氯化镍含量（精选七篇）
氯化镍含量 篇1
目前对氢气中 HCl 含量的测定还没有固定的国家标准或行业标准, 大部分生产企业都采用粗略的检测方法即检知管法。该方法只能测定 HCl 含量大于 1μL/L 的样品[1]。
本工作采用弱碱性溶液 (稀碳酸钠和碳酸氢钠混合液) 作吸收液, 吸收富集氢气中微量的 HCl, 用离子色谱法测定吸收液中的 Cl- 含量, 从而达到准确测定氢气中 HCl 含量的目的。在优化的采样条件下, 该方法可用于 HCl 含量小于 0.1μL/L 的氢气的检测, 为准确评价脱氯剂效果, 保证氢气质量提供了准确可行的分析方法。
1实验部分
1.1样品采集方法
富集吸收氢气中 HCl 的采样装置如图 1 所示。分别在 2 个吸收瓶 A, B 中倒入 25mL 弱碱性溶液[其配制方法为取 8mL 碳酸钠溶液 (0.24mol/L) 和 6mL 碳酸氢钠溶液 (0.3mol/L) 移入 1000mL容量瓶中, 用超纯水稀释至刻度, 摇匀, 再倒入脱气装置中抽滤], 用流量计控制气样流速在 0.5～1.0L/min, 然后用乳胶管和连接管将采样口、流量计及吸收瓶连接起来, 确保气路连接紧密, 保持气体流速恒定。根据 HCl 含量控制采样时间, 准确记录并计算通过吸收液的气体总体积。采样完成后, 将 2 个吸收瓶的溶液混合后转移至 50mL 容量瓶中, 用少量吸收液稀释至刻度, 摇匀。该混合液即为样品溶液。
1.2分析方法
用阴离子色谱分离法检测样品中的 Cl- (采用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10 型离子色谱仪) 含量。用吸收样品的弱碱性溶液作流动相。根据样品中的 Cl- 和 NaCl 标准样品溶液中 Cl- 的峰面积, 采用外标法定量计算出样品中的 HCl 含量。计算公式如下:
undefined。 (1)
式中:X 为氢气样品中的 HCl 含量, μL/L;A样, A标分别为待测样品、标准样品中 Cl- 峰面积, μV·s;V 为流过吸收液的待测气体样品的体积, L;c 为标准样品的浓度 (以 HCl 计) , mg/L;50 为样品溶液的体积, mL;22.4为理想气体的摩尔体积, L/mol;36.5 为 HCl 的摩尔质量, g/mol。
2结果与讨论
2.1吸收液的选择
HCl 易溶于水, 但在水中有一定的挥发性。为了使 HCl 稳定存在于吸收液中, 可用碱性溶液吸收将其转化成不易挥发的 NaCl。分别采用稀氢氧化钠溶液 (0.1mol/L) 和弱碱性溶液作吸收液, 测得的样品谱图见图 2 和图 3。
由图 2 和图 3 可见, 稀氢氧化钠溶液作吸收液时, 由于受到高浓度 OH- 的影响, 基线波动幅度大, 影响了 Cl- 的出峰;而采用弱碱性溶液为吸收液时, 干扰小, 测定结果更准确。
2.2采样参数的确定
2.2.1吸收液中[OH-]的计算
为准确测定不同 HCl 含量的氢气样品, 可通过固定气体流速, 调整适宜的采样时间和采样体积, 以达到合适的测定峰面积灵敏度, 同时确保样品中的 HCl 全部吸收。
吸收反应方程式如下:
OH-+HCl=H2O+Cl-。 (2)
为保证样品中的 HCl 吸收完全, 需计算适宜的吸收液[OH-]。弱碱性溶液pH 值的实测值为 8.79, 即[OH-]为 6.2μmol/L。由于所用吸收液的体积为 50mL, 因此吸收液中的 OH- 总数为 0.33μmol。
2.2.2采样流速、时间和体积
气样流速过快, 会影响 HCl 的吸收效果;流速过慢, 测定准确度差, 同时又会延长采样时间。应控制采样速度在 0.5～0.8L/min 为宜。
若固定采样流速为 0.8L/min, 根据计算公式
Xυt≤0.33×22.4 (3)
(式中:υ 为采样流速, L/min;t 为采样时间, min;0.33 为吸收液中的 OH- 总数, μmol) , 可确定测定不同 X 氢气样品时适宜的 t 和 V, 见表 1。
表 1 中所列的 t 和 V 值仅是粗略的理论推算, 由于 HCl 在水中的溶解度很大且在低浓度时挥发性较小, 所以实际分析时可参考表 1 中的数据并作适当调整。
