测量工艺

关键词： 主机厂 点焊 焊接 机器人

测量工艺（精选五篇）

测量工艺 篇1

关键词：热控设备,烟风系统,风量,工艺

1 烟风系统流程

烟风系统的主要作用是提供一定数量的热风到锅炉炉膛, 其风温为煤在最佳燃烧时所需要的温度。提供热风到磨煤机, 用于输送煤到炉膛, 在磨煤和输送过程中由热空气烘干煤。提供冷风用于调节进入磨煤机之前的一次风温以适当的干燥煤粉, 并也防止磨煤机煤粉因风温太高而着火, 调温风和一次风在进入磨煤机前混合。提供密封空气给磨煤机和给煤机, 提供动力、将炉膛燃烧烟气排出并排至烟囱, 提供冷却风给火焰监测器和其他设备。烟风系统主要包括烟气系统、送引风系统、一次风系统以及密封风和火检冷却风系统。主要热控设备有:热电阻、热电偶、压力变送器、差压开关、氧量计、火焰电视、电缆、电动执行机构。

2 风量装置测量原理

在火电厂的燃烧系统中, 供给锅炉的煤粉由给粉机控制。在一次风管里与空气混合后, 在一次风的裹携下送到炉膛内燃烧。流体力学和空气动力学理论及实践表明, 流体的流量与其动压或与其节流压差的均方根成正比。因此, 我们在一次风管上安装一均速流量传感器, 流体流过时在其前端产生动压信号, 后端产生静压信号, 取回这两个信号之差压, 经过参数补偿和数学运算处理, 由此可得一 (二、三) 次风风量。

差压式流量计测量按以下公式计算:

式中:Q为混风风量;S为磨煤机入口风道面积;△P为差压式流量计一次元件测得的差压;Px为磨煤机入口静压;t为混风温度;K为标定系数。

磨煤机出口预留试验用测速管, 用仪器测得一次风实际流量, 再由差压计测得差压, 根据公式便可计算出K值。经过多个试验工况, 取K的平均值, 代入式中根据差压流量计测得的差压经过公式的计算, 便可在CRT上显示出当前一次风的流量。

3 风量测量装置安装工艺措施

风量测量装置主要包括取样装置 (威力巴流量计) 、稳压管、变送器以及一些配件包括法兰接头和阀门等等。风量测量装置的安装包括测点的开孔以及取样装置的安装、管路的敷设和变送器的安装等。

3.1 安装前技术准备工作

首先机务专业将风机及相关烟风管道安装完毕, 技术文件要齐全, 材料及作业机具全部到位, 施工所需的安全设施也要齐全。另外, 要求在施工前做好准备工作, 包括根据施工图纸仔细检查、核对风量测点的取样部位、变送器的分布情况, 综合现场的具体条件, 合理地安排管路敷设路径, 尽量减少弯管处, 避免大范围的交叉重叠。

3.2 测点的开孔以及取样装置的安装

风量测量装置对安装位置要求比较高, 须尽量安装在直管段较长的位置, 这有利于风量的稳定和保证测量的准确性。所以风量测点的开孔位置尤为重要。

3.2.1 测点开孔应选择在烟风管道的直线段上, 在烟风道上面开孔要避开阀门、挡板、人口等影响介质流速或可能造成泄漏的地方。要在焊缝或热影响区外开孔。

3.2.2 风量测点开孔位置要选择在烟风道的上部。由于烟风道比较宽阔, 相近两根取样管之间的开孔距离要保证一致, 不得小于200mm。

3.2.3 风量测点和温度测点在相近的位置时, 风量测孔必须开凿在温度测孔的前面 (按介质流动方向向而言) 。

3.2.4 取样装置应安装在便于维护和检修的地方。

3.2.5 测孔的开凿应在热力设备及管道安装或封闭前进行, 测孔开凿后应立即焊上取样装置。烟风管道上可用氧乙炔焰开孔或开孔器开孔, 孔口要打磨光滑。

3.2.6 取样装置安装时要垂直插入烟风道, 上下要固定牢靠, 法兰与烟风道接口要焊接严密。取样装置在风道上要均匀分布, 并且保证在同一直线上, 高度一致, 安装完毕注意将管口临时封堵, 防止杂物进入影响测量[3]。

