理化检测实验室

关键词：

理化检测实验室（精选十篇）

理化检测实验室 篇1

一、加强训练的必要性

学生实验技能基础薄弱, 其原因是多方面的:

1.中学阶段。许多学校片面追求升学率、重视理论轻视实验;有些学校条件差, 没有实验室或缺少实验经费而无法开设实验, 尤其是普通学校、郊区和山区学校。

2.我校作为二类本科院校, 学生基础相对较薄弱。

3.大学低年级的公共基础课教学中, 教学内容多而课时少, 实验课教师无暇为学生补习本应该在中学阶段就掌握的基本实验技能。

4.开展教学改革以前, 实验课的准备工作绝大多数还是由实验教师提前配制好试剂, 准备好玻璃仪器, 学生按照实验步骤进行简单操作, 实验就算结束了。学生并没有全面掌握实验的所有技能。因此, 在学生独立进行的毕业论文的实验中, 有些人因不会正确地清洗实验用具、不会配制试剂、或者不会使用实验相关的常规仪器等基本实验技能的欠缺, 而导致实验无法完成或实验结果严重偏离实际值。有些学生参加研究生复试时, 因为实验技能考核不合格而被淘汰。2004年, 我们为毕业班的学生补习过部分基本实验技能, 在当年的毕业论文实验中取得了很好的效果。近几年来, 食品学院食品化学教研室在食品化学、食品分析与检验等实验课程的教学改革中做了一系列的尝试, 主要是实验内容和实验模式上的改变。原来全部实验都是验证性实验, 逐步改变为经典的验证性实验模块、自选实验模块、综合性实验模块和设计性实验模块等多种实验模块相结合的实验模式, 让学生全程参与实验的设计、准备、实施和收尾等各个阶段。这种多实验模块的实验模式无形中增大了老师的工作量, 因为每次实验前要与各实验小组讨论实验方案的可行性、帮助学生完善实验计划、提醒学生注意实验中可能出现的问题和注意事项。同时, 由于每个实验小组的实验方案各不相同, 实验员准备实验的工作量也比以前增加了许多;另外, 实验进行过程中, 由于学生基本实验技能的欠缺和其他一些因素, 会出现许多预想不到的问题需要老师随时帮助解决;实验结束后, 老师还要督促并帮助学生及时总结实验的成功之处和经验教训, 让学生在掌握实验技能的基础上真正受益于实验教学。经过近几年的实验教学改革, 食品化学教研室的老师们总结了一些食品理化检测实验的成功经验及教训, 积累了一定的实践经验, 使学生的相关实验技能有了一定程度的提高。但老师们还是觉得有必要进一步加强学生食品理化检测基础实验技能的训练, 才能为后续的专业课实验提供强有力的保证。

二、训练内容

1. 加强实验室安全培训。

高校实验室使用率高, 人员集中且流动性大。在食品理化检测实验中经常会用到有毒、有腐蚀性和易燃易爆的化学药品, 也经常使用易碎的玻璃器皿以及高温电热设备等, 因此, 注重实验室安全十分必要。我们主要从以下几个方面强化实验室的安全知识:常见危险化学品的分类、化学试剂腐蚀和中毒的预防与处理、化学废弃物的处理、化学实验室的防火与防爆、安全用电等。

2. 食品理化检测常用玻璃器皿的正确使用。

玻璃器皿是食品化学试验中经常使用的用具, 玻璃仪器的清洁程度和计量的准确性对实验结果的可靠性至关重要。我们重点强调以下几点:玻璃器皿清洁的标准、玻璃仪器的洗涤方法、常见污物处理方法、特形玻璃仪器的洗涤方法、磨口玻璃仪器使用注意事项、滴定管和移液管的使用注意事项、容量瓶的使用注意事项、干燥器的使用注意事项等。

3. 化学试剂的识别、保存、使用方法以及溶液配制的注意事项。

食品理化检测实验中要用到各种性质的化学试剂, 如易制毒、易制爆、腐蚀性、氧化性、还原性、易潮解、易风化、易分解、易挥发等等。不同性质的试剂要分开保存, 危险试剂使用时要特别注意使用方法, 避免造成人身伤害和财产损失。我们重点强调以下几点:常用化学药品的分类和保存方法、试剂称量的注意事项、实验室特殊用水的制备方法、各种浓度的计算方法、标准溶液的配制方法、非标准溶液的配制方法、常用缓冲溶液的配制方法、试剂使用和配制的注意事项等。

4. 常用化学实验方法。

实验的前处理方法和测定方法决定了试验数据的准确性和可靠性, 我们着重介绍食品理化检测实验中经常用到的几种操作方法:加热、冷却、干燥、提纯、过滤、萃取, 以及滴定分析法、重量分析法、色谱分析法等。

5. 常见实验仪器的正确使用。

食品化学实验要用到许多电子仪器设备, 操作不当会引发如触电、爆炸、火灾等恶性事故, 造成人身伤害和财产损失。我们主要介绍使用率较高的一些仪器的正确使用方法, 如:电子天平、紫外—可见光分光光度计、酸度计、电热鼓风干燥箱、真空干燥箱、离心机、超声波清洗器、电热恒温水浴锅、粉碎机、玻璃气流烘干器、移液器、漩涡混合器、磁力搅拌器、旋转蒸发器、冷却水循环器、脂肪测定仪、纤维素测定仪、凯氏定氮仪、水分测定仪等等。

三、实践的效果

经过近几年在食品理化检测实验课程中的实践, 我们在多模块实验教学模式的基础上增加学生的基础实验技能训练, 使得学生们的实验操作技能有了显著的提高, 学生毕业论文实验的操作能力大大增强, 国家食品检验员资格考试的通过率大幅度提升, 考研复试中实验技能成绩远远强过外校考生。

参考文献

[1]赵长春, 杜百祥, 吴宏.改革仪器分析实验教学%培养学生综合素质[J].科教文汇 (上旬刊) , 2011, (09) .

