关键词:
磷酸二铵产品(精选五篇)
磷酸二铵产品 篇1
云南三环中化化肥有限公司是国家级云南磷复肥基地建设的主要依托单位, 分两期建成了两个系列“836”装置 (即80万t/a硫酸、30万t/a磷酸、60万t/a磷铵装置各两套) , 形成了年产120万t磷铵的生产能力。
近年来, 随着云南省中高品位磷矿资源短缺, 湿法磷酸生产所用磷矿品位降低、杂质含量升高, 导致湿法磷酸品质明显下降, DAP产品质量难于达到国家标准 (GB10205-2009) (w (总氮) ≥17.0%) 的要求。针对此问题, 对生产装置进行了技术改造, 提高了DAP产品中总氮含量。
1 磷矿石品位下降对磷酸生产及磷酸质量的影响
磷酸装置设计采用二水法工艺, 由矿浆浓密、反应、过滤、尾吸、浓缩、陈化澄清等工序构成, 所使用的原料磷矿为滇池地区海相沉积物磷灰岩, 由附近的磷矿浆加工企业直接供应成品磷矿浆。由于供矿区域内磷矿石的贫化趋势, 矿浆P2O5品位逐步下降, 杂质含量逐年上升, 造成磷酸装置反应过滤工序稀酸浓度难以提高, 反应槽泡沫较多, 直接影响反应槽的投料负荷;反应过滤工序硫酸消耗较高;系统设备结垢频次高;浓缩工序磷酸浓度难以提高;陈化工序浓磷酸难以陈化、澄清。原料磷矿浆、磷酸的质量变化情况见表1。
MER:磷酸中杂质质量分数与P2O5质量分数的比值。
从表1看出, 由于磷矿浆P2O5的下降, 杂质含量的上升, 使实际生产中磷酸、澄清磷酸的质量下降, 虽然企业在磷酸工序采用了“两步陈化澄清法”对浓磷酸进行处理, 除去了磷酸中大部分固相物杂质, 但浓磷酸中的Mg2+、Fe3+、Al3+等金属阳离子杂质仍然较高, 最终影响了DAP产品中的总氮含量。
2 磷酸质量下降对磷铵生产及磷铵质量的影响
在氨中和磷酸生成磷酸二铵的反应中, 磷酸中存在的Fe3+、AL3+、Mg2+、Ca2+、F-、SO42-等阴阳离子一同进入反应体系, 产生了一系列副反应[1]。
由副反应生成的这些杂质成分, 与酸中的固相物一起掺合到了 (NH4) 2HPO4中, 降低了DAP产品的质量。在实际生产过程中, 当磷酸中杂质 (Fe2O3+Al2O3+Mg O+Mn O等) 质量分数与P2O5质量分数的比值 (MER) 达到0.090时, DAP产品总养分 (N+P2O5) 指标变化见表2。
根据生产实际, 要想生产出符合GB10205-2009要求的DAP产品, MER应≤0.100。若酸中Fe、Al、Mg、SO3、F等杂质含量较高, 磷酸中的第一个H离子有部分已被杂质中和或被取代, 因而降低了磷酸的反应活性, 磷铵系统通氨量不得不相应降低, 并且在用酸碱滴定法检验中测得的中和度较实际偏高, 造成生产操作控制的误判断, 并使产品的枸溶性P2O5增高, 而氮含量不足。
根据美国国家肥料开发中心的研究结果[2], 当磷铵产品中杂质总量w (Fe2O3+Al2O3+Mg O+Ca O+S+F) ≥8%时, 难以获得合格的 (18-46-0) DAP产品。
综上所述, 要确保DAP产品质量达标, 需要通过协调磷矿浆的供应, 针对磷矿品质的下降或波动, 进行合理配矿, 尽可能降低Mg O、Al2O3等杂质。严格控制产品磷矿浆指标 (w (Mg O) ≤0.8%, w (Fe2O3+Al2O3) ≤2.5%, w (P2O5) ≥28%, MER≤0.115) 。另一方面是做好工艺操作的优化和技术改进。
3 工艺操作的优化和技术改进
3.1 磷酸装置