3.3 管路的敷设

风量测量管路的敷设主要分两部分, 一部分是从取样装置引出集中到稳压管;一部分是从稳压管连接到变送器。其仪表管路材质和规格的选用、敷设路线的选择、安装方法及管路严密性等都直接影响测量的准确性, 它反映了测量指示和自动调节的质量。

3.3.1 仪表管材质及规格的选材上应符合设计要求, 管子在安装前管端要临时封堵, 避免杂物进入[2]。

3.3.2 管路从取压装置取出时, 应先向上引600mm, 使因温度降低而析出的水分和尘粒沿这段直管道导回主设备, 以减少它们进入仪表测量管路的机会, 避免管子堵塞, 影响测量。

3.3.3 管路从取压装置引至稳压管时要注意正、负压侧配管准确, 正压侧统一引至正压侧稳压管上, 负压侧统一引至负压侧稳压管上。

3.3.4 管路离开热表面保温层的距离不应小于150mm, 严禁平行布置在热表面上部。避免敷设在机械损伤、潮湿、腐蚀或有震动的地方。

3.3.5 由于超超临界机组烟风道温度比较高, 管路敷设时应考虑主设备的膨胀。

3.3.6 管路沿水平敷设时应有一定的坡度, 差压管路应大于1:12, 管路倾斜方向应能保证排出气体或凝结液。

3.3.7 管路的弯制, 连接和固定, 也有相当重要的作用, 管子的弯曲半径应不小于外径的3倍, 弯曲后不应有裂缝、凹坑。相同直径的管子对口焊接不应有错口现象, 异径管子的对口焊接, 其内径差不超过2 mm, 否则应采用变径管, 管路的支架安装牢固整齐, 间距适宜均匀。

3.3.8 管路敷设应整齐、美观, 宜减少交叉和拐弯。管路应采用可拆卸的卡子固定在支架上, 成排敷设的管路间距应均匀。管路支架的间距宜均匀, 水平敷设时为0.5米, 垂直敷设为1米[1]。

3.4 变送器的安装

变送器的安装地点要靠近取源部件, 应避开强烈震动源和电磁场, 环境温度应符合制造厂的规定。风量测量变送器安装在取样装置上部, 集中装于变送器保护箱 (保温箱) 内, 由环形夹紧固在水平安装的管状支架上。变送器安装时要注意正、负压侧不要接反, 与引压管接口处要加装密封垫圈, 接头要就紧[3]。变送器应特别注意要安装在便于调整、维护、震动较小和较安全的地方。

4 结束语

热控系统是机组安全、经济运行必不可少的手段, 任何一个环节都可能带来隐患, 造成工程和设备的损失, 所以各个环节都要严格控制, 严格按规程施工。随着电站锅炉自动化程度越来越高, 准确测量锅炉各部风量, 可靠、稳定地投入电厂自动, 对电厂的安全生产运行、节能降耗具有重要意义。另外烟风系统风量测量装置都是小型精密的设备, 必须要按照规范及施工工艺进行安装, 严格遵守操作规程及生产法规, 才能保证测量设备的安装质量优良, 热控设备运行时才能动作准确可靠, 为电厂主要设备的可靠运行提供保障。

参考文献

[1]火电建设施工《热工仪表与控制装置部分》, 北京:中国电力出版社, 2008.[1]火电建设施工《热工仪表与控制装置部分》, 北京:中国电力出版社, 2008.

[2]电力建设施工及验收技术规范第5部分:热工自动化, DL/T5190.5-2004.[2]电力建设施工及验收技术规范第5部分:热工自动化, DL/T5190.5-2004.

测量工艺 篇2

液体火箭发动机试验热电偶传感器测量工艺

热电偶传感器具有性能稳定、结构简单、使用安全、价格低廉、测温范围广等特点,在液体火箭发动机地面试验中得到了广泛应用.由于输出信号小,在发动机试验的恶劣环境中若使用不当,则容易造成测量不准或测不到数据.针对目前测量中存在的问题,提出了热电偶传感器使用中应注意的`一些关键技术和使用工艺要求.工程实践表明,按此工艺操作,热电偶的测量可靠性和测量精度明显提高.