[2]秦菲.食品理化检测课程教学改革初探[A].北京高教学会实验室工作研究会2008年学术研讨会论文集[C].2008.

[3]常银子, 余英玉, 余筱洁, 吴峰华.以《食品分析》为切点对实践主导教学的改革研究[J].河北农业科学, 2011, (03) .

食品理化检测技术 篇2

适用专业：食品营养与检测 授课单位：食品工程系

学时： 编写执笔人及编写日期：马川兰

学分： 审定负责人及审定日期：崔惠玲

1.课程概述

1.1 适用对象

食品营养与检测、食品加工技术、食品生物技术等食品专业群

1.2 课程性质

《食品理化检验技术》课程是食品营养与检测专业的一门专业核心课程，在专业课程体系中占有很重要的地位，是培养食品企业检验员、品控员等必需的职业能力核心课程。本课程的开设对于学生毕业后在食品生产、流通、监督等不同的工作领域从事质量检验与监控工作都起着非常重要的作用。

本课程构建于无机及分析化学、有机化学、化学实验技术、食品生物化学、仪器分析等课程的基础上，后续课程有食品安全与质量控制，定岗实习、毕业论文等。该课程在专业的课程设置中纵向起到承上启下的链接和支撑作用，横向又与食品检验工职业资格的鉴定相对接，所以说本课程内容对学生职业能力培养和职业素养养成起主要支撑作用，且与前后课程衔接得当。

1.3 课程设计理念

本课程组与行业专家合作，基于食品检验岗位任务分析，对食品中的一般成分、添加剂、矿物质、有害成分，提出检验方案、制定检验计划、实施检验过程，结果评价，分析完成食品检验工作应完成的能力要求，根据岗位工作任务和能力的要求，确定教学内容，同时从学习情境的设计、教学模式、教学方法与手段、教材建设、学习效果的评价等多方面全方位的设计课程。

1.4 参考学时

100（理论课学时数：46 实践课学时数：52）

1.5 学分

2. 课程目标

通过本课程的学习, 一方面可以让学生能建立食品质量分析与检验的基本概念框架，掌握分析检测基本技能，检验工作流程和操作程序；另一方面能够将食品检验的基础知识和检测技能融会贯通，灵活运用于生产现场检测；同时使学生食品质量监控检测达到高级食品检验工职业的技能要求，实现学生上岗工作能力与岗位要求的零对接。具体体现在以下几个方面：

知识目标

（1）了解行业发展现状、食品检验的新技术及发展趋势。

（2）熟悉食品理化检验的任务与内容、基本程序、主要方法及相关标准。

（3）理解食品中相关检验项目测定的原理，掌握操作要求。

（4）熟悉食品加工工艺及质量控制方法。

技能目标

（1）培养学生具有制定检验方案的能力：能根据不同的分析对象和分析要求，选择合适的分析方法，确定合理的检验方案。

（2）培养学生的独立操作的能力：熟练掌握食品理化检验技术，能合理安排检验工作，正确配制试剂，熟练使用分析仪器，独立完成食品常规理化检验。

（3）培养学生正确处理检验数据的能力：能正确处理检验数据，正确评价检验结果的可靠性。

（4）培养学生具有对生产中原料、半成品、成品进行常规理化检验工作的能力：能根据理化检验流程和要求，对企业生产中原料、半成品、成品进行理化检验并做出品质判断。

职业素养

（1）树立“依标准鉴定”、“质量第一”的观念；

（2）树立“敬业”、“诚信”、“食以安为先”的职业道德观念；

（3）养成严谨、负责的.工作态度；

（4）养成合作与沟通的职业素质；

（5）培养自学、探究与创新的能力。

3. 课程内容与教学要求

4.实施建议

4.1 教材建议

按本课程标准选用教材，体现实用性、通用性、实用性的原则，根据够用为度的原则，选取教学内容。

4.2 教学方法建议

? 在教学方法上，要大胆突破传统的教学模式，改为以学生为中心，以能力为目标，以方法为导向，重视学习的过程，集多种现代教学法的优势为一体，主要表现形式可以是任务驱动法、项目教学法 、引导法、小组合作学习法、仿真教学法等

? 采用现代化的教学手段：知识点的讲解采用多媒体手段教学，多媒体手段可以容纳大量的信息，包括视频文件、教学录像、虚拟实训动画等。多媒体教学不仅可以丰富教学内容，还可以提高学生

的学习兴趣。同时注重教学课件的建设，力求内容丰富、重点突出，使学生在有限的时间内获取更多的知识和信息，收到了良好的教学效果。

4.3考核方式及课程的成绩评定

? 探索与发展形成性考核与终结性考核结合的多维评价方式，逐步增加对社会能力的评价，由原先单一的老师评价改为学生自评、学生互评、小组互评及教师点评，改各项成绩均为分数来确定变为不仅有分数，也要求学生进行成果展示。各评价标准及项目由原来老师主导完成改为学生以个人和小组的形式共同讨论决定。

? 理论成绩50%+技能成绩50%；其中技能部分加入学生评价成绩。

5.教学资源开发及利用

? （1）利用现代信息技术开发多媒体课件，通过搭建起多维、动态、活跃、自主的课程训练平台，使学生的主动性、积极性和创造性得以充分调动。

? （2）积极开发和利用网络教学资源：课程标准、实训指导书教学文件，课件、习题库、国家标准库。建立互动交流网络平台。

? （3）注重实战性教学，借助本系的实训基地、教师外接项目、产学合作企业提供项目，让学生置身于真实的环境中进行学习、体验和锻炼。

? （4）相关的教材和参考文献

? ①食品分析 穆华荣、于淑萍主编 化学工业出版社 .6

? ②食品理化与微生物检测实验 张英主编 中国轻工业出版社 2004.1

? ③食品分析及实验 刘长虹主编 化学工业出版社 .3

? ④食品分析技术 张意静主编 中国轻工业出版社 .3

? ⑤食品检验技术（理化部分）王燕编写 中国轻工业出版社 .1

? 食品伙伴网：www.foodmate.net/

? 分析化学网：www.33ge.com/

? 国家食品药品监督管理局：www.sda.gov.cn

?

