磺基水扬酸分光光度法测定废水中总铁

关键词： 分光 必需 螯合物 废水

铁是人体必需的元素之一, 是血红蛋白、细胞色素酶等所必需的组成成分。本文通过研究高价铁在酸性溶液中和磺基水扬酸能生成稳定的螯合物的特性, 提出了一种分光检测城市废水中总铁含量的新方法。本文研究了磺基水扬酸和铁的咸涩反应, 体系灵敏度较高, 干扰较少, 方法用于水样中总铁的测定, 结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

PE公司Lambda25型紫外/可见分光光度仪;10mm比色皿;

赛多利斯BP211D型分析天平;

电热板;250mL锥形瓶;50mL量筒;

50mL具塞比色管;

铁标准贮备溶液:准确称取0.8634g硫酸高铁铵[FeNH4 (SO4) 2·12H2O], 溶于水中, 加1.0mL硫酸, 移入1000mL容量瓶中, 加水至标线, 混匀。此溶液1.00mL含100mg铁;

铁标准使用溶液:吸取10.00mL铁标准贮备溶液移入100mL容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液1.00mL含10.0mg铁;

乙酸—乙酸铵缓冲溶液:将40克乙酸铵加50mL冰乙酸, 用水稀释至100mL, 此缓冲液pH值为5.0;

磺基水扬酸溶液:5% (m/V) ;

溴酚蓝指示剂:0.1%的20%乙醇溶液;

氨水:1+2;

硫酸:优级纯;

硝酸:优级纯;

纯水:电阻≥18MΩ。

1.2 实验方法

1.2.1 水样预处理

用50mL量筒取适量水样稀释至50mL后移入250mL锥形瓶中 (总铁浓度小于2g/L) , 加入浓硫酸3mL, 浓硝酸5mL, 玻璃珠数粒, 置于电热板上徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟, 继续消解直至溶液呈透明状, 使二价铁全部氧化为三价铁后停止加热, 静置放冷。

1.2.2 调节pH值

在经过预处理并冷却的水样中滴加1滴溴酚蓝指示剂, 此时溶液呈黄色, 滴加1+2氨水至溶液刚好变为紫色停止。

1.2.3 样品的显色

将调整好pH值的样品溶液移入5 0 m L具塞比色管中, 加入10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液后, 加水至标线。再加入1mL磺基水扬酸溶液溶液, 摇匀后静置30分钟。

1.2.4 标准系列溶液的制备

另取50mL具塞比色管8支, 分别加入铁标准使用溶液0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL, 各加入10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液后加纯水至标线。再加入1mL磺基水扬酸溶液, 摇匀后静置30分钟。

1.2.5 测定吸光度

于470nm波长下, 用10mm比色皿, 以纯水为参比, 测定样品和标准系列溶液的吸光度。

1.2.6 绘制标准曲线

根据数据绘制标准曲线, 从曲线上查出样品管中铁的含量。

1.2.7 计算

式中:C为水样中总铁 (Fe) 的浓度, mg/L;

M为从标准曲线上查得的样品管中铁的含量, μg;

V为水样体积, mL。

2 结果与讨论

2.1 酸度的影响

实验表明, 相同浓度的铁溶液与磺基水扬酸所形成的螯合物的吸光度随pH值的升高而升高。结果见下表。

为防止因pH值升高使三价铁形成氢氧化铁沉淀影响测定, 本实验选定pH值为5.0。

2.2 螯合物特征吸收波长的确定

通过将铁溶液与磺基水扬酸溶液混合后于380nm至850nm之间进行波长扫描, 确定特征吸收波长为470nm。见图1。

2.3 指示剂的选择

样品经预处理后需调整pH值, 经用不同的指示剂进行多次实验, 发现溴酚蓝指示剂不会对螯合物的特征吸收形成干扰。见图2。

2.4 缓冲溶液用量的选择

由于螯合物特征吸收与pH值关系密切, 因此实验中需要控制pH值。经实验表明当乙酸—乙酸铵缓冲溶液用量为5mL时, 即能较好地控制pH值。本实验为保证pH值的稳定, 选用乙酸—乙酸铵缓冲溶液使用量为10mL。

2.5 磺基水扬酸用量的选择

实验中通过向标准溶液最高浓度点溶液中加入不同体积的5%的磺基水扬酸溶液来进行吸光度观察, 发现当5%的磺基水扬酸溶液用量达到0.5mL时, 体系的吸光度即已完全达到稳定。但为了进一步确保显色完全, 以保证螯合物的完全生成, 本实验5%的磺基水扬酸溶液的用量选用1mL。

2.6 显色时间及体系稳定性

将标准溶液在按实验步骤加入5%的磺基水扬酸溶液后, 混合均匀置于分光光度仪上进行吸光度观察, 发现显色体系在室温下迅速显色, 30分钟之内吸光度即达到稳定, 且稳定时间不小于5小时。显色体系吸光度随时间变化关系见图3。

2.7 校准曲线

在选定实验条件下, 总铁的最低检测浓度为5μg, 且含量在0~2mg/L内符合朗伯—比尔定律。线性回归方程为A=0.005504+0.1166C (mg/L) , 线性回归系数r=0.9998, 由回归方程可算出摩尔吸光系数ε=2.65×103L·mol-1·cm-1。

2.8 回收率试验

在样品溶液中加入一定量的标准溶液, 以外标法定量, 回收率为99.4%~103.9%。见表1。

2.9 共存离子的影响

在选定条件下, 在允许相对误差为2%时, 对于1mg/L的总铁, 经实验表明下列离子不产生干扰:K+, N a+, S O42-, C l-, N O3-, SiO32-, PO43-, Zn2+, Al3+, Mg2+, NH4+;实验表明当Cu2+, Mn2+含量过高时, 会在470nm处有轻微吸收, 会使总铁检测结果偏高。

2.1 0 三价铁的测定

本实验中, 通过预处理将二价铁、三价铁都转化为三价铁进行分析检测。如果水样不经消解, 而仅经过过滤、絮凝沉淀等处理方式, 则所检测得到的结果为水样中三价铁的含量。

摘要：在酸性条件下, 磺基水扬酸能和三价铁形成稳定的螯合物。本文研究了其显色体系, 并选定了反应条件, 提出了用磺基水扬酸分光光度法检测水中总铁的方法。

关键词：磺基水扬酸,铁,分光光度法

参考文献

[1] 武汉大学.分析化学 (第二版) [M].高等教育出版社, 1994.

[2] 张宏陶.生活饮用水标准检验方法注解[M].重庆大学出版社, 1993.

[3] 魏复盛.水和废水监测分析方法[M].中国环境科学出版社, 1998.