动态再结晶

动态再结晶（精选七篇）

动态再结晶篇1

42CrMo钢作为一种常用的中碳合金钢被广泛应用于制造强度要求较高或调质截面大的大锻件[1],其热变形成形机理被人们广泛关注。对于锻态42CrMo钢的研究大都是锻钢的热处理相变和组织的细化机理研究[2,31,尚未有铸态42CrMo钢动态再结晶的报道。随着模拟技术和铸轧工艺的发展,铸态42CrMo钢能否通过单道次轧制获得锻造改性,已成为一些学者的研究方向,其中对于热变形过程中各部位的应力和应变的分布情况是多数学者所关注的。对于热变形过程中工艺参数对其微观组织的影响规律的研究,通常可由热模拟实验通过回归分析得到微观组织的数学模型,结合数值模拟的方法得到[4,5]。通过Gleeble热模拟实验将所得动态再结晶模型导入Deform有限元软件,从而建立组织演变和传热过程的耦合模型,模拟得到在不同压下量下的热变形过程动态再结晶分布情况,这些对于铸态42CrMo钢开坯时最佳锻比的确定,以及铸轧复合工艺的研究,具有十分重要的意义。

2 铸态42CrMo钢热压缩过程数值模拟

金属热变形中塑性流动过程是非常复杂的,模拟时可作基本假设如下:①摩擦系数不发生变化为一固定值;②变形过程中工件温度基本保持不变,不会因为变形功发生变化;③假设模具为完全刚性体,工件为完全塑性体,弹性变形忽略不计;④材料是均匀且各向同性,体积不可压缩;⑤材料的变形流动服从Levy-Mises流动理论。在上述假设下,通过建立材料模型、动态再结晶模型和简化热力耦合模型,运用Deform有限元软件模拟动态再结晶分布情况。

2.1 模型描述

材料热物理及高温性能数据的一般获得途径是:通用材料查表,特殊材料用户提供,无法实验获得的高温数据采用外推法[6]。对于铸态42CrMo钢,其热物理性能参数如表1所示。

将上述参数导入Deform软件前处理Material窗口中,保存并建立材料模型。

通过Gleeble单道次压缩实验对实验数据进行线性回归分析,可得铸态42CrMo钢动态再结晶模型[8,9]:

εc——临界应变;

T——热力学温度;

R——气体常数;

ε0.5——发生50%动态再结晶的应变;

d0——初始晶粒尺寸;

dDRX——动态再结晶晶粒尺寸;

Xd——动态再结晶百分数。

将上述模型导入Deform软件前处理窗口中,为模拟其热变形动态再结晶作好准备。

2.2 边界条件

热压缩变形发生动态再结晶过程是十分复杂的,在进行数值模拟时有必要把塑性变形、传热和微观组织演变的交互作用进行耦合分析。马琳伟等人对比发现使用热力耦合计算方法来模拟可使结果变得更为精确[10]。在耦合分析时采用“准耦合”的格式分别处理变形、传热和微观组织演变过程的求解[11]。

建立宏微观热力耦合有限元模型见图1。设置上下模材料均为H13钢,其热导率为28.6N/(s·C℃),热容为3.574N/(mm2·℃)[12]。热压缩材料为42CrMo钢,网格数为40000个,压缩前温度为1050℃,外界环境温度为25℃,模具初始温度为300℃。试样与环境的热对流系数为0.0211N/(s·mm·℃)。

2.3 数值模拟结果

运用Deform软件模拟铸态42CrMo钢在1050℃、1s-1,压下量分别为0.1、0.3、0.45、0.7时的动态再结晶百分数图,如图2所示。

由图可知,动态再结晶首先在心部大变形区发生,然后向径向外边缘区域延伸。在变形初期,压下率为10%时并未发生动态再结晶;当压下率大于一临界值时出现动态再结晶;随着变形量增加,动态再结晶百分数增大,最终达到最大值。在变形量约30%时,动态再结晶百分数约为20%,变形量为45%时,对应值为35%。在变形量为70%时,动态再结晶百分数高达90%。若继续增大压下量,使得动态软化现象不断明显直至完全发生动态再结晶,此时,晶粒尺寸最为细小。

3 单道次热压缩实验

实验材料为铸态42CrMo钢,其成分见表2。

3.1 实验条件

在Gleeble-1500热模拟机上进行单道次压缩,采用Φ8mm×12mm试样。变形条件为1050℃、1s-1、变形量分别为0.1、0.3、0.45、0.7,热压缩完成后立即进行水淬。将变形试样采用4%硝酸酒精浸蚀,用Quantimet-500型自动图像分析仪定量测定试样再结晶体积分数[13]。

圆柱体压缩时,试样变形区按照传统理论可分为:Ⅰ难变形区、Ⅱ大变形区、Ⅲ自由变形区三个区域,如图3a所示。Ⅰ区也称粘着区,变形量最小,自由变形区变形量次之,中心区即Ⅱ区其变形量最大。将各变形区取样观察进行金相分析,变形试样的取样位置如图3b所示。

3.2 实验结果

对上述变形试样进行轴向切除,取大变形区中心位置(位置点⑤)处,如图3b所示,观察其金相组织。不同压下量下的显微组织如图4所示。

由图4可知,当变形量达到0.3时,出现软化特征,说明动态再结晶已开始启动。随着变形量的增加,晶粒逐渐破碎,当变形量达到0.45时,晶粒细化且等轴化,有利于塑性变形。当变形继续增大到0.7时,内部畸变能增高,晶粒被局部拉伸晶界尖角现象明显,此时,若再继续变形,就可能会产生微裂纹等缺陷。

3.3 模拟与实验对比分析

利用自动图像分析仪分析金相图中再结晶百分数,测量对应图4变形量为0.3、0.45和0.7时对应动态再结晶百分数分别为21%、37%和92%。将热压缩变形过程模拟动态再结晶百分数和实验测量值进行比较并计算相对误差,如表3所示。

由表3可见,模拟数据相对于实验值是较准确的,有限元模拟中的动态再结晶模型用于研究不同压下量下的动态再结晶的影响规律,对于实际热变形工艺具有一定的指导意义。

4 结论

(1)在热变形过程中试样心部大变形区域首先发生动态再结晶,后逐渐向外圈扩展。

(2)当压下率为10%,未观察到再结晶。在压下率为3 0%、45%、70%时,对应再结晶百分数分别为20%、35%、90%。继续变形(变形量约75%)时可完全发生动态再再结晶。

(3)试样各部位的动态再结晶百分数分布不均匀,心部大变形区动态再结晶最多,晶粒最细。在1050℃、1s-1下,变形量为0.45时测得大变形细晶区平均尺寸为25.6μm,接近锻态组织水平。

摘要：运用刚粘塑性有限元Deform软件和热力耦合方法对铸态42CrMo钢热压缩过程中动态再结晶行为进行了研究,得到了热压缩过程中动态再结晶百分数分布规律。模拟发现再结晶晶粒细化区主要分布在心部大变形区和接触边缘区域,鼓部外圈仍为粗晶区。通过金相观察法验证了模拟的正确性。

动态再结晶篇2

XXX

北京科技大学材料学院 100083 北京

摘要：本篇文章概述了单晶高温合金（主要是镍基单晶高温合金）的变形行为，尤其是蠕变性能。还有单晶高温合金的再结晶方面的一个总结性结论。关键词：单晶高温合金，变形行为，蠕变，再结晶

The deformation behavior and recrystallization of single

crystal superalloy

WuRihan School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology

Beijing, 100083, Beijing

Abstract: This article summarizes the deformation behaviour, especially the creep deformation, of the single crystal superalloy.And it also made a summary recrystallization to the recrystallization behavior of the single crystal superalloy.Keywords: single crystal superalloy，deformational behavior，creep deformation，recrystallization 1引言

从80年代初第一代单晶高温合金研制成功以来，单晶合金的发展甚为迅速，第二代、第三代单晶合金相继出现和应用，为航空发动机和地面燃气轮机的性能大幅度提高做出了重大贡献。

镍基单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

镍基高温合金作为先进发动机叶片的主要用材，其再结晶问题日益受到重视。在生产和服役过程中，由于单晶凝固过程中模壳收缩、机械去除模壳、叶片的研磨校形等过程难以避免会在单晶叶片中引入一定的塑性变形。带有塑性变形的叶片在高温热处理以及实际使用过程中会发生回复和再结晶。由于镍基单晶高温合金中不含或只含有少量的晶界强化元素，再结晶层成为合金性能薄弱的区域，这些区域将对叶片的高温性能造成不利的影响，甚至会导致整个叶片在极短的时间发生失效断裂。因此需严格控制再结晶的发生。所以了解单晶高温合金的变形行为和再结晶是很重要的。

2正文

2.1单晶高温合金

单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

到目前为止，单晶合金已发展了5代。根据可靠的文献提供，单晶高温合金成分的发展有以下特点：

1)C, B, H从“完全去除”转为“限量使用”。这几种元素历来被看作是晶界强化元素，而且使合金初熔温度降低。由于单晶合金没有晶界，又要求具有宽的热处理窗口，故在最初发展的商用单晶合金(如PW A 1480, CM SX10合金(含6 %的Cr)的相当，还优于含9%的Cr的DSMAR-M 002合金。这是由于合金中Ta, Re的含量较高(Ta+ Re≈15%)。Cr的含量降低，就允许加入更多其他的合金化元素，从而保持组织稳定，这无疑对合金性能的提高极为有利。

4)稀土元素和Ru, Ir的应用。在第2、3代单晶合金中，有许多添加了Y, La, Ce等稀土元素。Y的加入(>200*10-6)可以明显改善单晶合金的抗氧化性能，而且对热疲劳性能也有好处。俄罗斯的二36合金不含Ta只含2%的Re但其持久强度却达到第2代单晶合金的水平，原因之一是加入了稀土元素。另外，值得注意的是，在发展第2、3代单晶合金中，试用了1种非常特殊的元素Ru；General Electric和ONERA公司最先对添加Ru的合金进行了合金化实验。通过实验可知，与Re相比，Ru最明显的优势是具有较低的密度和较低的TCP相析出的倾向；添加Ru的单晶高温合金表现出优异的高温蠕变性能。

镍基单晶高温合金是高度复杂化的合金，通常含有6~10个合金化元素。在显微组织正常的镍基高温合金中，主要是γ相和γ’相，还有几种相是在合金的服役过程中析出的。下面简单介绍下这几个相。