6.其它说明

开学送你个数理化实验室 篇3

现在就为大家介绍数理化实验室，由中学电路虚拟实验室、数学实验室、化学工具箱，可以在一定程度上替代真实的动手试验环境。

中学电路虚拟实验室

这个软件的设计出发点是最大限度地模拟真实的实验环境(下载地址：http：//jy.newhua.com/down/kero_54471.rar)，从该软件的界面可以看出。它既可画出模拟图，也可以画出电路图，通过“模拟图”和“电路图”按钮来进行切换。笔者试用了一下，发现它很简单，在元件箱选择元件后就可以在空白区域点击即可出现，并支持用鼠标拖曳。相当自由。还可以任意设置所设置元件的参数，能保存实验，方便下次继续进行实验。这个软件的设计者将其设计为傻瓜化，适合中学电路虚拟操作。左侧下方是个元件箱，需要哪个元件直接点击即可，再在中间白色区域的合适位置上点一下，即可画出。然后在左侧工具箱点一下“导线”，在中间区域的元件接点处点一下即可开始连接导线，再点一下就完成导线的勾画。右侧可以对当前元件进行设置，下面有个提示，一目了然。

数学实验室

它可以应用到教学各领域，涵盖了中小学数学、中学物理以及一些大学课程(下载地址：http：//www.jhksoft.com/down load/mathsetup.rar)。其中的《几何画板》的功能还是很实用的。

数学实验室的界面看起来一目了然，由于数学本身的学科特点，所以比上面说到的电路虚拟实验室要复杂。不过，该软件提供了很详细的说明书，并且具有高级的编程功能，相当完善。

该软件是绿色软件，不用安装(下载地址：http：//le0731.512j.com/works/ctools2.rar)。它集成了一些实用的工具，如动感化学元素周期表。化学方程式配平工具，化学式量/表达式计算器等工具，都是从一个浮动工具条来调用的。要是有了这个工具箱，不想学好化学都难!

地理地貌实验室

最后在介绍个地理实验室，可以足不出户，走遍全世界看到当地的地理地貌情况。美中不足的是，该实验室是英文界面，而且如果不注册的话，解析度和比例尺寸都有限制，且只有三十天的试用期(下载地址：http：//zbdx4.skycn.com/down/InstallEarthExptorer.zip)。

经试用后了解这是一款交互式、立体的地表地理信息浏览器。可看到全球的地理地貌及其详细信息。另外，只要选择好方位或地名，就能计算出两点之间的距离。看到关于某个国家的概况，城市信息、海岸线、岛屿、湖泊、河流、国界线等等，还提供实时在线的经纬度指示。

理化检测实验室 篇4

为培育南京市第三方环境检测市场, 加强南京市第三方环境检测实验室的管理, 确保监测数据质量, 南京市环境保护局于2012年制定了《南京市环境检测实验室管理规定 (暂行) 》, 规定了全市第三方环境检测实验室接受环境行政主管部门管理基本流程。根据《规定》要求, 市环保局会同市环境监测中心站对2012年提出申请的实验室开展了资料初审、能力评定和专家评审。经筛选, 2013年6月28日, 南京市环境保护局发布《关于公布南京市第三方环境检测实验室的通知》【宁环发﹝2013﹞156号】, 公布了入选的10家第三方环境检测实验室名单, 江苏省理化测试中心顺利通过评审并入选。

入选第三方环境检测实验室, 表明该中心获得环境保护部门正式认可, 具备在指定范围内受各级环境管理部门委托, 按照国家法律、法规和相关规定从事各类环境检测业务的资质。该中心将严格按照《南京市环境检测实验室管理规定》的要求, 继续做好实验室标准化、规范化、科学化的建设和管理, 确保环境检测的公正性、科学性和准确性, 为环保工作提供可靠的参考, 并努力将环境监测业务发展成为中心新的业务增长点。

理化实验室管理制度 篇5

1、实验室必须保证清洁、整齐、安静。进入实验室，必须按规定穿戴工作服。进行实验时，严禁戴隐形眼镜，（防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛）需将长发及松散衣服妥善固定。操作高温实验，必须戴防高温手套。

10、实验室内严禁吸烟、吃东西，禁止将与检测工作无关的物品带入实验室。

2、领取药品时，该确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品，并看清楚药品危害标示和图样是否有危害。使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性药品必须在通风橱内进行操作。

3、农药样本应在冷冻状态下运送和保存，一般需在-20℃，样本提取浓缩液应在0-5℃下保存。通常植物样本需匀浆。样本检测前需混匀。

4、废弃药液或过期药液或废弃物依照分类标示清楚，药品使用后的废（液）弃物严禁倒入水槽或水沟，应例入专用收集容器中回收。

14、药品、试剂存放室要保持通风良好，按标准处理好三废物质。经批准报损的仪器设备，按报废报损制度执行。化学试剂必须分类存放，剧毒品必须安全存放，做到双人双锁保管，领用、回收均有记录。

理化实验室温湿度控制的规定和意义 篇6

一般标准对包装材料性能检测有两种形式。一种是出厂检验，由生产企业自行检测，一般都是常规项目，不涉及专业的检测仪器和设备；另一种是型式检验，检验项目为标准全项，需要专业实验室才能完成。按照一般标准的规定，终端用户每年至少应当对使用的材料进行两次型式检测。对于需要在标准恒温恒湿条件处理的样品，标准条件下获得试验结果和数据有以下两点好处：一是可以作为同一家供应商质量稳定性的判定依据；二是可比较不同供应商包装材料的质量差异。

