九江学院 仪器分析仿真实验-教案(通用6篇)
篇1:九江学院 仪器分析仿真实验-教案
仪器分析仿真实验
实验一
红外光谱实验
一、实验概述
光源发出的连续波长的红外光经干涉仪、样品室到达检测器,检测到的红外干涉图包含了光源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数进行付里叶变换就可以计算出光信号的强度按频率的分布,即单光光谱。测试样品的单光光谱与背景单光光谱的比值就是我们所需要的百分透过率红外光谱图。
实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
本实验包含红外光谱实验的基础知识,实验仪器自带软件的仿真模拟,实验操作部分的仿真模拟等内容,用director+平台的开发工具,即统一了公司内部实验开发的模式,又能使实验不失生动的界面。
二、实验目的
1、了解红外光谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习红外光谱仪的操作。
三、重点和难点:红外光谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置
1.370红外光谱仪技术参数 :
1)DSP动态调整干涉仪,调整频率可达130,000次/秒; 2)光学台底板一体化,主部件对针定位,无需调整; 3)光谱范围:7,800-350cm-1;
4)分辨率:标准0.9cm-1,0.5cm-1; 5)信噪比:1.7×10-5 吸光度单位(峰-峰值),大于24,000:1; 2.主要特点
1)专利Ever-Glo空冷红外光源,能量高,寿命长;
2)专利无磨损电磁驱动干涉仪,动态调整可达130,000次/秒; 3)永久准直光路,无需用户人工调整; 4)智能附件即插即用;
5)智能附件自动识别,仪器参数自动调整;光学台底板整体铸模成型,密封性好,稳定性高。主要部件均采用预校准对针定位,用户可方便地自行更换而无需任何调整。智能附件(ATR,漫反射等)即插即用,光路永久准直,系统自动进行性能检验并自动调整参数。
坚固的无磨损电磁式驱动干涉仪,采用数字化连续动态调整技术(D.S.P.),具有极高的稳定性,Auto-tune功能自动进行系统优化,确保干涉仪始终处于最佳工作状态。
五、实验操作 一. 实验启动和界面介绍
1. 启动Ad500u.exe,选择单机运行还是网络运行。
2. 在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同形态的样品设成不同的培训项目。如下图:
3. 在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息
4. 下图是实验的起始界面:
5. 下图是实验的流程图界面的介绍:
6. 点击流程图界面上计算机下方的绿色字,可以设置相关参数,点击右上角图标返回流程图界面。(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)界面如下:
四
样品制作
1. 固态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
2. 液态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
3. 气态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
五
软件操作
4. 打开参数设置的界面
5. 下面就是“Experiment Setup”窗口。当鼠标移动到“No.of scans:”和“Resolution:” 字上面的时候,会出现这两个参数所表示的含义。输入数据(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)。界面如下:
6. 开始收集样品。
7. 输入此次实验的名称。
8. 出现提示框,提醒用户开始背景收集。
9. 背景收集的过程。
10. 提示开始样品的收集。
11. 样品收集的过程。
12. 提示样品收集完毕。
13. 点击“Full Scale”菜单可以将谱图完全的显示在窗口内,如下图:
14.。“Clear”、“Absorb”和“%Trans”三个工具栏中的按钮可以应用,当鼠标移动到它们上面的
时候,在练习模式下,会出现如下提示:
15. 调出谱库搜索界面。
16. 谱库搜索界面如下:
17. 选中需要搜索的谱库:
18. 点击“Add〉〉”按钮,将相应的谱库名称添加到右边:
19. 点击“Search”按钮,开始谱库搜索:
20. 下图为谱库搜索的结果:
六
谱图练习
21. 点击主界面上的“谱图”按钮,进入到谱图练习界面。在此界面下,用户选择相应的官能团拖动到相应的波峰位置,正确的话,此官能团就停留在相应的方框呢,否则就自动回到原来的位置,效果如下图:
22. 第二张谱图:
23. 第三张谱图:
24. 第四张谱图:
25. 第五张谱图:
26. 第六张谱图:
点击“结束”返回到流程图界面。
实验二
紫外-可见光分光光度计仿真实验
一、实验概述:
在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运动能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。
二、实验目的:
1、掌握紫外-可见分光光度计的原理和结构
2、掌握紫外可见分光光度计的操作方法
三、重点和难点:
学习和掌握紫外可见分光光度计的操作方法。
四、实验装置:
Agilent 8453紫外-可见分光光度计使用最新的二极管阵列技术,符合欧洲药典(EP)和美国药典(USP)所有规范要求。Agilent8453具备二极管阵列的优势,氘、钨双灯设计,波长范围190-1100nm,分辨率小于 2 纳米,并且标准杂散光强度低于 0.03%,配有安捷可见光化学工作站软件。
五、实验操作步骤
第一步:启动系统平台,选择实验仪器
首先启动软件运行平台,鼠标左键点击“单机运行”,如果配有教师站,也可以点击“网络运行”。
在实验内容选择界面,如上图所示,用鼠标左键双击要进行的实验仪器。然后进入实验项目选择界面。
选择要进行的实验项目,然后点击左上角的“启动培训单元”按钮,进入仿真实验。每个实验项目都有练习和考试两种模式,其区别在于练习模式的实验界面上有文字说明和步骤提示,评分模块中也有步骤提示,而在考试模式当中则没有。第二步:进入到起始界面
在界面上鼠标左键点击,进入流程图界面。第三步:进入流程图界面,进行实验准备工作
流程图界面是一个对仪器进行了简化和抽象的界面,可能各个学校的仪器不尽相同,但是对于一种仪器来说,其原理和功能模块都是相同的,我们设计这个界面,就是为了学生能够对于仪器的结构和各个功能模块有直观的认识,而不受具体仪器的限制。注意,在实验过程中看到“标志,都可以点击回到流程图界面。流程图界面,如下图所示:
”
在进行实验之前,首先要进行实验前的准备工作,用鼠标左键点击流程图界面右上角的“实验准备”按钮,进入实验准备工作。第四步:实验准备工作
实验之前的准备工作很多,也很重要,但是仿真实验以仪器操作为主,准备工作简化,以文字说明代替。
用鼠标左键点击界面下方的“确定”按钮返回流程图界面。第五步:启动工作站软件
在流程图界上,鼠标左键点击流程图界面右上角的“启动工作站”按钮,进入启动化学工作站软件的仿真流程。
Agilent的化学工作站,在操作系统启动的时候,会启动CAG Bootp Server程序,用以对仪器进行检测和通信,我们可以看到其中显示的检测信息。
这个程序不能关闭,否则工作站软件就无法和仪器进行通信了,所以首先把这个程序最小化。然后用鼠标左键双击桌面上的“Instument 1 online”快捷方式,启动工作站软件,“online”的意思是与仪器相连。
软件启动后,会读取配置信息,不同用户可以有不同的配置。
再次需要输入用户名和密码,这里密码设置为空,用鼠标左键点击“OK”按钮继续。然后软件就会进行一系列初始化工作,最后启动完成。如下图所示:
至此工作站启动完成,用鼠标左键点击界面右上角的“第六步:确定工作波长
”回到流程图界面。
在流程图界面上,用鼠标左键点击右上角的“软件操作”按钮,进入操作化学工作站软件的仿真流程。
Agilent 8453紫外-可见分光光度计确定工作波长的方法主要有两种,分别是“Fixed Wavelengths”和“Spectrum/Peaks”。下面分别介绍:
在Task工具栏的下拉菜单中的“Fixed Wavelengths”模式下,首先点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:左下角有两个按钮,分别是“Blank”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)
用鼠标左键点击右上角的“x”关闭背景噪声窗口。然后点击左下角的“Sample”按钮扫描样品,仪器扫瞄以后,会给出样品的紫外吸收光谱,如下图所示:
此时,可以拖动红色的线选择最大吸光度的波长作为工作波长。但是这种方法精度比较差,不推荐使用。
第二种方法是“Spectrum/Peaks”,这种方法是在一定波长范围内,自动搜寻波峰和波谷。在Task工具栏的下拉菜单中选择“Spectrum/Peaks”模式,这时系统会给出一个对话框,在这个对话框中,可以输入要搜寻的波峰和波谷的数量,波长范围等等,然后点击“OK”按钮继续。
然后系统就会自动搜寻出波峰和波谷,在吸收光谱图上标示,并在下面列表中一一列出,以最大的吸收波长为工作波长
确定波长以后,可以在此波长下,建立工作曲线。第七步:建立工作曲线
在确定波长以后,在在Task工具栏的下拉菜单中选择“Quanlification”模式。
点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:此时左下角有三个按钮,分别是“Blank”,“Standard”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)
然后最小化背景噪声窗口。
如上图所示,点击左下角的“Standard”按钮,开始扫描1号标准样品,等待大约3秒建立1号标准样品工作曲线。然后再次点击“Standard”按钮,开始扫描2号标准样品,再等待大约3秒建立2号标准样品工作曲线,重复五次分别扫描五个标准样品的工作曲线,吸收光谱会被显示在左侧窗 24
口中,数据点会显示在右侧的窗口中,并在下面列表。