1)γ基体。γ基体是通常含有较大数量固溶元素(如Co, Cr, Mo和W)的连续分布的面心立方结构的镍基奥氏体相。尽管Ni不具有高的弹性模量和低的扩散率，但γ相基体非常适用于在最苛刻的温度条件下工作的燃气涡轮发动机。有些合金能在0.9Tm(熔点)温度下使用，且在较低温度下的使用时间可达100000h,其基本原因在于:Ni的第3电子层基本饱和，在合金化时容量大，相的稳定性很高；当加入Cr后，形成富Cr203的具有低的阳离子空位的保护层，从而降低了金属元素向外扩散的速率以及0,N,S和其他腐蚀气体向内的扩散速率;在高温下形成富Al203保护层，具有良好的抗氧化性。

2)γ’相。γ’相是1种以Ni3A1为基的金属间化合物，与基体一样都是面心立方结构，且2相的点阵常数相差很小，γ’相总是在γ基体上共格析出，是镍基高温合金中最重

要的强化相。

3)碳化物相。在以前的镍基单晶高温合金中，一般不含有碳化物相。但随着合金成分的不断发展，少量C的添加使单晶高温合金中出现了碳化物。碳化物的反应会影响合金基体的组织稳定性。镍基单晶高温合金中可能出现的碳化物类型有MC,M6C和M23C6。根据形成条件，又可分成初生碳化物和次生碳化物，即合金凝固时形成的和固态析出的2种。但是，与多晶合金和定向凝固合金相比，镍基单晶合金碳化物的含量是非常低的。

4)TCP相。某些成分控制不当的合金在热处理或服役时会产生TCP有害相，只有四面体空隙。TCP有害相的特征，是沿着fcc基体的八面体的面以“编篮”网络的形式构成原子密排面。这种相通常呈薄片状，常常在晶界碳化物上形核。在镍基合金中最常见的是σ相和μ相。

σ相属于四方点阵，单位晶胞中有30个原子，最大配位数为15。σ相的成分范围比较宽；在镍基合金里，σ相的成分可认为是(Cr, Mo)x（Ni, Co）y。这里x和y的变化范围很大，一般为1~7。σ相非常硬，呈片状，是裂纹的重要发源地，也会加速裂纹的扩展，导致低温脆断，就像σ化的铁素体不锈钢一样。σ相的结构与M23C6碳化物的结构相似，如果除去M23C6碳化物中的碳原子，只需稍微调整金属原子的位置就可变成σ相的结构。

μ相属于菱方晶系点阵，结构复杂，单位晶胞有13个原子，典型的分子式为B7A6。B元素指周期表中VⅢ族元素，A元素为V族、VI族元素。在镍基高温合金中，μ相主要由Ni、Co, W和Mo组成。μ相与M6C碳化物有相似的密排关系。μ相通常也呈片状析出，但对它对性能的有害影响知道得还很少。

TCP相的形成主要受电子因素控制，与合金的电子空位数有关。因此，可以通过计算合金中的电子空位数Nv值来预测TCP相的形成。

2.2单晶高温合金的变形行为

镍基单晶高温合金因具有优异的蠕变、疲劳、氧化及腐蚀抗力等综合性能，而被广泛应用于航空发动机和工业燃气轮机的叶片材料。涡轮叶片作为涡轮喷气发动机的心脏部位，在服役过程中，工作温度最高，受力最复杂，最容易损坏，已成为发动机发展的决定因素.为了满足现代航空和航天发动机涡轮叶片承温和承载能力越来越高的要求，必须有效提高合金的综合性能，大力发展新一代涡轮叶片材料为此，一方面需通过从多晶铸造合金、定向结晶合金到单晶合金的转变，逐步消除高温下晶界的弱化作用；另一方面需通过合金化、微合金化以及组织设计大幅度提高合金的性能。

如上所述，镍基单晶高温合金是一种两相复合材料，由基体γ相和以立方结构存在的γ’沉淀相组成，如图1所示。γ’沉淀相均匀镶嵌在软的γ基体相中，是重要的强化相，其体积分数约为70%。镍基单晶高温合金良好的高温力学性能直接来源于γ基体中共格析出的高体积分数的γ’相，其力学性质主要由以下因素决定：

1)γ’沉淀相的形状、尺寸、体积分数以及分布状态。

2)γ/γ’相界面的微观结构、弹性模量差以及晶格错配度。3)第3种溶质元素和杂质的影响，即沉淀强化和固溶强化机制。镍基单晶高温合金是在普通铸造及定向凝固工艺的基础上发展起来的，其特点是无晶界，不存在高温晶界弱化和纵向晶界裂纹等问题.因此，γ/γ’相的界面微结构以及在外载和高温条件下相界面位错结构的演化决定了其力学性能。

图1 镍基单晶高温合金CMSX4微观结构

此外，镍基单晶高温合金有一个引人注意的特征:在高温施加应力的条件下，立方形γ’沉淀相会发生定向粗化形成筏状。2.2.1镍基单晶高温合金的蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此蠕变强度是反映镍基单晶高温合金高温力学性能的重要指标.由于γ’相是镍基单晶高温合金的主要强化相，γ’颗粒的定向粗化在叶片典型使用条件(120 MPa及1373 K)下仅仅lOh就已经出现，其形态的改变必然会对高温合金性能产生严重影响。2.2.2蠕变过程及驱动力

镍基单晶高温合金的蠕变曲线由蠕变减速、稳态蠕变及蠕变加速3个阶段组成，图2给出了(001)取向镍基单晶高温合金的典型蠕变曲线.叶片在服役过程中主要经过这3阶段的蠕变，最终导致失效。

图2 单晶高温合金的典型蠕变曲线

在施加载荷的瞬间，产生瞬间应变，形变产生的界面位错在合金的γ基体通道中滑移，在蠕变第一阶段，γ’相不发生滑移变形，仅仅发生弹性变形，只有γ基体相发生蠕变变形。随着蠕变的进行，位错数量增加，或运动位错相遇发生反应而增殖，使位错运动阻力增加，致使应变速率降低。同时，由于热激活作用，促使位错滑移，或异号刃位错相遇而消失，使合金产生回复软化。当形变硬化与回复软化达到平衡时，蠕变进入第二阶段，即稳态阶段。此时立方γ’相已完全转变为筏状结构，具有最低应变速率、稳态蠕变期间的变形机制是位错攀移越过筏状γ’相。之后，随着蠕变的进行，大量位错运动至γ/γ’界面，产生应力集中。当应力集中超过一定值时，有位错切入γ’相.随位错切入γ’相数量的增加，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，合金蠕变进入第三阶段。在蠕变第三阶段，随应变量的增加，合金中形成微裂纹及微裂纹扩展直至断裂，最终导致单晶高温合金的失效。

从细观结构来看，镍基单晶合金由基体相γ和强化相γ’组成，蠕变前立方体状γ’相以共格方式嵌入γ基体中。在蠕变的初始阶段，伴随着合金γ基体中的位错运动，γ’相首先遵循一定的规律筏化(N型或P型)，在宏观上主要对应于蠕变第一阶段。最小体系自由能分析表明，这是一个能量降低的过程，有利于蠕变强度的提高；蠕变第二阶段在细观层次上筏化结构保持不变，而微观观测表明，位于相界处的有利于提高蠕变强度的三维位错网络逐渐消散，这意味着相界面结合能正在逐渐降低.蠕变的第三阶段表现出解筏和筏结构粗化，同时有一些空穴在材质松疏处、第三相粒子以及相界面上形成，并沿相界面扩展，最终导致断裂。

从以上对镍基单晶合金蠕变过程中微结构演化的分析表明：镍基单晶合金的蠕变性质由3个具有内在联系的微结构演化过程控制：

1)γ基体通道中位错密度增加，位错滑移和位错攀移控制主蠕变阶段，此时γ’相已完成筏化；

2)由于位错的湮灭，基体相中的位错切入γ’沉淀相中；

3)随着大量位错切入γ’相，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，表现出解筏和筏结构粗化。从以上分析可知，镍基单晶合金蠕变过程中出现的γ’相筏化、解筏以及粗化过程对应着γ/γ’相界面位错密度的增加、位错网结构的形成以及位错网的破坏过程.因此，镍基单晶合金的蠕变过程不仅是组织形状的演化过程，也是位错网结构的演化过程，与γ’相的定向粗化(筏化)密切相关。2.3单晶高温合金的再结晶 2.3.1再结晶物理过程

单晶叶片制造过程中在某些环节可能出现塑性变形，例如叶片凝固过程产生的热应力、表面吹砂处理、打磨处理等，都有可能导致在叶片中发生形变，而产生残余应力，组织结构方面发生了复杂的变化，一部分能量以点缺陷、位错、层错等方式储存在晶体当中，集中表现为能量的升高，即较之变形前处于不稳定的高自由能阶段，这部分能量，正是之后在热处理中发生回复和再结晶的驱动能。因此，只要当温度较高，原子扩散能力提高时，就会向着低自由能方向转变，这些区域在接下来的热处理过程中可能产生再结晶，图3给出了典型的单晶高温合金叶片的再结晶缺陷。

图3 单晶高温合金叶片再结晶缺陷

已有研究表明，单晶高温合金的再结晶包括回复、再结晶形核和生长、以及由晶界迁移引起的晶粒长大3个阶段，这3个阶段并没有明显的界限，会发生一些重叠。回复过程中，部分应力和储存能得以释放，但该过程对微观组织的影响很小，大部分能量仍然保存下来，然后通过形核和长大形成基本无应变的新晶粒。但由于单晶消除了晶界的影响，因而单晶合金的再结晶与普通变形金属和合金再结晶有着很大的区别，单晶高温合金再结晶需要的温度较高，再结晶区域基本仅限于合金表面。2.3.2影响单晶高温合金再结晶的主要因素

除合金元素对再结晶温度有显著影响外，研究表明，热处理温度、热处理时间、变形程度以及变形工艺等也将影响单晶高温合金的再结晶行为。2.3.2.1合金成分的影响

镍基高温合金通常含有十余种合金元素，成分复杂。不同体系合金表现出不同的再结晶行为。由于镍基高温合金中各元素的复杂交互作用，很难直接确定各元素对合金再结晶行为的影响。截至目前，除合金元素碳外鲜见其他合金元素对再结晶行为影响的直接研究报道。由于碳化物可以在γ’相溶解温度以上稳定存在，所以碳元素对再结晶的影响得到关注。

在含碳0.08%(质量分数，下同)的合金中形成了大尺寸的块状和骨架状碳化物。在经过1.88%压缩变形及固溶处理后，与不含碳合金表现出类似的再结晶行为，合金都发生了再结晶，再结晶晶粒都从表面向内部发展。而且，含碳合金与不含碳合金在固溶处理后都发生了程度相当的再结晶。认为碳化物虽然对再结晶晶界的迁移有一定的抑制作用，但在驱动力足够大时，再结晶晶界仍可绕过碳化物继续迁移。碳化物可以以粒子促进形核的方式形成再结晶核心，但在再结晶晶粒长大过程中，碳化物阻碍再结晶晶界迁移。这种碳化物对再结晶的不同作用可能与合金中碳化物的种类以及变形和热处理条件的不同有关。2.3.2.2退火温度的影响