GB/T 10739-2002《纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气》对实验室纸张温湿度处理做出了相应规定，本文主要针对该标准对实验室试样温湿度控制详细说明实验室环境处理的规定和意义，期望能让实验室检测的数据更具应用价值。

GB/T 10739-2002标准对纸张温湿度处理的规定

GB/T 10739-2002标准中涉及到的温湿度处理主要包括两方面：试样预处理和温湿度处理。标准中规定：试验标准大气条件应是温度（23±1）℃、相对湿度（50±2）%。

1.试样预处理

标准中规定，由于水分平衡滞后会给试验带来误差，故在试样处理前，应将试样置于相对湿度为10%～35%、温度不高于40℃的大气条件中预处理24h。如果预知温湿处理后的平衡水分含量相当于吸湿过程达到平衡时的水分含量，则该预处理可以省去。在条件允许的情况下，也可以使用硫酸干燥器对试样预处理24h。

2.温湿度处理

将切好的试样挂起来，使恒温恒湿的气流自由接触到试样的各个面，直至试样的水分含量与大气中的水蒸气达到平衡状态。当间隔1h左右两次称量之差不大于总质量的0.25%时，就认为试样的水分含量与大气条件达到了平衡。对于高定量的纸张，应当延长两次称量的时间间隔，其两次称量之差应在规定范围内，以此作为试样平衡与否的判定依据。GB/T 10739-2002标准中特别提到：具有良好循环条件的实验室，纸张的温湿处理通常4h足矣；对于定量较高的纸张一般需要处理5～8h；对于高定量的纸板和经过特殊处理的材料，则至少需要处理48h。

理化实验室温湿度处理的意义

GB/T 10739-2002标准适用于对整体环境有要求的包装材料理化性能的检测，所有检测仪器设备和试样均应处于温度23℃、相对湿度50%的条件下进行试验。

众所周知，包装材料在实际流通、储存过程中可能会处于低温高温或高温高湿等不同的环境中，这与标准温湿度（温度23℃、相对湿度50%）或者规定温湿度条件完全不同。然而，不同温湿度条件下，包装材料的物理性能会有一定甚至非常大的差异。之所以选择实验室恒定温湿度条件进行检测，就是为了在相同环境下对包装材料的物理性能进行长时间的数据积累，以便判断供货物品的质量连续性和稳定性是否符合相关的技术规范。只有相同环境检测下的数据才具有可比性，否则不同环境下检测的数据只能说明单一批次质量的好坏，而不能评定长期质量稳定性和连续性。

尤其当天气特别潮湿时，纤维类制品的含水率较高，将这类样品放置在温度23℃、相对湿度50%的条件下通常需要3～7天才能达到含水率平衡。需要注意的是，含水率较高的样品在处理时一定要先经过干燥处理，这样可以有效缩短样品后期平衡时间，从而缩短试验时间，节省试验费用。

理化实验室温湿度控制

一般理化实验室需要使用恒温恒湿空调机房专用空调机来控制温湿度。通过恒温恒湿空调机房专用空调机处理过的实验室称为恒温恒湿实验间。恒温恒湿空调机房专用空调机一般包括控制监测系统、通风系统、制冷循环及除湿系统、加湿系统、加热系统和水冷机组水循环系统6大部分。

1.控制监测系统

控制监测系统通过控制器控制和显示实验室的温湿度、空调机组的工作状态，分析各传感器反馈回来的信号，对机组各项功能发出工作指令，达到精确控制实验室温湿度的目的。精密空调可控制实验室环境稳定在温度（23±0.5）℃、相对湿度（50±1）%。

2.通风系统

通风系统机组内的各项功能（制冷、除湿、加热、加湿等）对恒温恒湿空调机房内空气进行处理时，均需要空气流动来完成热、湿的交换，恒温恒湿空调机房内气体还需保持一定流速，防止尘埃沉积，并及时将悬浮于空气中的尘埃滤除掉。一般可采用实验间顶部进风、地板回风的方式。

3.制冷循环及除湿系统

制冷循环及除湿系统采用蒸发压缩式制冷循环系统，利用制冷剂蒸发时吸收汽化潜热来制冷。

4.加湿系统

加湿系统通过电极加湿罐或红外加湿灯管等设备将水加热形成水蒸气的方式来工作。加湿量及进排水量均由电脑控制，加湿罐的自动清洗程序可确保其维持正常的加湿效率。

5.加热系统

加热所产生的热量可作为空调机内外的补偿热量，加热系统大多采用电热管形式。

6.水冷机组水循环系统

水冷机组的冷凝器设在机组内部，循环水通过热交换器，将制冷剂气体冷却凝结成液体。

除上述专用空调，实验室还需设计夹层墙，即实验室外墙和保温墙分开做，两者之间应留有至少600mm的间隔。这样一来，可有效防止外墙在外界低温时大量吸收空调产生的热量，以及外界高温时空调需要大量的制冷来抵消外部传递进来的热量，因为这两种情形都会增加空调的负担，不仅浪费能耗，还会缩短空调寿命。此外，夹层墙还可有效保证环境温湿度的稳定，避免其出现异常波动。

总之，试验检测结果的可靠性不仅取决于仪器的好坏，更取决于环境的良好控制。恒温恒湿实验室是保证电子检测设备正常运行并获得准确试验数据的基础，对于标准规定需要温湿度处理的样品必须严格按照标准规定进行处理，否则试验数据的准确就无从谈起。

