关键词： 黄芪
红外图谱（精选四篇）
红外图谱 篇1
1材料与方法
1.1样品来源见表1。
1.2仪器设备IRAffinty-1傅里叶红外光谱仪 (日本岛津) 。其光谱范围4600~400, 分辨率为4 cm-1, 扫描次数为40, DTGS检测器。
1.3实验方法将收集的药材样品放置于70℃恒温箱中进行干燥至水分达到8%以下, 粉碎成细粉, 备用。
1.4仪器性能仪器开机预热后, 测试仪器性能。仪器的分辨率:在3110~2850 cm范围内能清晰地分辨出碳氢伸缩振动的7个峰, 并且在2924 cm峰谷与2850 cm的峰尖之间距>18%T;1601 cm的峰谷与1583 cm峰尖之间距>12%T。
波数重现性:在4000~2000 cm区间波数误差<±0.02 cm。在2000~500 cm区间波数误差<0.01 cm。波长精度:用3027、2851、1601、1028、907 cm处的吸收峰对仪器的波数进行校正, 在3000 cm附近波长误差<±1.0 cm;在1000 cm附近波长误差<±0.3 cm, 表明仪器性能符合测定要求。
2结果
2.1按照上述方法对12个样品的红外图谱鉴定, 得出了黄芪样品的特征峰以及差异峰。分别是山西应县、山西浑源、甘肃黄芪的红外光谱图, 见图1~3。山西、甘肃、内蒙2年生黄芪的红外光图谱, 见图4。可以看出产地相同生长年限不同的特征峰值差异最小, 不同产地的特征峰值差异较大。1000~1800 cm的峰值特征性较强, 依据这些特征峰值可对黄芪做出鉴别。
2.2黄芪的共有峰1在862 cm附近有不规则的糖的小峰。2在1054 cm附近的宽强峰 (C-O单键) , 其左右各有一个肩峰。3在1420~1260 cm的数个强度不等的小峰 (不同产地此处峰各异) 。4在1640 cm附近的较强较宽的双键峰。5在1730 cm附近的较锐较小的羰基峰。6在2927 cm附近尖锐的中等强度的甲基伸缩振动吸收峰。7在3390 cm附近的宽强羟基峰。
2.3黄芪差异峰 (1) 862 cm附近的不规则峰随产地的不同而不同。 (2) 1050 cm左侧的小峰随着生长年限的不同不限差异。 (3) 1420~1260 cm之间的数个小峰产地的不同而出现了差异。 (4) 1635 cm附近的峰形状和强度因产地不同而出现了差异。 (5) 1730 cm附近的峰产地不同其形状和强度也有差异。
2.4同一产地不同生长年限黄芪FTIR光谱特征比较
2.4.1山西应县2~4年生的黄芪FTIR光谱特征1 2年生黄芪的925、862、1730 cm附近的峰非常小。2 3年生黄芪在1730 cm附近的峰远>2、4年生黄芪而且在1420~1260 cm之间有数个小峰多于其他2个样品, 在862、930 cm附近的峰较大, 与4年生的黄芪相似。3 4年生黄芪在1637 cm左侧有个明显的肩峰, 见图1。
2.4.2山西浑源2~5年生黄芪FTIR光谱特征1 2年生的1733 cm附近的峰远<1635 cm附近的峰, 1635 cm与1119 cm的峰几乎等高。2年生黄芪在1416~1261 cm之间几乎没有峰与5年生的黄芪相似, 在925 cm附近有小峰。2 3年生的黄芪在1734 cm附近的峰远<4年生黄芪, 其他峰差异不大, 两者在1416~1261 cm之间有数个小峰。3 4年生的在1735 cm附近的峰最明显, 远大于其他年限的黄芪。4 5年生的1734 cm附近的峰远<1637 cm附近的峰, 与2年生的相似, 但在862cm附近的峰非常小, 见图2。