单晶高温合金中的再结晶与一般金属和合金的再结晶不同。再结晶后形成了新的晶界，且再结晶后合金的性能明显降低。而且已不能简单的定义再结晶完成50%的温度为再结晶温度，对定向凝固和单晶高温合金来说，少量的再结晶即可引发性能的大幅变化。目前针对某类单晶高温合金确定其允许的临界再结晶体积分数仍鲜见到报道，因此，可以认为，出现再结晶的温度即为其再结晶温度。

由于具有共格γ’相的镍基高温合金在温度变化过程中将发生相变，导致退火温度变化时高温合金再结晶晶界及附近的过饱和溶质原子会以不同方式在晶界或晶内重新析出。因此，在γ’相固溶温度以上热处理将形成正常再结晶组织，在γ’相固溶温度以下热处理产生胞状再结晶。

在γ’相固溶温度以下热处理时，如果储存能足够大，将产生胞状再结晶。由于热处理温度较低，大量的γ’粒子仍未溶解，再结晶晶界溶解部分γ’粒子后，晶界上溶质原子的高度过饱和只能通过不连续沉淀的方式析出得以缓和。因此，以下两个条件有利于不连续沉淀(胞状再结晶)的发生：快速的晶界溶质原子传输和缺少可选的γ’粒子形核位置。胞状再结晶的形态特征为：靠近再结晶晶界处为垂直于界面排列的长条状粗大的γ’沉淀，在再结晶中心处为等轴状的γ’粒子。新形成的γ’粒子与再结晶晶粒内的γ’基体仍然保持共格且取向一致。胞状再结晶的驱动力为预加工导致的内在应变能的降低。

在γ’相固溶温度以上热处理时，枝晶干γ’粒子先溶解，再结晶首先在枝晶干产生。由于γ’粒子的溶解，导致γ’粒子对晶界迁移的阻碍较小。因此，晶界上溶解的溶质原子过饱和程度不大，同时温度较高时晶界扩散能力较强，溶质原子可以在再结晶晶界后端充分析出，形成正常的再结晶组织。

同时，对SRR99和AM3单晶高温合金在表面喷丸变形条件下的再结晶深度研究发现，随退火温度的升高，再结晶深度明显增加，表明退火温度对再结晶程度具有显著影响。已有的其他单晶合金的研究也表现出再结晶程度随退火温度的升高而增加的现象。

另外，有研究人员观察到对单晶高温合金进行压缩变形再固溶处理形成了完全再结晶组织。完全再结晶的晶界基本穿越整个试样，形成较大尺寸的新晶粒。这类再结晶将使合金的取向发生大幅度变化，可能出现大范围的性能薄弱区域，使单晶合金的性能陡降，甚至在后续加工过程中即发生失效断裂，在生产应用中应严格避免。2.3.2.3其他因素的影响的影响

除退火温度外，退火时间也对高温合金再结晶行为具有一定的影响。经硬度计压痕变形的CM-SX-4合金在不同温度退火时，再结晶区域的面积均随退火时间的延长而增加。另外，不同变形方式的变形程度不同也将影响其再结晶行为。变形程度越大，越容易发生再结晶。[100]和[110]取向的再结晶区域面积明显不同。因此，晶体取向对单晶高温合金的再结晶也具有一定的影响。

2.3.3再结晶对单晶合金性能的影响 2.3.3.1持久蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此持久强度是单晶合金的重要性能指标。再结晶对持久性能的影响直接关系着合金使用的安全性。再结晶对合金持久性能影响很大，其原因是再结晶层几乎没有承载能力，出现再结晶就意味着增大应力。再结晶对单晶高温合金的持久性能具有明显的影响，且低温高应力下的持久性能的下降比高温低应力下更加显著。2.3.3.2疲劳性能

疲劳断裂是定向凝固和单晶高温合金叶片的主要失效形式，而表面再结晶层会严重影响定向凝固和单晶高温合金的疲劳性能。表面再结晶层由于含有与主应力相垂直的晶界，往往成为疲劳裂纹源。定向凝固DZ4合金叶片在使用过程中曾发生过多起叶身裂纹故障和断裂故障，经分析发现，DZ4合金叶片叶身裂纹与断裂为同一失效模式，均为叶片表面再结晶导致的疲劳失效。

2.3.4再结晶的抑制和消除

由上述研究结果可知，单晶高温合金的再结晶对合金的力学性能造成极为不利的影响。因此科研人员已开始致力于控制和消除再结晶的研究。目前公开的控制工艺主要可以分为回复处理和表面处理两大类，其中表面处理包括直接去除表面变形层、渗碳和表面涂层等方法。

回复热处理对抑制生产工艺中形成的约2%一5%变形所致的再结晶具有良好的效果。还有研究显示含有晶界强化元素的涂层几乎完全可以抵消胞状再结晶对合金疲劳寿命的影响；同时，表面涂覆含有晶界强化元素的涂层的再结晶试样比涂覆传统涂层的再结晶试样具有更高的疲劳寿命。

3结语

近来，国内具有优异性能的镍基单晶高温合金航空发动机叶片已进入实际应用阶段。而再结晶作为单晶生产使用过程中难以预测的降低其可靠性的主要问题之一，已开始引起人们的重视。尽管目前人们已对单晶高温合金的再结晶有了一定的认识，但研究工作缺乏系统性，仍有许多问题有待解决。对上述问题的深入研究并对单晶高温合金的蠕变性能的研究，将有助于提出有效控制再结晶发生的工艺，提高单晶高温合金零件的成品率，降低成本，增加航空发动机的安全性。

对于本次课程设计的感想有很多。

首先，这是继参加杨平老师的兴趣小组以来第二次写论文，就是方法不一样。不是自己做实验然后写论文，而是阅览各种文献然后自己找出一个线索和框架来展开整篇文章，写起来比较困难。但是在总结概括还有在海量文献中信息提取等方面的能力明显提高了很多。在兴趣小组主要学到的是科研方面实践能力和初次写文章的经验。所以在课程设计写论文时，查文献还有撰写论文方面都比较容易上手了。在阅览海量文献时，先把关于本课题的一些题目范围广一点的文献看一遍，脑子里想好单晶高温合金有什么好写的，我要怎样去写，从几个方面着手等等。然后先把几个可写点找出来，再翻阅一下网页上关于单晶高温合金的哪方面做的研究多，我就多看些哪方面的文章，多写哪方面。

其次，就各个要写的点寻找资料和信息，把需要的都保存起来，这算是资料整理阶段吧。整理好了就知道哪方面资料多、繁，哪方面重复性的信息多，要删减。而且哪些超出理解范围的，都要删掉。还有一个注意到的方面时，文献的日期，感觉这个挺重要的。两个文献在某方面说法有出入，日期久远的那个可能就是有所欠缺的了。这时候每个可写点都有好多的信息和资料了。然后，开始文献阅读，把收集整理好的信息了解，并规划好提纲开始撰写论文。

还有就是论文排版过程，感觉边写边排版会容易一点，因为自己知道文章框架的话可以一步一步展开。最后再看一下字体和段落，还有图片标题什么的问题。在排版方面又得到提高了。

最后，觉得在本次课程设计收获还是很多的。希望在以后的学习生活中能好好应用到这些技能。

4致谢

感谢老师和同学们的帮助，在此期间，我不仅学到了许多新的知识，而且也开阔了视野，提高了自己的设计能力。感谢学院为我提供良好的做毕业设计的环境。最后再一次感谢所有在设计中曾经帮助过我的良师益友和同学。

参考文献

[1]陈荣章。单晶高温合金发展现状。材料工程。1995年。第8期。第3-11页

[2]胡壮麒，刘丽荣，金涛，孙晓峰。镍基单晶高温合金的发展。航空发动机。2005年。第31卷第3期。第1-7页

[3]刘刚，刘林，赵新宝，阂志先，葛丙明。难熔元素对镍基单晶高温合金凝固特性及组织的影响。材料导报。2008年9月。第22卷第9期。第38-54页

[4]刘丽荣，孙新涛，金涛等。含碳镍基单晶高温合金的再结晶倾向性[J]。机械工程材料。2007年。第31卷第5期。第9-12页

[5]李亚楠，何迪，李树索等。Ni3Al基单晶合金IC6sx的表面再结晶[J]。金属学报。2008年。第44卷第4期。第391-396页

[6]孟杰，金涛。镍基单晶高温合金的再结晶。材料工程。2011年。第6期。第92-98页 [7]P.E.沙林，津人。航空航天用高温合金发展途径。航空材料学报。1993年。第02期。第1-8页

[8]陶春虎,张卫方,李运菊,施惠基。定向凝固和单晶高温合金的再结晶。失效分析与预防。2006年11月。第1卷第4期。第1-9页

[9]王东林。几种镍基高温合金再结晶问题的研究[D]。沈阳:中国科学院金属研究所博士学位论文。2006年 [10]王莉。定向凝固镍基高温合金再结晶行为研究[D]。沈阳:中国科学院金属研究所博士学位论文。2009年 [11]卫平，李嘉荣，钟振纲。一种镍基单晶高温合金的表面再结晶研究[J]。材料工程。2001年。第10期。第5-8页

[12]吴春龙，许庆彦，熊继春，李忠林，李嘉荣，柳百成。镍基单晶高温合金再结晶过程模拟研究。金属学报。2013年5月。第49卷第5期。第523-529页

[13]吴文平，郭雅芳，汪越胜。镍基单晶高温合金定向粗化行为及高温蠕变力学性能研究进展。力学进展。2011年3月25日。第41卷第2期。第172-186页

[14]张兵，曹雪刚，刘长奎。单晶高温合金再结晶的抑制方法研究进展。失效分析与预防。2013年6月。第8卷第3期。第191-196页

[15]张兵，姜涛，陶春虎。定向凝固和单晶高温合金的再结晶研究。失效分析与预防。2011年1月。第6卷第1期。第56-64页

[16]赵新宝，刘林，张卫国，徐义库，傅恒志。单晶高温合金晶体取向的研究进展。材料导报。2007年10月。第21卷第10期。第62-66页

动态再结晶篇3

Mabushi等［６］和姚连登等［７］研究了回温轧制工艺下厚板表层超细晶组织的产生机理,对比了冷却和加热过程中变形对晶粒尺寸的影响,认为超细晶层的形成,从外到内的机制分别是:铁素体动态再结晶、过冷奥氏体析出铁素体、应变诱导相变和渗碳体析出钉扎晶界。但是对于回温温度对组织转变的影响,目前报道较少。