理化检测实验室 篇7

1 理化检测依据的问题

从1991年开始,卫生部、公安部等多部门联手发布了《关于查处在食品中使用罂粟壳(籽)等违法行为的通知》。当时因大型分析仪器不普及,理化检测主要分析方法是薄层色谱法[1]、化学法和电化学法等[2,3]。因此各地所进行的食品中罂粟壳的检验方法根据“卫生部卫监发(1992)第21号”文件《食品中阿片生物碱成分测定方法(暂行)》进行。

2008年和2011年卫生部先后2次公布的第5批可能违法添加的非食用物质名录中,再次将罂粟壳禁用的产品类别范围扩大为“火锅底料及小吃类食品”。1987年,罂粟壳列入国务院颁布的《麻醉药品管理办法》名录中,在1997年之后罂粟均按麻醉药品进行管理。此时有关食品中罂粟的理化检测方法依据公安部行业标准GA/T 104-1995《鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法》进行。

近年来,随着高效液相色谱(HPLC)或高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)等高灵敏检测分析仪器的出现,上海市食品药品监督管理局率先于2010年,颁布了《火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》的地方性标准[4]。目前尚无国家标准化的有关食品中罂粟壳的检验方法出台。

从各种理化检测方法的变迁过程可以看出,已有的食品中罂粟壳的检验标准制定年代较早,薄层色谱法无法完成定量分析。气相色谱法和气相色谱-质谱联用法定性分析和定量分析中有关杂质的去除未提及。HPLC-MS分析方法没有规范统一的国家标准,也没有开展实验室检测验证能力的比较,统一标准缺乏和滞后将导致争议下的工作被动,以及影响办案工作进度。本着对食品中罂粟壳理化检验规范性的要求出发,制定相关的国家标准具有重要意义。

2 检测方法的科学性和可行性问题

近些年来,国家及行业标准的制定范围和新建标准的增速很快,但比起众多实践领域和不断出现的新问题,标准制定则具有滞后性。尽管食品中罂粟壳的检验方法很多,但各个实验室间的方法、水平、检测设备的不同,很有可能面临着检测结果不一致的情况。

标准的制定过于严苛或需要配备昂贵的检测设备,在我国目前经济发展不平衡的情况下,基层单位将不能严格执行标准,发挥不了食品安全的监督和管理的作用。标准的制定如果直接照搬其他食品中非法添加物的检测标准或者标准规定不细致、论证不充分的话,会加重理化检验的工作难度和工作强度。因此,行之有效的方法的检验方法制定后,开展实验室间的有关食品中罂粟壳检测的能力测试不失为是保证检验科学性的好方法。

3 检测过程中的问题

食品中罂粟壳(籽)的检验过程分为现场快速检验和实验室确证分析2个过程,目前在各个过程中均存在一些不完善和亟待解决的问题。

3.1 免疫法快速检测中的问题

现场快速检测方法主要有化学法和免疫法[5,6],其中免疫法具有快速、高通量、高灵敏和高特异性等优点,在现场检验中更具优势。罂粟壳(籽)的主要生物碱有5种,其中含量较高的为吗啡,约占10%,其次为那可汀,约占2%~5%,再次是罂粟碱,可待因,蒂巴因的含量约为0.2%~1%,因此吗啡免疫胶体金试纸板应用较多[7]。吗啡测试板主要用于吸食毒品者尿液的初筛检验。目前尚无针对食品检测使用的专用测试板,在用于火锅底料、调味品和卤制品等食品时,常因蛋白质、脂肪等杂质含量过高而使得试纸扩散难进行。如果加水浸泡和提取后再进行免疫法测定,吗啡的提取率不高,会出现假阴性结果。

张冬升、钮伟民等[7,8]分别则是制备了罂粟碱抗体,应用酶联免疫吸附试验法检测火锅底料和汤料中罂粟碱的成分。尽管该方法的检测限为0.1μg/kg,检测范围为0.1~20μg/kg,但罂粟碱抗体与其他阿片类生物碱有一定交叉反应,因此,初筛检测中会有假阳性等问题。

此外免疫试纸法的准确性和稳定性与生产厂家的工艺及试纸的保存、测试温度、测试时间等使用情况有很大关系。免疫试纸法通常也只能作为初筛定性使用,不能用作定量分析。

3.2 实验室确证检测的问题

实验室确证方法包括有气相色谱法(GC)[9,10]、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)[11,12,13]、高效液相色谱法(HPLC)[14,15,16,17,18,19,20]、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)[21,22,23,24,25]、质谱法等[26,27,28]。所有上述仪器检测前,均需要将食品等检材制备成较洁净且浓缩后的溶液才能进行分析。因此样品的前处理方法对检测结果影响较大。

3.2.1 液液萃取前处理的问题

罂粟含有的生物碱具有在碱性条件下可溶于有机溶剂,在酸性条件下溶于水的特点,可以分别调节溶液至酸性后,用水及乙醇的混合溶液提取生物碱的盐溶液,张靖采用酸性乙醇提取几种生物碱的检出限分别为吗啡0.8μg/L、可待因3μg/L、罂粟碱0.3μg/L。熊剑娟等采用硝酸银溶液沉淀过滤后直接测定的方法。这样的方法操作比较简便,但由于杂质去除不彻底,很难应用在高灵敏的液-质联用分析仪器中。

另一种前处理方法则是酸性条件下有机溶剂去除杂质后,再将水溶液调至碱性有机溶剂反萃取。有机溶剂萃取多选用混合有机溶剂,如李永芳等[10]用三氯甲烷-甲醇(3∶1)提取。张艳萍[12]采用三氯甲烷-异丙醇(4∶1)溶液提取。董南采用三氯甲烷-乙醇(9∶1)溶液提取。上述方法中油脂去除较好,但有机溶剂用量过大,提取和旋转挥发等操作次数多,较为繁琐。