2.3标准曲线的绘制
以弱碱性溶液作配制液, 采用优级纯氯化钾试剂配制出 0.2, 0.5, 1.0, 2.0mg/L 系列 Cl- 标准溶液 (以 HCl 计) , 分别在离子色谱仪上测定, 根据测定峰面积和对应 HCl 含量制作标准曲线, 见图 4。
由图 4 可见, 曲线的线性相关系数为 0.9996, 表明该方法的测定准确度较高, 能够满足生产需求。
2.4分析方法的应用
用建立的分析方法, 对脱氯前后重整氢气中的 HCl 含量进行测定, 结果见表 2。
由表 2 可见, 用该方法能够检测出含量小于 1.0μL/L 的脱氯重整氢气中的 HCl, 满足生产测定需要。
3结论
以弱碱性溶液 (稀碳酸钠和碳酸氢钠混合液) 作吸收液, 并控制 OH- 总数为 0.33μmol, 在 0.5～0.8L/min 的采样速度, 适宜的采样体积和采样时间下吸收富集氢气中微量的 HCl, 用阴离子色谱分离法测定吸收液中的 Cl- 含量, 进而准确测定氢气中 HCl 的含量。该方法可用于 HCl 含量小于 0.1 μL/L 的氢气的检测, 其标准曲线的线性相关系数为 0.9996。
参考文献
[1]黄钟霆, 罗岳平, 吴小平.分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对比研究[J].中国环境管理干部学院学报, 2009, 19 (2) :69-71.
氯化镍含量 篇2
工业氯化铵经过提纯、去杂、去除硫根离子、砷、重金属等阴阳离子后, 得到高纯度的氯化铵, 可以用作食品添加剂氯化铵、 饲料级氯化铵、 医药级氯化铵、 分析纯试剂氯化铵[1]。 食品添加剂氯化铵[2]、 医药级氯化铵[3]都有相应的产品标准, 都是间接控制灼烧残渣和钡盐 (Ba) 指标来控制硫酸根杂质的含量, 有些企业的出口质检增加硫酸根离子的技术要求。试剂氯化铵中直接测定硫酸根的方法。但是该方法采用目视比浊[4], 该方法不灵敏, 误差大, 操作复杂, 还不能同时测定多个阴离子。
离子色谱法是高效液相色谱法其中的一种[5], 具有分析速度快, 灵敏度高, 选择性好, 能同时进行多种阴离子或阳离子的分析等特点[6]。
本文采用离子色谱法测定同时氯化铵中几种微量阴离子 (F-, SO42 -, NO3-, Br-, P O43) 含量。该方法快速、准确、重现性好, 可用于制备高纯氯化铵的质量控制。
1实验部分
1 . 1主要仪器和试剂
带有变色龙软件的ICS—1100离子色谱仪 (赛默飞世尔科技有限公司) 、自动进样器、电解淋洗液发生器、CR—ATC在线阴离子抑制器电解再捕获柱、 阴离子抑制器、 电导检测器、AS11—HC阴离子、 有机酸分析柱 (Ion Pac AS11—HC Analytical C o l u m n ( 4 × 2 5 0 m m ) 、A G 11 — H C阴离子、 有机酸保护柱 (Ion Pac AG11—HC Guard C o l u m n ( 4 × 5 0 m m ) 、 电子天平 ( 北京) 、 超纯水系统。
浓度为20 mg/L的F、100 mg/L的SO4、100 mg/L的NO3、150 mg/L的Br、 150 mg/L的PO4混合标准储备溶液 (赛默飞世尔科技有限公司) 、超纯水、高纯氮气 (长沙日臻) 。
1 . 2标准溶液的配制
取标准储备混合溶液0.25 m L、0.5 m L、 1 . 2 5 m L 、2 . 5 m L 、5 m L于5 0 m L容量瓶中, 用超纯水定容, 得到系列标准溶液。 各个组分的系列浓度分别为:
F:0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 m g / L ;
B r :0 . 5 m g / L 、 1 . 0 m g / L 、 2 . 5 m g / L 、5 m g / L 、 1 0 m g / L ;
N O3:0.5 mg/L、 1.0 mg/L、2.5 mg/L、5 m g / L 、 1 0 m g / L ;