本工作采用热压缩实验,模拟厚板表层在回温轧制时的变形过程,考察实验钢在回温变形各个阶段的组织变化,分析显微组织和形变应力-应变曲线,研究铁素体动态再结晶机制、动态再结晶激活条件和回温温度对铁素体动态再结晶行为的影响。

1 实验材料与方法

实验采用微合金低碳钢,化学成分为(质量分数/%):C 0.04,Si 0.2,Mn 1.5,S 0.001,P 0.012,Nb0.03,V 0.04,Fe余量。实验材料为热轧态20mm厚板,先进行均匀化热处理,然后加工成 3mm×10mm的热膨胀试样,在Formastor-FⅡ 全自动热膨胀仪上测量实验钢的过冷奥氏体冷却转变曲线(ContinuousCooling Transformation,CCT)。加工 8mm×15mm的热模拟试样,在Gleeble-3800热模拟机上进行热压缩实验。

图1为热模拟工艺示意图。为获得回温轧制不同阶段的组织形貌,分别在第一阶段冷却完成、回温到峰值温度和峰值温度变形后立即水淬固定组织,如图1(a)所示。文献[5]中提到在回温过程中轧制会更有利于超细晶的形成,因此制定了图1(b)所示的热模拟工艺,回温至650℃时压缩30%,回温到不同峰值温度再变形,应变速率均为5s－１,考察回温温度对组织的影响。

将试样沿压缩方向切开,经机械研磨、抛光后用4%硝酸酒精溶液腐蚀,在GX51金相显微镜和S-4300冷场发射扫描电镜上观察显微组织;用JEM-2000FX型透射电镜观察晶粒和亚晶组织;使用QUANTA650FEG热场发射扫描电镜上配置的Nordlys F+型EBSD系统,分析晶粒取向关系;在维氏硬度计上测量试样的HV５硬度。

2 结果与分析

2.1 实验钢CCT曲线

图2是实验钢的CCT曲线,可以看出冷速在低于8.4℃/s时,形成铁素体+珠光体组织,高于8.4℃/s时出现贝氏体。相变开始和结束温度随着冷速降低而增加,实验钢回温轧制热模拟实验采用的冷速为15℃/s,其相变开始和结束温度约为660℃和550℃。

2.2 微观组织和硬度

实验钢第一阶段冷却到500℃后得到了铁素体组织(图3(a)),说明此时相变完成,这与CCT曲线是一致的。回温到800℃ 时的组织仍然是铁素体为主(图3(b)),仅在晶界处有少量奥氏体转变。图3(c)是实验钢在800℃变形后的组织,图3(d)是其放大后的形貌,组织明显细化,获得了晶粒等效直径在2μm左右的超细晶组织。

回温到700,750,800℃变形后的维氏HV５硬度值分别为238,216,183,随着变形温度的升高实验钢硬度降低(图4)。硬度在一定程度上反映了实验钢的强度水平,即随变形温度的升高实验钢的强度有所下降,而韧性对微观组织形貌更为敏感。

不同回温温度下变形的实验钢均获得了比较细小的组织(图5),700℃和750℃变形时存在明显的变形带,800℃变形时得到了均匀的等轴状超细晶组织。700℃变形时组织中的条状铁素体平均宽度约为1μm(图5(a-1),(a-2)),条状铁素体界面上存在一些细小晶粒,内部存在细小的亚晶粒,晶粒等效直径约1.3μm。750℃变形时,条状铁素体宽度增加(图5(b-1),(b-2)),其界面上形成的细小晶粒更多,同时可以看到大量的亚晶粒在原铁素体内形成,亚晶界清晰。800℃变形后,组织为均匀的等轴晶粒(图5(c-1),(c-2)),晶粒平均等效直径为2μm。不同温度变形后组织的变化与图4所示的硬度结果相符,低温变形时,由于其回复和再结晶不充分,残留大量的条带状铁素体,硬度值较高,随着回温温度增加,变形的铁素体回复和再结晶程度不断增加,且再结晶晶粒长大,硬度值下降。

实验钢组织的TEM观察结果如图6所示,回温到700℃变形时(图6(a)),可以观察到细长的变形铁素体,部分变形的铁素体内部形成了细小的晶粒或亚晶。回温到750℃时,大部分铁素体都发生了动态回复或动态再结晶(图6(b)),可以看到细小的晶粒或亚晶粒沿原变形铁素体分布;回温到800℃ 时,得到了均匀的等轴晶粒(图6(c)),晶粒比前两者有所长大。

2.3 大角度晶界分布特点

晶界能在取向差趋于15°时达到最大值并保持不变,材料中裂纹扩展主要受到大角度晶界(>15°)的抑制,大角度晶界密度是影响止裂韧性的重要参数［８］,使用EBSD分析实验钢的晶粒取向差分布,结果如图7所示。

实验钢回温到700℃变形时,大角度晶界主要是变形铁素体晶界,如图7(a-1)中粗线所示,沿晶界上分布着少量细小的有效晶粒(取向差角>15°),在变形铁素体内存在大量亚晶界。回温750℃时(图7(b-1)),原晶粒内部的亚晶界更加密集,在变形铁素体晶界和内部都产生了细小的有效晶粒。回温800℃时(图7(c-1)),大量的有效晶粒在变形的铁素体内部形成。

通过测量压缩方向上(图7(a-1),(b-1),(c-1))的取向差来表征试样大角度晶界密度,结果如图7((a-2),(b-2),(c-2))所示,图中各峰值对应晶界位置,峰值大小表示取向差,回温到700,750,800℃ 时的大角度晶界平均间距分别为1.8,1.3,2.1μm。随温度升高,变形时动态再结晶程度增加,形成更多的大角度晶界,使晶界密度提高,但增加温度使晶粒长大,又会降低晶界密度,实验钢回温到750℃时变形的大角晶界密度最大,对韧性更有利。

回温到700,750,800℃时,大角度晶界比例分别为26.0%,33.8%,40.4% (图7(a-3),(b-3),(c-3)),随着回温温度的升高而增加,说明随变形温度升高,铁素体动态再结晶的程度增加,获得了更为均匀的组织。

3 分析讨论

3.1 回温变形中的组织转变

实验钢回温到800℃变形实验中,在第二段和第三段冷却过程膨胀曲线如图8 所示,第二段冷却从1000℃冷却到500℃,膨胀曲线上出现明显拐点,是相变的明显特征,用切线法标定相变开始和结束温度分别为665℃和612℃,与CCT曲线上冷速为16.4℃/s时的相变温度近似,冷却后相变完成,这与水淬固定组织实验的结果相符(图3(a))。而在第三段冷却时,从800℃冷却到500℃的膨胀曲线上没有明显的拐点,说明冷却过程中没有发生相变,即变形前后的奥氏体含量很少,如图3(b)所示,回温后的组织依然是铁素体为主,热变形时发生铁素体动态再结晶形成超细晶组织。

回温过程中变形的应力-应变曲线如图9所示,在回温过程的两个变形阶段,存在两种动态软化类型的应力-应变曲线,即在达到最大应力后保持稳定的动态回复型曲线和存在单应力峰的动态再结晶型曲线［９］,分别对应在回温到650℃ 时的变形,和回温到700,750,800℃时的变形。

在650℃变形开始阶段,随变形量的增加,位错密度不断增加形成加工硬化,应力升高,随后位错在变形中通过交滑移和攀移运动,产生合并和对消,发生软化,即动态回复,加工硬化和动态回复同时作用,使应力趋于稳定。位错的重新排列发展到一定程度,就在变形的铁素体内形成了亚晶界。

有研究表明回复能促进再结晶的发生［１０］,实验钢在650℃变形时发生动态回复,在峰值温度700,750,800℃变形时,应力-应变曲线都出现最大极值点(σｐ),说明三个温度下变形均发生了动态再结晶。

700℃和750℃ 的曲线在峰值应力后并没有达到稳态应力,在应变达到最大时,应力依然在下降,说明发生了部分动态再结晶,EBSD取向图表明再结晶晶粒主要沿原铁素体晶界分布(图7(a-1),(b-1)),此时的再结晶的机制是晶界迁移形核再结晶。800℃时,随应变的增加应力基本达到稳态,这说明动态再结晶进行得比较充分。从图7(c-1)可以看到,在原晶界和晶粒内部都存在大量再结晶晶粒。体心立方结构的铁素体具有较高的层错能,在热变形时其回复能力较强,促使亚晶间的位向差随变形增大而增加,易导致转动方式形核再结晶［１１］,800℃变形时的再结晶机制应该是亚晶转动形核再结晶和晶界迁移形核再结晶共同作用。

3.2 动态再结晶激活能

热变形时发生动态再结晶是一个热激活过程,能否发生动态再结晶受到应变速率ε,变形温度T和应变量ε 的影响,通常用Zener-Hollomon参数Z,来综合描述应变速率和变形温度的影响,表示为:

式中:ε为应变速率;Qｄ为动态再结晶激活能,摩尔气体常数R =8.314J/(mol·K);T为形变热力学温度,Qｄ与应力几乎无关,Qｄ越小,动态再结晶越容易发生。峰值应变εｐ与Z参数之间的关系为［１２］:

式中:A为与材料相关的常数;d０为初始晶粒直径。

图10为实验钢在峰值温度变形时的应力-应变曲线,根据图10确定实验钢的峰值应力及对应的峰值应变。联合(1),(2)式,并对方程两边取对数后,可以得到

lnεｐ与1/T呈线性关系,直线的斜率为(0.15Qｄ)/R,图11给出了实验钢lnεｐ与1/T之间的关系,经线性回归得到动态再结晶激活能Qｄ=250.18kJ/mol,相关系数0.97。Sellars等［１３］用热扭转实验得到高纯铁的铁素体形变激活能为280kJ/mol,低碳钢［１４，１５］的铁素体形变激活能约300~350kJ/mol,本实验得到的激活能与这些结果相比偏小。与这些文献中采用的实验钢相比,本实验钢添加了Nb,V等微合金元素,一般认为,微合金析出物钉扎晶界和固溶元素的溶质拖曳作用,会抑制动态再结晶的发生［１６，１７］,而激活能的计算结果却说明动态再结晶变得容易了,这可能有三方面的原因,一是回温前的快冷过程中实验钢发生相变,细化了晶粒。二是微合金元素析出,在回温过程中没有回溶,成为再结晶的形核位置。三是回温过程中的变形,增加了位错和变形带,并且发生动态回复形成亚晶。这些因素提高了再结晶形核率,促进了动态再结晶的发生。因此回温轧制工艺能够促进表层铁素体的动态再结晶,形成超细晶组织。