作 者：肖培斌 Xiao Peibin 作者单位：西安航天动力试验技术研究所,陕西,西安,710100刊 名：火箭推进英文刊名：JOURNAL OF ROCKET PROPULSION年，卷(期)：35(3)分类号：V434关键词：热电偶传感器 液体火箭发动机试验 温度测量

机器人点焊工艺参数测量及控制方法 篇3

现状分析

目前,各大主机厂主流机器人自动电阻点焊焊接模式为Robot+焊钳控制器+焊钳的方式。全焊接过程参数都可以通过焊钳控制器设定,对于焊接电流及焊接时的压力等主要参数一般都会设计闭环控制,本文以重型载货汽车生产线为例具体说明。

本重型载货汽车生产线的机器人自动电阻点焊焊接是以ABB机器人+BOSCH控制器+小原焊枪(气枪或者伺服焊枪)组合方式,焊接压力的控制是通过电流信号控制比例阀的输出端气压实现的,没有实际压力的检测,因此无法保证实际焊接压力与设定值一致。对于焊接电流闭环设计,在焊钳的二次侧安装KSR电流传感器,影响电流传感器测量精度的因素很多,主要有焊接飞溅、焊装车间焊接工作环境的高强磁场、安装等。所以造成了实际焊接电流与KSR测量的电流值不一致,焊接电流偏小导致严重的焊接质量问题。

目前主流的两种焊接参数测量与控制方法

(1)通过焊钳控制器软件(BOS5000)直接读取焊接电流、焊接周波、焊接压力。

优点:直接通过电脑连接焊钳控制器读取参数,效率高,危险系数低。

缺点:读取的参数不是实际值,读取的焊接压力值是设定值,读取的电流值是KSR测量值,在实际使用过程中,需要保证的是焊钳实际输出值与测量值一致,但是在实际测量时发现受焊接环境焊接参数会有衰减,根据实际统计年衰减5%~15%不等,而KSR检测不到这种衰减,这已经严重影响焊接质量,无法实现焊接参数控制。另外,不能实现点焊试片工艺验证等。

(2)在实际点焊位置实时测量。

优点:测量值就是实际值。

缺点:效率非常低,4人来完成单台机器人焊接参数测量至少需要2天时间;焊接参数测量时由于需要在机器人实际焊接位置测量,危险系数高;不能实现点焊试片工艺验证等。

这两种方法各有利弊,如何实现安全、快速、有效、精准的测量,同时还能避免目前两种测量方法的弊端是我们现在要考虑的。

改进的测量与控制方法

(1)在进行压力参数线性化时需要关闭电流,因此需要通过焊钳控制器定义并增加点焊工艺参数对应的无电流输出的参数定义,如果预留端口不够用需要增加硬件接线或者采用手动关闭电流的方式进行后面的测试。

假设主机厂使用定义spot1~spot5五个焊接参数,ABB与BOSCH之间定义了16个参数接口,为了测试压力,现在需要定义无电流的spot6~spot10五个焊接参数,其他参数分别与对应的spot1~spot5一致。

(2)设计简易焊装夹具,夹具有五个作用:在多台设备测试时,灵活地转移;合理调试固定电流测试仪及压力测试仪,避免人员与仪器直接接触;在焊接工艺验证时夹持焊接试片;根据需要,盛放各种焊接试片;设计合理的接地线,保证焊接的安全性。

将设计好的夹具放置在position01位置,此时需要连接地线,准备电压及电流测试仪,运行Para_test子程序,并建议记录BOS5000读取的闭环测量值及实际测量值,便于参数线性化前后比较。

(3)需要设计编写机器人点焊测试程序,必须涵盖所有使用的点焊参数及新定义的参数(无电流,为了进行压力测试校准),测试位置设定在参数测定的合适位置,并设定合适的机器人运行速度。

在A B B的焊接程序里定义Para_test子程序,该程序自动运行时不调用,同时增设一个位置点position01,将主观测试点位置修改保存到该点,编写程序,定义优化v/gun/spot等参数数据。