此时工作曲线已经基本完成,但是一般情况下,工作曲线和数据点的线性不是太好,此时可以进行线性优化,点击Task工具栏的“Setup”按钮:
在Calibration curve type选项的下拉菜单中选择LineOffSet,然后点击“OK”按钮继续。经过优化以后,工作曲线就更加完美了。
第八步:测试待测样品 建立工作曲线以后,可以开始测试待测样品,如上图所示,点击左下角的“Sample”按钮(注意: “Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)系统会自动扫描,并自动计给出结果:
实验三
原子吸收仿真实验
原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。
二、实验目的:
1、了解原子吸收光谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习原子吸收光谱仪的操作。
三、重点和难点:
原子吸收光谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置:
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 原子吸收分光光度计的放大图:
五、实验操作: 第一步:选取实验
启动实验后,点击“培训项目”,选取实验内容:
第二步:打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
第三步:打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。
做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:
用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。第五步:粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。第六步:波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步:调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。
多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。第八步:调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。第九步:微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。第十步:调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击顺时针旋转,右键点击逆时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步:打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。第十二步:接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。
打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。
注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。第十三步:调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主界面右下的溶液烧杯选取溶液
选中您要选择的溶液,下面会出现选取溶液的浓度等参数,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“确定”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。第十四步:调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“确定”按钮自动喷入雾花器后,仪器会显示一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点 34
击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。
第十五步:微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。
注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。第十六步:调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,35
左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。第十七步:样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,点击“记录数据”按钮记录数据。
测量并记录完最后一组数据。第十八步:数据处理
记录完最后一组数据后,点击“绘制曲线”按钮,出现绘制曲线界面:
此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。(提示:每次实验所得到的未知物质的浓度都是不同的)
第十九步:实验完毕(仿真实验不作要求)
实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。
实验四
气相色谱试验手册
一、实验概述
气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力,或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时,样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用,从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离,分析、浓缩、回收、纯化和置备。
实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
二、实验目的:
1、了解气相色谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习气相色谱仪的操作。
三、重点和难点:
气相色谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置
6890气相色谱仪,第四代模块化十三路EPC控制,数字化设定所有气路参数,流量和压力精确稳定,压力精度0.01psi,保留时 间和峰面积高度重复。
通过精确EPC气路控制,快速柱箱升温速率,超速FID、NPD和ECD响应,高速数据采集处理系统,可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性:0.02%
载气流速稳定性:0.31%
ECD检测器检测限:6.31×10-15g/ml FPD检测限:3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%/h
五、实验操作
1.启动Ad500u.exe,在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”,在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息。如下图:
2. 进入初始界面。在单机版里,初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图,点击设备进入下一步操作。
3. 首先进入一个实验原理分析的简图,此界面为实验的主界面,通过此界面,可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备,进行实验前的实验预习操作
4. 实验对操作的流程进行练习,将操作的正确步骤依次排序后点击确认。
正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”
除了熟悉正确的工作站操作外,还应了解在实际操作中应注意的准备工作,如样品和试剂的选择,要掌握色谱试剂的选择,在不同的条件下选择不同档次的试剂,如“分析纯”“色谱纯”等等,试剂的选用关系到实验的成败。
5. 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用,可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍,也可点击右上角图标返回主界面。
开机之前一般要检查气路的气密性,尤其是在使用易燃气体做载气的情况下,检查完气密性后先通气后开机,注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性,确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。
点击“Top view窗口”按钮,进入Top view界面;点击“Instrument Control仪器控制窗口”,进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法,用于数据库的查找和检测,常用与气质联用时。
如下两副图。
Top view
Instrument Control仪器控制窗口
6. 点击上图的“返回”按钮,返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。
7. 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况,可以在鼠标移动到它的热区时显示
出来,此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示,输入数字后按回车,再点击右上角图标回主界面。
8. 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置,回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。