4 结论

(1)通过回温变形,实验钢可获得超细晶组织,晶粒等效直径约2μm。实验钢在一阶段冷却后完成相变,回温后组织以铁素体为主,回温过程中变形发生动态回复形成亚晶组织,回温到峰值温度变形发生铁素体动态再结晶形成超细晶粒。

(2)回温到800℃ 变形时,动态再结晶存在两种机制,一是晶界迁移机制,二是亚晶的转动生长机制,铁素体动态再结晶充分,形成均匀的等轴状超细晶组织。而700℃和750℃时,主要是应变诱导晶界迁移方式形核再结晶,再结晶不充分,存在大量条带状铁素体。

动态再结晶篇4

关键词：低碳铝镇静钢板,再结晶,硬度,织构

低碳铝镇静钢兼备优良的冲压性能和低廉的价格等优点, 广泛用于汽车制造工业、航空航天、精密仪表、家电工业等领域, 是国民经济建设中最重要的结构材料之一。随着我国汽车工业的高速发展, 汽车产量大幅增长, 而汽车用钢板以低碳铝镇静钢板为主, 约占钢板用量的75%, 大规模需求的同时对低碳铝镇静钢板的价格和质量也提出了越来越高的要求[1,2,3,4,5]。低碳铝镇静钢的深冲性能受冷轧退火后再结晶晶粒组织和织构的显著影响[6,7,8,9]。对于不同冷轧压下率的钢板, 其形变储能不同, 其退火再结晶制度也必然存在差别[10,11]。因此, 为满足不同规格成品板的需求和退火工艺的制定, 需要对不同冷轧压下率的钢板的再结晶规律进行系统研究, 获得再结晶组织和织构与退火温度及冷轧压下率的关系, 对于实际生产和理论研究都具有重要意义。本工作以低碳铝镇静钢板为实验对象, 研究了不同再结晶退火温度下试样的再结晶情况, 再结晶动力学特征及其显微组织。

1 实验材料与方法

选取实验用热轧板厚度为3mm, 其化学成分见表1。

取现场生产3mm厚热轧板料, 利用1700六辊HC单机架可逆冷轧机组轧制, 总压下率分别为21%, 29%, 43%, 58%, 68%, 76%和84%, 冷轧后切成30mm×30mm规格试样。利用真空加热炉模拟现场生产的罩式退火, 试样硬度检验设备为维氏硬度计。用于研究退火温度对再结晶规律影响的退火温度分别为400, 440, 480, 520, 560, 600, 640, 680, 720℃和760℃, 退火时间为4h;用于研究退火时间对再结晶规律影响的退火时间分别为0, 0.167, 0.5, 1, 2h和4h, 退火温度为680℃和720℃。使用X射线衍射仪测定样品的织构组成。样品经机械抛光后, 用4% (体积分数) 硝酸酒精溶液浸蚀观察金相显微组织情况。

2 实验结果与分析

2.1 再结晶温度对材料硬度及晶粒尺寸的影响

图1和表2给出了不同冷轧压下率的试样经不同温度退火后的硬度情况。当退火温度升高到480℃, 只有压下率为84%的试样的硬度值发生明显变化, 从202kg/mm2降至159kg/mm2。当退火温度升高到520℃, 压下率为43%, 58%, 68%, 76%的试样的硬度值分别从171, 187, 197, 204kg/mm2降至126, 127, 130, 135kg/mm2。退火温度继续升高至560℃时, 压下率为21%和29%的试样硬度值开始发生变化, 从145, 146kg/mm2降至97, 98kg/mm2。退火温度升高到600℃以后, 硬度值基本上不再变化。但是压下率为58%的试样经760℃退火后, 其硬度值从101kg/mm2降至75kg/mm2。

从图1和表2可以看出, 试样的再结晶情况不仅取决于退火温度, 而且与冷轧压下率密切相关。压下率为29%的试样经520℃退火仍未发生再结晶, 而压下率为84%的试样在480℃退火时就已经发生再结晶。随着冷轧压下率的增加, 再结晶温度明显降低。这主要是由于随着冷轧压下率的增加, 位错密度增加, 而钢板的80%~90%再结晶储能是以位错的形式储存于变形钢板中。形变储能越高, 组织向低能量转变的倾向也就越大, 即在再结晶退火过程中再结晶驱动力越大, 可以使再结晶过程提前, 降低了再结晶开始和结束的温度。同时, 形变储能的增加也使形核率和长大速度相应增大。另外, 随着冷轧压下率的增加也相对延长了晶粒长大过程[12,13]。

图2和表3所示为不同冷轧压下率的试样经不同温度退火后的晶粒尺寸。随着冷轧压下率的增加, 退火再结晶晶粒尺寸变小。这是由于再结晶晶粒尺寸 (d) 主要取决于再结晶形核率 (N) 和成长速度 (G) , R为常数, 它们之间存在以下的近似关系:

如上所述冷轧压下率增加, 使N和G都增加, 但G/N却减小了, 也就是再结晶晶粒尺寸减小了。但随着冷轧压下率升高到68%后, 冷轧压下率的增加对再结晶晶粒细化的作用减弱, 甚至没有细化作用[14]。

从图2可以看出, 冷轧压下率为58%的试样在760℃退火时, 发生了二次再结晶现象, 晶粒急剧长大, 平均晶粒尺寸可达100多微米, 此时硬度值为HV75。这是由于二次再结晶主要是指少数大晶粒在小晶粒消耗时成核长大的过程。一次再结晶的初始晶粒度由冷轧压下率决定, 在晶粒长大过程中仍然保持这种趋势。冷轧压下率处于中间范围时, 晶粒尺寸分布极不均匀, 有若干大晶粒, 其晶粒边界比邻近晶粒的边界多得多, 晶界曲率也较大, 大晶粒的界面能较小晶粒低, 在界面能驱动下, 大晶粒晶界就能进一步向邻近曲率半径小的小晶粒中心推进, 使大晶粒成为二次再结晶的核心, 不断吞并小晶粒而迅速长大, 而过高的退火温度又提供了足够的驱动力使其充分长大。因此, 在本次实验中冷轧压下率为58%的试样 (中间范围的冷轧压下率) 经760℃退火后 (过高的退火温度) , 发生了异常的二次再结晶晶粒长大, 这不利于试样钢板的力学性能, 在冷轧退火的生产过程中应避开此区域。

2.2 再结晶动力学分析

将43%, 58%, 68%和76%四种不同冷轧压下率的试样在680℃下进行保温退火, 退火时间分别为0, 0.167, 0.5, 1, 2h和4h, 然后空冷至室温, 测量试样的维氏硬度, 再根据硬度数据绘出再结晶动力学曲线, 不同冷轧压下率的试样所对应的等温时间和硬度的关系曲线如图3所示。

由图3可见, 在680℃退火时, 试样一开始就发生了再结晶, 随着退火时间的延长, 其硬度值基本上不发生变化, 这说明在较高的退火温度下, 一开始就发生了再结晶, 基本不需要孕育期。图4为冷轧压下率为68%的试样经680℃不同保温时间退火的金相显微照片, 可以看出随着再结晶保温时间的延长, 晶粒尺寸增加。但开始时晶粒尺寸较不均匀, 只有少量的饼形晶粒 (长轴/短轴>2) 。随着保温时间的延长, 晶粒尺寸逐渐均匀统一, 饼形晶粒数量增加, 晶粒饼形程度进一步加剧 (一般认为, 晶粒“饼形”程度加大有利于获得有利织构) [15]。因此, 再结晶退火过程中应留有充裕的保温时间, 使再结晶晶粒充分形核长大, 从而有利于钢板的力学性能。

2.3 材料的组织结构随再结晶温度的变化

图5为冷轧压下率为68%的试样经400, 490, 550, 610, 670, 700, 730℃和760℃等温退火4h后的金相显微照片。如图5 (a) 所示, 400℃保温退火时, 金相显微组织中的铁素体晶粒仍然是冷轧后的带状组织, 没有发生再结晶;如图5 (b) 所示, 当温度升高到490℃保温退火时, 带状晶粒的变形有一定程度的缓和, 并且有少量再结晶晶粒, 判断此时处于回复阶段, 其微观组织结构发生了变化, 从相关文献中可以了解到此阶段可以部分减少空穴、位错等缺陷, 其内部储存的形变储能也有一定程度的释放[16];如图5 (c) 所示, 当温度升高到550℃保温退火时, 有将近一半的晶粒发生了再结晶, 同时金相组织中还存在上一阶段的回复组织;如图5 (d) 所示, 退火保温温度为610℃时, 再结晶过程基本完成, 冷轧变形后的带状组织已经消失, 取而代之的是新的再结晶晶粒。利用带状变形基体内部储存的形变储能, 新的再结晶晶粒靠消耗带状变形基体而长大。当变形基体组织被消耗完时, 再结晶形核阶段完成, 但通过金相照片可以看出此时再结晶晶粒仍较细小;如图5 (e) ~ (h) 所示, 670~760℃为再结晶晶粒长大阶段[17], 试样在760℃退火时的晶粒尺寸明显大于670℃时的晶粒尺寸, 表明随退火温度的升高, 试样再结晶晶粒长大得更为充分均匀。金相组织随再结晶退火温度的变化和硬度值随温度的变化规律保持一致。

(a) 0min; (b) 10min; (c) 0.5h; (d) 1h; (e) 2h; (f) 4h (a) 0min; (b) 10min; (c) 0.5h; (d) 1h; (e) 2h; (f) 4h

(a) 400℃; (b) 490℃; (c) 550℃; (d) 610℃; (e) 670℃; (f) 700℃; (g) 730℃; (h) 760℃ (a) 400℃; (b) 490℃; (c) 550℃; (d) 610℃; (e) 670℃; (f) 700℃; (g) 730℃; (h) 760℃

图6是68%压下率冷轧板和经660℃和720℃不同保温温度退火板的φ2=45°ODF截面图, 通过图6 (a) 可以计算出68%压下率冷轧试样的{111}取向密度为12.55%, {100}取向密度为7.21%。再结晶过程对冷轧试样的取向密度影响较大, 通过图6 (b) 可以得出, 经660℃保温退火后{111}取向密度大幅度升高为15.95%, {100}取向密度急剧减小为2.37%。由图6 (c) 可以得出, 当再结晶退火温度升高至720℃时, {111}取向密度进一步升高为16.35%, {100}取向密度也有一定程度的减少降至2.15%。而γ取向线织构 (即{111}织构) 是理想的有利织构可以获得较大的r值和较小的|Δr|值, {100}取向织构为不利织构对深冲性能塑性指标r值和|Δr|值的变化起到相反的作用[18]。因此, 较高的退火温度 (本实验为720℃) 有利于γ取向线织构密度的提高, {100}取向密度的降低, 有利于提高本实验钢板的深冲性能。