P O4:0.75 mg/L、 1.5 mg/L、 3.75m g / L 、 7 . 5 m g / L 、 1 5 m g / L ;
S O4:0.75 mg/L、 1.5 mg/L、 3.75m g / L 、 7 . 5 m g / L 、 1 5 m g / L 。
1 . 3样品前处理
称取0.2 g氯化铵样品, 精确至0.0001 g, 溶于烧杯中, 定容至50 m L, 作为待测溶液。 经0.22 μm水相水相滤膜过滤后, 用离子色谱仪进行测定, 进样量为25 μL。
1 . 4离子色谱分析条件
色谱柱:AS11—HC阴离子、 有机酸分析柱Ion Pac AS11—HC Analytical Column (4×250 mm) , 配AG11—HC阴离子、 有机酸保护柱Ion Pac AG11—HC Guard Column (4×50 mm) ;流动相: 3 0 m M o l / L氢氧化钾溶液;流速:1 . 2 m L / m i n ;进样量25 μL ;抑制器电流:90 m A ;柱温: 3 0 ℃ ;检测器:电导检测器;洗脱方式: 等度洗脱。
2结果与讨论
2 . 1流动相的选择
在色谱柱:A S 11 —H C阴离子、 有机酸分析柱Ion Pac AS11—HC Analytical C o l u m n ( 4 × 2 5 0 m m ) , 配A G 11 —H C阴离子、 有机酸保护柱Ion Pac AG11—HC G u a r d C o l u m n ( 4 × 5 0 m m ) 下, 尝试采用1 0 m M o l / L 、 2 0 m M o l / L 、 3 0 m M o l / L 、 4 0m M o l / L的氢氧化钾做流动相时, 发现采用3 0 m M o l / L氢氧化钾做流动相各个目标组分的分离效果最好, 因此相采用30 m Mol/L氢氧化钾水溶液做流动相。
2 . 2流速的选择
在色谱柱为AS11—HC阴离子, 流动相为30 m Mol/L氢氧化钾溶液条件下, 采用不同流速进行实验, 发现在流速为1.2 m L/L时各个组分的分离效果比较好, 分析时间短, 因此选择流速为1.2 m L/L。
2 . 3抑制器电流的选择
抑制器电流的大小会影响到产生的氢离子或氢氧根离子的浓度, 电流小则浓度低, 抑制不充分, 本底电导高, 基线不稳定。电流大, 抑制充分, 但是氢离子浓度高, 产生的氢气量就大, 排出的气泡就多, 基线上会出现小但有规律的噪音, 影响检出下限, 本实验抑制器电流为90 m A。
2 . 4线性关系与检出限
通过表1我们可知, 各个组分的线性关系好。
2.5方法的精密度与回收率
为了考察方法的准确性, 在选定的色谱条件下, 在已知含量的样品加入标准混合样品, 加标水平平行测定5次, 采用外标法进行定量, 结果见表2。从表2可知, 五种阴离子的平均回收率在97.3%~102.0%, 相对标准偏差为1.1%~4.5%, 表明方法的准确度和精密度较高。
2.6样品的测定
应用本方法对氯化铵样品进行分析测试, 样品测试结果见表2。图1为氯化铵样品的色谱图。图2混合标样的色谱图。
3结论
摘要：建立了同时测定氯化脱, 流速为1.2 m L/min, 电导检测器检测。结果 :该法的平均回收率、RSD分别为:F-9 7.3%, RSD值4.5%;SO42-99.4%, RSD值1.1%;NO3-102.0%, RSD值1.6%;Br-98.4%, RSD值3.0%;PO43-100.2%, RSD值1.5%。结论 :该方法快速、准确、重现性好可用于制备高纯氯化铵的质量控制。
关键词：氯化铵,离子色谱,阴离子
参考文献
[1]GB/T658-2006.化学试剂氯化铵.
[2]GB 31631-2014.食品安全国家标准.食品添加剂.氯化铵.
[3]氯化铵.中国药典2010年版二部.
[4]GB/T.9728-2007.化学试剂.硫酸盐测定通用方法.
[5]牟世芬, 刘克纳, 丁晓静.离子色谱方法及应用 (第二版) [M].北京:化学工业出版社, 2005:1~3.