3.2.2 固相萃取前处理的问题

近年使用LC-MS法,方法的灵敏度大为改善,但其对检材有净化要求,当分析食品中农药残留时一般采用固相萃取法,选用的萃取材料有MCX、Chem Elut、PSA和无水硫酸镁等。但HPLC-MS检测过程中,不同的生物碱在质谱中的响应强度不同,通常选用的C18色谱柱检测,由于吗啡的分子极性较大,在该柱子上保留性差,吗啡的检出限要低于罂粟碱和那可汀。王力清等对调料中罂粟壳成分采用了超声波提取,MCX固相萃取柱净化,HPLC-MS/MS法进行检测,调料中罂粟碱、那可丁的最低检出限分别为0.8μg/kg、1.0μg/kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg/kg。刘敏敏等采用水提取、乙腈萃取火锅底料中的生物碱成分,用PSA及无水硫酸镁净化,吗啡的检出限为37μg/kg,其他4种检出限为1μg/kg。考虑到吗啡的极性较大,王柯等采用Qu ECHERS提取管提取罂粟壳中的生物碱成分,并使用了亲水性的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,结果罂粟碱、那可丁的检出限均为5μg/kg,其余为10μg/kg。

可见,尽管HPLC-MS有较高的灵敏度,但在同一条件下,不可能使极性不同、结构相异的所有生物碱都有很高的响应,在所报道的方法中含量较低的罂粟碱检出限要高于吗啡。

3.2.3 测定阈值的问题

分析测定阈值问题,这个检测阈值不仅与样品的前处理方法有关,也与仪器的灵敏度及运行保养有关,众多的文献检出限较低只是计算出的检出限而非真正测定的检出限,罂粟中生物碱的检测阈值设定应考虑对人体的安全接受量的前提下,合理制定,不能以无限追求最低的检出灵敏度为标准。国外通行的认定吗啡尿液阳性的阈值为10~40 ng/m L,低于这个值认定为阴性,这个阈值应区别于工作领域的入职测试和常态化的滥用毒品人员的毒品检测[29,30]。在一些欧洲和南美国家有食用罂粟籽的习惯,匈牙利成年人们每日食用源自食物中的吗啡含量为78.6μg/kg左右,儿童是116.9μg/kg,咖喱饭中食用的吗啡含量为200.4~1002μg;可待因为95.9~479.5μg。实验证明从食用罂粟籽人员中的尿液、血液和毛发的浓度可以看出其含量均超过这个阈值,并且在使用量更大的人群中这一浓度会延续至48 h[31,32,33],因此阈值的制定需要一些懂得药理和毒理的专业人士以及懂得仪器分析的专业人士,共同讨论得出。

食品中罂粟壳的理化检验是提供执法办案的重要证据,为保证鉴定结论的法律性、科学性,需要在具有可行性的标准应在充分调研的基础上尽快制定出台,同时应加强从事理化检验鉴定实验室鉴定能力的管理,对实验室人员、设备、环境等方面进行定期的,专项的实验室能力测试,实验室间数据比对等工作,以保证检验鉴定的客观性。另外对现场执法人员进行适当的能力和业务培训,对有冲突的规范或标准,对无法执行的规定要适时地进行调整和修订。通过全面的努力来保证百姓的食品安全,以促进人们的健康生活。

摘要：罂粟壳及其提取物作为一类麻醉物质被非法添加在食品中会危害人体的健康。对食品中非法添加罂粟壳的行为认定、监督和管理,在司法实践工作中存在一些问题,其中最主要的理化检测中存在的问题制约了对食品安全违法行为的有效监管。探讨罂粟壳检测标准化方法制定、快速检验和实验室确证检验、安全性阈值设定、实验室间能力验证等问题,以期对罂粟壳的检测分析提供帮助。

浅谈理化实验室的质量控制管理 篇8

能力验证是借助外部质量保证工具, 利用室间比对来判断实验室检测能力的一种评定活动[2], 由主管机构和上级业务部门组织, 按照能力验证的国家标准或国际标准组织, 是对实验室检测能力的一种行之有效的考核、监督和确认。其目的在于:直接展示实验室的技术能力;识别实验室存在的问题;鉴别实验室间的差异;补充实验室内部质量控制技术, 为自身的持续改进和质量管理提供信息;证实实验室对程序、方法和其他运作的有效控制;

实验室在日常工作中要严格执行质量手册、程序文件、各项规章制度及操作规程, 质量控制科每年年初制订计划, 年中做好督导, 年末做好总结, 使实验室的检测工作始终处于受控状态, 检测工作的质量就可得到保障。

参考文献

[1]刘卓慧, 刘安平, 肖良, 等.实验室资质认定工作指南[M].第2版.北京:中国计量出版社, 2007:28-47.

卫生理化检验实验室的安全管理 篇9

关键词：理化检验,实验室,安全管理

理化检验是依据物理、化学和生物化学的基本理论,运用各种科学技术,按照制定的技术标准,对受检样品质及其变化进行分析和评定的过程[1]。卫生理化检验实验室是疾病预防控制机构中的重要科室之一,检验范围广泛,作业流程复杂,不安全因素很多。为了尽快避免卫生理化检验实验室安全事故的发生,现将其常见的不安全因素及安全管理措施浅谈如下。

1 卫生理化检验中常见的不安全因素及危害

1.1 物理性因素

①电离辐射:理化检验的仪器设备在使用过程中会产生不同程度的电离辐射,从而发出人们肉眼不能看见的有害射线,长期处于这些有害射线的环境中,人体的组织器官、腺体与造血功能均会受到损害,从而引起工作人员头晕、乏力、失眠、造血功能障碍、生育功能障碍、内分泌失调和植物神经功能紊乱等情况。②热源物质:实验室人员在理化检验中使用干烤箱、电炉、马弗炉等产生高温的设备或接触煮沸的蒸馏水、强酸、强碱等热源物质时,如操作不当或稍有疏忽,很容易出现烫伤、烧伤、灼伤。