2.4.3甘肃渭源1~2年生黄芪FTIR光谱特征1 1年生黄芪在53 cm附近的峰较高是个窄峰, 在862、925 cm附近的峰均>2年生的黄芪, 在1261 cm处的峰是个锐峰而且>2年生黄芪的钝峰, 1年生黄芪在1735 cm附近的峰远>2年生黄芪在此处的峰。2 2年生黄芪在530 cm出的峰较低而且是个宽峰, 见图3。
2.4.4甘肃黄芪黄芪FTIR光谱特征1在550附近的峰渭源的2年生黄芪最低且最宽。2在925附近的峰渭源1年生黄芪是个钝峰, 其余三中都是锐峰, 此处峰渭源2年生黄芪最低。3在862附近的峰临强、岷县黄芪的峰都是锐峰且较渭源黄芪的大, 此处岷县黄芪的峰较临强黄芪的低。4岷县黄芪在1260~1735 cm之间的峰形状大致与临强黄芪相似, 但都较临强黄芪低。5 1735 cm附近的峰渭源1年生黄芪是个锐峰, 其余三种都是较小的钝峰, 见图3。
2.5不同产地同一生长年限的黄芪FTIR光谱特征比较 (用2年生的黄芪作对比, 见图4) 1山西应县黄芪:930 cm附近有个极小的峰, 在1420~1250 cm范围内, 有数个小峰不锐。1637 cm近的峰远>1734 cm附近的峰, 1637 cm左侧的肩峰不明显。2山西浑源黄芪:1635 cm附近的峰远>1733 cm附近的峰, 并且1635 cm左侧有肩峰。在1416~1261 cm范围内, 峰数少。在1733~1635 cm范围内的峰于其他本地黄芪的峰有差别。3甘肃渭源黄芪:925 cm附近和861 cm附近的峰强度大且尖锐。在1416~1261 cm范围内, 峰数少, 1640 cm附近的峰>1734 cm附近的峰, 并且1640 cm左侧几无肩峰。4内蒙下湿黄芪:1635 cm附近的峰远>1730 cm附近的峰, 并且1635 cm左侧有肩峰。在1416~1261 cm范围内, 峰数少。在863 cm处有明显的峰, 其他跟山西黄芪很相似。
3讨论
本文采用了黄芪样品一维红外图谱进行研究鉴别, 主要依据峰位和峰强等信息鉴别黄芪不同产地及不用生长年限的黄芪。总体来说, FTIR对中药材的鉴定是很客观准确的, 避免了个人主观因素对中药材质量定性判别的影响, 将该方法应用到中药材的特征性很强, 且效率快、重复性好、准确性高。
FTIR光谱分析因其绿色、便携、分析快速等优点已广泛应用于工业、农业等各领域的在线检测及分析, 是药物分析的新的发展方向[2]。由于应用在中药材的鉴别中其指纹特征明显、分析性强, 能从客观上反映药材的内在质量, 其与药材的成分含量的关系也是关注的热点, 应用该技术对于建立药材品质、药材质量优劣分析, 特别是道地性分析将是起到至关重要的作用。
摘要：为了探讨使用傅里叶红外光谱 (FTIR) 指纹图谱研究鉴别中药材黄芪的方法 , 通过山西同一产地不同生长年限黄芪及不同产地同一生长年限黄芪FTIR的光谱特征, 并与其他地区黄芪FTIR的光谱特征的研究。结果表明, 不同产地和不同生长年限黄芪峰的数目、形状及相对强度不同, 可以建立FTIR指纹图谱鉴别方法 , 本方法分辨率高, 准确率好, 可作为山西产黄芪不同生长年限、不同产地的指纹图谱特点。
关键词：傅里叶红外光谱,指纹图谱,黄芪,吸收峰
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典 (一部) .北京:化学工业出版社, 2005:357-360.
