信号处理与分析实验(精选8篇)
篇1:信号处理与分析实验
实验一语音信号分析与处理
学号姓名注:1)此次实验作为《数字信号处理》课程实验成绩的重要依据,请同学们认真、独立完成,不得抄袭。
2)请在授课教师规定的时间内完成;
3)完成作业后,请以word格式保存,文件名为:学号+姓名
4)请通读全文,依据第2及第3 两部分内容,认真填写第4部分所需的实验数据,并给出程序内容。
1.实验目的(1)学会MATLAB的使用,掌握MATLAB的程序设计方法
(2)掌握在windows环境下语音信号采集的方法
(3)掌握MATLAB设计FIR和IIR滤波器的方法及应用
(4)学会用MATLAB对语音信号的分析与处理方法
2.实验内容
录制一段自己的语音信号,对录制的语音信号进行采样,画出采样后语音信号的时域波形和频谱图,确定语音信号的频带范围;使用MATLAB产生白噪声信号模拟语音信号在处理过程中的加性噪声并与语音信号进行叠加,画出受污染语音信号的时域波形和频谱图;采用双线性法设计出IIR滤波器和窗函数法设计出FIR滤波器,画出滤波器的频响特性图;用自己设计的这两种滤波器分别对受污染的语音信号进行滤波,画出滤波后语音信号的时域波形和频谱图;对滤波前后的语音信号进行时域波形和频谱图的对比,分析信号的变化;回放语音信号,感觉与原始语音的不同。
3.实验步骤
1)语音信号的采集与回放
利用windous下的录音机或其他软件录制一段自己的语音(规定:语音内容为自己的名字,以wav格式保存,如wql.wav),时间控制再2秒之内,利用MATLAB提供的函数wavread对语音信号进行采样,提供sound函数对语音信号进行回放。
[y,fs,nbits]=wavread(file),采样值放在向量y中,fs表示采样频率nbits表示采样位数。Wavread的更多用法请使用help命令自行查询。
2)语音信号的频谱分析
利用fft函数对信号进行频谱分析
3)受白噪声干扰的语音信号的产生与频谱分析
①白噪声的产生:
N1=sqrt(方差值)×randn(语音数据长度,2)(其中2表示2列,是由于双声道的原因)然后根据语音信号的频谱范围让白噪声信号通过一个带通滤波器得到一个带限的白噪声信号N2;
带通滤波器的冲激响应为:
hB(n)=c2
sinc(c2
(n))c1
sinc(c1
(n))其中ωc1为通带滤波器的下截止频率,ωc2为通带滤波器的上截止频率。其中下截止频率由每个人的语音信号的最高频率确定 滤波器的长度N由滤波器的过渡带确定,一般不宜太小(大于1000),α=(N-1)/2; ②信号y通过低通滤波器,得到信号为x1
低通滤波器的冲激响应为:
hL(n)c1sinc(c1
(n))其中的ωc1与上面的带通滤波器的下截止频率一致,滤波器的长度N也于上面的带通滤波器一致,α=(N-1)/2
4)据语音信号的频带情况,设计FIR和IIR两种滤波器
5)用滤波器对受污染语音信号进行滤波
FIR滤波器fftfilt函数对信号进行滤波,IIR滤波器用filter函数对信号进行滤波
6)比较滤波前后信号的波形与频谱
7)回放滤波后的语音信号
4.实验数据及实验程序
实验数据
1)原始语音信号的时域波形和频谱图及语音信号的频带范围
2)带限白噪声信号的时域波形和幅频特性
3)受污染语音信号的时域波形和幅频谱图
4)滤波器的频响特性图
FIR滤波器的幅频响特性图
IIR滤波器的幅频响特性图
5)滤波后语音信号的时域波形和频谱图
6)滤波前后的语音信号时域波形对比图和幅频谱对比图
7)将实验的资料的电子文档交给班长(建立一个文件夹,里面包括:①实验报告的电子版;②采集的语音信号电子文件;③受污染的语音信号及滤波后的语音信号存在文件名为“姓名+学号.mat”文件的文件中)
实验程序:
1)实验主程序
2)FIR滤波器子程序
3)IIR滤波器子程序
篇2:信号处理与分析实验
学院
专业 电子信息工程
班级
姓名
学号
时间
实验一
时域离散信号与系统分析
一、实验目的
1、熟悉连续信号经理想采样后的频谱变化关系,加深对时域采样定理的理解。
2、熟悉时域离散系统的时域特性,利用卷积方法观察分析系统的时域特性。
3、学会离散信号及系统响应的频域分析。
4、学会时域离散信号的MATLAB编程和绘图。
5、学会利用MATLAB进行时域离散系统的频率特性分析。
二、实验内容
1、序列的产生(用Matlab编程实现下列序列(数组),并用stem语句绘出杆图。(要求标注横轴、纵轴和标题)
(1).单位脉冲序列x(n)=δ(n)
(2).矩形序列x(n)=RN(n),N=10 201321111053 陈闽焜10.90.80.70.60.50.40.30.20.10-30-20-100n102030RN(n)10.90.80.70.60.50.40.30.20.10-50510***11053 陈闽焜
图1.1 单位脉冲序列 图1.2 矩形序列
nδ(n)
(3).x(n)=e(0.8+3j)n ; n取0-15。