氯化镍含量 篇3
商品醚化剂3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵,目前市场上多以其含量为69%的水溶液形式桶装出售,主要用于阳离子淀粉的生产,作为醚化剂使用,以美国陶氏化学生产的阳离子醚化剂为典型代表。商品生产厂家和使用者均为没有一种简易分析其有效成分含量的方法而苦恼。本文成功合成出CTA并提出了一种以酸碱滴定为基础的测定CTA含量的简易方法。
1 实验部分
1.1 试剂
CTA,渭南红星化工厂; 69%CTA水溶液,美国陶氏化学公司;36%浓盐酸(AR),西安西北化工试剂厂;氢氧化钠(AR),天津大陆化学试剂厂。
1.2 原理
1.3 CTA含量分析方法及步骤
在过量碱存在下,80 ℃时这一反应将是定量发生的。每1 mol醚化剂将消耗等摩尔的NaOH。取定量样品溶液,加入稍过量的NaOH,磁力搅拌下在80 ℃反应15～30 min。冷至室温后,再以标准盐酸溶液回滴过量的NaOH,则可得出实际消耗的NaOH的量,从而计算出醚化剂溶液的质量分数。
1)用移液管准确移取5
ml醚化剂液体样品至已准确称量的100 ml容量瓶中,准确称量质量m,并计算出醚化剂液体样品的密度,然后加蒸馏水定容至100 ml。
2)准确称量0.5
mol/L标准NaOH溶液10 ml,置于200 ml的锥形瓶中,移取步骤1中已定容的醚化剂液体样品20 ml至放有定量NaOH的锥形瓶中。在磁力搅拌下,于80 ℃反应15～30 min,然后停止搅拌并冷至室温。
3)以甲基橙为指示剂,用0.1
mol/L标准盐酸回滴步骤2中已冷至室温的锥形瓶中过量的NaOH,记下标准盐酸用量V酸。
4)空白实验:
移取步骤1中已定容的醚化剂液体样品20 ml至另一200 ml锥形瓶中。以0.1 mol/L标准NaOH溶液,滴定至指示剂酚酞溶液变红为终点。记下标准碱用量V碱。
醚化剂的质量分数计算公式:
w=18.8×(C碱1V碱1-C酸V酸-C碱2V碱2)/m
式中:C碱1、V碱1分别为反应用去的标准NaOH溶液的物质的量浓度和体积。
C酸、V酸分别为滴定用的标准盐酸的物质的量浓度和体积。
C碱2、V碱2分别为空白实验用的标准NaOH溶液的物质的量浓度和体积。
2 结果与讨论
用酸碱滴定法对自制CTA及商品醚化剂CTA分别进行了含量测定,结果表明,自制CTA含量为99.3%,陶氏化学生产的醚化剂含量为68.9%,测定方法的回收率为99%～100.4%,符合测量标准。因此,该方法可准确测定商品CTA的含量,且简单易行,给生产厂家及使用者提供了便利。
不同质量分数的CTA溶液密度是一定的,在不需要知道醚化剂准确含量的情况下,可通过密度大致判断其含量,见表1。
室温下,70%的CTA水溶液达饱和,并出现轻微浑浊。通过取一定体积的CTA溶液,测其质量计算出密度,即可大致判断其质量分数范围,如需准确数据用以上酸碱滴定方法进行测量即可。
3 结论
氯化镍含量 篇4
饮用水中含有少量氯化物 (<250 mg/L) 对人体健康无危害。当饮用水中的氯化物含量在250~500mg/L时, 水会使人产生不同的味觉, 导致水质产生感官性状的恶化, 对人体正常生理活动就会有影响。当水中氯化物浓度大于500mg/L时, 对胃液分泌、水代谢有影响, 同时会给工农业带来极为严重的问题。
目前生活饮用水中氯化物含量的测定方法主要有银量法、离子色谱法和汞量法。考虑到银量法具有快速、简便、灵敏度高、精密度和准确度好等优点, 而且不需要配置离子色谱等大型精密的检验设备, 便于操作和实施。本文采用银量法测定居民饮用水中氯离子的含量。银量法又称硝酸银滴定法, 是在中性、弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂, 用硝酸银滴定氯化物中的氯离子:首先水中的氯离子与加入的硝酸银溶液反应, 能定量析出溶解度很小的白色氯化银沉淀, 当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成砖红色的铬酸银沉淀, 此时反应溶液由黄色变为浅砖红色, 指示反应已经到达终点。
徐州市位于江苏省北部、黄淮平原的南部, 是全国性综合交通枢纽、新能源基地和工业基地。为了保障徐州市农村人口的生活饮用水卫生安全, 提高人民的生活质量, 我们对徐州市周边部分村镇如大庙镇、棠张镇、大黄山镇、柳新镇、张集矿、汉王镇、刁店七个镇采集饮用水水样, 检测并生成报告。我们采用硝酸银容量法来测定生活饮用水中的氯化物含量。通过实验数据显示只有柳新镇和孙庄的饮用水中氯化物含量超标, 其余水样分析符合国家卫生标准。据此提出关于改善村镇饮用水中氯化物含量的可行性建议。