实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节,在实验预习时就应当了解和掌握,每次实验前应了解实验需要设置的参数,并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响,便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。
9. 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。
10. 单击Method菜单。
11. 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有,从Method菜单中选Load…。单击“*.M”并单击OK。
12. 点击进入Method/Edit Entire Method…窗口。确认三个选项都选定,然后单击OK。
13. 确认Data Acquisition(数据采集)和Data Analysis(数据分析)已被选定。单击OK。
14. 选择Manul作为进样源(本实验采用手动进样,如果有自动进样器的话,选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。
15. 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口),单击Options(选项)图标,确认压力单位为psi。
16. 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
17. 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
18. 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
19.20.21.46 单击OK按钮完成设置。
此窗口因为没有选择Show选项,所以其他参数不可用。单击OK。
选择检测器,实验不同要求不同的检测器,点击ok。
检测器可以分为浓度型和质量型,浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化,质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量,热导(浓度型)、电子捕获(浓度型)、氢火焰(质量型)是检测器中运用的最广泛的三个检测器。
22. 只选择Percent Report。单击OK。
23. 设定屏幕为输出装置。单击OK。
24. 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。
25. 点击“开始进样”按钮,进入进样步骤界面。
26.27.28.48 点击红色字“观看进样录像”,演示进样过程。
点击界面上的“进入自动进样”,进入到到自动进样界面。
打开进样器的盖子,放入样品。如下图
篇2:九江学院 仪器分析仿真实验-教案
紫外分光光度计仿真实验
一、实验概述:
在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运功能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。
二、实验装置:
仪器调节面板:
本实验仿真的设备是UV-754C紫外可见光风光光度计,它具有卤钨灯(30W)、氘灯(2.5A)两种光源,分别适用于360~850nm和200~360nm波段,采用平面光栅作色散元件,GD33光电管作接受器。
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
第二步:打开电源、预热
用鼠标点击紫外分光光度计上的暗箱盖,暗箱盖会自动打开,如下图所示:
1
然后用鼠标点击仪器右下角的红色电源开关接通电源,这是仪器调节面板会自动显示,并进入开机自检状态,此状态大约持续10秒左右,在这段时间里计算机出现停滞现象是正常的.随后计算机进入预热期, 时间大约为1分钟(真实仪器为20分钟)。预热结束时会听见蜂鸣声,并且会看见预热按钮上方的灯熄灭此时仪器就进入工作状态了。
关状态:
开状态:
第三步:配置试液
用鼠标点击主菜单中的“配置试液”按钮,出现配置试液窗口:
2
用鼠标点击下面5个容量瓶,选择每个容量瓶要加入的蒽醌标准溶液量,系统会自动稀释到刻度线:
5个容量瓶的溶液都配置好以后,点击窗口右下角的箭头进入下一步。
第四步:确定吸收波长
点击试液配置窗口右下角的箭头后,系统会显示如下窗口,自动测量完成了吸收光谱图: 3
点击文字中的“吸光度——波长曲线”到吸收光谱图窗口,再点击“绘制吸收光谱”按钮就可以看到蒽醌的紫外吸收光谱图:
记录下最大的吸收波长,关闭此窗口,然后进行下一步
第五步:调节吸收波长
用鼠标点击紫外分光光度计上的波长调节位置,出现波长调节窗口,用鼠标左键或者右键点击波长调节旋钮来增大或者减小波长到刚才记录的最大波长。
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第六步:仪器调节面板
点击调出仪器调节面板
点击按钮打开氘灯,依次点击、、按钮关闭钨灯,点击到T,然后按下 按钮,等待数字显示平稳后,点击到A。
调节完成后的面板如下图:
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第七步:将样品装入吸收池架
点击主界面上的吸收池架调出吸收池画面:
吸收池架有四个位置,在测量时分别对应仪器调节面板的上的“参考”、“1#”、“2#”、“3#”四个指示位置。把鼠标停留在上面6个容量瓶上,下面会显示相应的说明。点击每个位置选择要加入的溶液:
加入溶液后,窗口右下角会出现箭头提示放入暗箱,点击系统会将吸收池架自动放入。
第八步:测量
点击调出仪器调节面板以便读取吸光度数据,然后前后拉动拉杆将不同的溶液放进光路中,从仪器调节面板上读取吸光度数据,系统会自动记录。
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按照以上方法把六组数据测试完毕。
第八步:实验数据处理
六组数据测试完毕后,点记主菜单上的“实验数据”按钮,调出数据处理窗口,在工作曲线页点击“绘制工作去先”按钮,系统会自动绘制工作曲线,并根据工作曲线给出待测溶液的浓度。
如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十步:实验完毕
取出暗箱中的吸收池,关闭暗箱,关闭电源。然后清洗吸收池、整理现场。
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原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 8
原子吸收分光光度计的放大图:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“试验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。第二步:打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
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第三步:打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。
第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。
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做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:
用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。
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第五步:粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。
第六步:波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步:调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。
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多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。
第八步:调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
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分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。
第九步:微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。
第十步:调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
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用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击逆时针旋转,右键点击顺时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步:打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。
第十二步:接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。
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打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。