(4)焊钳控制器的参数线性化补偿,在实际使用时,闭环测量值与实际测量值存在误差,需要用实际值测量值来校准闭环测量值,这样就能基本做到闭环测量值与实际测量值一致。

需要注意,在对焊钳进行压力线性化补偿时,有可能会改变焊钳最大压力的输出,要与使用的压力比较,如果最大输出压力小于实际使用的最大压力,则不能进行线性化补偿,可以通过调整比例阀F1/F2的值适当的调整比例阀输出范围,再次进行补偿;在对焊钳进行电流线性化补偿时,采用空点方式,经过实际测量,并咨询生产厂家,点焊产品件与不点焊时电流差别不大,可以忽略不计。通过BOS5000读出闭环控制的参数并与实际值比较,数值在理论误差范围内,与线性化补偿前参数参考比较。

经过线性化以后的参数,通过连接电脑可以修改设定焊接参数,实现全参数下的工艺验证。

实施效果

经过参数线性化可以发现闭环测量值与实际测量值误差由15%降低到1%(受测量工具影响),通过BOS5000修改设定参数后,设定值与实际测量值在工具测量误差范围内,可以通过设定参数可以实现任意理论上要设定的焊接参数的工艺验证,大大地提高了工作效率。

结语

测量工艺 篇4

关键词：基体,核心工艺,解决方案,定位基面

1概述

哈量集团独立研发的2251型手持式表面粗糙度测量仪功能齐全、设计精巧、便于携带, 可以脱离电源在生产现场进行测量。仪器采用图形式液晶显示器显示中文菜单和测量结果, 操作简单直观, 控制方便。机身小巧, 既可以随身手持测量, 又可以置于测量平台上对工件做精确测量。我厂已开发的粗糙度仪器系列有台式系列、便携式系列, 到目前为止还缺少手持式系列。2251型手持式粗糙度测量仪是为了填补空白和普及简便粗糙度测量仪而开发的新型小型仪器。2251型手持式粗糙度测量仪是把控制键盘、模拟和计算机硬件电路、显示器、驱动箱、传感器合为一体的微型测量仪, 特别适合于在加工现场和车间检验台上使用。仪器的总体体积比较小, 可以握在手中对各种大小型工件进行测量, 也可以加装附件安装在简易工作台上完成测量。

基体部分作为该仪器的核心部件, 它承载着丝杠的传动及测针运动, 其加工精度决定该产品能否达到验收标准, 符合客户实际测量需求。由于体积小、精度高, 要求基体在加工过程中的形位公差必须完全符合图纸要求。

该基体的三维图见图1, 在图中核心的加工工艺要求是:A与A′孔、B与B′孔、C与C′孔的同轴度为0.02 mm, 与相邻面的垂直度0.01 mm, 各同轴孔连线与基准E面平行度0.05 mm、D与D′处对称度0.01 mm。其中测针架通过A与A′、C与C′两同轴孔穿过的轴运动, 丝杠通过电机转动穿过B与B′同轴孔, 从而带动在A与A′、C与C′孔上运动的测针架。为了达到上述技术要求, 我们将工艺流程按照加工顺序、难易程度认真梳理, 并进行加工的可行性工艺分析, 顺利地完成了加工任务。

2基体加工工工艺分析

1) 清净铸件, 铲去飞边, 加工设备:钳工。

工艺分析:对于精密铸件, 存在铸造飞刺, 这些飞刺锐边在第二序加工时会使基准面的定位困难增加, 影响加工精度, 而角磨机可以修平加工面, 再用气枪吹去铁屑, 确保加工面和基准面处在合理加工条件之内。

2) 铣加工 (加工设备:数控加工中心小巨人VTC-200BN) :①铣加工R6槽, 宽度为12±0.1 mm, 加工15°斜面交汇处见D放大图 (图1) , 并加工基准E面平行度0.02 mm、粗糙度为Ra1.6, 两槽同轴度0.02 mm。②镗铣总长尺寸111 mm左端粗糙度为Ra0.8面 (见图2) , 并加工该面ф20+0.02mm和2×ф1.6 mm孔, 并加工主视图 (见图4) 中2×M2.5螺纹底孔和ф2.8 mm沉孔。③修铣111mm右端面 (见图3) , 并加工2×M2螺纹底孔。