电力设备典型红外图谱 篇2
变压器套管缺油
断路器本体内部发热
断路器套管本体发热 电流互感器二次接点发热
变压器散热排截门关闭
断路器本体内部发热 穿墙套管涡流
电流互感器内部接点发热
电缆头三岔口发热
电流互感器本体发热
避雷器发热
电容器发热
电缆头发热
避雷器发热
电容器发热
电抗器地线发热
电抗器地线发热
隔离开关铜杠接点发热
导线松股发热
阻波器支架涡流
隔离开关铜杠接点发热
导线T接点发热
阻波器支架涡流
隔离开关支瓶发热
变压器短路环接点发热
支瓶发热
90.4℃8060SP01SP0240SP032012.8℃
电缆金属护套管发热
变电设备典型故障红外检测图谱库 篇3
关键词：红外,变电,典型,图谱库
电力设备的红外检测诊断技术是一项简便、快捷的设备在线检测技术, 具有不停电、不取样、非接触、直观、准确、灵敏度高、快速、安全、应用范围广等特点, 是保证电力设备安全、经济运行的重要措施。
1 红外图谱库的建立
我公司使用的是瑞典产P60型红外检测仪器, 用于精确检测电压致热型和部分电流致热型设备的内部缺陷。经过十几年的工作积累, 我们已储备了上百幅电气设备发热缺陷的典型图谱, 为继续累积和充分发挥这些典型图谱的作用, 我们利用公司生产MIS系统, 在技术监督专栏开发了一套标准、规范、系统的电气设备红外典型缺陷图谱库。
瑞典产P60型红外检测仪器有专用红外图像存储卡, 将现场红外检测图片导入到计算机中, 选择有代表性的发热缺陷作为典型图谱随报告一同录入到生产MIS中。
2 内涵和做法
图谱库是建立在红外测温检测报告基础上, 而红外测温检测报告则充分利用了生产MIS中的设备台帐。
做法:进入生产MIS系统, 选择技术监督、红外检测维护, 进行红外测温报告的录入。红外测温报告的格式及内容遵循DL/T664中的要求, 只是增加了选择电气设备发热缺陷是否为典型缺陷, 当选择为典型缺陷后, 再选择“备注”下的“图”, 即可将桌面上的典型图谱照片保存到图谱库中。
典型图谱库中的图片是以三种比对形式存在的, 即正常图谱、可见光图谱及红外故障图谱。
电气设备红外典型缺陷图谱库按设备类型、发热性质、缺陷类型进行分类归纳, 其包含的设备缺陷类型基本上代表了变电站内电气设备所有的典型缺陷。
红外典型图谱库的建立为运行、检修、输电人员对电气设备发热缺陷的形式、特点、快速诊断和消除缺陷提供了极大的便利, 为培养红外检测人员的工作技能提供了极好的教材。
3 应用实例
3.1 专业班组的工具书
我公司所辖变电站内的电气设备红外检测是由专业班组负责, 除按照河北省电力公司要求定期进行红外检测 (220k V电压等级设备每年不少于4次、110k V电压等级设备每年不少于2次) 外, 高温大负荷、迎峰度冬及特殊运行方式下还要增加测温次数, 工作任务重班组人员少, 提高工作效率显得尤为重要。公司、工区充分利用红外典型缺陷图谱库定期进行专业培训, 使测试人员熟悉电气设备红外典型缺陷的特征, 在工作中借签红外图谱库直观、便捷地对设备缺陷进行对比判断, 为红外检测人员快速、准确判断缺陷提供了诊断依据。例如:
3.1.1 某变电站变压器低压套管末端与低压引线放电
上图中变压器套管升高座温度46.8℃, 高于其它两相7℃ (环温25℃) , 当时的运行负荷电流360A (最大负荷560A) 。虽然温差不大, 但由于专业班组成员熟悉设备结构, 参照典型图谱类似的发热现象, 准确的做出了判断。
经检修解体检查发现套管下接点螺丝松动, 造成内螺母及线夹两侧垫片有两处大小1平方厘米、深度0.5毫米的烧痕, 见上图可见光图谱。
3.1.2 某变电站变压器110k V套管将军帽内接点发热
红外检测发现变压器110k V套管储油柜温度异常。最高温度为59℃, 对比温度为20℃, 运行负荷电流为102A, 最大负荷电流为265A。
当日跟踪检测:最高温度为78.8℃, 对比温度为25.3℃;次日检测:最高温度为93.4℃, 对比温度为30.9℃。红外图谱如上图。专业班组对此处缺陷连续跟踪原因是:在上图中110k V套管储油柜不光铜杠接点发热, 将军帽本身也发热, 说明套管储油柜内部有缺陷, 其缺陷在不断发展。
检修停电处理发现套管引线接头有放电痕迹 (见可见光图一) , 定位销与引线导向管有放电烧痕 (见可见光图二) , 定位销有过热迹象 (见可见光图三) 。打开套管储油柜上盖发现, 储油柜与引线导向管盖有明显的放电烧痕。 (见可见光图四、图五) 。