注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。
第十二步:调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主窗体左边的菜单中的“溶液选取”按钮或者右下角的溶液烧杯选取溶液
点击“溶液选取”框内的下拉条,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“选取”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
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点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。
第十三步:调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“选取”按钮自动喷入雾花器后,仪器会现实一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。
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第十四步:微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算 18
平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。
注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。
第十三步:调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。
第十四步:样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,要记录数据,点击左边菜单的“试验数据”按钮打开数据记录窗口,按照所列的项目依次读取数据并写入数据,然 19
后点即“取消”按钮关闭记录窗口。
测量并记录完最后一组数据后,点击数据记录窗口上的“试验报告”按钮进入实验数据处理。
第十五步:数据处理
记录完最后一组数据后,点击“试验报告”按钮,出现实验报告界面:
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此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十六步:实验完毕
实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。
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气相色谱仿真实验
一、实验概述:
实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂,或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。
色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间的相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。
实现色谱分离的外因是由于流动相的不断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。
二、实验装置:
本实验仿真的设备是GC102型气相色谱仪,该产品为实验室用的填充相气相色谱仪,具有热导、氢焰二种检测器,定温控制恒温槽及气流控制装置。主要设备参数如下: 检测器灵敏度:热导池:S≥1000mVml/mg;载气H2样品C6H6
-氢焰:Mt≤1×1010g/sec;载气N2样品C6H6
检测器稳定性:基线漂移:≤0.05mV/h 层析柱恒温室:室温+40℃-300℃ 恒温精度:±0.3℃
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有效区最大温差:2℃ 气化室:最高400℃
气相色谱仪各部分介绍:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面,窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步:确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
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在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
第三步:开载气
用鼠标点击实验主界面上三个气体钢瓶中的载气钢瓶,出现钢瓶的调节阀画面:
当阀关闭时,用鼠标左键点击打开,当阀打开时,用鼠标左键点击关闭。打开总阀和减压阀,注意开关阀门的顺序。
第四步:检查柱前压力
点击气相色谱仪上的柱前压力表,查看柱前压力是否符合操作条件。
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注意:在仿真实验中,柱前压力都默认是正确值,在真实实验中,应该根据实验的具体要求用钢瓶的减压阀调节柱前压力。
第五步:调节载气流量
点击气相色谱仪上的流量调节部分,会出现流量调节器和皂膜流量计。
一般气相色谱仪的流量调节部分都有三个调节器,分别控制载气、氢气、空气(后两者用于FID检测气),但是转子流量计的指示都不是很准确,因此都要加一个皂膜流量计来进行精确的测定。界面上的三个流量调节旋钮,左键点击增加流量,右键点击减小流量,调节到一定开度后,转子流量计中的转子上升到了一定的高度,此时用鼠标左键点击皂膜流量计的橡皮头,产生一个皂膜,被载气推动由下向上运动,记录皂膜通过一定体积的时间就可以求出载气的流量,载气的精确流量在上面自动计算显示出来。在仿真实验中,为了简便,用皂膜流量计测量过一次以后,以后再调节流量调节旋钮时,精确流量就会自动显示,不用反复测量,在真实实验当中,是每次都重新测量的。
调节载气流量到实验操作条件要求的数值,然后进行下一步。
第六步:打开电源
用鼠标点击打开气相色谱仪上的电源开关。
关的状态:
开的状态:
第七步:调节温度
用鼠标点击气相色谱仪的温度调节步部分,出现温度调节详细画面。
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调节温度时,用鼠标点击相应数字位上的“+”或者“—”,该数字位就会加1或者减1。按照实验操作条件要求分别调节柱室(柱温)、进样器(气化室温)、离子室(离子室温)的温度,注意:柱室的温度是X1的,而进样器和离子室的温度是X10的。
第八步:调节TCD参数(如果用FID检测器,此步应该调节FID参数)
用鼠标点击气相色谱仪上的TCD调节面版。
首先用鼠标点击电源开关接通电源,指示灯亮。然后根据实验的要求选择桥电流和衰减比。如果电流表指示的电流稍有偏差,可以用“电流微调”旋钮调节。“零调”旋钮可以用来调节记录笔在记录纸上的位置,粗调位置变化大,细调位置变化小。然后点击落笔开始走基线。
调节好各项参数,基线走平稳后,可以进行下一步——“进样”。
注意:对于使用FID检测器的实验,此步应该调节FID参数,如下图:
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然后还要开氢气、压缩空气(助燃气),点火等步骤。
第九步:进样
所有的实验参数调节好之后,点击主界面上的注射进样器,出现如下对话框:
输入实验操作条件规定的进样量,然后点击“开始进样”按钮。系统会自动注射进样,记录仪开始画出色谱图。
当色谱峰输出完成后,会出现如下对话框:
点击“确定”按钮关闭对话框。
第十步:数据处理
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点击主界面上的“实验数据”按钮,出现实验报告界面:
根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
第十一步:实验完毕
在真实实样当中,实验完毕半小时后,按开机步骤反方向关机:
1、关闭记录仪电源,台起记录笔
2、将桥电流关至最小,关闭热导电源和氢火焰离子放大器电源
3、依次将柱室、进样器、离子室的温度调节至常温
4、关闭总电源
5、打开柱室,等柱温接近室温时,关闭载气。
6、最后清洗进样器。
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高效液相色谱仿真实验
一、实验概述:
以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相色谱,使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展,出现了新型的高压输液泵、高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器,加上计算机的应用,使得液相色谱实现了高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)。
二、实验装置:
Agilent(安捷伦)1100系列液相色谱系统简介:
Agilent1100系列HPLC组件和系统,将Agilent长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合,把网络技术引入了实验室。从1996年以来,在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,成为目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。
本仿真软件是模拟用Agilent化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集(色谱图)的过程。
注:本软件只是模拟分析的过程和内容,并不涉及其原理,所以实验中的参数调节对结果并没有影响,而真实实验结果是随参数的变化而变化的,这一点需要特别注意!
实验主界面:
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化学工作站界面:
三、实验操作: 第一步:选取实验
点击主菜单上的“实验选取”,会出现如下的对话框:
用鼠标左键点中你要做的实验,此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框 中,在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
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第二步:确认操作条件
点击主菜单上的“操作条件”,会出现如下的操作条件列表:
第三步:加入试剂
点击仪器上的自动进样器部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:
在实验调节过程中,请以此列表内的条件为准进行调节,否则不能正确输出色谱峰。
点击下面的试剂小瓶,会自动放置到自动进样器的托盘中。
完成后,点击主界面上的电脑启动化学工作站。
第四步:编辑方法
击主界面上的电脑启动化学工作站开始编辑方法。
所谓方法就是一个参数集,它包括分析一个样品所需要的所有的参数:数据采集参数、数据分析参数和命令行或者宏指令。
点击菜单“方法→编辑方法”开始编辑方法(注意:此时不可以改变方法的参数,可改变的参数将在下面特别说明):
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然后会出现下面的窗口让你选择编辑方法的内容:
用鼠标点击复选框选择要编辑的方法的内容,然后点击“确定”按钮开始方法编辑,点击“取消”按钮终止方法编辑。
开始方法编辑后,系统会根据你选择的内容分别依次显示每一部分的具体内容,点击“确定”按钮进入下一部分,点击“取消”按钮终止方法编辑。
完成方法编辑后,系统会回到主操作界面,此时色谱柱已经开始升温,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
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特别说明:
对于本实验要改变的参数,可以点击化学工作站软件界面中央的图示的进样器、溶剂系统、色谱柱、检测器等部分,会弹出各部分参数窗口,此时可以按照实验要求的参数进行调节(实验参数可以点击主界面上左边菜单中的“实验数据”按钮察看)。进样器:
溶剂系统:
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色谱柱:
检测器:
编辑方法完成后,在启动系统之前,请返回液相色谱仪,打开二元泵系统,调节Purge阀,观察使回路无汽泡。
第五步:调节Purge阀
点击仪器上的二元泵系统部分(当鼠标移到仪器的各部分时会出现相应的说明),出现如下画面:
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图中蓝色方框部分就是Purge阀,此时是关闭的,用鼠标点击蓝色方框部分,会出现Purge阀的放大画面,然后点击Purge阀会自动逆时针方向旋转打开Purge阀。
打开Purge阀后,右边的试剂瓶的导管当中会有气泡流出,待没有气泡再流出之后,再次点击Purge阀会自动逆时针方向旋转关闭Purge阀。然后进行下一步“启动系统”。
第六步:启动系统
完成方法编辑后,点击菜单“设备→系统开”或者图中红色圆圈指示的按钮“开启系统”:
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启动系统后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
同时在色谱峰显示区域开始走基线,开始的时候系统不稳定,基线变化很厉害,等到基线走平稳表示系统稳定后,可以开始进样运行方法。
第七步:进样、运行方法
等到状态指示栏显示“Ready”后,表明系统已经准备完毕。点击菜单“运行控制→运行方法”开始进样和分析,或者点击图中红色圆圈所指示的“Start”按钮或者按“F5”键:
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开始进样后,在图形界面中会有显示,如下图中红色圆圈标示区域所示:
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待色谱图出完后,样品分析完毕。
第八步:完成实验报告
样品分析完成后,点击化学工作站界面上的红色方框部分,或者点击主界面左边菜单中的“实验数据”调出实验报告:
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根据得出的保留时间、峰高、半峰宽等实验数据,可以计算分离度等相关参数。如果计算机安装了打印机,可以点击右上角“打印报表”按钮打印实验报告。
篇3:九江学院 仪器分析仿真实验-教案
关键词:仪器分析,仿真教学,应用,发展
仪器分析法是当今化学分析领域内广泛应用的一种现代分析方法, 对于试样组分的分析具有操作简便而快速的特点, 特别是对于含量低 (如质量分数为10-8或10-9数量级) 的组分测定, 普通分析方法无法进行测定, 仪器分析法就是分析工作者不二的选择。仪器分析作为一种现代化的分析检测手段, 近年来发展非常迅速, 各类高校和职业院校都将《仪器分析》课程作为化学分析专业的一门必修课, 这是一门实践性较强的课程, 特别是在职业院校中, 实习教学显得尤为重要。
一、仪器分析主要的教学方法
一般来说, 在仪器分析教学中, 教学方法主要有以下几种:
(一) 板书授课
板书授课是最常用的教学方法之一, 教师一边讲解, 一边在黑板上列举出课程的重点、难点, 并进行归纳总结, 使学生接受该课程的知识要点。
(二) 多媒体课件演示
随着微机和多媒体技术的发展, 多媒体课件越来越多的应用于教学过程中, 通过文字与图片、动画等手段的综合演示, 能够比较形象生动的向学生演示仪器的结构、原理以及操作方法等。
(三) 实验教学
指导学生亲自动手实验, 并进行试样的配置与分析、数据的处理, 以及如何解决操作过程中碰到的问题, 从而掌握仪器分析法的实际应用。
(四) 仿真软件教学
仿真软件是能够使不同技术水平的用户在不同程度上采用他们表达问题的习惯语言, 方便地与计算机对话, 完成建模或仿真实验的计算机软件。随着计算机的大范围普及, 仿真软件越来越多的被应用于教学, 目前仪器分析教学中用到的大型分析仪器, 如气相色谱、液相色谱均有配套的仿真软件, 其相对低廉的成本和其所具有的独特的参与性教学优势已逐渐地被各类高校和职业院校所采用。
二、仿真软件教学的优势
板书授课是传统的教学方式, 一直以来为大部分教师所采用, 但是遇到如《仪器分析》这一类比较复杂、抽象的课程时, 板书授课就显得比较缺乏生动性, 学生在听课的过程中似懂非懂, 难以对仪器分析形成一个清晰的认识;目前逐渐代替板书授课的多媒体课件教学在一定程度上将抽象的理论知识变得更加形象生动, 在学生的脑海中形成了一个比较具体的仪器结构图像和应用过程, 但真正要让学生掌握它的操作还有一定距离;而实验课强调学生动手实验, 无疑是实习教学的真正意义所在, 可是, 一台气相色谱仪或者液相色谱仪最少都在几万元以上, 有些高端设备甚至达到几十万、几百万, 更何况满足学生实习所需的标准实验室, 对于一所职业院校来说, 是很难有如此大的设备资金投入, 而且实验过程中的消耗也是一笔不可小观的开销。
在理论教学的基础上应用仿真软件进行实习教学, 具有多方面的优势。首先, 仿真软件在微机上运行, 成本较低, 可以满足大批量的学生操作实习;仿真模拟环境的直观、可操作性大大的增加了学生的学习兴趣, 让他们对原本陌生的仪器有一个具象的认识;仿真软件的参与性能够给学生留下比较深的印象, 让学生更加容易掌握操作方法, 大大提高了学生分析问题和解决问题的能力, 同时也减轻了教师授课的压力;仿真软件还大大降低了实验教学成本, 减少了实验品的消耗, 而且基本不存在环境污染的问题, 对一些因为担心造成环境负担的实验同样可以进行操作训练, 等等。
三、如何科学合理的应用仿真软件进行教学
仿真软件通过对仪器结构、原理的图片和动画演示, 以及操作方法的仿真模拟, 实现了教学与实验的有机结合。在系统环境下, 我们可以向学生讲解仪器的结构原理、操作方法, 根据需要配置试样, 并按照步骤一步一步地演示, 让学生掌握仪器的使用, 我们以高效液相色谱为例, 基本的操作程序就包括流动相的配置、仪器的连接、色谱柱的选则、数据的基本处理几个步骤, 学生可以在仿真环境下一一进行练习, 掌握每一个步骤的要领和操作规范;可以在模拟实验过程中设置一些实验中常常出现的问题作为障碍, 让学生掌握如何排除故障, 根据长期的实践证明, 一些分析实验结果的误差, 往往并不是仪器使用不当引起的, 而至少有百分之三十到百分之六十是因为操作者不正确的实验准备、不规范的基本操作引起的, 我们可以将容量瓶、移液管、烧杯、漏斗、称量瓶等常用器皿的使用以及容量瓶的定容、分析天平的操作等基本操作设置严格的规范, 让学生反复练习, 正确对待每一个仪器分析实验的前期准备, 避免日后犯常规性错误;还可以鼓励学生根据日常生活中碰到的热门话题, 比如三聚氰胺, 自己设计实验, 进行样品的分析处理, 这样不仅可以促进学生理解和掌握知识, 还可以培养学生发现和解决问题、以及创新能力, 等等。
当然, 仿真软件教学并不能够完全替代其他的教学方式, 前期的基础知识讲授是必不可少的环节, 仿真实习后也应该尽量的创造条件让学生进行操作实验, 使他们在仿真模拟环境下掌握的方法能够和实践结合起来, 真正实现学以致用。
四、仿真教学软件的发展方向
仿真软件在教学中也不可避免的存在一些缺陷, 比如, 机械性的操作步骤, 可能使学生只是掌握了实验步骤, 而并不理解操作要领, 这就要求我们的老师在指导的过程中不要放弃讲解原理。
另外, 由于科技的高速发展, 大型分析仪器的生产厂家, 型号、功能有所不同, 不同的生产厂家配套的操作软件也有所区别, 而我们的仿真软件通常具有一定的局限性, 并不能适用于所有类型的仪器设备, 这就要求我们要从中抓住其共性, 以实现教学的实际应用性。在企业生产需求和科技的推动下, 分析仪器的更新速度日新月异, 如何快速实现仿真软件的升级是今后仿真软件发展的主要方向, 我们的教学也应该迅速跟上仪器更新的步伐。
在资源共享的互联网时代, 讨论平台的建立、仿真软件教学实现远程教育也是今后的一个重要的发展方向。
参考文献
[1]崔淑敏, 宋美荣.仪器分析教学的一些思考, 经济研究导报, 2009.