***6420 图1.3 复指数序列的 模 图1.4 复指数序列的 相角 (4).x(n)=3cos(0.25πn+0.3π)+2sin(0.125πn+0.2π)n取0-15。 201321111053 陈闽焜43210-1-2-3-4-502468n10121416-202468n10121416y(n) 05n1015 图1.4 复合正弦实数序列 (5).把 2x *** 陈闽焜10-1-2-3-***820 图1.6 y(n)序列杆图 (7)、编一个用户自定义matlab函数,名为stepshf(n0,n1,n2)实现单位阶跃序列u[n-n1]。其中位移点数n1在起点n0和终点n2之间任意可选。自选3个入口参数产生杆图。 201321111053 陈闽焜10.90.80.70.60.50.40.30.20.***1820 M文件子程序如上所列。图1.7 自定义stepshf函数效果举例 2、采样信号及其频谱分析 (1)绘出时间信号x(t)=cos(50πt)sin(πt),时间范围t取0到2秒。 201321111053 陈闽焜10.80.60.40.2x(t)0-0.2-0.4-0.6-0.8-100.20.40.60.811.2t/second1.41.61.82 图2.1 连续信号x(t)的波形图及频谱图 (2)对于连续信号x(t)=500exp(-200nT)sin(50πnT)u(n),n=0,1,2,…,49; 分别求在T=0.5ms和T=1ms以及T=2ms三种情况下的x(t)的序列图和频谱X的幅频响应.观察是否有频谱混叠现象。 150100500-500510******53 陈闽焜25002000***00510***04550 图2.2-a 以T=0.5ms采样的序列及幅频谱图 150100500-500510******53 陈闽焜***00510***04550 图2.2-b 以T=1ms采样的序列及幅频谱图 150100500-500510******53 陈闽焜60040020000510***04550 图2.2-c 以T=2ms采样的序列及幅频谱图 3、系统的单位脉冲响应 求以下差分方程所描述的系统的单位脉冲响应h(n), 长度 0—49共50点 y(n)+0.2 y(n-1)+0.6y(n-2)=2x(n)-3x(n-1) 8642x 10-3201321111053 陈闽焜 Amplitude0-2-4-6-8051015202530n(samples)354045 图3.1 离散系统单位脉冲响应h(n) 4、计算离散线性卷积 序列x=[1,-1, 2, 3]与 201321111053 陈闽焜***053 陈闽焜403020010-10-2-10-3-4-2000.511.522.533.500.511.522.533.5 图5.1 系统幅频特性 图5.2系统相频特性 三、回答思考题内容 (1)、在分析理想采样序列时,当选择不同采样频率获取数据,其DFT的数字频率是否一样?它们的值所对应的模拟频率是否相同?为什么? 关键词:次氯酸钠,消毒 1 次氯酸钠消毒的原理及优缺点 1.1 原理 次氯酸钠消毒目前在城镇污水处理厂运用的还是比较少, 次氯酸钠消毒的原理是次氯酸钠的灭菌杀病毒原理大致有如下三种作用方式: 次氯酸钠消杀最主要的作用方式是通过它的水解形成次氯酸, 次氯酸再进一步分解形成新生态氧[O] (其过程可用化学方程式可表示为:Na Cl O+H2O=HCl O+Na OHHCl O→HCl+[O]) , 新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒上的蛋白质等物质变性, 从而致死病源微生物。 其次, 次氯酸在杀菌、杀病毒过程中, 不仅可作用于细胞壁、病毒外壳, 而且因次氯酸分子小, 不带电荷, 还可渗透入菌 (病毒) 体内, 与菌 (病毒) 体蛋白、核酸、和酶等有机高分子发生氧化反应, 从而杀死病原微生物。R-NH-R+HCl O→R2NCl+H2O 同时, 次氯酸产生出的氯离子还能显著改变细菌和病毒体的渗透压, 使其细胞丧失活性而死亡。 1.2 优缺点 优点次氯酸钠难以形成因存在游离氯而生成不利于人体健康的致癌物质;也不会象臭氧那样只要空气中存在很微弱的量 (0.001mg/m3) 便会对生命造成损伤和毒害;而且, 还不会象氯气同水反应会最后形成盐酸那样, 对金属管道造成严重腐蚀。 缺点:虽然说次氯酸钠没有氯气同水反应后产生的盐酸那样对金属管道造成严重腐蚀, 但次氯酸钠还是会产生比较大的腐蚀的。 2 次氯酸钠消毒实验的目的 无锡市S污水处理厂一期2万吨, 采用的A/A/O-SBR+滤布滤池, 消毒采用的是紫外消毒, 二期工艺2万吨采用的是MBR工艺, 用的臭氧消毒。考虑到:紫外消毒对一期消毒后粪大肠菌群数并不能完全达到一级A标准以及臭氧消毒设备使用的安全性以及突发设备故障方面的问题导致消毒设备不能正常运行, 故计划通过此实验获取次氯酸钠消毒的一些数据来设置次氯酸钠消毒的应急措施以及为以后公司改扩建项目的消毒方式提供一些基础性数据。 3 次氯酸钠消毒实验过程 3.1 实验设置 实验从停留时间和投加量两个维度分别对传统工艺出水和MBR工艺出水进行测定, 确定合适的停留时间和投加浓度。 实用采用的是厂家已经配置好的含有效氯浓度10%的溶液1m L稀释100倍后再根据实验的投加浓度取一定体积投入到1L的出水中, 根据实验设置停留一定时间后进行粪大肠菌群数检测。 3.2 实验设备与方法 实验设备:1m L移液管1支, 1L定容器一个, 1.5L烧杯两个, 50m L的量筒一个, 粪大肠菌群数测定仪一个。 实验方法:采用仪器法, 仪器型号为国产程控定量封口机 (带51/97孔定量盘橡胶托垫, 仪器检测范围≤24196个。 3.3 实验检测结果 3.3.1 实验的检测数据如表2所示: 篇3:信号处理与分析实验
3.3.2 含有效氯10%的次氯酸钠溶液比重为1.17g/L, 按照取样量折算成投加浓度, 50m L, 30m L, 25m L, 20m L, 15m L, 10m L分别为:5.84mg/L, 3.51 mg/L, 2.92 mg/L, 2.34 mg/L, 1.76 mg/L, 1.17 mg/L。