针对磷酸装置生产过程中存在的问题, 采取以下工艺操作优化和技术改进措施。
(1) 通过优化矿浆浓密系统提高磷矿浆浓度, 提高萃取过程稀磷酸浓度等措施, 尽量将稀磷酸质量分数由23%~24%提升到25%~26%, 为浓缩磷酸浓度的提升创造有利条件。
(2) 萃取槽料浆ρ (SO3) 控制范围不宜过大, 从20~40 g/L优化为22~28 g/L, 尽量减少磷酸中SO3浓度的波动, 稳定DAP产品总养分控制。
(3) 浓缩过程:在确保浓缩装置安全运行的前提下, 尽量提高成品酸质量分数 (≥48.0%) , 数值越高, 越有利于酸中杂质的充分析出, 分离除去更多固相物。
(4) 陈化、澄清过程:控制和延长稀磷酸、浓磷酸陈化、澄清时间, 浓磷酸冷却陈化, 尽量使酸中杂质随固相物的析出而移走, 降低澄清酸杂质含量, 并根据稀磷酸、浓磷酸的质量状况, 做好分槽储存、陈化、澄清, 分级使用或处置。
(5) 对陈化罐区地下槽、地沟进行清污分流, 对于陈化罐区, 采取措施进行清污分流, 减少冷却水等进入陈化、澄清槽, 使磷酸浓度降低。
(6) 严格控制磷铵生产所用磷酸的质量指标, 若品质达不到要求, 必须用品质较好的清酸进行配兑。
(7) 针对供应的矿浆品质, 必要时临时采购品质较好的矿浆对磷酸进行二次弥补、配兑, 满足磷铵生产的需求。
3.2 磷铵装置
在磷酸与氨反应的过程中, 当m (N) /m (P) 为1左右, p H值≈4时, 生成磷酸一铵, 当m (N) /m (P) 为1.9左右, p H值≈8时, 生成磷酸二铵。随着反应的不断进行, 其中氮含量不断的升高, 根据此反应原理, 针对DAP生产过程中存在的问题, 采取了以下工艺操作优化和技术改进措施。
(1) 反应工艺应选用混合工艺 (管式反应器PR+预中和反应器PN) , 增大预中和反应料浆比例 (PN∶PR≥1∶1) , 尽量延长料浆反应时间, 促使氨与磷酸充分结合反应, 为DAP产品中总氮含量提升创造条件, 但需注意由于反应时间的延长, 磷酸中含有的Fe、Al、Mg等杂质与PO43-充分结合而造成“P2O5”退化, 最终降低DAP产品水溶磷/有效磷指标。
(2) 在避免喷淋洗涤管堵塞的前提下, 适当增大尾气洗涤器槽进酸比例, 提高系统反应热, 使产品水分≤1.90%, 从而提高产品中总氮含量。具体如表3。
从表3看, 磷铵装置通过控制产品水分, 总氮含量由17.40%上升到17.62%, 采取该措施时应控制好干燥温度, 避免高温, 导致DAP产品氨分解而降低氮含量。
(3) 针对造粒机内氨分布器, 由原来的4根改为5根, 并改变喷口的长宽尺寸和插入深度, 尽可能地使液氨与床层物料充分接触, 改善二次氨化效果, 在确保后系统洗液及尾气指标合格的前提下, 进一步提升造粒机出口物料m (N) /m (P) 比值, 以促进最终产品氮含量的提升。
(4) 针对磷酸质量不稳定及DAP过程控制点样质量情况, 对氮含量偏低的产品, 进行分类堆存、分类包装、分类发运, 以满足客户的要求。
4 取得的效果
4.1 磷酸质量情况
通过上述工艺操作优化和技术改进措施, 磷酸质量有明显好转。具体数据见表4。
4.2 磷铵质量情况
通过实施以上技术和管理措施, DAP产品总氮含量有了明显提升, 2012年1~12月DAP产品分析结果显示, w (N) =17.69%, 达到了国家标准要求。
参考文献
[1]姚永发, 方天翰.磷酸、磷铵和重钙技术与设计手册[M].北京:化学工业出版社, 1997:387-388.