[2]时光霞, 冷士良.化工仿真教学的改革与实践, 大众科技, 2007.
[3]王玉强.仿真在化工职业教育中的应用, 辽宁教育行政学院学报, 2006.
篇4:九江学院 仪器分析仿真实验-教案
仪器分析是分析化学的重要组成部分,随着近代仪器分析技术的迅速发展,它在农、林、水科学中的应用与日俱增,是科学研究不可缺少的重要检测手段。仪器分析是化学类相关专业的专业基础课,是一门理论与实践密切结合的课程,仪器分析实验是学生验证分析理论、掌握仪器分析应用的重要途径。教育部《关于加强高等学校本科教学工作提高教学质量的若干意见》的文件(即4号文件)明确指出了“高等学校要重视本科教学的实验环节”,同时,根据独立学院培养实用型人才的宗旨,培养和提高学生的实际动手能力成为实践教学工作中的重要环节。
在仪器分析实验教学过程中,我们越来越发现实验内容的设计极为重要。一方面要达到设定的教学目的,使学生对仪器分析的原理和操作有深刻的认识;另一方面要适应各学院现有的仪器设备硬件条件,并且能调动学生的兴趣和实验积极性。因此,有必要根据学校的基本情况对实验内容的选择和设计进行深入地研究。
一、现状分析
仪器分析实验课程不仅涉及到相关仪器的原理和操作,还涉及有机和无机化学的基础知识以及实验室的配置,要最大程度地与仪器分析理论课配合。目前独立学院的仪器分析实验课主要以验证性实验为主,学生做实验完全按教材或教师演示进行操作,造成对实验方案的设计理解不深,对实验原理理解不够、对实验内容印象不深刻,积极性不高。就已经开展的教学工作来看,仪器分析实验主要存在以下四个方面的问题。
1.学生动手能力较差,实验积极性不高。应用化学、高分子材料与工程、环境科学等开设仪器分析实验课程的专业中,学生已经学习过有机化学和无机及分析化学等课程,仪器分析理论课与实验课通常安排在同一学期学习,这样的安排是符合循序渐进的教学规律的,但是在具体教学过程中,我们发现以下问题:第一,学生对以往所学的知识遗忘较严重,理解不深刻。仪器分析涉及部分有机化学和无机化学的基本知识,如果缺乏这些知识将会造成对仪器分析的原理理解不深刻。第二,缺乏基本的安全防护知识。学生的实验安全基本常识匮乏,造成师生人身安全及实验室安全隐患。第三,缺乏对与实验仪器相关联的设备的了解。例如计算机和电机等,动手能力参差不齐。
学生是教学中最主要的部分,学生学习的积极性高低在很大程度上决定了教学结果的成败,以上这些因素导致了学生参与实验的积极性不高,机械地模仿老师的操作,教学效果不佳。
2.教学资源有限。仪器分析使用的大多属于大型精密仪器,操作复杂且价格昂贵,这就决定了学校购买的数量有限。例如红外光谱、原子吸收光谱、气相色谱和高效液相色谱等仪器,一般独立学院的实验中心都只有一台,教学时学生只能分批分组轮流操作。
对于独立学院这种新发展起来的教学载体,很多硬件设备都处在逐步完善的过程中,实验室面积和仪器种类、数量有限,这会影响每个学生独立操作试验的时间和空间,影响教学质量。
3.教材针对性差,有使用的局限性。仪器分析和其他普通化学实验不同,仪器型号多样且更新换代较快,很难有可供不同学校共同采用的教材。市面上现成的课本是编写者根据自身环境编写,有其局限性,在实验仪器选择上,不能涵盖现有仪器,或者书中所列的实验仪器与各学院采用的不同,可能会导致误操作;有些实验的课时安排不符合各学院的教学要求;还有一些教材安排的实验多为验证性试验,由于这类实验的结果已为学生所知,往往不能引发学生的兴趣和求知欲,使课堂气氛不够活跃。
为了解决上述问题,各独立学院通常采取的方法是从不同教材上选取与该院仪器相关的部分,印制零散的讲义分发给学生,内容与实际操作不完全配套,而且不能形成完整的体系,不利于学生的学习。
4.教学效果不佳。仪器分析实验安排通常是以专业班级为单位,这样的安排对理论知识的教学来说,师资是较为合理的,但是在进行仪器分析实验教学时,往往显得不够。
例如,在电化学分析实验中,二十多组学生同时开展实验,教师一方面必须保证学生安全,时刻关注整个实验室情况,另一方面要指导各组学生进行实验,对教师而言是严峻的考验。实验室设备多面积大,使一些学生得不到教师的充分指导。而在原子吸收光谱等实验中,一台仪器二十多组学生轮流操作,参与实验的学生多,每人分配在实验操作上的时间就较少,有些实验只有一次动手机会,学生掌握实验技巧的时间不充分。
二、改进的方法
针对以上所列举的问题和困难,结合教学经验,我们从以下四个方面来改进和优化仪器分析实验课的教学:
1.调整内容,提高学生的积极性。根据各学院的硬件设施,编写合适的仪器分析实验讲义。多采用探索性试验,尽量避免验证性试验,实验结果的不确定性会增加学生对实验过程的兴趣。实验内容的选取贴近生活,如牙膏中氟离子浓度的测定、“雪碧”中苯甲酸的测定、饮料中咖啡因的测定等,引导学生将所学知识应用到生活和实践中去,培养成就感。
以气相色谱为例,该实验是科研、生产、检验等领域常用的仪器分析方法,实验内容贴近生产实际情况,要求学生掌握色谱图的分析方法,并根据实际情况调整试验参数的设置,条件允许的话从色谱柱的填充这一基本步骤开始。每位同学必须自己动手操作,而不是像以前一样仅仅观看教师演示。
2.增加设计性实验,提高实践能力。在实验内容上,除了常规的仪器分析实验,还安排两到三次设计性实验。教育部高教司的关于《普通高等学校本科教学工作水平评估方案》(试行)对设计性实验有明确的定义:设计性实验是指给定实验目的要求和实验条件,由学生自行设计实验方案并加以完成的实验。贾素云等人认为在设计性实验中,教师给出的“实验目的与要求”要符合学科的培养目标,实验室提供必需的仪器与药品,由学生自拟实验方案并独立自主完成实验的全过程。
在设计性实验的讲义里,只提出了实验目的与要求,其他步骤都要求学生根据掌握的知识进行设计,对学生运用知识解决实际问题的能力有较高的要求。可设计提示性的问题帮助学生理清思路,然后由学生独立完成实验全过程。教师可根据教学情况自由选择,让学生两人一组设计实验步骤。学生设计实验步骤,必须深入了解实验目的,掌握实验涉及的药品和试剂以及仪器的物性和安全常识,理解实验步骤背后的理论意义,比照书本操作要求更深入地了解,这避免了以往学生机械模仿老师操作的模式,加深其对实验过程的理解记忆。