1.2 化学性因素

①化学试剂本身的不安全因素:浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸等强酸类试剂和氢氧化钠、氢氧化钾等强碱类试剂在理化检验工作中经常用到,这些试剂对人体皮肤、衣物均有很强的腐蚀性,在检验过程中一旦飞溅出来将会造成灼伤甚至更严重的后果;另外,甲醛、甲醇、丙酮、苯酚、一氧化碳、二氧化硫、三氧化硫、氰化物、砷化合物等也是理化检验的常用试剂,其中很多都有毒,人体长期接触后会出现中毒症状。②检验过程中的不安全因素:由于理化检验过程处于各种化学试剂氛围之中,不可避免会产生无机污染危害和有机污染危害。通常在检测过程中也同时存在着化学试剂的挥发,无机物污染有强酸、强碱、重金属、氰化物污染等,其中汞、砷、铅、镉等重金属毒性不仅强,且在人体中有蓄积性;在样品灰化消化过程中可有大量强腐蚀性和刺激性酸烟的产生,如大量汞蒸气被吸入体内会出现咳嗽、胸闷、喘息、头痛、恶心、腹痛、呕吐、腹泻、发冷、全身无力、味觉及视觉异常,甚至意识不清、手抖、步态不稳等现象[2]。

2 卫生理化检验实验室的安全管理措施

2.1 建立实验室安全检验的各项规章、制度、规程,健全有关设施、设备

建立规范、有效的安全检验的各项规章制度,健全有关设施、设备等措施是保证理化检验实验室安全的基础,应按照有关规定保证实验室具有良好的通风条件和排风装置,屏蔽产生有害射线的仪器设备;同时,实验室人员除了严格按照安全检验规程进行实验操作外,还应掌握应急急救箱和急救药品的正确使用方法,以确保实验中人员暴露后能得到及时的急救处理。

2.2 加强对理化检验人员的安全培训

应加强理化检验人员的专业技术安全操作和职业安全防护方面的培训,要求检验人员掌握各检验流程并持证上岗。如在使用烘箱、电炉、马弗炉和其他电气设备时必须注意戴绝缘手套和采用其他安全保护措施,决不允许手或金属物体直接接触电热丝,以防止烧伤、电伤;在使用有毒化学试剂时,必须戴一次性防护手套,操作过程一定要小心,以避免分散或飞溅造成的污染,影响操作者的健康和安全。

2.3 加强危险性化学试剂的安全管理[3]

危险性化学试剂必须存放于专用的危险品仓库并分类存放在阻燃材料制作的柜、架上,由经过培训的专人管理;爆炸性物品、剧毒性物品,应按规定实行“五双”制度(双人保管、双人收发、双人领用、双本帐、双人双锁)管理;易燃易爆试剂应储存于室温低于30℃、干燥防晒的库房内,应隔绝火、热、电源,还应做好防雨、防水工作;氧化性试剂应存放在阴凉、干燥、通风处,室温≤30℃,要与酸类、木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或还原剂隔离;氰化物及其他有机剧毒品如有机磷、有机汞等,应存放在阴凉、干燥处,与爆炸性、氧化性、易燃性、酸类试剂隔离,应设置加锁的专柜保存,并详细记录领用人及领用数量;对人体、金属和其他物品能因腐蚀作用而发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸和伤亡的液体和固体试剂,如发烟硝酸等强酸、氢氟酸、冰醋酸、甲醛、苛性钾(钠)等,存放处要求阴凉、干燥、通风、温度<30℃,并与氧化剂、易燃易爆性试剂隔离;酸性腐蚀试剂与碱性腐蚀试剂、有机腐蚀试剂与无机腐蚀试剂也应隔离。

2.4 正确处理实验室废弃物

实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”,理化检验实验室的“三废”应遵守国家法律法规的有关规定排放。基于杂质的不同相分散特性和不同的化学特性,常用的废液处理方法有化学法、离子树脂交换法、吸附法、电解法、膜分离法和生物处理法等;有毒、有害的剩余化学试剂和样品必须分类包装,按其性质妥善保存,集中处理。

总之,卫生理化检验人员应提高认识,认真学习掌握实验室安全防范的各项制度、规则和规程,确保遵守、落实每一项安全防护措施,从而尽可能避免实验室安全事故的发生。

参考文献

[1]郭淑然,佟卫芳.理化检验中常见的危害因素及防护[J].职业与腱康,2007,23(12):1028.

[2]赵凤仙,赵永胜.理化检验人员的职业危害与防护[J].口岸卫生控制,2010,15(2):46-47.

食品理化实验室质量控制问题的探讨 篇10

1 食品理化实验室质量控制现状

随着我国对食品安全的重视程度日益加大, 食品的质量检验也随之越来越受到各级部门的高度关注, 这给食品质量检验实验室提出了新的要求, 在安全检测方面也出现了许多新特点。实验室质量控制将直接关系到食品安全的保障工作, 而影响理化检测结果的因素太多, 包括仪器、材料、设备、环境、样品等等, 在进行食品检测时, 如果一项出现问题, 都可以对食品的质量检测结果产生直接影响。为此, 在质量控制的过程中, 需要对上述影响因素进行严格控制, 利用科学的方法进行食品安全工作检查, 这样才能确保理化检验结果的准确性和可靠性。