工艺分析:第2) 序中, 第①小序为加工该零件的核心工序之一, 由于D和D′处与被测物相接触 (详见图1放大图) , 故设计成圆弧相接, 这有利于工作面与背侧面的平滑接触, 有助于提高测量结果的稳定性和精度, 而在加工过程中, 由于该零件为铸件, 无法找到定位基面加工D、D′两处, 这需要我们用夹具进行定位, 我们注意到在图2中, 这两处圆弧相接处的对称度0.01 mm, 若加工一侧圆弧后, 二次装夹加工另外面, 会造成多重定位影响对称度, 所以设计铣型夹具时, 我们考虑到上述问题, 在设计卡具体时, 使零件可以通过一次装夹就可加工两个侧面的圆弧相接处, 具体夹具如图5。

1, 3.底板2.支板4.基板5.压板6, 11.压紧螺钉7, 8.导柱9.挡圈10.拉帽12.垫13.螺帽

在图5中, 虚线处为被装夹的工件, 通过压板5固定在基板4上, 基板由2个M6×22沉头螺钉把在座板3上, 座板通过压紧螺钉旋转带动基板和工件一起转动, 使机床在加工完零件的一个端面之后, 可以迅速旋转180°加工另外一侧端面, 而支板2上的2个ф14H7孔的孔距为44±0.01 mm, 非常精确, 配合导柱7和8, 起到了精确定位作用, 确保工件旋转的两个位置为精确的180°。在加工工件两侧DD′圆弧处时, 同时将尺寸111 mm两端面 (即I面和其对侧平行面, 具体见图4) 和这两个面的螺纹底孔和光孔加工成, 由于是旋转工件进行二次定位, 且定位基准非常精确 (参见图6) , 可以确保工件长度尺寸111 mm方向两端面平行度的要求, 为精镗序钻孔的精度做了保证。

3) 研基准E面 (详见图4) 平行度0.01 mm, 采用手研, 加工工具为研板。工艺分析:在上一序中, 由于旋转夹具的使用, 被加工件长度方向两端端面平行度得到了很好的保证, 但核心工艺中还要求各同轴孔连线必须垂直于其上端面, 这就要求不仅工件长度方向尺寸111 mm两端面平行, 并且还要同时垂直于基准面E, 我们还注意到, 基准面E的宽度非常窄, 若在磨床上进行加工, 无法定位基面, 所以我们将此序放到研磨间进行加工, 研磨可以保证平面度也能保证与110 mm尺寸两端的垂直度, 符合我们的工艺思路。

4) 精镗加工 (加工机床:精密卧式镗床DIXI60) : (1) 精镗B-B视图 (具体见图7) 中粗糙度为Ra0.8的定位基准面, 并精加工该面上两处ф5+0.0120mm同轴孔, 一处ф5+0.0120mm、ф9+0.0150mm同轴孔 (在A-A视图上) , 同轴度0.02 mm;同时加工加工该面ф2+0.020mm通孔 (具体见图2) 、3个M1.6螺纹底孔 (见图7 B-B视图) 。 (2) 逆时针旋转镗床工作台90°后, 加工主视图中3个M2的螺纹底孔。 (3) 逆时针工作台旋转180°, 加工对侧剩余3个M2螺纹底孔, 并加工4×M2深8mm的螺纹底孔。