二、实验部分
(一) 水样来源。
2013年7月, 课题组对江苏省徐州市周边7个村镇的集中式供应自来水、井水和深层井水进行了氯化物含量检测。为了便于描述, 将水样编号如下:1~3大庙镇自来水、井水、深层井水;4~6棠张镇自来水、井水、深层井水;7~11大黄山镇胡庄自来水、前王自来水、胡庄井水、前王井水、前王深层井水、12~18柳新镇自来水、井水、孙庄井水、李庄井水、污染河附近井水、孙庄自来水源、孙庄压井水、19~21张集矿自来水、井水、深层井水、22~24汉王镇自来水、井水、拔剑泉泉水、25~27刁店自来水、井水、河水附近井水。
(二) 水样测定步骤。
取0.1008mol/L的氯化钠标准溶液25.00ml置于瓷蒸发皿内, 加25.00 m L去离子水。在另一只瓷蒸发皿中, 加入50.00m L去离子水作为空白, 各加入1m L铬酸钾溶液作为指示剂, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生橘黄色为止, 用下式计算硝酸银的浓度:
式中:m———1.0 m L硝酸银标准溶液相当于氯化物的质量 (mg) ;V0———滴定空白的硝酸银标准溶液用量 (m L) ;V1———滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量 (m L) 。
最后, 用25ml移液管分别移取25ml水样于锥形瓶中, 分别加入1ml的5%的K2Cr O4, 用已标定的Ag NO3滴定至溶液由黄色变为淡橙色即为标定终点。平行滴定三次, 记录并处理数据。
水样中氯化物 (以Cl-计) 的质量浓度计算公式:
式中:ρ (Cl-) ———水样中氯化物 (以Cl-计) 的质量浓度 (mg) ;V0———空白实验消耗的硝酸银标准溶液的体积 (m L) ;V1———水样消耗硝酸银标准溶液的, 单位为毫升 (m L) ;V———水样体积 (m L) 。
(三) 水样检测过程中需要注意的关键问题。
1. 注意指示剂的用量要恰当。
由于铬酸钾指示剂本身具有一定的颜色, 对滴定终点的颜色有干扰, 所以指示剂的用量应该控制在一定的浓度范围内。浓度太低, 难以形成铬酸银沉淀从而造成滴定终点的滞后;浓度太高, 滴定液颜色较深, 达到终点也不容易看到灰黄色出现, 同样造成滴定终点的滞后。此外要做空白实验, 以克服由于终点的不易观察和平行试验中终点不一致而导致的滴定误差。在必要的条件下, 可以在滴定过程中使用玻璃棒搅拌滴定液, 以使反应迅速、完全, 沉淀颜色均匀。
2. 注意滴定溶液的酸碱度对测定水中氯化物含量的影响。
银量法滴定的最佳溶液p H值是中性或者弱碱性。酸性太强铬酸根离子容易水解难以形成铬酸银沉淀从而造成滴定终点的滞后, 碱性太强容易造成银离子与氢氧根离子的沉淀。滴定液的PH值控制在6.5~10.5范围内为宜。
3. 注意滴定盛装容器的选择。
建议选择瓷蒸发皿为容器, 当高浓度水样在滴定快到终点时, 刚滴下去的硝酸银与铬酸钾指示剂在瞬间形成的铬酸银砖红色沉淀在玻璃棒的快速搅拌下, 消失的速度较前慢, 观察这个过程用蒸发皿特别明显, 这时操作者就会放慢滴定速度, 也就不会滴定过量, 出现样品作废现象。因此, 采用250m L锥形瓶做滴定盛装容器会使测得的氯含量偏高。
三、水样测定结果与分析
含有少量氯化物饮用水 (<250 mg/L) 通常是无毒性的, 根据《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-2006) 进行评价测得数据如图1所示。
从上述实验测试数据可以看出:第一, 徐州市周边村镇中, 集中式供应的自来水的氯化物含量都符合国家规定的居民生活饮用水卫生标准, 但是柳新镇自来水、井水、孙庄自来水源中的氯化物含量几乎达到了400mg/L, 远远超过国标值。第二, 井水氯化物含量超标的地区过去曾经是煤矿开采地区, 可能是地理和环境因素, 导致水体中的氯化物含量超标;第三, 自来水中的氯离子可能是来自于净化物。
根据氯化物含量检测的结果和水样地区的地理环境和人文因素, 为了更好地控制徐州市周边村镇饮用水中氯化物含量在国标值范围内, 提出以下建议:第一, 为了改善饮用水中氯化物浓度超标会对人类、动植物等都有一定的危害, 一般而言, 水中氯化物浓度波动较小。如发现饮用水中氯化物含量明显升高, 应提高警惕调查是否因为水体受到污染。第二, 居民要提高环保意识, 不要随意将生活污水、生活垃圾倾倒入水体或者距离水体比较近的位置, 这些行为很容易导致水体污染, 从而引发水体的物理特性以及其他指标发生改变。第三, 进行以深水井为生活饮用水水源的集中式供水建设过程中, 要努力提高工程建设的质量, 加强水源周边污染源的管理。