3.3.3 实验数据分析
(1) MBR出水相对于传统工艺粪大肠菌群数低, 但也不能达到一级A标准;
(2) 当接触时间较短时, 投加稀释后的次氯酸钠量到30m L时, 也就是投加量 (以有效氯含量计) 为3.51 (mg氯) / (L出水) 时取得较好的消毒, 粪大肠菌群数基本检不出;
(3) 而当接触时间为30min时, 达到较好的消毒效果只需15m L, 也就是投加量只需1.76 (mg氯) / (L出水) ;
(4) 接触25min后, 再水封2h, 大肠杠菌数不会增加。
4 结论
4.1 实验表明无锡市S污水处理厂的次氯酸钠的投加量比设计规范的氯消毒投加量低得多, 设计规范值为6~15 (mg有效氯) / (L水) , 实验结果当接触时间为5min钟时, 也只需投加3.51 (mg氯) / (L出水) , 而当接触时间达到30min时, 只需投加只需1.76 (mg氯) / (L出水) 。
4.2 MBR工艺的出水在没有外增消毒条件时, 难以稳定达到一级A的出水标准, 即难以达到粪大肠菌群数≤1000个/L。
4.3 从消毒的成本来看, 当接触时间为30min时, 吨水消毒的次氯酸钠实际运行成本为1.76*0.007=0.012元/吨水, 比紫外消毒的运行成本0.02元/吨水低, 应该说在经济上也是可行并且比紫外消毒更有优势。
4.4 不同的厂, 由于水质差异, 可能消毒所需投加的次氯酸钠量也有差异, 需要根据实验获得。
参考文献
[1]三废处理工程技术手册——废水卷, 化学工业出版社.
[2]城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002[S].
篇4:实验数据的处理与分析
1. 实验数据筛选与处理
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”:
一看数据是否符合测量仪器的精度特点,如托盘天平测得的质量的精度为0.1 g,若精度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的;
二看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去;
三看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用;
四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算;
五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。
例1 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
[CH3] [CH3] [CH3] [CH3][NO2][NO2][NO2] [+][+][硝化]
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), 45℃时反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是 。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或“下”),放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
[催
化
&]
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 ;
②与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有 。
解析 本题主要考查的是物质的性质和制备,同时考查了数据的处理与分析能力,能够迅速在表中提取到有用信息,利用信息解决有关问题。(1)NaHSO4在该反应中作为催化剂,因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4。(2)该反应是以CCl4作为有机溶剂,CCl4的密度比水大,故有机层在下层;分液漏斗里的液体放不下来,除了分液漏斗堵塞,还有可能是分液漏斗上口活塞未打开。(3)①从题给数据分析,当催化剂与甲苯的比例为0.32时,总产率最高且对硝基甲苯的含量最高;②用NaHSO4作催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高,同时催化剂用量少且能循环使用。