工艺分析:该零件是精密铸造的铝合金件, 各部分的壁厚都不大, 大部分壁厚都在4 mm以内, 外表面多是非加工表面, 各面都存在拔模斜度和铸造圆角, 无法做定位基准面, 整个零件的刚度不是很好, 这就要求我们要慎重选择紧固的位置和装夹力。本工序中我们要加工的要素分布在零件的不同型面上, 几乎每个面都有孔 (或面) 要加工, 同时也看到了我们的优势:前一工序已经加工完成了两个宽12的槽及I面、E面, 可以用来做我们镗加工夹具的定位基准面, 铝合金材料比较软, 切削性能良好, 加工比较容易。在此序中, 有两处难点:2个ф5+0.0120mm及ф5+0.0120mm和ф9+0.0150mm两处同轴孔, 不仅孔的深径比很大, 而且要求两段孔同轴并与基准面E平行, 与H面垂直, 所以我们需要多次转动镗床工作台实现一次装夹加工侧面所有螺纹底孔的目的。但由于铸件形状复杂, 无法装夹定位, 所以我们要进行夹具的设计, 从图纸上来看, 机床的精度满足要求, 关键是零件的装夹定位, 只能一次装夹完成全部加工内容, 且不能产生过大的装夹变形, 加工过程中还需要相应的刀具和检具, 如:加长中心钻, 各种规格的加长钻头、加长铰刀, 相应的塞规和检定同轴度的芯杆等。设计夹具, 首先要按图纸要求来选择零件定位基准, 以中心轴线为基准两个宽度分别为12的槽和I面, 以及E面, 是前序在数控机床JCS-018上用专用夹具定位加工成的, 可以作为我们钻镗孔的定位基准, 从图2、图3中可以看到:两处槽的尺寸为12mm, 可以用一方键来定位, 确定中心位置, E面直接落在夹具的表面上, 一端可用一挡板靠止在I面上, 这样零件就可以定位了。从零件的结构上看, 只有两端槽上端小处可以作为紧固的位置。

通过上面的分析, 我们设计了镗用夹具:主体 (如图8所示) 上加工一个“T”型槽, 要求该槽和主体的外轮廓各面保持良好的位置关系 (比如与侧面要平行, 与底面和两端要垂直) , 使用时, 用夹具主体的外轮廓面定位不会产生定位误差, 在主体的一端加工一槽并压入挡板 (如图9示) , 做零件长度方向定位用, 2个定位键 (如图10所示) 分别按尺寸11g6和12g6加工, 并与插入“T”型槽部分严格对称, 为适应零件的形状, 压板 (如图11所示) 中间去除一部分, 让开尺寸13的凸起和相临面的圆角, 在“T”型槽内加入2个拉块 (如图12所示) , 用2个M4螺钉压紧零件。

夹具装配图如图13所示。

从上面图示中可以看到, 该夹具用到的零件都是简单的规整形状, 加工很容易, 整个夹具的生产成本很低。

使用该夹具, 可以将零件固定在夹具上, 利用夹具主体的面进行定位加工, 很方便地加工各个面上的要素, 装夹没有产生影响加工精度的变形, 只要松开两个M4螺钉就可以更换零件, 占用时间很短, 提高了生产效率, 加工出的零件完全满足了最终装配的需要, 生产效率很高。

5) 攻全部螺纹、加工C向视图 (即底面) 中4个准4 mm沉孔, 倒钝各锐边。

工艺分析:由于4个沉孔在底面, 前几序的加工面都在工件四周各面和顶面上, 存在工艺加工盲点, 且底孔已经加工完毕, 不需要重复划线定位, 故我们可以在精加工后放在钳工加工。

6) 阳极化处理, 着黑色, 加工工序:电镀。

工艺分析:最后一序为外表面处理方法, 由我们集团公司电镀分厂负责着色处理, 保证工件外观平整、美观。

3 2251箱体总体加工工艺总述及意义

2251作为哈量集团精密量仪公司首款手持式表面粗糙度仪在公司轮廓仪领域是一次新的尝试, 具有极大的创新性, 尤其是在有限空间内如何保证铸件精度的问题。这不仅需要精密铸造的精度, 更需要传统加工工艺与数控机床加工工艺的巧妙融合, 这种小而精的加工思路为今后我公司加工该类零件奠定了基础。

4结语

测量工艺 篇5

1 测量方法及测量过程

1.1 方法依据

依据《空气和废气监测分析方法》 (第四版增补版) 中热脱附进样-气相色谱法 (B) , 对废塑料造粒生产工艺废气中苯系物的测量不确定度进行评定。

1.2 苯系物的测量过程

1.2.1 标准溶液的配制

购买自上海安谱科学仪器有限公司的苯系物标准溶液 (2 000 ug/m L) , 配制甲醇中苯系物上午质量浓度为20.00 ug/m L、40.00 ug/m L、60.00 ug/m L、80.00 ug/m L、100.00 ug/m L、200.00 ug/m L的标准系列溶液。