上述缺陷是由于引线接头与套管罩接触不良, 造成电流致热;定位销与穿孔未能直接接触, 产生悬浮电位, 引起定位销与引线导向管放电。
通过检修专业对缺陷的检查处理证实了专业测试班组诊断的正确。
3.1.3 某变电站绝缘支瓶表面发热缺陷诊断
红外检测发现母线桥绝缘支瓶温度异常, 最高温度为30.79℃, 对比温度为19.5℃, 当时环境温度19℃, 相对湿度68%。
因该缺陷属电压致热型, 次日检修即进行了处理:外观检查绝缘支瓶有一纵向裂痕贯穿整体, 解体检查整体纵向裂痕深度 (横向) 达瓷瓶直径的3/5, 断面上有明显的污秽, 裂痕处存有大量水分及杂质, 导致瓷瓶整体绝缘严重下降。
在发现上述缺陷时都因熟练掌握了典型图谱库中的案例, 做到了快速、准确的判断, 经过检修消缺, 证明了红外缺陷诊断的正确性。
3.2 运行人员的学习教材
公司运行值班人员负责变电站电气设备的红外巡检, 自2008年实行变电站无人值班以来, 运行人员对变电站电气设备的红外测温的巡检加强了, 运行人员统配的红外测温仪器只能做“一般检测”, 如何在现有的条件下更好的完成电气设备红外例行巡检及专业测试后的缺陷跟踪, 为此, 我们在对运行人员进行“带电设备红外诊断应用规范”标准的培训;就红外测温仪的使用请生产厂技术人员详细讲解使用方法和技巧的同时, 利用输变电设备典型故障红外检测图谱库对每幅典型图谱逐个进行详解。典型图谱库在公司网上, 方便所有专业人员学习。通过强化培训, 大大提高了运行检测人员的检测水平, 使电气设备日常红外例行巡检及专业测试后的缺陷跟踪得以有效地开展, 保证了电气设备的安全稳定运行。
3.3 成果共享
公司输变电设备典型故障红外检测图谱库的建立, 在带给公司内专业人员学习、工作便利的同时, 也给省内、国内同行提供了学习的便利。近两年不论是同行来邯郸供电公司取经学习、还是邯郸供电公司专业人员受邀出去讲课, 在传授电气设备红外检测经验的同时也提高了邯郸供电公司红外检测水平的提高。
4 结语
红外图谱 篇4
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
BRUKER VERTEX70型红外光谱仪, 光谱范围400cm-1-4000c m-1, DTGS检测器, 分辨率4cm-1, 扫描次数100次。电子天平BS124 (北京赛多利斯仪器系统有限公司) , 粉碎机FW80 (北京市永光明医疗仪器厂) 。
样品来源:甘草样品由新疆药物研究所提供和签定。
1.2 样品处理及测定
样品处理:取已干燥甘草样本, 按取样要求取足样本量, 用毛刷除去表面泥土后, 再自然风干10天。按编号粉碎并过200目的筛子, 然后分别装入洁净的玻璃瓶中备用。
取约2 mg过筛后的甘草粉末和约200 mg的光谱纯KBr粉末一起研磨均匀, 压片测定红外光谱。
1.3 数据处理
在聚类分析过程中需要计算的距离有光谱与光谱之间的距离, 新创建类与其他图谱或计算光谱与光谱之间的距离常用的方法是欧氏距离法:
Ai k和Aj k分别为i光谱和j光谱在波长点k处的吸光度值。
计算新创建类与其他图谱或类之间的距离常用算法有很多种, 在此我们采用Ward算法、Correlation算法和Cosine算法。
Ward算法公式为:
其中目标r是目标p和q聚成的一个新类, D (p, q) 是目标p和目标i的光谱距离, D (q, i) 是目标q和目标i的光谱距离, D (r, i) 是目标r和目标i的光谱距离。N (p) , n (q) , n (i) 分别表示目标p, q, i中的聚类谱图的数量。
Correlation算法公式为:
Cosine算法公式为:
xr和xs分别表示两光谱的数据向量, dr s向量r和s间光谱距离。
通过测定得到多种不同产地共34个甘草样品的FTIR, 先将红外吸收谱图失量归一化处理, 以800cm-1-1800cm-1范围内的红外吸光度值为指标, 以不同分布地的甘草为对象, 构建原始数据矩阵。最后对测量结果的聚类分析 (Cluster analysis) 采用matlab 7.5软件自编程序进行, 得到表征不同地域甘草的相似性关系的聚类分析图。
2 结果与讨论
2.1 甘草的红外光谱特征