(a) 冷轧板; (b) 660℃退火板; (c) 720℃退火板 (a) cold-rolling steel sheets; (b) annealed steel sheets of 660℃; (c) annealed steel sheets of 720℃

3 结论

(1) 在相同的制度再结晶退火过程中, 随着冷轧压下率的增加, 形变储能升高, 即再结晶驱动力增大, 可以使再结晶过程提前, 降低了再结晶开始和结束的温度, 再结晶后的晶粒尺寸均匀细小。但随着冷轧压下率升高到68%后, 冷轧压下率的增加对再结晶晶粒细化的作用减弱, 甚至没有细化作用。

(2) 冷轧压下率为58%的试样, 经760℃退火后出现了二次再结晶, 这是由于中间范围的压下率使得初次再结晶晶粒尺寸分布不均匀, 为大晶粒吞并小晶粒提供了可能。而760℃的高温退火又提供了足够大的驱动力使其充分长大。

(3) 680℃保温退火时, 一开始就发生了再结晶, 基本不需要孕育期。随着保温时间的延长, 晶粒均匀长大, 晶粒饼形程度增加。

动态再结晶篇5

涡轮叶片工作于很高的温度环境下,承受较高的离心应力和扭转应力,需要良好的持久/蠕变性能和高温低周疲劳性能。由于定向凝固合金叶片在制造过程中,存在校形、吹砂、抛光等工序,在其表面甚至内部都不可避免地出现一些塑性变形。这些塑性变形区域在高温(如固溶温度等)下将发生再结晶[2]。定向凝固高温合金发生再结晶后,一方面出现了横向晶界,另一方面再结晶区域的弹性模量、常规力学性能与基体组织存在较大的差异,易在再结晶区域或再结晶与基体的界面上首先发生失效,严重降低其使用性能,尤其是持久/蠕变性能和高温低周疲劳性能,近年来国内外发生了多起由再结晶诱发的定向凝固合金叶片裂纹和断裂故障也说明了这一点[3]。

目前,国内外对定向凝固合金的再结晶及其对损伤行为的影响进行了一些研究,主要集中在再结晶对持久/蠕变行为的影响[4,5,6],对高温低周疲劳行为及其疲劳损伤过程中演化行为研究的还很少。本工作以定向凝固DZ4合金为研究对象,研究了定向凝固合金机械预变形与热处理后的高温低周疲劳及其损伤演化行为,并结合有限元损伤模拟,探讨了再结晶对定向凝固合金高温低周疲劳行为的影响机制。

1 实验材料和方法

实验中使用的定向凝固DZ4合金为铸态,经固溶时效处理,其主要化学成分及质量分数为:Cr9.5%,Co6.0%,W5.3%,Mo2.8%,Al6.0%,Ti1.8%,Ni余量。定向凝固DZ4合金板材加工成高温低周疲劳试样后,通过喷丸的方式在合金表面获得变形层,之后进行1220℃/4h的热处理,在合金表面获得再结晶层。高温疲劳实验在MTS810.13试验机上进行。实验制度为:实验温度T=760℃,R=0,应力加载频率为0.5Hz;在平均应力σm=800MPa下进行块载荷实验(块载荷时间为60s),即在块载荷上叠加振动载荷,频率为5Hz,R =-1,Δσ=200MPa。试样断裂后,在扫描电镜下观察断口特征,并通过金相实验的方法,对板材表面的再结晶区的深度进行检查。

2 实验结果和分析

2.1 断口特征

采用煮沸的高锰酸钾和氢氧化钠水溶液去除高温疲劳试样断口上的氧化皮后,在扫描电镜下观察断口特征。结果表明,各试样断口上均可见疲劳断口的三个特征区域:疲劳源区、疲劳裂纹扩展区和瞬断区。疲劳裂纹扩展区面积均较小,瞬断区面积较大,瞬断区呈枝晶断裂特征。

未喷丸的试样疲劳起源于距断口边缘约200μm的一处粗大枝晶,疲劳扩展区可见明显的疲劳条带特征,见图1。断口未见明显的沿晶特征区域。经历了喷丸的试样,疲劳则均起源于试样表面的沿晶区或沿晶区与基体的交界处,即起源于再结晶区,其断口典型形貌见图2,主疲劳源位于试样边缘的沿晶区,断口上疲劳条带清晰,为典型的疲劳断裂。断口边缘均可见明显的沿晶特征,应为应力作用造成的再结晶区的沿晶断裂。

在扫描电镜下对进行过不同喷丸预变形试样源区沿晶特征区深度进行测量,并得到了疲劳寿命与断口源区沿晶特征区深度之间的关系曲线(见图3)。从图3中的可以看出板材试样的疲劳寿命与断面上沿晶特征区深度密切相关。随着源区沿晶特征区深度的增加,板材疲劳寿命快速下降。

2.2 金相检查

将DZ4合金沿垂直于其疲劳断面磨制断口金相试样后进行观察(见图4)。抛光腐蚀后发现,未经喷丸处理的试样,表面仍为柱状晶,未发现再结晶组织;而喷丸处理后的试样边缘均存在再结晶,且金相试样上再结晶区的深度与断口上沿晶特征区深度基本一致。因此,可以判断断口上的沿晶特征区即为再结晶区,疲劳寿命是随着板材试样表面再结晶区的深度增大而降低的。对于表面不含再结晶区的试样,疲劳裂纹易从表面或亚表面粗大枝晶处萌生。

3 有限元模拟及分析

利用粘塑性损伤统一本构模型对上述含表面再结晶的定向凝固DZ4合金板材的损伤演化行为进行有限元计算,以验证上述实验结果。考虑到定向凝固DZ4合金多用于发动机涡轮叶片,为了模拟实际叶片,将板材的几何模型定义成如图5所示的几何模型,即中间厚、边缘薄的板状结构,而非单纯的平板结构。其中的阴影部分为再结晶区。计算中构件的总高度取20mm。再结晶取厚度为1.2mm,高度约5mm,见图5b。有限元网格均采用带中间节点的20节点三维体单元,再结晶部分网格进行适当加密,图5,6给出了其中的一种网格模型。由于目前尚无定向凝固DZ4合金完全再结晶材料的相关性能数据,其材料常数也无从得知,但由于DZ22和DZ4合金为同一系列、同一代的定向凝固合金材料,其化学成分和力学性能相差不是很大,因此DZ4合金完全再结晶材料的相关损伤常数均根据DZ22合金的相关试验结果加以适当的假设推算而来。

模拟计算按以下条件进行:构件底部施加Z向约束,在上端面施加拉应力载荷,应力值取350MPa,温度T=850℃,载荷谱见图7。随着损伤的发展,当某个单元的平均损伤达到0.35时即认为已经破坏,并把该单元杀死。模拟计算所得的不同时间时损伤情况图8。

从图8可以看出:(1) 再结晶层的疲劳寿命很短,在较短时间内再结晶层首先开始起裂、破坏;(2) 再结晶区的应力大,尤其是再结晶层与基体材料的界面处应力最大,因此破坏基本上都是从内部开始,再结晶层从内向外形成了横向贯通裂纹; (3) 裂纹从再结晶层起源,导致再结晶层完全破坏后,到基体材料开始萌生裂纹还有一个过程,这是由于再结晶层与基体材料性能相差较大所致,再结晶层内或再结晶层与基体的界面处形成的裂纹对基体材料本身的性能影响不大;(4)起裂位置位于再结晶区的上下两端,而且损伤在开始时没有沿水平方向发展,这主要与结构的应力场有关:再结晶中间部位相邻的DZ4合金基体材料应力较小,损伤也小,而在再结晶上下两端拐角处由于应力集中的原因,损伤量比中间大。当再结晶区边缘没有应力集中的影响时,中间位置的DZ4基体材料最先发生破坏,并沿水平方向发展;(5) 再结晶层较薄时,可在再结晶层多处同时出现起裂破坏。

4 结论

(1) 表面含有再结晶的定向凝固DZ4合金板材的疲劳寿命大大低于表面不含再结晶区的疲劳寿命,且板材的疲劳寿命随表面再结晶区深度增加而降低;疲劳均起源于表面再结晶区,源区呈沿晶特征。

(2)有限元模拟结果表明,再结晶的存在影响了应力场分布,再结晶与定向凝固合金基体界面处应力最大,早期损伤容易在该处发生,并萌生疲劳裂纹。

参考文献

[1]陶春虎,颜鸣皋,张卫方,等.定向凝固和单晶叶片的损失与预防[J].材料工程,2003,(suppl):15-20.

[2]陶春虎,张卫方,李运菊,等.定向凝固和单晶高温合金的再结晶[J].失效分析与预防,2006,1(4):1-9.

[3]张卫方,李运菊,赵爱国,等.定向凝固合金叶片裂纹与断裂综合分析[J].航空材料学报,2003,(23):127-131.

[4]张卫方,李运菊,刘高远,等.机械预变形对定向凝固合金持久寿命的影响[J].稀有金属材料科学与工程,2005,34(4):569-572.

[5]张宏伟,陈荣章.表面再结晶对DZ25G合金薄壁性能的影响[J].材料工程,1996,(suppl):98-101.