答案 (1)回收NaHSO4 (2)下 分液漏斗上口塞子未打开 (3)①0.32 ②在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
2. 实验数据综合分析
如何用好、选好数据,是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为:比较数据,转变物质,分析利弊,确定方案。
a. 对数据进行比较是解决问题的突破口,注意比较数据的交点与重合区。
b. 转变物质则是实现实验目标的重要途径,在一些物质提纯与制备的问题中,往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质的物理性质的数据。在许多情况下,一些物质的相关数据是重叠的,且不利于问题的解决,一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近,要分离两者的混合物,可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法,扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异,然后通过蒸馏的方法进行分离)。
c. 在实际生产、生活中,除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外,还涉及经济效益的问题,在原理、环保等没有大的差异时,选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。
例2 “卤块”的主要成分为MgCl2(含Fe2+、Fe3+、Mn2+等杂质离子),若以它为原料,按如下工艺流程图,即可制得“轻质氧化镁”。如果要求产品尽量不含杂质离子,而且成本较低,流程中所用试剂或pH控制可参考附表确定。
[物质&开始沉淀&沉淀完全&Fe(OH)3&2.7&3.7&Fe(OH)2&7.6&9.6&Mn(OH)2&8.3&9.8&Mg(OH)2&9.6&11.1&]
注:Fe2+氢氧化物呈絮状,不易从溶液中除去,所以常将它氧化成为Fe3+,生成Fe(OH)3沉淀而去除之。请填写以下空白:
(1)在步骤②加入试剂X,最佳选择应是 ,其作用是 ;
(2)在步骤③加入的试剂Y应是 ,之所以要控制pH=9.8,其目的是 ;
(3)在步骤⑤时发生的化学反应方程式是 。
解析 从表1可以看出,加入烧碱控制pH=9.8时,即可除去Fe2+、Fe3+、Mn2+,此时Mg2+也会因生成部分Mg(OH)2而进入沉淀中,但因卤块价格低,损失不大,这样做可以保证产品的纯度。将Fe2+氧化成Fe3+,可采用漂白液或H2O2,从价格上看,前者比后者便宜得多,故应选漂白液。
氯化镁制成氧化镁有两条路线:
烧碱路线:MgCl2[+NaOH]Mg(OH)2[灼烧]MgO
纯碱路线:MgCl2[+Na2CO3]MgCO3[灼烧]MgO
烧碱路线不可取,因为烧碱比纯碱的价格高,生成的中间产物Mg(OH)2是胶状沉淀,会造成过滤困难。纯碱价格低,生成的中间产物MgCO3呈粗颗粒状,易过滤,它在水中经一定时间加热后会有一部分水解,生成CO2。CO2的产生可使沉淀变得疏松,灼烧沉淀后可得到轻质MgO。
答案 (1)漂白液 将Fe2+氧化成Fe3+
(2)NaOH 将除Mg2+以外的各种杂质金属离子都生成相应的氢氧化物沉淀,以便过滤除去
(3)MgCO3+H2O[煮沸]Mg(OH)2↓+CO2↑
篇5:信号处理与分析实验
1.仪器与试剂
试剂
二氯甲烷(Dichloromethane):农残级(美国Fisher Scientific公司);
甲醇(Methanol):HPLC级(美国Fisher Scientific公司);
正己烷(n-Hexane):农残级(美国Fisher Scientific公司)。
硅胶(60-200目):超纯(美国ACROS ORGANICS);
中性氧化铝(50-200目):(美国ACROS ORGANICS);
无水硫酸钠:优级纯。
药匙(硅胶柱净化所用):以二氯甲烷超声清洗15min两次、正己烷超声清洗15min一次。
硅胶在180±2℃、氧化铝在250±2℃分别活化12 h(activate);待冷却至室温时,称重后装入大口锥形瓶(250或500ml),加入其重量3%的蒸馏水去活性(deactivate),添加过程中应用滴管逐滴加入,边加边用力振摇以防止结块,并超声振荡30 min;放置过夜,平衡后加入正己烷浸没其表面备用(一般也需放置过夜)。
无水硫酸钠经450℃焙烧12 h后置于密封广口瓶中保存备用。仪器与耗材
APFF玻璃纤维滤膜(ф142 mm,孔径0.8~1.2 μm,Millipore):预先在450℃烘烤3 h,称重记录(较脏水样3~5张为一组,干净水样每张皆需称量,为悬浮物收集所需),蒸馏水浸没保存;
相应的滤膜支架与蠕动泵(Millipore);
固相萃取装置:SupelcoVisiprepTM DL十二管防交叉污染固相萃取装置;
固相萃取柱:WatersOASIS®HLB固相萃取柱(6 cc、200 mg);
旋转蒸发仪:BÜCHIRotavaporR-200(瑞士);
无水真空气泵:美国进口,型号:DOA—P104—BN;
高纯氮气及相应氮吹仪。
