色谱分离技术

关键词： 检测器 气相 色谱 实验

色谱分离技术（精选四篇）

色谱分离技术 篇1

1.1 仪器与试剂

布鲁克气相GC450, ECD检测器, VF-1ms (30*0.32*0.25) 、VF-5ms (30*0.25*0.25) 、DB-1701 (30*0.25*0.25) 。

1.2 实验方法

气相色谱条件:进样体积 (1μl) ;

进样口温度:250℃, 不分流进样;

ECD检测器300℃;

氮气流速:30ml/min;

柱流速:2ml/min。

2 结果与讨论

2.1 联苯菊酯与甲氰菊酯的分离问题

联苯菊酯与甲氰菊酯出峰时间较近, 相差0.05, 两峰成分叉型, 为使两峰完全分离, 在程序升温上想办法。

2.1.1 程序升温:

150℃保持1min, 10℃/min升到200℃, 保持3min, 15℃/min升到280℃, 保持12min。两峰出峰时间相差0.05min。

2.1.2 程序升温:

150℃保持1min, 10℃/min升到240℃, 保持3min, 10℃/min升到280℃, 保持6min。两种农药出峰时间相差0.10min。

2.1.3 程序升温:

150℃保持1min, 20℃/min升到200℃, 4℃/min升到240℃, 保持2min, 10℃/min升到280℃, 保持6min。两种农药出峰时间相差0.10min。

2.1.4 程序升温:

150℃保持1min, 15℃/min升到240℃, 保持6min, 10℃/min升到280℃, 保持5min。两种农药出峰时间相差0.10min, 两峰完全分离。

分离度是考察色谱柱的一个非常重要的指标, 只要两个组分可以获得基线分离, 对该分析物的定量就不会有什么问题。增大分离度有两个办法, 一是调节程序升温, 使两个峰分离, 二是当改变程序升温也不能使两峰分离时, 只有换色谱柱, 使用与物质同极性的色谱柱。

调节程序升温的办法:从图1来看联苯菊酯在13min出峰, 根据程序升温来计算, 大约是240~260℃出峰, 那么将近240℃时要降低升温速率;图1与图3在200℃时, 采取保持或升温速率减慢的办法, 但距离240℃太远了, 效果并不好;图2以10℃/min升到240℃, 保持了3min, 峰分离有所改善;图4以15℃/min升到240℃, 保持了6min, 保持时间比图2要长, 峰分离较为明显。

2.2 四种菊酯类农药的分离

检测蔬菜中13种有机氯农药残留时, 其中有4种菊酯类农药, 在色谱柱上以组峰形式出现, 它们是氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯, 一般会出两个或三个同分异构体峰, 当组峰完全重合时, 给计算准确结果带来一定的困难, 这时一般会采取几种方法来分离它们, 第一种方法是降低升温速率或调低柱流量。第二种方法是用气质联用来定性, 这个方法是最好的, 但实验室里没有气质联用, 所以这种方法也不能用。第三种方法换不同型号不同极性的色谱柱, 实验从这种方法开始了。

2.2.1 VF-1ms (30*0.32*0.25) 的试验。

气相色谱条件:色谱柱:VF-1ms (30m×0.32mm×0.25μm) ;温度:150℃保持1min, 以15℃速度上升到280℃, 保持10min。共22min.进样体积:1μl;进样品:250℃, 不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃, 氮气流速:30ml/min;柱流速:2ml/min。

从出峰情况来看, 氯氰菊酯3与氟氰戊菊酯2重合, 氟氰戊菊酯3与氟胺氰菊酯1重合, 氰戊菊酯2与氟胺氰菊酯2重合, 如果样品中同时含有这四种菊酯类农药, 很难计算出结果。

将程序升温速率降低, 会不会使它们完全分离, 将程序升温速率降为2℃/min, 也是重合的, 不能分离。

2.2.2 VF-5ms (30*0.25*0.25) 的试验。

气相色谱条件:色谱柱:VF-5ms (30m×0.25mm×0.25μm) ;温度:150℃保持1min, 以15℃速度上升到240℃, 保持30min。共37min.进样体积:1u L;进样品:250℃, 不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃, 氮气流速:30m L/min;柱流速:2m L/min。

从四种菊酯类农药出峰情况来看, 氟胺氰菊酯与氰戊菊酯重合, 并未完全分离。

2.2.3 DB-1701 (30*0.25*0.25) 的试验。

气相色谱条件:色谱柱:DB-1701 (30m×0.25mm×0.25μm) ;温度:150℃保持1min, 以15℃/min速度上升到240℃, 保持1min, 再以10℃/min升到260℃/min, 保持18min, 共28min。进样体积:1u L;进样品:250℃, 不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃, 氮气流速:30m L/min;柱流速:2m L/min。