动态再结晶篇6

Prasad等[10]提出的热加工图能够很好地描述金属的热变形行为,根据其可对材料的工艺参数进行评估,预测热加工的“安全区”和“非安全区”,进而避免在失稳区域对材料进行热加工。目前,热加工图被广泛用于设计材料的热加工工艺及描述材料的热加工性能,李润霞等[11]对Al-17.5Si-4Cu-0.5Mg合金的热加工图进行了研究,俞秋景等[12]建立了铸态Inconel 625合金的热加工图,并分析了其热变形机制。本工作通过热模拟实验,确定GH984G18合金在不同温度与应变速率下的可加工范围,分析不同的变形工艺参数对合金动态再结晶行为的影响,并绘制再结晶图,为制定实际工件的锻造、轧制(挤压)工艺提供理论指导。

1 实验材料与方法

当前GH984G18合金的成分较传统的GH984合金成分进行了较大的调整,增加了Ni,Cr,Al含量,降低了Fe含量,具体成分差异见表1。在GH984G18锻态试棒上切取尺寸为ф8mm×12mm的试样,采用Gleeble3800热模拟试验机进行等温恒应变速率热压缩实验,实验温度为800,900,1000,1050,1100,1150,1200℃,应变速率为0.01,0.1,1,10s-1,工程应变量为20%,30%,40%,50%,60%,70%。实验中为使变形均匀,在试样两端面上贴钽片,以减小摩擦对应力状态的影响,并在试样表面焊接热电偶以补偿试样表面温度的变化。试样加热方式为高频感应加热,将试样以10℃/s的升温速率加热到1200℃保温3min,然后以10℃/s的速率冷却至变形温度,在变形温度保温30s后开始压缩,变形后立即淬火。随后将变形后的试样利用线切割沿着平行于压缩方向的中心截面剖开,对截面进行抛光处理,并将试样放入煮沸的9mL H2SO4+2g KMnO4+90mL水溶液中,保持沸腾20min左右后,利用金相显微镜观察其组织形貌,同时使用SISC-IAS图像分析仪测量动态再结晶平均晶粒度。

2 结果与分析

2.1 热变形流变曲线

不同变形温度和应变速率下热锻态GH984G18合金的真应力-真应变曲线如图1所示。可以看出,在温度较低的800℃、较快的变形速率(大于0.1s-1)条件下,随着变形量增大,GH984G18合金的流变应力开始快速增大,而后缓慢增大,但始终处于一个强化过程。变形温度高于900℃后,不同应变速率和变形温度下的流变曲线具有相似的特征:随着变形程度的增加,流变应力很快达到峰值,随后又缓慢下降。在所有变形条件下均出现稳态流变特征,即在一定变形温度和应变速率下,当真应变超过一定值时,随变形程度的增加真应力的变化很小,并逐渐趋于一稳定值或有所下降。同一温度下,随着应变速率的增加,真应力随之明显增加。在相同的应变速率条件下,真应力随着温度的升高大幅度降低。在同量变形程度下,流变应力随变形温度的升高而减小,随应变速率的增加而增加,但都不是简单的线性关系。

2.2 热加工图

热加工图的建立主要基于动态材料模型绘制出来的图形[10,12,13]。动态材料模型认为,承受变形的零件是一个非线性能量耗散单元。能量的消耗包括材料发生塑性变形引起的能量耗散(其中大部分能量转化为热能,少部分能量以晶体缺陷能的形式存储)和材料变形过程中微观组织演变所消耗的能量。其中用于微观组织演变能量的耗散效率

式中:m为应变速率敏感指数;η为功率耗散因子。

η值越高,对应的动态再结晶更有利于热变形,使得材料的工艺塑性好,且加工完成后还会得到较好的组织。能量消耗效率η取决于热变形温度T及应变速率的变化规律即为能量耗散图。

Kumar基于Zeigler的最大熵产生率原理,提出了以下关于流变稳定性的判据:

式中为稳定性函数,满足式(2)的区域称为非稳定变形区域。参数作为变形温度和应变速率的函数,计算出各变形温度和应变速率对应的值,即构成非稳定图;同时,将能量耗散图和非稳定图进行叠加,就构成了材料的热加工图。

对应于不同的应变量,热锻态GH984G18合金典型的热加工图如图2所示,等值线图中的数字表示能量耗散率η值,虚线圈出部分表示非稳定变形区域。可以看出,应变量对热加工图的形状影响较大,其中应变为0.7和0.8时的热加工图基本相似,应变为0.9和1.0时的热加工图也较为接近。当应变小于0.2时,在低温变形阶段形成近似的圆形非稳定区域,在高温高变形速率阶段形成近似三角形非稳定区域;当应变大于0.2时,高温高应变速率阶段的非稳定区域随着应变量的增大而减小;在应变量为0.6,0.9和1.0的工况条件下,在低温中速变形阶段出现了非稳定区域。如果GH984G18合金在非稳定变形区域内对应的工艺参数下进行塑性变形,可能会出现对微观组织不利的各种缺陷,所以应尽量避免将工艺参数选在非稳定区域内进行热加工。

图1不同实验参数下的真应力-真应变曲线(a)800℃;(b)900℃;(c)1000℃;(d)1050℃;(e)1100℃;(f)1150℃;(g)1200℃Fig.1 True stress-strain curves at different experimental parameters(a)800℃;(b)900℃;(c)1000℃;(d)1050℃;(e)1100℃;(f)1150℃;(g)1200℃

图2不同真应变下GH984G18合金的热加工图(a)ε=0.1;(b)ε=0.2;(c)ε=0.3;(d)ε=0.4;(e)ε=0.5;(f)ε=0.6;(g)ε=0.7;(h)ε=0.8;(i)ε=0.9;(j)ε=1.0Fig.2 Processing maps at different strains of GH984G18alloy(a)ε=0.1;(b)ε=0.2;(c)ε=0.3;(d)ε=0.4;(e)ε=0.5;(f)ε=0.6;(g)ε=0.7;(h)ε=0.8;(i)ε=0.9;(j)ε=1.0

图2中各热加工图中的灰色区域为不同应变条件下的最佳工艺参数范围,即能量耗散率η值更高的区域。由图2可以看出,能量耗散率随着温度的降低迅速减小,随着应变速率的升高而缓慢减小。应变为0.1时合金的能量耗散率在变形温度1030~1090℃,应变速率0.05~0.18s-1范围内最大,达到0.38以上,对应动态再结晶机制区域[14];应变为0.2时的最佳变形温度范围为980~1000℃,最佳应变速率范围为0.01~0.016s-1;当应变大于0.3时,其最佳工艺参数范围基本相似,仅存在略微差异,应变为0.3,0.5时的最佳变形温度范围分别为1130~1200℃和1175~1200℃,最佳应变速率范围分别为0.032~0.2s-1和0.063~0.178s-1;应变为0.4,0.6,0.7和0.8时的变形温度范围均为1180~1200℃,其最佳应变速率范围分别为0.056~0.25,0.063~0.2,0.1~0.56s-1和0.079~0.178s-1;而应变为0.9和1.0时的最佳变形温度范围均为1185~1200℃,最佳应变速率范围分别为0.08~0.14s-1和0.08~0.13s-1。这些区域的能量耗散率均达到0.43以上,是热加工的绝对安全区,并且能够获得最佳的再结晶组织。综上可得到GH984G18合金的热加工工艺窗口,如表2所示。

2.3 热变形组织

利用有限元软件ABAQUS对试样的热压缩过程进行模拟,可得到压缩试样的纵截面各区域的应变场分布,如图3所示。图4所示为在1100℃,0.1s-1,60%热压缩条件下变形后各区域的显微组织,可以发现,各个区域的组织存在很大的差异,图3中(b)区材料发生了完全动态再结晶,获得了均匀分布的细小再结晶晶粒,而(a),(c)区只发生了很小程度的动态再结晶,因此只在部分晶界附近获得小部分细小的再结晶晶粒,(d),(e)区相比于(a),(c)区则发生了较大程度的再结晶反应,在晶界附近获得了较大部分的再结晶晶粒,只有小部分区域未实现动态再结晶。对照图3与图4可知,各个区域的显微组织分布与压缩试样各区域的变形程度密切相关,将整个压缩试样的纵剖面分为3个变形区,(a),(c)区是难变形区,变形较小,形变储能低,所以难以达到再结晶能量要求的临界点,仅在部分晶界处达到再结晶的临界条件,而只在部分区域发生再结晶;(d),(e)区则为小变形区,大部分形变储能达到再结晶能量要求的临界点,因此,此区域发生较大程度的再结晶反应,获得较多的再结晶晶粒;而(b)区为大变形区,较大的形变可获得高的形变储能,从而此区域材料可实现完全的动态再结晶,获得均匀分布的细小再结晶组织。

图4在1100℃,0.1s-1,60%条件下热压缩变形后试样各区域的显微组织(a)顶部区域;(b)中心区域;(c)底部区域;(d)左侧区域;(e)右侧区域Fig.4 Microstructure at different regions of specimen after hot deformation under the condition of 1100℃,0.1s-1,60%(a)top zone;(b)center zone;(c)bottom zone;(d)left zone;(e)right zone

2.4 再结晶图

GH984G18合金在高温变形过程中会发生奥氏体动态再结晶,奥氏体组织形态会对冷却后相变产物的组织与性能产生显著的影响,因此有必要对奥氏体动态再结晶过程进行研究。

奥氏体动态再结晶图描述的是直接热变形所获得的奥氏体组织状态(动态回复、部分动态再结晶或完全动态再结晶)与热变形参数(形变温度T、形变速率和形变量ε等)的关系。利用动态再结晶图可以确定动态再结晶开始和达到稳定状态的临界应变,从而得到材料实现完全再结晶的条件,为合理控制材料晶粒度,制定正确的热成形工艺规范提供理论依据,以指导生产,获得能够保证完全再结晶的锻造工艺。

温度越高、变形量越大、应变速率越小越有利于发生动态再结晶。图1即为典型的发生了动态再结晶的材料应力-应变曲线。该曲线分为以下3个阶段:1)加工硬化阶段:应力随应变快速上升,金属材料处于加工硬化过程(0<ε<εc);2)动态再结晶开始阶段:应变达到临界值εc,动态再结晶开始发生,在此过程中,加工硬化和动态再结晶软化过程同时发生,其软化作用随应变增加而上升的幅度逐渐降低,当σ>σmax时,动态再结晶的软化作用超过加工硬化效果,应力随应变增加而下降(εc<ε<εs),此范围内金属处于部分动态再结晶状态;3)稳定流变阶段:随真应变的增加,加工硬化和动态再结晶引起的软化趋于平衡,流变应力趋于恒定(ε>εs)。此范围内金属处于完全再结晶状态。

对图1中应力-应变曲线参数进行微分处理[15],并以经验公式εc=0.83εmax作为开始发生动态再结晶的临界点,以εs作为完全动态再结晶的临界点,可以得到如图5所示的动态再结晶图。

图5中A,B,C区分别为完全动态再结晶区,部分动态再结晶区和非动态再结晶区。可以看出,各应变速率下的动态再结晶图,都能较好地描述变形温度和变形量与动态再结晶之间的关系。变形量越大,温度越高时,更容易完成动态再结晶;温度越低,变形量越小时更难以完成动态再结晶。比较图5(a),(b),(c)可以发现,变形速率越低,开始和完成动态再结晶的临界曲线均向左偏移,即开始和完成动态再结晶的临界变形量均减小,从而有利于动态再结晶的发生。