所用玻璃仪器均以10%的稀硝酸浸泡过夜,再以重铬酸钾洗液润洗浸泡20 min以上,分别用自来水、蒸馏水冲洗干净,在烘箱中110℃烘干;
所用塑料器皿均以10%的稀硝酸浸泡过夜,再分别用自来水、蒸馏水冲洗干净,倒置
12.样品的采集与过滤水样采集
采样瓶采用10 L容量的棕色带塞细口玻璃瓶,样品瓶经重铬酸钾洗液润洗浸泡20 min以上,以自来水、蒸馏水洗净后倒置晾干,待用。
污水、地表水每个样品采集30L,饮用水每个样品采集45 l。样品运回实验室后如不立即处理需4℃下保存;在存放样品时,应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域,以免交叉污染。所采集样品应在2日内过滤完毕,7日内富集完毕。挥发性有机物采集
采样瓶选用40mL带有聚四氟乙烯密封垫的螺口玻璃瓶,洗净烘干。采样时先用预采集的水样荡洗两三次,再向样品瓶中充样至溢流,以水样充满,顶部不留任何空间,封瓶时水样中不能有气泡,瓶壁有气泡时应轻摇瓶壁将气泡赶出;4℃下保存。水样过滤
过滤装置:直径为142mm的Millipore微滤系统; 滤膜:APFF玻璃纤维滤膜;
将25 l(污水、地表水)或40 l(饮用水)滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存,加入5‰体积的甲醇,以抑制微生物的生长,待富集;
剩余5 l滤过水样用于常规水质分析(250 ml,注意pH值、温度需立即测量)、金属分析(250 ml,加入1 ml硝酸酸化)、氮磷分析(500 ml),均收集于其余备用;悬浮物的收集:将滤过水样的滤膜用铝箔包好,4℃保存。
富集
采用500 mg的HLB固相萃取柱用于水样的富集。先安装好真空抽滤装置及固相萃取装置,HLB柱在使用前依次用二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各5 ml清洗,加液后保持5 min,开真空泵抽取液体,处理完后小柱处于活化状态。调节好真空度,使水样过柱的流速恒定在5 ml/min。
富集完毕后,将水抽干。
首先以5 ml甲醇/水(甲醇%=5%)为清洗剂,浸泡5 min后,抽干30 min以上; 然后以10 ml甲醇/二氯甲烷(1:9,v/v)为淋洗剂分三次(4 ml、3 ml、3 ml)进行第一级洗脱,洗脱组分为中等极性至非极性组分;
再以5 ml正己烷/二氯甲烷(2:1,v/v)为淋洗剂进行第二级洗脱,洗脱组分为非极性组分。
洗脱液均收集于K-D浓缩器中。将同一样品的第一级洗脱液集中于一个250 ml烧瓶中,添加3药匙无水硫酸钠,放置过夜;转移出清液后旋蒸浓缩,过无水硫酸钠小柱(装柱见净化部分),用15ml二氯甲烷淋洗脱水,用柔和高纯氮气(注意氮气流量要小,表面刚好产生漩涡即可,以免组分损失)吹蒸并置换溶剂为正己烷。
第二级洗脱液集中于另一个150 ml烧瓶中,旋蒸浓缩并置换溶剂为正己烷。将两级组分合并吹氮浓缩,转移至大容量样品管,定容至6 ml。悬浮物提取
ml二氯甲烷超声提取三次(30 min、30 min、30 min),合并提取液,收集于250 ml烧瓶中,旋转蒸发浓缩至1 ml左右,留待净化。
在干净的50cm长内径为10mm的层析管上用记号笔在12cm和18cm处做上记号,取一个干净漏斗置于层析管顶端。
先用10ml正己烷淋洗层析管,从下端排出至液面刚好浸没石英砂层,此淋洗液废弃。关上开关后,再加入20ml正己烷,用湿法装柱,用药匙依次将12cm硅胶、6cm氧化铝从顶端漏斗加入(硅胶、氧化铝层的上界面分别在12cm、18cm的记号线位置)。
注意在装柱过程中,要不断地加入正己烷以免其黏附在管壁上,并保持正己烷以适当的流速不断地流出,且保证正己烷液面始终高于柱界面(即柱子不能断裂);同时不断地用吸耳球轻轻敲打滴定管,使硅胶层或氧化铝层紧密。
最后以同样方法再在氧化铝层上装入1cm的无水硫酸钠,用于样品脱水。调节正己烷液面,使其正好处于无水硫酸钠层面之上,关闭开关备用(注意此时管壁上不得粘有固体颗
粒,否则需用正己烷冲洗干净再调节液面)。整个装柱过程中,正己烷可回收循环使用。
Florisil净化柱同样方法装入19cm的Florisil和1cm的无水硫酸钠。无水硫酸钠小柱则选用30cm层析柱,仅装入5~10cm无水硫酸钠即可。
将1ml待净化的二氯甲烷富集样品用滴管从K-D浓缩器移入净化柱中,浸泡5min以上,保证样品与净化柱充分接触交换。
第一级洗脱:以15ml正己烷分三次洗涤盛有二氯甲烷样品的K-D浓缩器,均用滴管移入净化柱中,然后以60滴/min左右的流速流出,直到液面刚好处于无水硫酸钠层面之上,关闭开关。洗脱液用K-D浓缩器收集,此为非极性的烷烃组分。
第二级洗脱:进一步以70ml正己烷/二氯甲烷(7:3,v/v)混合液淋洗净化柱,控制流速为90滴/min左右,即成滴而不连续流。洗脱液用100mL鸡心瓶收集,此为中等极性至非
极性的芳烃组分。
第三级洗脱:进一步以30ml甲醇淋洗净化柱,洗脱液用50或100ml鸡心瓶收集,此
为极性组分。
净化样品的浓缩
15ml正己烷洗脱液直接用柔和高纯氮气浓缩定容至1ml;