磷酸二铵产品 篇2
磷酸铵镁与磷酸氢镁循环处理高浓度氨氮废水
摘要:文章首先设计了磷酸铵镁化学沉淀法的反应回收装置,然后将回收的.磷酸铵镁加碱热解,并对热解产物磷酸氢镁进行分析研究,探讨如何回用于废水脱氮、做到可循环处理.研究采用MAP的热解产物MHP吸附处理高氨氮废水,以Ca(OH)2为pH值调节剂,大大降低碱耗成本.此外,热解产生的NH3纯度高,以氨水形式收集后可直接使用.作 者:高睿 Gao Rui 作者单位:太原理工大学,环境科学与工程学院,山西太原,030024;山西水利职业技术学院,山西太原,030027期 刊:太原师范学院学报(自然科学版) Journal:JOURNAL OF TAIYUAN NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年,卷(期):,09(2)分类号:X703关键词:磷酸铵镁 磷酸氢镁 高浓度氨氮废水 循环
磷酸二铵产品 篇3
但是经研究发现,长期接触三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯,会产生头痛、恶心等症状,而且不易被生物降解,在体内蓄积会对肝脏和肾脏造成伤害,有引起生殖和神经系统紊乱的风险,并有致癌风险。所以,早在1977年美国美国消费品安全委员会( CPSC) 就禁止该类物质在儿童服装中使用。2010年,欧盟化学品管理局 ( ECHA) 将其列入高度关注物质候选清单,进一步加强了对该类物质的管制。目前已经有一些关于三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯检测的报道[1,2,3,4,5],这些方法都存在着操作复杂,结果不稳定等问题。本文建立了一种使用气相色谱质谱联用仪检测电子电器产品中的三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的方法,简单高效,可以满足实际工作的需要。
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂
标准物质三 ( 2 - 氯乙基) 磷酸酯 ( 纯度99. 5% ) ,Dr.Ehrenstorfer; 其他试剂均为分析纯。
气相色谱质 谱联用仪 ( 5975B ) , 安捷伦; 分析天平( AL204) ,梅特勒。
1. 2 标准溶液配制
称取三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯标准物质,用丙酮溶解,配置成浓度100 mg/L的储备液。用此储备液配制成不同浓度的标准液。
1. 3 色谱条件和参数
( 1) 色谱参数
色谱柱: 安捷伦DB - 5MS ( 0. 1μm,0. 25 i. d. ,15 m) ;程序升温: 初始温度60℃ ( 保持2 min) ,以25℃ /min升温至300℃ ( 保持5 min) 。进样口温度280℃ ; 不分流进样; 载气( 氦气) ,流速1. 35 mL /min。
( 2) 质谱参数
离子源温度230℃ ; 溶剂延时2 min; 扫描方式SCAN/SIM同时扫描; 离子源EI; 选择离子( m/z) : 63,143,205,223,249,定量离子249。图1是全扫描 ( SCAN) 总离子流图,图2是质谱图( SCAN) 。
1. 4 样品前处理
取有代表性的塑胶样品,剪成约5 mm×5 mm的小片,混合。从混合样中称取1. 0 g,精确至0. 0001 g,置于100 mL具塞锥形瓶中,加入60 mL丙酮 - 甲醇 ( 3∶1) 溶液,常温下在超声波发生器中提取1 h,将萃取液转移至150 mL平底烧瓶。再用30 mL丙酮 - 甲醇混合溶液重复以上步骤,合并两次萃取液,氮吹浓缩,用丙酮定容为10 mL ,进行气相色谱 - 质谱分析。
1. 5 三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯含量计算
使用外标法进行定量分析。计算公式为:
式中: W———样品中三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的含量,mg/kg
Ai———样液中三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的色谱峰面积
ci———标准工作溶液中三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯浓度,mg / L
V———样液最终定溶体积,mL
m———样品质量,g
Ais———标准工作溶液中三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的色谱峰面积
2 结果与讨论
2. 1 三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的确证
在分析过程中,通过SCAN/SIM同时扫描的方式对三( 2氯乙基) 磷酸酯的质谱图进行确认。图1中保留时间为6. 30的为三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的质谱峰,对应的全扫描质谱图见图2。从图2可以看出,特征离子63,143,205,223,249与NIST标准谱图中三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的质谱图基本一致,由此可以将其确认为三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯。
2. 2 校准曲线
用标注储备液 ( 100 mg/L) 经过稀释,配制成1. 0、2. 0、5. 0、10. 0、20. 0、40. 0 mg / L的系列校准溶液,进行GC - MS分析,分别得到目标色谱峰的峰面积,据此进行线性回归,获得三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯对应的峰面积和浓度的线性回归方程,得到的回归方程为: Y = 4. 28×105X - 3. 62×104,相关系数0. 998,说明在浓度1. 0 ~ 40. 0 mg / L范围内,三 ( 2 - 氯乙基)磷酸酯峰面积与质量浓度有良好的线性关系。而通过S/N = 10计算,得到定量检出限为0. 72 mg/kg。
2. 3 方法回收率和精密度
在含有三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的塑胶样品中,分别加入5、10、20 mg / L的三个水平的标准溶液进行加标回收率试验,并进行重复性( 6次) 试验。计算三( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的平均回收率和相对标准偏差,考察方法的准确度和精密度,结果见表1。
由表1数据可见,样品回收率为85. 2% ~ 110. 4% ,精密度为1. 76% ~ 3. 26% ,可以满足日常分析检测工作的需要。
3 结果与讨论
使用丙酮 - 甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三 ( 2氯乙基) 磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱 - 质谱联用仪通过SCAN / SIM同时扫描的方式进行定性 / 定量测定,本方法简单高效,适用范围广,定量检出限为0. 72 mg/kg,回收率85. 2% ~110. 4% ,精密度为1. 76% ~ 3. 26% ,相对标准偏差RSD ( n =6) 小于5% ,能够很好的适用于电子电器产品中的三 ( 2 - 氯乙基) 磷酸酯的检测。
摘要:使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。
关键词:气相色谱质谱法,电子电器产品,三(2-氯乙基)磷酸酯
参考文献
[1]徐善浩,邬蓓蕾,袁丽凤.超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定[J].分析测试学报,2010,29(9):978-980.