1.2.2 标准曲线的绘制

直接使用微量进样器进1.0 u L的标准溶液到纯化过的Tenax吸附管中, 用氮气以100 m L/min的流量吹扫吸附管5 min, 迅速取下采样管, 用聚四氟乙烯帽将吸附管两端密封, 得到20.00 ng、40.00 ng、60.00 ng、80.00 ng、100.00 ng、200.00 ng标准曲线系列吸附管, 并标明吸附管进样口。将标准曲线系列吸附管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入热脱附仪进行分析, 以苯系物含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

1.2.3 样品采集

采样前, 先对采样器进行流量校准和气密性检验。校准后, 将纯化Tenax吸附管与YH-5大气与颗粒物组合采样器连接, 以0.3 L/min的流量采集10 min的样品。采样结束后, 取下吸附管, 并立即将其两端用聚四氟乙烯帽密封, 并标明吸附管采样口。同时, 采集现场空白样品一个。

1.2.4 仪器测试条件

北京东西分析仪器有限公司GC4028A气相色谱仪, 色谱条件:色谱柱为AT-SE-30毛细柱50 m×0.32 mm;程序升温为50℃ (5 min) —50℃/min—250℃/10 min;汽化室为250℃;检测器为250℃;H2为35 ml/min;Air为300 ml/min;热解吸为250℃。

1.2.5 样品分析

样品和现场空白样品分析同绘制标准曲线的方法一样, 以此来测定样品中的苯系物浓度。

1.2.6 方法解吸效率的测定

取5支纯化的Tenax吸附管, 按制备标准曲线吸附管的步骤制取进样浓度为80 ug/m L的标准溶液, 平衡后按样品分析的步骤对其进行分析, 实测值与实际进样含量之比即为解吸效率。以解吸效率的平均值作为该批采样管的平均解吸效率。

2 数学模型

2.1 计算公式

式 (1) 中:C——样品中苯系物的浓度, mg/m3;

m——热脱附进样, 由标准曲线计算的苯系物的含量, ng;

m0——由标准曲线计算空白管中的苯系物的含量, ng;

Vnd——换算成标准状态下的采样体积, L。

式 (2) 中:Vnd——标准状态下的采样体积, L;

Vs——采样体积, 采样体积 (L) =采样流量 (L/min) ×采样时间 (min) , L;

To——标准状态下的绝对温度, 273 K;

T——采样时的绝对温度 (273+t) , ℃;

P——采样时的大气压力, k Pa;

P0——标准状态下的大气压力, 101.325 k Pa;

P0t——采样时的温度, ℃。

2.2 合成标准不确定度

根据苯系物检测方法和数学模型进行分析, 各不确定度分量之间互不相关。按不确定度传播律, 得到其合成标准不确定度为:

式 (3) 中:u2rel (m1) ——样品采样过程引入的相对标准不确定度;

u2rel (D) ——方法解吸效率引入的相对标准不确定度;

u2rel (m2) ——苯系物标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度;

u2rel (m3) ——苯系物标准曲线拟合引入的相对标准不确定度;

u2rel (m4) ——重复测定样品引入的相对标准不确定度。

3 不确定度分量的来源分析

不确定度分量主要包括样品采样过程引入的相对标准不确定度urel (m1) 、解吸效率引入的相对标准不确定度urel (D) 、苯系物标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度urel (m2) 、苯系物标准曲线拟合引入的相对标准不确定度urel (m3) 和重复测定样品引入的相对标准不确定度urel (m4) 。其中, 样品采样过程引入的相对标准不确定度urel (m1) 又包括大气采样器流量计引入的相对标准不确定度urel (Q) 、气温读数引入的相对标准不确定度urel (t) 、空盒气压计读数引入的相对标准不确定度urel (P) 、采样时间引入的相对标准不确定度urel (T) 。

4 各不确定度分量的评定

4.1 样品采样过程引入的相对标准不确定度urel (m1)

4.1.1 大气采样器流量计引入的相对标准不确定度urel (Q)

4.1.2 温度读数引入的相对标准不确定度urel (t)

4.1.3 采样时间引入的相对标准不确定度urel (T)

根据计算结果可知, 采样计时误差对测量结果的影响微小, 所以可以忽略不计, 即urel (T) =0.