甘草作为天然产物, 成分复杂, 不同产地、品种的甘草有着不同的化学组成, 但其主要的化学组成变化不大[3,4,5,6,7], 从图1的不同地域甘草样品红外光谱图 (FTIR) 中可以看出, 不同产地甘草样品的红外光谱存在一定差异, 主要表现为各特征峰的吸收强度有所变化和指纹区小峰的微小差异, 这可能是与不同分布地的生态环境条件差异有关。但其主要化学物质在红外光谱吸收峰中的峰强和出峰位置上都很相似, 在3400cm-1、1042cm-1有强的羟基 (O-H) 伸缩振动吸收, 峰形基本一致, 且基本没有其他吸收峰干扰, 在2942 cm-1有强的饱和C-H伸缩振动吸收峰, 1737cm-1处的弱吸收峰是甘草中有机酸、皂苷和黄酮类化合物中的羰基C=O伸缩振动吸收。1610cm-1和1549cm-1左右的吸收峰为酰胺化合物的吸收Ⅰ和Ⅱ带。1452cm-1和1419cm-1等为蛋白质分子肽键中的C—N键的伸缩振动吸收。在1418cm-1、1247cm-1各有一个C-O伸缩振动吸收峰, 应为甘草脂类物质的吸收峰。在甘草红外图谱中, 各个谱区内部包含了多种组分的信息, 而同一组分的信息分布在多个谱区, 不同组分虽然在某个谱区可能重叠, 但在全光谱范围内不可能完全相同。
a.哈萨克斯坦b.天德c.新疆d.安徽大东方
2.2 光谱特征的提取
从图1可以看出, 典型不同产地甘草的红外光谱如图非常相似, 因此在进行聚类分析前对红外光谱数据阵列进行相关系数比对, 发现在800 cm-1-1800c m-1波段范围内不同产地甘草峰位置和峰强度均有较明显的差异, 并具有一定的特征性和指纹性, 这一差异为甘草的聚类分析和产区的鉴别奠定了一定的数学基础。因此特采集该段样本吸光度值作为模式识别的原始数据。以吸光度值为指标, 不同分布地的甘草为对象, 构建原始数据矩阵, 并作归一化处理。
2.3 聚类分析
用于聚类分析的34种不同产地甘草样品及编号见表1, 利用Matlab编程可直接得出不同算法的聚类结果, 如图2~图4所示。图中横轴表示谱图编号, 竖轴为计算距离。距离越近则谱图相似程度越大, 建立指纹谱图的可靠性越高。从新疆 (中亚) 甘草和各地甘草聚类分析图可以看出, 新疆 (中亚) 甘草具有较好的相似性而归为一类。同时, 各地 (中国其他省份) 甘草表现出的相似性较差, 出现了较多的与新疆 (中亚) 甘草交替归类的情况。
在图2中, 17、18、34、20、32中除了34 (安徽) 外, 具有很大的相似性;6、26、31、22、27中除了27 (安徽) 外, 也表现出了同一性。另外, 4、5与13、14能聚为一类。可以看出各地 (非中亚地区) 甘草归类情况既有相似之处, 又表现出了较大的分散性, 如8、34、27等。在图3中, 11、23、17、34、18、20、32中除34 (安徽) 外, 都具有一定的相似性而归为一类。同时, 如图中所示:1、9;4、7;13、14;15、28能较好地两两聚在一起, 也说明这些甘草具有某些相似之处。不难发现, 非中亚地区甘草表现出“大杂居, 小聚居”的特点。在图4中, 1、16、25、9、29、7、19、2、30、20、21、24、11、、23、32、17、18、34中除去1、9、29、7、2、34的分散外, 中亚地区甘草表现出了很大的相似性。
综上所述, 根据不同产地的甘草聚类分析图显示, 不同地源甘草在很大程度上决定了甘草的相似程度, 新疆 (中亚) 地区甘草能较好地聚为一类, 说明其在各方面都有较好的相似性, 同时, 各地 (非中亚地区) 甘草既表现出相似性, 又呈现出较大的分布差异。
3 结论
植物的正确分类需综合大量的分类信息, 而本实验中用红外光谱结合模式识别和计算机技术, 探讨解决一些植物存在的分类系统建立, 属间界限划分与化学成分之间对应程度的问题。从聚类结果来看, 采用红外光谱聚类分析能很好地将同一地区的样品归类在一起, 同时也表明采用红外数据进行聚类时, 体现出聚类算法侧重于揭示具有最相近关系的优点来。结果表明, 本法作为一种辅助工具用于解决植物分类问题是可行和有效的。
摘要：采用傅里叶红外技术对不同产地的甘草进行考察, 获得植物内在的成分信息, 以800-1-1800cm-1范围内的吸收峰为指标, 应用聚类方法进行数据分析, 最终将甘草分为2个类别, 同类别甘草的化学组分相似, 聚类分析结果可作为甘草药材质量评价的依据。基于FTIR谱的聚类分析能够在一定程度表征出甘草在不同地理位置和气候条件的多样性分化, 能对甘草的合理利用提供依据。
关键词：红外,甘草,聚类分析
参考文献
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