这四种菊酯类农药在DB1701柱上完全分离, 当样品中这四种菊酯类农药有检出时, 可用DB1701柱来分离。

3 结论

从上述例子可以看出, 调节程序升温一要根据物质大概出峰温度来调节, 在将近出峰温度处调节, 太近太远都不行, 二除了将升温速率调慢还可以通过增加保留时间来促使两峰分离。

当几种菊酯类农药的同分异构体重合时, 可利用不同极性的色谱柱来进行分离, 这种方法在实验室里没有气质的情况下, 是最简单最快速的方法。可是在不断更换色谱柱的时候, 要注意以下问题:一是色谱柱的内径不同, 膜厚不同, 柱流量不同, 需要在气相的面板上输入色谱柱的型号, 以便仪器计算柱压与流量;二是色谱柱的最高温度不同, 不要照搬其它色谱柱的程序升温, 比如DB-1701最高温度是280℃, DB-1最高温度是350℃, 只要标液出峰, 就不要在它的温度上限工作, 如果换上DB1701柱却用了DB-1的最高温度, 会烧坏色谱柱。

实验室里要准备不同型号不同极性的色谱柱, 可以用它们尝试各种分离试验, 来解决工作中的问题。

参考文献

[1]徐明全, 李仓海.气相色谱百问精编[M].化学工业出版社, 2013:223-226.

色谱分离技术 篇2

双水相体系逆流色谱技术在蛋白质分离中的应用

双水相体系逆流色谱技术结合了逆流色谱的高效率、高制备量以及双水相体系适于蛋白质分离的特点,且避免了由固体分离介质可能引起的不可逆吸附、失活和变性等问题,因此在蛋白质的分离方面具有独特的.应用价值.就双水相逆流色谱技术和相关仪器的发展,以及近年来在蛋白质分离方面的应用进行了较为详细的综述,并对在此基础上发展起来的一些新型逆流色谱分离技术进行了介绍.

作 者：李挺 曹学丽 董银卯 LI Ting CAO Xue-li DONG Yin-mao 作者单位：北京工商大学化学与环境工程学院北京市植物资源研究开发重点实验室,北京,100037刊 名：中国生物工程杂志 ISTIC PKU英文刊名：CHINA BIOTECHNOLOGY年，卷(期)：26(2)分类号：Q814.1关键词：双水相体系 逆流色谱 蛋白质 分离

基于色谱分析技术的食品检测研究 篇3

关键词：色谱分析技术 食品检测 应用

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）12-0044-02

食品在人类的生活中一直占据着重要的地位，可以说，食品是人类得以存在的物质基础。进入新世纪以来，随着人类生活水平的不断提升，人们的生活质量也随之增高，随之带来的是人们对食品安全的重视，最近几年以来，人类在农业生产领域开始大量地使用化学药品，尽管提高了粮食的产量，但也带来了极大的食品安全问题，据最新的相关数据表明，全球每年至少有10亿人会患上食源性疾病，由此可见，影响人类健康的最大敌人已经不再是战争武器，而是与人类日常生活息息相关的食品，近年来，随着食品安全事故不断地出现，人们对食品安全的需求也愈发强烈，因此，人们对食品分析技术的要求也越来越高，其中，色谱分析技术是一种先进的技术，它可用于现代化的食品安全检测，并且准确度高，因而，近年来，色谱技术在食品检测中得到了广泛的应用。

1 色谱分析技术

色谱分析技术的主要原理是由于混合物中不同组分的溶解性是不同的，因此，根据这一特性，人们可分离混合物中的不同组分，早在1941年，Martin和Synge就已经提出了高效相色谱这一伟大的设想，然而，由于当时技术的限制，直到20世纪60年代，人们才研制出高效液相色谱，一般情况下，色谱分析技术的种类是比较多的，根据流动相态的不同，人们将色谱分析技术分为了以下2种，其一为液相色谱，其二为气相色谱，前者指的是以液体作为流动相，同样个的，后者是以气体为流动相，和其他分析技术不同，色谱分析技术具有如下5方面的优点：第一，分辨率高；第二，分离速度快，一般在10-20分钟之内；第三，重复性高，可循环利用；第四，可回收高效相色谱柱；第五，操作自动化程度高，分析结果较为精确。随着科学技术的不断发展，近年来，色谱分析技术的精确度愈发地增高，正是由于其强大的优点，目前，人们已经将其广泛地应用于食品行业的检测中。

2 色谱分析在食品营养成分检测中的应用

2.1 色谱分析在检测食品中碳水化合物的应用

色谱分析在检测食品中的碳水化合物时，除了能够获得高精度的检测结果，还能检测食品中的各种糖，包括单糖、双糖和多糖。目前，世界上的很多国家已经普遍利用高效液相色谱分析法来测定酒类中的含糖量，据研究发现，高效液相色谱分析技术还能测定龙眼中的寡糖组分，此外，该分析技术还能鉴定食品中的葡糖糖和蔗糖等，同时，不管是何种单糖，通过这种方法都可以得到单一的色谱峰，由此可见，色谱分析法在食品糖类检测中的潜力是相当巨大的。