图6所示为应变速率为1s-1的再结晶图,较好地描述了该应变速率下,变形温度和应变量与动态再结晶晶粒度级数之间的关系。合金以1s-1的应变速率热变形,当变形温度和应变量分别达到1000℃和30%时,晶粒度级数增加,此变形条件下合金发生部分动态再结晶,其组织多为混晶组织,如图7(a)所示,混晶现象使材料性能不均匀,力学性能下降。当变形温度为1000℃,应变量为60%时,晶粒度级数达到最大,晶粒尺寸最小,即在此变形条件下发生完全动态再结晶,产生细小均匀的等轴晶,如图7(b)所示。随着温度升高,动态再结晶晶粒开始迅速长大,以至于当温度为1100℃时,其晶粒度级数降低,即晶粒尺寸增加,对应的金相组织如图7(c)所示。而当温度小于900℃时,随应变量增加,晶粒度级数几乎未发生变化,即在此温度范围内进行热加工时,应变量增加也不能引起动态再结晶,仅使得晶粒发生拉长变形,如图7(d),(e)所示。

图5不同应变速率下的动态再结晶图(a)1s-1;(b)0.1s-1;(c)0.01s-1Fig.5 Dynamic recrystallization diagrams at different strain rates(a)1s-1;(b)0.1s-1;(c)0.01s-1

图7应变速率为1s-1时合金的显微组织(a)1000℃,30%;(b)1000℃,60%;(c)1100℃,60%;(d)900℃,60%;(e)800℃,60%Fig.7 Microstructure of the alloy at the strain rate of 1s-1(a)1000℃,30%;(b)1000℃,60%;(c)1100℃,60%;(d)900℃,60%;(e)800℃,60%

3 结论

(1)GH984G18合金的热加工工艺窗口表明:应变较小时(ε≤0.2),可优先选择的变形温度范围为1030~1090℃,应变速率范围为0.01~0.18s-1;随应变增加(ε≥0.3),最佳热变形温度范围移至高温区间1180~1200℃,最佳应变速率范围大致为0.056~0.25s-1,此区域的能量耗散率达到0.43以上,对应完全动态再结晶区。此外,在各应变条件下存在对应的非稳定区,热加工时应注意避开失稳区。

动态再结晶篇7

本工作主要针对DD6合金在不同条件下热处理过程中的组织演化过程进行分析,研究再结晶的形成和长大条件,并对再结晶组织演化机理进行分析。

1 实验材料和方法

采用纯净的原材料在真空感应炉中熔炼DD6母合金,DD6合金的化学成分列于表1。

在高梯度定向凝固炉中用螺旋选晶法拉制单晶试棒,试棒的直径为16mm,长为160mm,把试样切成10mm×10mm×11mm的方形试样,其中10mm×10mm的面平行于(001)面,所有试样均采用线切割加工以避免产生残余应力。利用Brinell硬度计压痕。压头直径为5mm,保载时间为13s,压痕载荷为1500kg。

打过压痕后,合金在不同的温度下进行预处理,处理温度分别为1120,1170,1220,1270℃,处理时间为2h,然后进行1310℃/4h的固溶处理和1120℃/4h的时效处理。为了检验合金热处理后再结晶情况,将样品切开,切割方向垂直于定向凝固方向,即[1]方向。

利用OLYPUS数码相机和S3400N扫描电镜分别拍摄不同阶段的组织照片。利用扫描电镜能谱(EDS)分析析出相的成分。

2 结果和分析

2.1 铸态组织

DD6合金的铸态组织为典型的枝晶结构,如图1所示。枝晶间和枝晶干分别含有不同形态的γ′相,枝晶间区域白亮的块状组织为γ/γ′共晶组织。

2.2 预处理温度对变形组织的影响

合金1500kg加载后,经过不同温度2h的预处理后的宏观照片如图2所示。可以看出四种预处理条件下均未出现明显的再结晶晶粒。但能看出载荷附近的颜色与周围颜色略有不同。

扫描电镜低倍下观察再结晶区域的枝晶形貌发现,在1120,1170℃和1220℃下处理2h后合金枝晶间和枝晶干区域的颜色相同,枝晶间黑色区域仍为共晶组织(图3(a)),三种条件下试样表面都没有发现文献[2]所述的胞状结构;合金经1270℃处理后枝晶间和枝晶干的颜色明显不同(图3(b)),放大后发现枝晶干处的γ′相粒子非常细小,尺寸在120nm左右,比铸态枝晶干上的γ′相小得多;而枝晶间处的γ′相粒子有两种形态,一种粒子尺寸较小,在200nm左右,一种γ′相尺寸非常大,在1μm左右,枝晶间和枝晶干区域之间由晶界隔开,如图3(c)所示。可以看出在1270℃条件下,合金的枝晶干发生了再结晶,再结晶晶粒为枝晶的十字花形状。铸态枝晶偏析导致枝晶间和枝晶干区域的γ′相成分有一定差别,成分差别导致枝晶干的溶解温度较枝晶间的低。在1270℃下保温枝晶干处的γ′粒子已经全部溶解,而枝晶间的γ′粒子部分溶解。图3(c)中看到的细小的γ′相即为固溶后冷却过程中重新析出的二次γ′相。在低温下进行预处理,γ′相不能溶解,因此,没有再结晶现象发生,由此证明了文献[6,7,8]提出的观点,即对于含有大量γ′相粒子的定向凝固高温合金,γ′相粒子的溶解是再结晶产生的重要条件。

2.3 固溶处理后组织演化

对经过不同温度(1120,1170,1220℃和1270℃)预处理2h的样品进行1310℃/4h的固溶处理,宏观照片如图4所示。可以看出合金经过1310℃/4h处理后,四种状态的合金均发生了明显的再结晶。可见,前期的预处理没能使存储能全部释放,样品中仍然保留了大量的储存能,在固溶处理过程中以再结晶的形式得以释放。由于再结晶晶粒的晶体取向与原始晶粒的取向不同,因此,试样腐蚀后,再结晶处的颜色与原始晶粒不同,可能由于固溶态γ′相析出不充分导致宏观组织中晶粒的颜色差别明显。通过宏观照片可以测量试样经过1310℃处理2h后的再结晶深度大约为2mm。样品的再结晶区域由明显的大晶粒组成,再结晶晶界细小,晶界两侧有明显的取向差,晶界主要是由较大的γ′相组成,如图5所示。

2.4 时效处理后组织演化

预处理和固溶处理后,对DD6合金进行1120℃/4h的时效处理,时效处理后的宏观照片如图6所示。可以看出,与固溶态的宏观照片相比,经过时效处理后四种样品的再结晶深度变化不明显,从再结晶区域的颜色分布可以看出再结晶晶粒数量和尺寸,离载荷中心越近,晶粒越小,离中心越远,晶粒越大。与固溶处理过程中的再结晶晶界相比,形态发生了明显的变化。由原来的细小晶界变成了宽大的胞状晶界,晶界宽度在5μm左右,如图7所示。四种样品的晶界形貌没有明显区别。晶界上黑色区域为γ′相,白色条状相为基体γ相,同时在晶界上有一种白色的粒状相析出,EDS分析表明该相富含W,Re和Mo。该相被确定为M6C碳化物。

晶界结构比晶内结构松散,溶质原子晶内的能量比晶界处高,所以溶质原子有自发地向晶界偏聚的倾向。文献[8]指出溶解度越低的溶质在晶界处的偏聚越大,C原子在镍基体中的固溶度较小,所以碳具有自发的晶界偏聚倾向。DD6合金中的碳含量很低,只有0.006%,主要固溶于合金的基体中。由于单晶高温合金本身不含晶界,因此合金中溶质原子的晶界偏聚只能发生在再结晶过程中。随着再结晶晶粒长大,晶界不断迁移,晶界扫过之处固溶于基体中的大部分碳原子都被晶界收纳,因此当再结晶结束后,晶界处的碳浓度明显高于合金含碳量。在固溶处理温度下碳在镍基体中溶解度较大,固溶后快冷,碳化物来不及析出,所以固溶后再结晶晶界上没有碳化物析出,而时效温度正处在M6C碳化物的析出温度区间[9]:850～1210℃,C与W,Mo等元素结合形成二次M6C碳化物。

在时效温度下,γ′粒子不能被固溶,因此再结晶晶界不能继续向前迁移,所以与固溶态相比,再结晶深度几乎没有发生变化。时效过程中产生的胞状晶界与文献[10,11]胞状结构相似,但形成机理不同。文献[11]认为表面局部区域由于变形导致能量较高,从而在加热时首先发生γ′相溶解。溶解完成后,胞状结构易于在γ′相发生溶解的区域形成。胞状结构形成后,不断向周围推进。胞状结构界面向基体推进的过程中,界面处基体中的铸态γ′相发生溶解,基体中铸态γ′相的不断溶解必然导致胞状界面上γ相出现过饱和,过饱和的γ相使得胞状结构内粗大的γ′相定向生长。而本文时效过程中形成的胞状晶界主要是晶界处高度过饱和的Al,Ta等γ′相形成元素的析出和长大。

由于溶质原子有自发向晶界偏聚的倾向,所以Al,Ta等溶解度较小的γ′相形成元素易于在晶界富集,这一点可以通过固溶处理后的再结晶晶界形貌(图5)得到证明,图5的晶界是由大的γ′相组成。晶界上高度的溶质过饱和在时效过程中只能通过γ′相的快速长大和连接的方式得以缓和。因此得到了如图7所示的不同形态的类似胞状晶界。

3 结论

(1)DD6合金经过1500kg加载后,在铸态γ′相溶解温度以下预处理没有再结晶现象,γ′相溶解温度以上预处理发生再结晶。

(2)预处理后的固溶处理过程中都发生明显的再结晶现象,再结晶晶界细小,晶界由粗大γ′相组成。

(3)与固溶态相比,时效处理后的再结晶深度变化不大,时效过程中,产生宽大的胞状晶界,M6C碳化物沿晶界析出。

参考文献

[1]陈荣章.单晶高温合金发展现状[J].材料工程,1995,(8):3-8.

[2]卫平,李嘉荣,钟振纲,等.一种镍基单晶高温合金的表面再结晶研究[J].材料工程,2001,(10):5-8.

[3]熊继春,李嘉荣,刘世忠,等.合金状态对单晶高温合金DD6再结晶的影响[J].中国有色金属学报,2009,20(7):1328-1333.

[4]COX D C,ROEBUCKB,RAE C M F,et al.Recrystallization ofsingle crystal superalloy CMSX-4[J].Materials Science and Tech-nology,2003,19(4):440-446.

[5]BOND S D,MARTIN J W.Surface recrystallization in a singlecrystal nickel-based superalloy[J].J Mater Sci,1984,19(12):3867-3872.

[6]BURGEL R,PORTELLA P D,PREUHS J.Recrystallization insingle crystals of nickel base superalloys[A].Superalloys 2000[C].Warrendale:TMS,2000.229-238.

[7]王东林,李家宝,金涛,等.DZ4镍基高温合金的再结晶[J].金属学报,2006,42(2):167-171.