摘要：饮用水中氯化物含量超标会对人体健康和人类生产活动有显著影响。为了保障村镇居民的生活饮用水卫生安全, 我们采用银量法对徐州市周边部分村镇的居民饮用水中氯化物含量进行检测和分析, 根据检测结果提出改善饮用水质量的可行性建议。
关键词：银量法,氯化物,检测分析
参考文献
[1] .杨驰宇.浅谈地表水中氯化物的污染与防治[J].环境科学动态, 2004
[2] .刘明礼.浅谈氯化物对环境的影响[J].四川环境, 1993
[3] .余涛.硝酸银比浊法测定饮用水中微量氯化物[J].实用预防医学, 2009
[4] .王辉.水样液氯化物氯离子含量测定——银量法和汞量法比较[J].新疆化工, 2004
氯化镍含量 篇5
1 仪器与试药
泵Lab Alliance SeriesⅢ, 示差折光检测器Shodex CRI-101, 柱温箱Scienhome Column Oven Co-Ⅳ;GPC色谱工作站 (天津龙智达公司) 。
右旋糖酐20氯化钠注射液 (本公司生产, 批号:12082801, 121204 01A, 130203 03A, 右旋糖酐20原料符合2010年版《中国药典》标准规定。氯化钠标准品 (中国食品药品检定研究院, 批号为100376-201001) 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Shodex OHpak (7.8 mm x 300 mm, 10μm) 柱:流动相:0.71%Na2SO4溶液:流速:0.5 mL/.min;柱温:35℃;进样量:20μL。
2.2 相对分子质量对峰面积的影响
取不同相对分子质量的右旋糖酐, 于105℃干燥至恒重, 精密称定, 用流动相分别稀释成10 mg/mL的溶液, 摇匀, 室温放置过夜, 分别测定。结果显示相对分子质量大小与峰面积无关。与参考文献[2]的试验结果一致。见表1。
2.3 线性关系考察
右旋糖酐20原料及氯化钠标准品分别于105℃干燥至恒重, 精密称定, 分别制成10 mg/.mL和0.009 mg/mL浓度的水溶液, 按表2将上述两种溶液分别稀释制得5种浓度系列的溶液 (右旋糖酐20为3.75, 7.06, 10.00, 15, 17.14.单位mg/mL, 氯化钠为0.5625, 1.06, 1.5, 2.25, 2.57单位mg/.mL) 摇匀, 室温放置过夜, 分别测定。结果表明右旋糖酐20的浓度在3.75～17.14 mg/.mL范围内、氯化钠的浓度在0.5625～2.57 mg/100.mL范围内有良好的线性关系。见表2。
2.4 回收率试验
分别制得模拟注射液3批, 分别取3mL置25mL容量瓶中, 加入流动相15mL摇匀, 放置室温过夜, 外标法测定。右旋糖酐20及氯化钠的平均回收率分别为100.55% (RSD=1.2%, n=3) 和99.80% (RSD=0.6%, n=3) 。
2.5 重复性试验:
取同一批样品6份, 制备供试品溶液, 摇匀, 放置室温过夜, 外标法测定。结果右旋糖酐20及氯化钠的平均含量分别为标示量的99.6%, (RSD=0.5%, n=6) 和101.2%, (RSD=1.0%, n=6) 。
2.6 稳定性试验
在供试品溶液配制16h, 20h, 24h, 27h, 30h后, 按上述色谱条件进样, 其平均峰面积分别为128.43和19.60, RSD=0.4%和0.6%。结果表明供试品溶液在过夜放置后的15h内稳定。
2.7 样品含量测定
取右旋糖酐20氯化钠注射液样品3批, 分别取3mL置25mL容量瓶中, 加入流动相15mL摇匀, 放置室温过夜, 外标法测定。同时, 与2010年版《中国药典》的旋光法和滴定法的测定结果比较, 结果无明显差异。见表3。
3 讨论
3.1 本试验采用药典中相对分子质量分布检查法制备的同一供试品溶液同时测定右旋糖酐和氯化钠的含量, 方便、快捷, 结果准确。
3.2 配制右旋糖酐对照品溶液时, 较难溶解, 需要加热至60～70℃, 再在室温放置过夜。
3.3 取基线位置供试品要与对照品保持一致。
参考文献
[1]张家铨, 程鹏.常用药物手册[M].4版.北京:人民卫生出版社, 2011:379.