2.2 色谱分析法在检测食品氨基酸中的应用

柱前衍生物的液相色谱法由于具有高灵活性，且容易推广，目前，人们将其普遍地应用于氨基酸的检测领域中，以OPA柱前衍生物的RPHPLC法为例，这种方法不仅可快速地测定豆浆中游离态的氨基酸，还能很好地分离出不同的氨基酸。此外，人们还可利用CI8反相色谱柱来对试样加以分离，目前，人们利用色谱分析技术已经能够检测16种不同的氨基酸含量，由此可见，色谱分析法在检测食品中的氨基酸含量时，除了具有简单的操作外，还能够重复利用，因此，人们在使用这种方法时，可以快速地检测出氨基酸的含量。

2.3 色谱分析法在检测食品脂肪酸的应用

人体中的脂肪酸按照饱和度的不同可分为2类，分别为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，这两种脂肪酸对人体的健康是至关重要的，因此，在日常生活中，人们需要检测食品中的脂肪酸含量，这就需要利用到色谱分析法，以蛋黄为例，色谱分析法首先需要分离出蛋黄中的磷脂，并收集各组分从而获得高清的质谱图，而通过气相色谱法，我们还可检测硬脂酸、亚油酸和油酸等不饱和脂肪酸，由此可见，色谱分析法在对油品质量的检测中具有重要的作用。

3 色谱分析在食品污染检测中的应用

3.1 色谱分析在食品环境污染物质测定方面的应用

食物在生产、加工和流通的不同环节中都可能受到不同的污染，根据污染物的种类，目前将食品污染分为2类，其一为无机污染，包括铜、汞和铅等重金属污染，其二为有机污染，包括二噁英、多环芳烃等，目前，人们一般选择原子吸收仪来测定食品中的重金属污染，而食品中有机污染的最为常见的测定方法，则是高分辨色谱技术。

3.2 色谱分析在食品农药，兽药残留测定方面的应用

随着化学药品的过量使用，目前，食品的安全绝大多数是由于受到农药的影响，而利用色谱分析法可科学地检测食品中的农药残留量，从而确保食品的安全。比如，人们可通过气质联用法来检测果蔬中的农药残留量，而通过高效液相色谱分析技术还可检测水果中的克百威等农药的残留量。

3.3 色谱分析在食品加工以及存储过程中生物霉素测定的应用

众所周知，食品在加工和存储过程中，其组成成分会发生一系列的化学变化，最为常见的是产生霉素，比如高温烘烤后的肉制品会产生杂环胺，这样就极大地威胁到了人类的身体健康，因此，当前人们通过利用色谱联用技术，科学地检测食品中的生物霉素，从而确保食品加工过程的安全。

4 色谱分析在食品添加剂检测中的应用

4.1 色谱分析在检测食品甜味剂方面的应用

食物中的甜味往往来源于甜味剂，根据甜味剂的营养价值，人们将其分为了2类，其一为营养型甜味剂，其二为非营养型甜味剂，比如常见的糖精钠就属于后者，这种人工合成的甜味剂价格相对较为实惠，因此被广泛地应用于食品添加领域。然而，过量的甜味剂也会影响到人类的健康，因此，利用液相色谱分析法就可以科学地测定果冻等食物中的甜味剂含量，从而确保食品的安全。

4.2 色谱分析在食品色素检测方面的应用

据研究发现，人工合成色素会危害到人类的身体健康，因此，近年来，世界各国已经开始限制人工色素的使用，而利用高效液相色谱分析法可检测食品中的合成色素，这种方法不仅操作简单，而且重现性好。

参考文献

[1] 孙宝国.食品添加剂与食品安全[A].第十五届中国国际食品添加剂和配料展览会学术论文集[C]，2011.

[2] 食品安全和食品添加剂[A].第四届中国国际保健节食物营养与安全高层论坛报告汇集[C]，2004.

色谱分离技术 篇4

柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分.采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结.

作 者：樊改仙 徐元源 李莹 李英 相宏伟 李永旺 FAN Gaixian XU Yuanyuan LI Ying LI Ying XIANG Hongwei LI Yongwang  作者单位：樊改仙,FAN Gaixian(中国科学院山西煤炭化学研究所,煤转化国家重点实验室,山西,太原,030001;中国科学院研究生院,北京,100039)

徐元源,李莹,李英,相宏伟,李永旺,XU Yuanyuan,LI Ying,LI Ying,XIANG Hongwei,LI Yongwang(中国科学院山西煤炭化学研究所,煤转化国家重点实验室,山西,太原,030001)

刊 名：色谱  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(6) 分类号：O658 关键词：柱色谱   气相色谱-质谱   含氧化合物   F-T合成油