70ml正己烷/二氯甲烷(7:3)混合溶剂洗脱液首先用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右;再用10ml正己烷分三次洗涤鸡心瓶,转移至K-D浓缩器;然后再用柔和高纯氮气浓缩定容至1ml;
30ml甲醇洗脱液与混合溶剂洗脱液浓缩方法相同,也定容至1ml; 首先进行化学分析,剩余样品吹干置换生物实验溶剂。正己烷湿法装柱,10 g Florisil+1-2cm无水硫酸钠。
预先用10 ml正己烷洗柱,放出舍弃,使液面恰好浸没无水硫酸钠层;再将2 ml溶于正己烷的样品加载,并用1-2 ml正己烷冲洗样品瓶,同样加入净化柱。依次用以下四种混合洗脱剂洗脱:对有机磷的各级洗脱回收率见表1。
Fraction I.50 ml 6% 乙醚in 正己烷; Fraction II.50 ml 15% 乙醚 in 正己烷;
Fraction III.50 ml 50% 乙醚 in 正己烷; Fraction IV.50 ml 100% 乙醚。
表1.对有机磷的各级洗脱回收率
内吸磷 乙拌磷 二嗪农 马拉硫磷 乙基对硫磷 甲基对硫磷 谷硫磷(保棉磷)
乙硫磷
100ND
各级洗脱回收率 2100 5 100 100ND
39520 ND
480 ND
正己烷湿法装柱,4 g硅胶+2 g无水硫酸钠。
预先用10 ml正己烷洗柱,放出舍弃,使液面恰好浸没无水硫酸钠层;再将2 ml溶于正己烷的样品加载,然后再以10 ml正己烷洗柱,放出舍弃。
依次用以下四种混合洗脱剂洗脱:各级洗脱回收率见表1。
Fraction I.10.0 ml 15% 甲苯 in 正己烷; Fraction II.10.0 ml 40% 甲苯 in 正己烷; Fraction III.10.0 ml 75% 甲苯 in 正己烷; Fraction IV.10.0 ml 15% 2-丙醇 in 甲苯。
表1.各级洗脱回收率
名称
2-氯酚 2-硝基苯酚 苯酚 2,4-二甲基苯酚 2,4-二氯酚 2,4,6-三氯酚 4-氯-3-甲基苯酚
五氯酚 4-硝基苯酚
正己烷湿法装柱,10 g Florisil+1-2cm无水硫酸钠。
预先用10 ml正己烷洗柱,放出舍弃,使液面恰好浸没无水硫酸钠层;再将2 ml溶于正己烷的样品加载,并用1-2 ml正己烷冲洗样品瓶,同样加入净化柱。用100 ml正己烷洗脱。
重铬酸钾洗液的配置方法
称取20g重铬酸钾,加入40mL水,360mL浓硫酸,采用玻璃棒充分混匀。
5075
各级洗脱回收率% 2 9090 95 95 50 84 201 9 10 7 1141
篇6:《随机信号分析》实验报告
学号:
姓名:
2009年12月21日
实验一:平稳随机过程的数字特征
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
篇7:信号与系统实验总结
为期四周的信号与系统测试实验结束了,细细品味起来每一次在顺利完成实验任务的同时,又都伴随着开心与愉快的心情,赵老师的幽默给整个原本会乏味的实验课带来了许多生机与欢乐。
现对这四周的实验做一下总结: 统观来说,信号与系统是通信工程、电子工程、自动控制、空间技术等专业的一门重要的基础课,由于该课程核心的基本概念、基本理论和分析方法都很重要,为了使我们加深理解深入掌握基本理论和分析方法以及使抽象的概念和理论形象化,具体化,在信号与系统课开设不久后又开设了信号与系统实验课。
这四次实验的实验目的及具体内容如下:
实验一:信号的分类与观察。本次实验的目的是观察常用信号的波形特点及产生方法,学会使用示波器对常用信号波形的参数的测量。实验过程中我们对正弦信号、指数信号及指数衰减信号进行了观察和测量。示波器是测量信号参数的重要元件,之前各种试验中我们对示波器也有一定接触,而这次赵老师详细的讲解使我更清楚的掌握了示波器的使用,同时也为以后其它工具的使用有了理论基础。
第一次做信号与系统的实验,让我明白了实验前的准备工作相当重要,预习是必不可少的,虽然我们都要求写预习报告,但是预习的目的并不简简单单是完成报告,真正的良好预习效果是让我们明确实验目的与实验内容,掌握实验步骤来达到在实验中得心应手的目的。而实验后的数据处理也并不是一件很轻松地事,通过实际的实验结果与理论值相比较,误差分析与实验总结,让我们及时明白实验中可能出现的错误以及减小实验误差的措施,减小了以后实验出现差错的可能性,提高了实验效率。第一次实验结束后,我比较形象直观的观察到了几种常见波形的特点并了解了计算它表达式的方法。更重要的是,知道了信号与系统实验的实验过程,为接下来的几次实验积累了更多经验。
实验二:非正弦周期信号的频谱分析。这次实验的目的是掌握频谱仪的基本工作原理与正确使用的方法;掌握非正弦周期信号的测试方法;观察非正弦周期信号频谱的离散型、谐波性、收敛性。频谱仪对于我们来说是一种全新的仪器,使用之前必要认真听它的使用讲解,才能够使接下来的实验顺利进行。实验过程中,我们画出了不同占空比的方波信号的波形及频谱显示图像,通过对这些非正弦周期信号频谱的图像分析,与理论值进行比较,更深刻的理解了方波信号频谱的离散型与谐波性,从而更好的理解傅里叶变换的意义,任何一个信号都可以分解为无数多个正弦信号的叠加,信号的频谱分析个正弦信号的幅度的相对大小,也即频谱密度的概念。