开设必修实验和选做实验两类,将会使学生在强化基本操作技能的基础上有综合性较强的训练,有普通仪器操作,也能接触到一些先进的科学仪器和方法,以开拓眼界,扩大知识面。教师可在教学过程中对各个实验有不同的级别要求,以适应不同专业的需求。
3.改进教学方法,让学生有机会动手操作。改变教学方法,引导学生独立思考,培养学生独立学习和工作能力。遵循实验教学和人才培养规律,学生实验能力的培养要循序渐进,逐步放手,逐步加强和深化。多引进生产实际案例,充分调动学生学习的积极性和主动性,以利于学生能力的培养。
每次实验前的理论课都在幻灯片上以图片的形式介绍实验仪器的基本组成和试验流程。布置学生预习实验,完成思考题。考虑仪器数量和实验室面积,可采用双实验双教师同时进行的教学方法。将学生划分为两部分,每部分学生做一个实验,每个实验一个指导老师,然后交换。这样提高了设备的利用率,使学生有更加充分的动手时间,每个学生都有机会动手,投入到实验中来。
4.改进实验室管理。建议与实验中心的老师配合,课余时间向学生开放实验室。集中组织有兴趣的学生在课余时间进入实验室,在教师监管下进行实验,这既可以作为课堂实验的补充,又可以扩展到课堂之外的内容。
三、实验内容设计的特点
各独立学院应结合专业特点和现有仪器设备,以及学生的教学和实训情况,选择合适的实验内容,编写适用于本校的实验讲义。可将全部实验分为必做实验和设计性选做实验两部分。必做实验内容包括电化学分析、红外光谱分析、气相色谱和液相色谱等多个专业试验,要求学生亲自动手操作各种大型仪器,解决实际问题,其实验内容在社会上有着极为广泛的应用;设计性选做实验由师生根据教学情况自由选择,是学生在掌握仪器分析原理和设备操作基本技能的基础上对理论和实践知识的综合运用。
讲义的主要特点是针对性强。国内现有的实验教材,每个实验针对特定的仪器,对实验条件的设置、参数的确定有固定的要求。目前分析仪器发展迅速,种类和型号多样,该讲义应针对各校所购买的特定仪器,可直接用于以后的仪器分析实验教学工作。
另外,在实验的设计上要突出强调学生的实际动手能力,要求实验内容贴近实际生产生活,一方面调动学生的学习积极性,充分发挥学生的自主学习性,另一方面培养的学生在社会上有更广阔的就业空间,满足社会对动手能力强的人才的需求。
总之,仪器分析实验在独立学院化学类相关专业的实验教学体系中有着重要的地位。随着实验室的建设和发展,各独立学院将购买更多仪器设备,在今后的教学过程中,教师应根据教学要求和硬件条件的变化,不断完善仪器分析实验内容,教学内容的编排始终以调动学生的学习积极性、充分发挥学生的自主学习为目标,根据社会对人才的需求,强调学生的动手能力及解决实际问题的能力。
参考文献:
[1]李田霞,陈峰.独立学院中化学实验教学探索与实践[J].科技信息,2008(14).
[2]吴建高.选择仪器分析试验项目的看法[J].实验室研究与探索,1989(4).
[3]罗崇建,等.仪器分析的实验教学[J].化工高等教育,2002(72).
[4]杜彬,林小虎,任学军.“仪器分析”实验教学的探索与实践[J].食品工程,2007(1).
篇5:九江学院 仪器分析仿真实验-教案
2014年本科毕业论文工作已启动,为更好地为各位毕业论文指导老师服务,关于本科毕业论文期间学生使用学院实验中心仪器事宜,特做以下说明:
1、请各位指导老师告知使用者在需要使用实验中心的仪器时,请先到实验中心A222房间,做好预约登记。在登记时请各位老师告知学生在“使用人”一栏写上学生及指导老师的名字。
2、普通仪器的使用。使用者使用相关仪器时,请一定确认熟悉该仪器的使用说明。如之前未用过,请先学习该仪器的使用说明书(在每台仪器旁边,请不要拿走),或请有使用经验的老师或同学指导其使用,并做好仪器使用的登记。请登记到“实验室使用登记薄”(封皮落款是“济南大学实验室建设与管理处监制”)。写明“日期”、“实验内容”、“主要使用仪器”、“起止时间”、“使用人签字(在“课代表签字”一栏填写)”。使用后请使用该仪器的老师或学生找实验中心老师核实仪器未有损坏后,并请实验中心老师在“责任教师签字”一栏签字。
3、贵重仪器的使用。实验需要用到HPLC、均质机、基因枪等贵重仪器时,使用者必须请有使用经验的老师或同学指导其安全使用,未有使用经验的使用者禁止使用,并在“贵重仪器设备使用登记薄”做好使用登记(封皮落款是““济南大学实验室建设与管理处监制”)。写明“年月日”、“使用人”、“联系电话”、“指导老师”、“起时”、“止时”、“使用前仪器性能”、“使用后仪器性能”,使用完成后请实验中心老师在“验收人”一栏签字。
4、使用仪器完成实验后,请使用者保持好相关仪器所在房间的卫生。如使用过程中产生垃圾,请及时带走,并打扫相关房间的卫生。实验中心老师有权对没有遵守实验中心相关规定的使用者做出批评,屡教不改者,禁止使用实验中心相关仪器设备。
5、由于实验中心部分仪器设备使用率较高,请使用者务必在使用前及时到实验中心A222房间做好预约登记,以便实验中心老师安排使用。
6、如在使用过程中,仪器出现故障,请使用者及时报告给实验中心老师。如发现出现故障隐瞒不报者,学院将作出严肃处理,并禁止其使用实验中心仪器设备。
7、实验中心使用时间:周一到周五早8:30-11:30,下午:1:30-4:30(请计划好使用时间,上午十一点,下午四点后不再登记使用)。如有特殊情况需要其他时间使用实验中心仪器设备时,请使用者的指导教师提前联系实验中心老师借用相关房间钥匙,并在第二天上班前及时归还相关房间的钥匙。
8、未尽事宜,请相关老师与实验中心老师协商解决。
实验中心联系电话:82765807。
请各位老师转发给所指导的毕业论文学生,谢谢!