[2]慕俊泽,李宣,张斌,等.气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂[J].色谱,2007,25(03):389-391.
[3]姜文良,时连,杨民.塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定[J].分析仪器,2011(04):46-47.
[4]蒋小良,曾铭,郝雨,等.微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯[J].化学试剂,2013,35(12):1108-1110.
磷酸二氢钠性能特点 篇4
磷酸二氢钠性能特点
磷酸二氢钠是制造六偏磷酸钠和焦磷酸钠的原料,主要用于制革、处理锅炉水,作为品质改良剂和制焙粉,及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料,还用作饲料添加剂、洗涤剂及染助剂等。磷酸与碳酸钠在控制pH值下作用即可制得磷酸二氢钠。
密度1.949/cm。熔点60℃。有无水物,一水物和二水物三种。无水物为白色结晶粉末,微吸湿,极易溶于水。无水物系无色斜方晶系结晶体,易溶于水,水溶液呈酸性反应(PH=4.5),不溶于醇,微溶于氯仿。二水物也极易溶于水,潮湿空气中易结块,100℃时则脱水成无水物,190-210℃时生成焦磷酸钠,280-300℃分解为偏磷酸钠。水溶液都呈酸性。目前作为产品的以二水物为主。在一定的pH值下,由碳酸钠与磷酸反应或由磷酸氢二钠与一定比例的磷酸反应制得,在湿空气中易结块。
用途:用于锅炉水处理,电镀、制革、焙粉、燃料助剂、洗涤剂、云母彻合、酸性缓剂等,也是制取六偏磷酸钠和缩聚酸盐的原料。
苏州市昶聚化工科技有限公司座落在苏州市吴江平望金联经济开发区,地理条件优越,交通便利。公司主营磷酸二氢钠、葡萄糖酸钠、甲酸钠、铝酸钠、氯酸钠、工业葡萄糖、钨酸钠等产品。我公司本着“团结奋进、创建品牌、用户至上、质量第一”的精神全心全意为用户服务;视“化工产品质量为生命”不断改进和完善,为用户提供满意的磷酸二氢钠、葡萄糖酸钠、甲酸钠、铝酸钠、氯酸钠、工业葡萄糖、钨酸钠产品。
磷酸二铵产品 篇5
关键词:简易配酸表,磷酸一铵,养分,水分,应用
磷酸一铵生产中产品养分的控制可以通过调整磷酸含固量、调整产品水分、添加硫酸等手段来实现, 简易配酸表便是根据这一需求而建立的, 其中包括供酸匹配表、含固量匹配表、磷酸浓度匹配表, 尤其是根据粉状磷酸一铵生产需求而增加的磷酸浓度匹配表, 在粉状磷酸一铵产品的水分控制中起到了很重要的作用。每张表都配有公式, 操作人员只需要填写部分磷酸或洗涤液指标, 便可以得出所需的清酸、泥酸或洗涤液量, 简单实用。
1 供酸匹配表
1.1 供酸匹配表的计算
以实际生产中的一次供酸为例进行说明。供酸匹配表见表1。
配酸所用的含固量较高的泥酸和含固量较低的清酸的成分是可知的, 酸槽移交给磷酸厂进酸 (简称交槽) 时槽内剩余磷酸的液位和含固量是已知的, 酸槽进完酸后收回 (简称收槽) 的液位和想要配到的含固量 (简称预配含固量) 是给定的, 只要假设出需要加入的泥酸量便可以计算出需要加入的清酸量, 计算过程如下:
已知条件:
(1) 泥酸含固量23.0%, 清酸含固量2.5%; (2) 交槽液位1.6 m, 交槽含固量7.0%; (3) 预配含固量7.5%, 收槽液位6.0 m, 酸槽底面积56 m2。
假设需要进的泥酸量液位为am, 需要进的清酸量液位为bm。
计算:
1) 磷酸含固量是质量百分比, 那么根据配酸前后含固量总质量不变可列等式:
2) 根据配酸后液位可列等式:
根据等式 (1) 、 (2) 可以计算出a=1.11、b=3.29。
1.2 电子表格推算
利用 (1) 、 (2) 两个等式可以计算出a、b的值, 但是为了能够在电子表格中简单、快速的推算出a、b值, 表1中增加了理论所需进酸液位和实际进酸液位。其中:理论进酸液位=收槽液位-交槽液位, 实际进酸液位=a+b。
根据等式 (1) 可以得出进清算量b= (7.5%×6.0-23.0%a-7.0%×1.6) /2.5%, 这样就可以通过假设一个a的值计算出b的值, 从而得出实际进酸液位, 直至与理论所需进酸液位相近, 这样便可以推算出预将含固量配至7.5%所需的泥酸体积=假设进泥酸量×56 m2;清酸体积=计算进清酸量×56 m2。
1.3 特别说明
为了避免电子表格太过冗长, 以上计算中忽略了磷酸的密度。实际生产中清酸、泥酸密度相差并不大, 且随着磷酸贮槽液位的变化磷酸密度也在随之变化, 密度测量的局域性使得配酸本身就存在误差, 所以在配酸计算中磷酸密度对于计算结果影响是可以忽略的。
2 含固量匹配表
2.1 含固量匹配表的计算
含固量匹配表见表2, 利用含固量匹配表进行第二次配酸。
已知条件:
(1) 预配酸槽磷酸含固量7.74%, 比重1.613t/m3, 液位6.1 m; (2) 配酸用磷酸含固量2.21%, 比重1.594 t/m3; (3) 预配含固量7.5%, 酸槽底面积56 m2。
假设配酸用磷酸需要c。
计算:
根据配酸前后含固量总量不变可列等式:
计算出c=0.28
2.2 电子表格
根据公式 (3) 可以得出c= (7.74%-7.5%) ×1.613×6.1/ (7.5%-2.21%) /1.594, 将其设为所需磷酸液位公式, 便可直接计算出结果, 也可算出所需磷酸体积=所需磷酸液位×56 m2。
举例中是通过加入含固量较低的清酸来降低酸槽中磷酸含固量, 同样可以通过加入含固量较高的泥酸来提高酸槽中磷酸含固量。
3 磷酸浓度匹配表
3.1 磷酸浓度匹配表的计算
根据生产情况需要对磷酸浓度进行调整时, 可以根据表3进行操作。尤其是在粉状磷酸一铵生产中, 由于养分调整方法局限于调整磷酸含固量和调整产品水分, 而磷酸浓度又是影响产品水分的主要因素, 所以此表在粉状磷酸一铵生产中应用广泛。表3中加入的洗涤液主要是洗涤系统置换出的超指标洗涤液, 由于洗涤采用酸洗, 所以洗涤液的磷酸质量分数大致在5%~10%, 含固量忽略不计。
已知条件:
(1) 预配酸槽磷酸质量分数44.08%, 含固量7.74%, 密度1.613 t/m3, 液位6.1 m; (2) 加入洗涤液磷酸质量分数5.0%, 密度1.25 t/m3 (3) 预配磷酸质量分数43.3%, 酸槽底面积56 m2。
假设所需洗涤液体积d。
计算:
根据配酸前后磷酸中P2O5总质量不变可列等式:
计算出d=8.98。
3.2 电子表格
根据公式 (4) 可以得出d= (44.08%-43.3%) ×1.613×6.1×56/ (43.3%-5.0%) /1.25, 将其设为所需洗涤液体积公式, 便可直接计算出结果。
配酸后磷酸含固量计算方法与2.1相同。
配酸后磷酸比重=磷酸总质量/磷酸总体积= (1.613×6.1×56+1.25d) / (6.1×56+d) , 将其设为公式即可。
举例中是通过加入低磷酸浓度的洗涤液来降低酸槽中磷酸浓度, 同样加入较高磷酸浓度溶液 (如清酸、泥酸) 来提高酸槽中磷酸浓度也可以直接使用此表。
通过计算可以看出, 当加入洗涤液后磷酸的含固量也会下降, 所以在实际应用中操作人员可以灵活运用这一点, 在某些情况下代替表2使用。
4 结语
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