实验三:信号的抽样与恢复。本实验的主要目的是验证抽样定理。实验中先对正弦信号进行采样,然后用示波器比较恢复出的信号与原始信号的关系与差别。信号的抽样与恢复的实验让我更深入理解了信号从抽样到恢复的变化过程,和奈奎斯特抽样定理得以实现的现实意义。一个频域受限的信号m(t),如果它的最高频率是fh,则可以唯一的由频率等于或大于2fh的样值序列所决定,否则,频域发生重叠,信号将不能无失真恢复。而且,此次实验过程中,是非常需要耐心和细心的,信号的抽样与恢复过程中,抽样信号只在某一固定频率稳定,这就要求我们要有耐心和细心调节到这一频率来观察实验结果。实验是一个很细致的过程,实验中任一微小的变化,都可能引起实验结果的巨大变化,这就要求我们实验者要有严谨的态度和求实精神,最终能够很出色的完成实验,达到实验预期的目的,得到真实的结果。
实验四:模拟滤波器实验。滤波器实验的目的是了解巴特沃兹低通滤波器和切比雪夫低通滤波器的特点并学会用信号源于示波器测量滤波器的频响特性。由于我们并没有完全掌握滤波器的原理等知识,所以实验中我们仅仅测量了滤波器的频响特性,并画出了同类型的无源和有源滤波器的幅频特性。通过对图像的绘制以及分析,我们切实感受到了高通滤波器与低通滤波器的滤波特点。以前都是理论分析,一堆堆的公式堆积并不能让我形象地感受到它们实际工作的原理与特性等。而且通过实验分析,我更能感受到理论是源于实际的,任何新理论的发现都是以实践为基础的,我们应该重视实验重视理论与实验的结合,培养我们的创新精神。同时,培养严谨的实验作风和态度。任何一个方面的锻炼都可以培养我们的能力,塑造我们的品格,这对我们以后的学习和工作都有重要的意义。
篇8:信号处理与分析实验
关键词:分析样品前处理技术,实验项目,设计与实践
《分析样品前处理技术》课程是嘉兴学院应用化学专业的分析检测技术方向的专业模块课, 该课程是应用化学专业的重要课程之一, 具有较强的应用性。本课程包括理论教学与实验教学两部分, 通过实验教学, 学生了解和掌握现代样品分离技术, 现代分离技术主要包括干灰化、微波消解、湿法消解、溶剂萃取、固相萃取技术、液相微萃取技术、磁分离萃取技术等, 同时应用相关分析仪器进行分析测定, 前处理样品主要包括食品、环境、天然产物等样品, 通过实验的教学培养学生对样品前处理技术的能力, 为以后从事生产和科学研究打下良好的基础。
1 实验课程设计现状和存在问题
近年来, 众多科研院校在样品前处理技术有关课程的实验项目设计方面做出了一些有益的尝试, 如丽水学院的王良贵在化学分离技术的实验项目设计上进行改革[1], 着重采用国家标准的检测方法应用于实验项目设计, 让学生在学校熟悉国标检测方法, 毕业后可尽快适应检验工作岗位。西北农林科技大学的傅虹飞等在样品分离技术的实验项目进行创新实践[2], 设计上一些新型前处理技术:超临界萃取技术、分子蒸馏技术、膜分离技术等。河北工业大学的邓会宁等创新分离技术的实验项目[3], 实验项目要与学科发展、科研平台相结合。
现代高校的任务是需要培养应用型、创新型、素质全面的人才, 其中探索适应应用型、创新型人才培养的实验教学体系尤为重要[4,5]。随着现代分离和检测技术方法的发展, 目前我们在分析样品前处理技术的课程实验项目设计也存在一定的问题, 如实验项目内容相对单一, 没有加强与企业、检测机构在实验项目的设计, 缺少与企业相匹配的实验项目。传统样品前处理技术的实验项目难以达到培养现代应用型工程人才的要求, 需要对实验项目进行改革和创新。为了优化实验项目, 解决上述存在的问题, 探索适应应用型、创新型人才培养的实验教学体系, 培养出贴近社会、应用性强、素质全面的本科人才, 而进行《分析样品前处理技术》实验项目的设计与创新实践。
2 实验项目设计与实践
2.1 选题
实验项目的选题要符合企业、检测机构、高校科研的要求, 落实企业人才培养要求, 项目要符合教师科研项目的要求, 达到科研反哺教学的目的, 有利于学生尽快适应科研研究团队课题。在实验内容和方法设计上, 项目选题应体现综合性和创新性, 要充分考虑相关的课程和学科实验的整合, 项目需要学生综合运用多学科知识解决实际问题, 如会使用化学分析和仪器分析的检测技术, 进行多技能的综合训练, 从而培养学生的科学素养、创新意识和样品前处理的实际操作能力。下面以实验项目一、二为例, 讲述实验项目的设计。
2.2 实验项目一设计的实例分析—湿法消解和微波消解在食品样品的前处理分析应用
以实验项目一为例进行分析, 实验项目一为湿法消解和微波消解在食品样品的前处理分析应用。该实验项目的选题符合企业、检测机构对人才培养要求, 达到校企实验技术的无缝对接。
2.2.1 项目一实验目的及原理
通过本实验项目的学习, 学生掌握湿法消解和微波消解仪的原理及实验步骤, 让学生懂得在原子吸收、发射光谱分析过程中所要掌握的前处理方法, 从而使学生充分了解和掌握食品中痕量金属的检测方法。
湿法消解又称湿灰化法或湿氧化法, 在适量的食品中加入氧化性强酸, 并同时加热消煮, 使有机物质分解氧化成二氧化碳、水和各种气体, 为加速氧化进行, 可同时加入各种催化剂, 这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消解。湿法消解的酸包括HNO3-HCl O4或HNO3-H2SO4等混酸, 湿法消解操作简便, 可一次性理较大量样品, 实验利用湿法消解对啤酒进行前处理。微波消解是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热, 使试样在高温高压下, 表面层搅动破裂, 不断产生新的试样表面与溶液接触, 直至试样消解完毕, 实验利用微波消解对大米进行前处理。湿法消解和微波消解法适用于食品、生物、环境样品中痕量金属元素分析检测。
