重铬酸盐法测定氟橡胶乳液中乳化剂含量

关键词：

乳化剂属表面活性剂, 是乳浊液的稳定剂, 当它分散在分散质的表面时, 形成薄膜或双电层, 可使分散相带有电荷, 这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结, 使形成的乳浊液比较稳定。

目前, 大多数氟橡胶企业在测定氟橡胶乳液中乳化剂含量时均采用重铬酸盐法, 该方法具有使用范围广, 灵敏度高, 操作简便、快速, 准确度高等特点。但在测定过程中, 要控制好试验环境以及在试验中的细节问题和相关注意事项, 才能获得准确真实的试验数据, 正确指导生产。

一、测定原理

在强酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液, 加热回流, 将水样中还原性物质 (主要是有机物) 氧化, 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴, 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算溶液样品化学需氧量。

化学需氧量 (COD) 是指在一定的条件下, 用强氧化剂处理溶液时所消耗氧化剂的量。

二、主要试剂及仪器

1. 主要试剂

0.25mol/L重铬酸钾K2Cr2O7标准溶液、1%Ag2SO4-H2SO4标准溶液 (体积浓度) 、0.1mol/L硫酸亚铁氨 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液、1.5%OP水溶液

2. 主要仪器

250ML锥形瓶、回流装置、加热装置、移液管、滴定管。

三、试验步骤

用蒸馏水洗净三个250ML锥形瓶, 称取0.5g氟橡胶乳液、0.5g OP水溶液, 第三个为空白。试样、OP和空白三组试验同时进行。

分别加入适量沸石, 用移液管加入10ML重铬酸钾K2Cr2O7溶液, 用量筒加入20ML无离子水。置于回流装置上, 从回流管顶部用量筒加入30MLAg2SO4-H2SO4溶液。

加热, 待沸腾, 全回流2小时。

降温, 用洗瓶从冷凝管上口冲洗冷凝管, 取下锥形瓶, 并用无离子水稀释到140ML左右。冷却至室温后, 加入三滴试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁氨

(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液滴定至红褐色。

四、计算

1. COD的计算

C— (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液浓度mol/L

V1—空白试验消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液体积ml

V2—试样测定消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液体积ml

V0—试验质量

2. 乳化剂含量的换算

五、试验时的注意事项

1. 试样需具代表性

乳液在静置过程中由于重力作用, 会产生分层和沉淀现象。为真实准确反应乳液性能, 取样前应充分摇匀乳液, 否则试验样品不具代表性。此外, 在取样过程中应按照规程取样, 以便得到真实可靠的试验数据。

2. 浓硫酸操作危险性

浓硫酸极具强腐蚀性, 在试验操作过程中, 需保护好自身安全, 配备防腐橡胶手套、护目镜等, 谨慎操作, 防止溅入眼睑。

3. 滴定时操作需格外仔细

回流冷却后, 试样颜色呈现为墨绿色, 在滴定过程中, 不是突然变为红褐色。滴定前期需要滴入大量硫酸亚铁氨 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液, 此时不可操作过急;滴定后期, 墨绿色逐渐变淡, 此时需高度注意, 降低滴定速度, 随着红褐色逐渐呈现需精确滴入每一滴滴定液, 直至出现目标红褐色为止。滴定液过多或过少都会影响测量结果的准确性。

4. 滴定时不能激烈摇动锥形瓶, 瓶内试液不能溅出水花, 否则影响测定结果。

5. 注意防止使用过期试剂

各标准溶液和试验用试剂均有相对的保质期, 为保证试验成功质量, 千万杜绝使用失效试剂, 造成测量结果不真实。使用前可观其色以区分有效性。每次试验时, 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定, 室温较高时尤其注意其浓度的变化。

6. 冷却要及时

夏天天气炎热, 最好使用冷却水冷却;冬天, 一般可直接用自来水冷却。这样, 冷却速度快, 结果更准确。冷却后, 用手摸冷却水时不能有温感, 否则测定结果偏低。

7. 控制好试验环境

本试验测定乳化剂含量, 试验过程中会产生氨气等有毒有害气体。为保证操作人员安全, 应选择在通风橱中操作, 并确保通风顺畅。

摘要：本文介绍了我公司采用重铬酸盐法测定氟橡胶乳液中乳化剂含量的原理、操作步骤等, 并分析了影响测定结果的因素, 提出了操作过程中应注意的事项, 经实践试验得出最优试验条件。

关键词：乳化剂,试验,试剂,注意事项