[2]国家药典委员会.中国药典 (2010年版) [S]..2010:112-113.
氯化镍含量 篇6
关键词：替硝唑氯化钠,含量,有关物质,测定,改进
替硝唑氯化钠注射液是临床常用品种[1], 按中国药典2010年版二部的规定, 含量测定方法使用HPLC法, 流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇水 (20∶80) , 稀释剂、溶剂均为流动相[2]。由于该品种生产频繁、批次多, 化验人员要长期大量接触甲醇。尽管采取了一定的防护措施, 仍难免皮肤接触、口鼻吸入, 不时会有人出现恶心、呕吐、眼疼等中毒症状。甲醇可致视网膜萎缩、视神经损伤, 还可引起脑部壳核改变、意识障碍等, 长期低浓度接触可对人体造成巨大伤害[2]。如不是非常必要, 尽可能采用无害试剂替代。为保障化验人员的身体健康, 避免不必要的人身伤害, 我们将对照品溶剂和各步的稀释溶剂改为纯化水, 对本公司的52个批次产品作以对比试验, 结果十分理想。
1 仪器与试药
岛津高效液相色谱仪 (包括LC-15C型泵, CTO-15C柱温箱, SIL-10AF自动进样器, SPD-15C紫外检测器) ;N2000色谱工作站 (浙江大学智能信息工程研究所) ;替硝唑对照品 (中国食品药品检定研究院, 批号为100336-200703) ;2-甲基-5-硝基咪唑 (中国食品药品检定研究院, 批号为100512-200802) ;替硝唑氯化钠注射液 (本公司生产, 共52个批次, 批号见表1) ;水为纯化水 (本公司制水车间生产) , 甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
A.含甲醇流动相稀释剂含供色谱图B.纯化水稀释剂含供色谱图
注:每批的第一行数据和第二行数据分别是含甲醇流动相和纯化水作稀释剂的试验结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Amethyst C18-H, 150mm×4.6mm, 5μm;流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇水 (20∶80) ;流速:1.0 m L/min;柱温:35℃;检测波长:310nm;进样量:20μL。
在此条件下, 替硝唑峰平均保留时间为6.555min, 并与相邻成分达到基线分离, 理论塔板数按替硝唑峰计不低于2000。色谱图见图1。
2.2 试验方法与结果
溶液的制备:含量对照品溶液、含量供试品溶液、2-甲基-5-硝基咪唑对照品溶液及有关物质对照溶液均按照按中国药典2010年版二部替硝唑氯化钠注射液有关物质与含量测定方法, 精密称取对照品、供试品适量, 分别用流动相和纯化水作为稀释剂溶解对照品及各步的稀释, 用HPLC依法测定, 结果见表1。
2.3 数据处理
各次试验同批次两种方法的含量、S一致、S其他杂和及S对主RSD均<1.5, t R相差<1min, 理论塔板数 (按替硝唑峰计) 也无明显改变。表明两种方法的测定结果一致, 无显著性差异。
2.4 精密度试验
精密吸取样品, 以纯化水为稀释剂按2.2项方法制备供试品溶液, 连续进样留6次, 记录色谱图。结果表明, 各色谱峰主峰的保留时间及相对峰面积无明显变化, RSD<2%, 符合特征图谱要求, 表明精密度良好。
2.5 稳定性试验
精密吸取样品, 以纯化水为稀释剂按2.2项方法制备供试品溶液, 分别于0、2、4、8、12、24h测定, 结果表明, 各色谱峰主峰的保留时间及相对峰面积无明显变化, RSD<2%, 符合特征图谱要求, 表明稳定性良好。
2.6 重复性试验
精密吸取样品, 以纯化水为稀释剂按2.2项方法制备供试品溶液6份, 进样, 记录色谱图。结果表明, 各色谱峰主峰的保留时间及相对峰面积无明显变化, RSD<2%, 符合特征图谱要求, 表明重复性良好。
3 讨论
3.1中国药典2005年版二部该品种名称是“替硝唑注射液”, 测定时对照品的溶解时使用的溶剂是纯化水, 而样品以流动相作为稀释剂[3], 中国药典2010年版二部均为流动相稀释。从目前试验情况来看, 以纯化水溶解与稀释对结果并无影响。
3.2高效液相色谱法的进样量仅有20μL, 与带动它的数百倍的流动相相比微不足道, 二者混合后其成分与流动相稀释的样品相近, 所以, 用纯化水和流动相作稀释剂, 其结果不会出现差异, 也不会因此影响柱效和缩短柱子寿命。
3.3纯化水在使用前应经0.45μm滤膜过滤。
3.4替硝唑和2-甲基-5-硝基咪唑对照品在流动相里也较难溶解, 往往需要超声处理较长时间, 而用纯化水时可以加热使其快速溶解。
3.5以纯化水作为替硝唑氯化钠注射液有关物质与含量测定的溶剂和稀释剂, 节约流动相, 操作简便、结果准确、对人身无伤害, 可作为替硝唑氯化钠注射液含量测定的内控检测方法。
参考文献
[1]张家铨, 程鹏.常用药物手册[M].4版.北京:人民卫生出版社, 2011:648.