2.2.2 项目一实验内容
湿法消解的实验内容如下, 首先用超声波使啤酒脱气30min, 移取脱气后的啤酒5m L于烧杯中, 依次加入16m L硝酸, 4m L过氧化氢, 在电热板上于200OC下高温消解至白烟冒尽, 蒸至溶液仅剩0.5m L左右, 然后取下冷却, 加入1%硝酸, 移至25m L容量瓶中, 用超纯水定容, 待测, 用原子发射光谱进行分析检测。
微波消解的实验内容如下, 首先称取大米0.2g, 放入消解罐内, 用移液管移取5m LHNO3和1m L H2O2至消解罐中, .将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内, 然后设定温度为120OC, 时间为13min, 计时完毕后把消解罐取出, 冷却;冷却大概20min后, 即可在通风橱内打开消解罐;将消解好的样品轻移到容量瓶中, 定容待测, 用原子发射光谱进行分析检测。
2.3 实验项目二设计的实例分析—固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物
以实验项目二为例进行分析, 实验项目二为固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物。该实验项目二的设计是基于教师的科研课题, 实验项目符合教师科研项目的要求, 达到科研反哺教学、相互促进的目的, 有利于学生尽快适应教师科研课题, 本实验项目的选题同时符合企业、地方检测机构的需要。
2.3.1 项目二实验目的及原理
通过本实验项目的学习, 学生掌握固相萃取的基本原理、过程和应用, 让学生懂得固相萃取-高效液相色谱测定酚类化合物含量的方法。
酚类化合物是一类工业污染物, 酚类化合物有毒, 长期饮用被酚类污染的水, 可引起头晕、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 然后再用洗脱液洗脱, 达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术可实现水中痕量酚类化合物的高富集与分离, 本实验检测的酚类化合物有4-硝基苯酚和2-硝基苯酚, 本实验项目采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物。
2.3.2 项目二实验内容
取适量水样, 用6mol/L盐酸溶液调节, p H值为2.0~3.5。固相萃取柱使用前分别用甲醇和超纯水活化, 并用体积比为1∶1的乙酸乙酯/二氯甲烷混合溶剂洗固相萃取柱;将环境水样以一定的流量过固相萃取柱进行富集, 装样完毕, 用乙酸乙酯淋洗, 以净化样品。待固相萃取柱吹干后, 用适量二氯甲烷洗脱, 收集洗脱液, 用旋转蒸发仪浓缩至1.0 m L, 待测。利用高效液相色谱法进行检测, 进样体积为20μL, 通过标准曲线法获得水样中酚类化合物的含量。
2.4 实验项目的实践
应用化学2011级学生进行了实验项目的实践, 由于实验项目设计符合企业、检测机构的要求, 选题比较有创新、吸附力, 学生在实验过程中具有较好的兴趣, 能够认真地完成实验, 实验后能够较规范地完成数据记录与实验报告, 提高了学生实验能力。同时, 在实践过程中注重学生对有些实验项目的设计能力, 让学生进行讨论和分析, 培养学生的思考问题、解决问题的能力, 增强学生实验创新的能力。通过应用化学2011级学生与教师做科研项目情况, 学生的动手能力有了提高, 较快地掌握了样品前处理和分析检测技术, 能够顺利地掌握教师的科研课题。
3 结论
虽然我们《分析样品前处理技术》实验的项目做了些有益的探讨和尝试, 也取得了初步的成效, 但是这方面的研究还有大量工作需要做。目前我们对《分析样品前处理技术》实验的教学改革仍在不断改进和探索中, 在实验项目设计上力求注重下列两点:一是, 实验项目要符合相关企业、地方检测机构的要求, 全面落实产学研合作人才培养理念, 实现实验项目与企业进行无缝对接, 培养应用型人才;二是, 实验项目要符合科研项目的要求。通过教学实践探索出更加切实有效的教学方法努力, 调动学生的学习积极主动性, 使学生在实践中学以致用, 充分培养学生的动手和创新能力。
参考文献
[1]王良贵.化学分离技术课程教学实践的探索[J].化工时刊, 2009, 23 (8) :76-77.
[2]傅虹飞, 彭帮柱, 岳田利, 王云阳.《现代分离技术》课程教学的思考与实践[J].教育教学论坛, 2012, 38:219-221.
[3]邓会宁, 王阳.现代分离技术课程教学实践与探索[J].广州化工, 2013, 41 (7) :176-177.
[4]张向文.大学生创新性实验项目的实践与创新人才培养的思考[J].2012, 9:26-30.
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