4.1.4 空盒气压计引入的相对标准不确定度urel (P)

4.2 解吸效率引入的相对标准不确定度urel (D)

根据方法解吸效率的测定, 苯系物5次解吸效率结果见表1.

4.3 苯系物标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度

4.3.1 苯系物标准溶液定值时引入的相对标准不确定度urel (c苯系物)

4.3.2 配制过程引入的相对标准不确定度

为了简便, 本文所涉及的玻璃量器引入的不确定度详见表2.

在配制过程中, 5 m L容量瓶用了4次, 10 m L容量瓶用了2次, 5.00 m L分度移液用了2次, 2.00 m L单标移液管用了1次, 1.00 m L单标移液管用了3次。

终上所述, 苯系物标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度urel (m2) 为:

4.4 苯系物标准曲线拟合引入的相对标准不确定度urel (m3)

苯系物标准曲线采用7个浓度的标准溶液拟合, 包括一个空白管, 每个浓度均进行3次平行测定, 采用最小二乘法对分析结果进行线性拟合, 并计算出相应的标准曲线系数a, b, r, 剩余标准差SR和由此拟合的一元线性回归方程详见表3.

具体结果详见表4.

4.5 重复测定样品引入相对标准不确定度urel (m4)

为了获得重复性测量的不确定度, 此次实验样品采集于某企业废塑料造粒生产工艺废气。采样时, 温度为25℃, 大气压为100.7 k Pa。采集了6个平行样品, 同时, 还采集一个现场空白样品, 样品测定结果详见表5.

4.6 总的合成相对标准不确定度和总的合成标准不确定度计算

热脱附进样-气相色谱法测定废塑料造粒生产工艺废气中苯系物的合成相对标准不确定度和总的合成标准不确定度为样品采样过程引入的相对标准不确定度、解吸效率引入的相对标准不确定度、标准溶液及其配制过程引入的相对标准不确定度、标准曲线拟合引入的相对标准不确定度和重复测定样品引入相对标准不确定度的总的合成相对标准不确定度:

样品苯系物的合成标准不确定度为:

5 扩展不确定度

在化学分析中, 一般取包含因子k=2 (近似95%置信概率) , 则扩展不确定度U (c) 为:

6 结论

热脱附进样-气相色谱法测定废塑料造粒生产工艺废气中苯系物、苯、甲苯、间对二甲苯和邻二甲苯测量结果分别为0.029 3 mg/m3、0.033 9 mg/m3、0.120 mg/m3、0.037 7 mg/m3, 扩展不确定度分别为0.008 0 mg/m3、0.008 0 mg/m3、0.040 0 mg/m3、0.016 4 mg/m3 (k=2) 。

对比构成总的合成相对标准不确定度的各分量可知, 对测量结果不确定度贡献最大的是重复测定样品引入不确定度和样品采样过程引入的不确定度。

为了降低样品重复测定不确定度, 采样时, 必须随时跟踪企业生产工况, 确保生产工况的稳定, 以取得有代表性的样品。Tenax采样管要老化、干净, 确保没有残留物质;Tenax采样管的额采样体积不能超过安全采样体积;采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大的波动时, 均应使用流量计进行流量校正, 确保采样流量的准确性。该分析方法灵敏度高, 仅需要短时间采集样品, 所以, 应实行等时间间隔采样, 采集四个样品计的平均值, 确保实验结果的准确性。

摘要：对热脱附进样-气相色谱法测定废塑料造粒生产工艺废气中苯系物质量浓度的不确定度进行了全面评定, 建立了热脱附进样-气相色谱法测定废塑料造粒生产工艺废气中苯系物质量浓度的不确定度数学模型, 系统地分析了测量方法对测定结果不确定度的影响, 量化了各影响因素的相对标准不确定度, 并计算出测量方法合成标准不确定度, 最后得出扩展不确定度。

关键词：不确定度,苯系物,气相色谱,废塑料

参考文献

[1]国家环境保护总局, 空气和废气监测分析方法编委会.空气和废气监测分析方法[M].第四版增补版.北京:中国环境科学出版社, 2003.

[2]国家质量监督检验检疫总局.空盒气压表和空盒气压计检定规程JJG 272—2007[S].北京:中国计量出版社, 2007.