[2]赵福岐, 陈小全, 周秀艳.甲醇及其对人体的危害[J].中国科技信息, 2008 (10) :35.
氯化镍含量 篇7
1 原理
试样以盐酸溶解, 稀释至确定的体积, 将试样溶液喷入等离子体, 并以此做光源, 在等离子体原子光谱仪相应元素波长处, 测量其光谱强度, 并采用标准曲线法计算元素含量。
2 试验部分
2.1 仪器及试剂
VISTA-PRO电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美国varian公司) ;
电感耦合等离子体原子光谱仪器条件:发射功率:1.10 kW ;.等离子气流量:15.0L/min ;.辅助气流量:1.5L/min ;雾化器压力:200kPa ;观测高度:10mm ;硫、磷标准溶液 (1000mg/L, 国家标准物质中心提供) ;实验室用水为二级水, 盐酸为优级纯。
2.2 混合标准溶液的配制
硫、磷配制成0.0mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L标准溶液, 用 (5+95) 盐酸作介质。
2.3 样品制备
称取1.0000g (精确至0.0001g) 样品, 用 (1+1) 盐酸50ml加热溶解, 转移到100mL容量瓶中, 摇匀定容, 过滤待测。
2.4 测定
将混合标准溶液及空白溶液分别引入ICP-OES, 在仪器工作条件下 (2.1) 进行测定, 做出工作曲线, 然后将样品及样品空白分别引入ICP-OES, 在仪器工作条件下进行测定, 仪器处理软件会自动计算结果。
3 结果与讨论
3.1 分析元素谱线的选择[1]
调阅本仪器操作软件中的分析谱线数据库, 当磷选用178.222nm、硫选用181.972nm时各元素检出限低, 相互干扰少, 实际分析中图谱也显示在分析线附近, 无明显干扰。
3.2 盐酸用量的影响
实验结果表明, 随盐酸浓度增加, 发射强度基本不变。选用 (5+95) 盐酸作介质较为理想。为了与样品溶液基本匹配, 配制混合标准溶液时选用 (5+95) 盐酸做工作介质, 以消除基体干扰。
3.3 共存离子干扰实验
实验证明氢氧化镍中其它可能对所测元素有干扰的离子的含量很低, 几乎没有, 不会对测定有干扰, 而所测元素之间能引起的互相干扰, 又可以通过选择适当的波长将相互干扰降为最低, 基本可以排除离子干扰。
3.4 本方法的工作曲线及检出限
按本文的试验方法, 按2.1条件对空白溶液测定11次, 计算11次测量的标准偏差, 由3倍的标准偏差除以工作曲线的斜率得出各元素的检出限, 硫为0.3mg/L, 磷为0.6mg/L。同样在2.1的工作条件下, 测定混合标准溶液, 得出各元素的回归方程和相关系数见表1。
3.5 方法精密度及回收率实验
分别称取不同的氢氧化镍样品2份, 按2.3进行处理, 同一待测样品平行测定六次, 由仪器分析软件计算出相对标准偏差 (RSD) , 在样品中加入适量标准溶液进行测量并计算出元素的六次加标测定平均回收率, 其相对标准偏差 (RSD) 小于2.5%, 回收率98.8～102.9%之间, 结果见表2。
4 小结
本文利用ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪对氢氧化镍中的非金属元素硫和磷进行测定, 方法简便、快速、精密度和准确度好, 能满足电解废液回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的检测要求。
摘要：对电镀废液回收加工制成品氢氧化镍中的非金属元素硫和磷的检测, 现没有查到相关的报道, 也没有相应国家标准和行业标准, 本文详细研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件。样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定, 方法简单快速, 检出限低, 线性范围宽, 精密度好, 可用于硫和磷同时测定。该方法的硫和磷检出限 (3σ) 分别为0.3mg/L、0.6mg/L, 其相对标准偏差 (RSD) 小于2.5%, 回收率98.8%102.9%之间。
关键词：ICP-OES,氢氧化镍,磷,硫
参考文献
[1]GB/T18932.11-2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量测定方法电感耦合等离子发射光谱法[S]》.北京:中国标准出版社, 2002