生物科学与技术学院实验中心
篇6:高中物理实验仪器的读数复习教案
直接测量物理量时,由于偶然误差、系统误差的存在,测量的结果与真值不一致。在现代误差理论中,引进了不确定度这个概念。它的含义是由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度,它反映了可能存在的误差分布范围,表征被测量的真值所处量值范围的程度。它比单次测量的绝对误差更能较好地表示测量结果。不确定度由两类不同性质的不确定度合成:一类是用统计方法算出的不确定度,另一类是用非统计方法得出的不确定度。简化处理时不考虑第一类。此时不确定度的计算可近似取计量器具的示值误差限或基本误差限。它们可参照计量器具的有关标准由准确度等级或允许误差范围得出,或结合具体的实验条件得出。一般来说,对于已知器具最小分度值的不确定度由下式计算得出:
不确定度Δ=(K/100)×量程
K为准确度等级
读数时有效数字的可疑位与不确定度有这么一个关系:有效数字的位数由不确定度决定,具体说,有效数字的可疑位与不确定度的数字具有相同数量级,即有效数字的可疑位与不确定度的数字所在位对齐。
在高中物理实验中,对于分度值为“1”的仪器读数,如螺旋测微器、温度计、刻度尺、弹簧秤等,有效数字一般读到分度值的下一位。而对于量程为0.6A的电流表和量程为15V的伏特表,读数时容易出错。例如在“测量电池的电动势与内电阻”实验中,为了使读数稳定和延长电池使用寿命,规定电路中电流值不得超过0.6A。如有如下读数:
很多学生读作0.298A。理由是在0.2A后指针偏了4.9格,而每一格为0.02A,故0.02×4.9=0.298。实际应读作多少呢?根据有效数字可疑位与不确定度数字关系,可如下确定:目前实验室一般电表的精度等级为2.5级,则=(2.5/100)0.6=0.015A,不确定度数字处在百分位,则有效数字读数也只需读到百分位。对于上述这种情况,指针偏转的格数以估读半格为宜,即不足半格可舍去,超过半格可入上来,上例可计为偏过0.2A后5小格,读数为0.30A。同理量程为15V的伏特表其不确定度为0.375V,故有效数字读到十分位即可,也以半格来估读。
而在某些特殊情况下,不确定度则需由实际情况确定,如在测量凸透镜焦距的实验中,光具座上标尺的分度值虽为1毫米,但有以下几个因素使我们不必读到毫米的下一位。一、使用烛焰做物,烛焰是有一定宽度的且易摇摆,像的位置受清晰度的影响不易确定。二、较长的钢尺在使用过程中很难保证一直平直的,实际情况是钢尺大多有弯曲和变形,此时仪器的误差限往往大于1毫米,甚至达3-4毫米,故物距、像距读到毫米即可。再如开头秒表的读米,由于人的反应时间一般为0.1秒左右,一次计时包含启动与停止秒表两个反应时间,不确定可取0.2秒,故此时读数的有效数字可疑位处在秒的十分位上,上述读数可读为60.2秒。
仪器的使用和读数是中学物理实验的.基本要求,因此也成了高考几乎每年必考的内容。我们在平时既要防止粗枝大叶的读法,又要防止位数越多越精确的想法,读数是有规则的。一般可先由仪器的最小分度值进行读数,再根据仪器或测量的误差最后确定数据的有效数字。
1、有效数字:带有一位不可靠数字的近似数字称为有效数字.
(1)有效数字的位数:
a.3.9,3.90,3.900分别是二位、三位、四位有效数字,最末一位为不可靠的.
-1b.0.39,0.039,0.0039都是两位有效数字.写成科学记数法为:3.9×10,
3.9×10-2,3.9×10-3,若3600km,如果全部是有效数字,就不用科学记数法,要写成科学记数法则也应为3.600×103km.
(2)有效数字的运算:
若题中物理量采取的是几位有效数字,则结果也应该是几位有效数字.
2、需要估读和不需要估读的仪器:
(1)需要估读的仪器:(关键是确定好最小分度)
刻度尺、螺旋测微器、电表、天平、弹簧秤.
(2)不需要估读的仪器:
游标卡尺、水银气压计、机械秒表、电阻箱.
3、游标卡尺、螺旋测微器、电表和机械秒表的读数:
(1)游标卡尺和螺旋测微器
游标卡尺按照精度的不同可分为三种:10分游标,精度0.1mm;20分游标,精度0.05mm;50分游标,精度0.02mm.游标卡尺的读数方法是:以游标0刻度线为准在主尺上读出整毫米数,再由游标读小数.即:主尺的整毫米数+(格数×精度).水银气压计读数与之相似.
螺旋测微器的螺距为0.5mm,可动刻度为50等分,所以最小刻度为0.01mm也就是其精度,即能准确读到0.01mm位,在千分位上估读.其读数方法是:主尺读半毫米以上的长度,然后找出可动刻度上的第几条刻度线与固定刻度上的水平横线重合,读出半毫米以下的刻度并估读一位.即:固定刻度示数+(格数×精度)+估读值.
(2)电表和机械秒表
电表的读数首先要看量程,并注意每一最小分度值,特别是量程为0.6A的电流表和量程为15V的电压表,以及多用表的欧姆档的读数方法.机械秒表的长针是秒针,每转一周是30s,最小分度为0.1s,不能估读比0.1s更短的时间;短针是分针,每转一周是15min最小分度是0.5min.
简单地说,有两种情况:
1.最小刻度是是“1”的,要估读到最小刻度的下一位.
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