近年来, 有关食品安全问题的事故频发, 事件数量和危害程度日益呈上升的趋势, 给人们的生命和健康带来了极大的危害, 也给社会带来了不稳定的因素, 可以说, 食品的安全问题已经成为我国公民普遍关注的焦点问题。为此, 做好食品理化实验室的质量控制工作显得尤为重要。在食品理化实验室建设方面, 我国政府经过多年的发展, 已经在全国各地投入大量的人力和财力建设食品检测机构, 然而, 我国政府对这些机构的设置没有统一的规划与管理, 各部门检测机构之间缺乏有效的合作与沟通, 并且检测标准也不尽相同, 这就直接导致我国的检验技术水平还处于十分低下的现状, 为此, 我们应该加大对食品理化实验室质量控制的力度, 为食品安全工作奠定基础。

2 影响食品理化实验室质量控制的因素

2.1 实验室人员的专业技能

实验室人员的专业技能直接影响着检测结果, 这主要是因为在整个检验过程中, 所有的检验工作都是需要通过人工的操作来实现的。每个参与检测的实验室人员的综合素质 (专业知识、技术能力及工作态度) 的好坏, 都会直接影响检验结果的质量。因此, 一个高效高质量的食品理化实验室需要配备以高、中、初级, 具有各种学科和专业知识相结合的人员, 并且这些检验人员在正式上岗前都必须经过专业理论知识的考试和操作技能的考核, 这样才能满足各个岗位工作的需要。同时, 在食品检验操作时, 实验室人员务必要正确地选择检验方法, 根据国家的相关标准规范, 掌握食品安全检测原理和操作步骤, 科学合理的对检验样品进行质量控制分析。

2.2 实验室仪器设备的质量

食品理化检测实验室要求配备进行样品检测所必备的所有检测设备, 利用性能完好的仪器设备对食品样品进行理化检测, 这样才能保证检测结果的质量, 满足理化检测工作的要求, 进而确保食品检测数据的质量。理化检测工作要求实验室人员对检测任务的装备计划、采购验收、设备调试、性能评估等环节进行统一管理。同时编制详细的设备仪器使用说明, 建立设备仪器的使用与维护制度手册。此外, 在食品理化实验室质量检测的过程中, 只要是对检测结果有影响的所有参与检测的仪器设备, 都必须在检测前经过专业人员严格的检定, 确定校准合格后, 才能开始检测。在检测工作完成后, 还要定期对这些仪器设备进行周期性检查和验定, 对有问题的仪器设备进行维修和更换。

2.3 实验设施和环境条件

毫无疑问, 良好的实验室设施和环境条件是保证检测, 为此, 要想保证食品理化检测结果的正确性, 就必须对实验室的设施和环境条件进行质量控制, 以满足检测工作的需求。为此, 理化检测实验室除了需要配备必需的能源、照明之外, 还要根据实验检测功能的不同配备相应的仪器设备, 并对各种容易影响检测结果的环境因素进行控制, 例如:物品消毒、灰尘、辐射、湿度、温度等等, 对这些因素进行实时监控和检测, 并留下记录。此外, 为了保证食品理化检测结果的准确性和有效性, 实验室人员还需要根据检测的需求来配置相应的设施, 为检测工作提供物质保障, 使设备设施和环境条件都能够满足食品理化检测的要求, 这样才有利于食品检测的实施, 确保实验室的生产安全。

3 食品理化实验室质量控制对策研究

3.1 实验室内部设施环境质量控制

(1) 在设施配置方面, 实验室的设备应该与食品检测工作相适应, 例如:水源和下水道、电力系统、充足的照明、稳压电源系统、停电保护装置、温度控制系统系统、通排风系统等设施, 并且这些设施都应该保证在检测过程中能够正常使用, 为检测工作提供物质基础。

(2) 在环境条件方面, 实验室的仪器分析室的环境条件应满足所有仪器正常工作的需要, 例如:温湿度控制仪器室的温湿度必须要进行监控记录;参与检测的各种试剂和样品都应该存放在符合规定的保存温度内, 并对这些区域的温度进行实时监控, 并做好监控记录。

(3) 在安全卫生方面, 实验室在进行化学分析和处理与实验相关的有机溶剂和挥发性气体时, 必须要在相应的通风柜中进行操作, 防止气体挥发影响实验室环境。同时, 检测过程中海要注重对分析仪器所产生的各种废气、废液, 及时排出或收集, 确保理化实验室内部的干净清洁。在做完各种样品检测试验后, 还需要对检测过程中的各种废弃物进行及时清理, 清洗用过的各种物品与器具, 做好环境卫生工作。

3.2 加强理化检验质量控制

(1) 理化检验中要逐步完善理化检验方法。食品理化检验工作是一项技术性很强的工作, 如果没有相应的技术性保障, 理化检验工作将无法展开。为此, 理化实验室中不仅需要有满足检测工作的各种配套仪器, 而且需要有完善的技术设备, 以确保检验工作的顺利开展。为此, 各级部门应该加大对食品检验工作的基础性建设的投入, 促进我国食品检验检疫工作的规范化、科学化发展。

(2) 理化检验中要正确采集样品。在食品理化检验分析过程中, 通常需要测定大批产品中的某些组分的平均含量, 然而, 但在实际检测时, 只能选择取几克或更少的式样进行分析。因而取样工作是十分重要的, 所取得的试样要能反映整批产品的真实情况, 同时试样的组成成份要能够代表全部产品的平均组成成份。因此, 在进行检验分析之前, 必须仔细了解试样的来源, 明确其检验的目的, 进一步做好试样的选取与制备工作。

3.3 日常工作管理质量控制

(1) 规范实验室各种分析仪器的操作。当仪器设备操作方法不够详尽时, 需要编制详细的仪器作业指导书, 实验室人员要严格按方法和程序来执行操作。检测过程中的很多化学反应都需要进行一段时间, 为此, 应该对操作方法和反应时间进行严格控制, 确保结果的正确性。

(2) 防止实验室内环境的污染。在防止污染方面, 不仅要防止环境的交叉污染, 而且要防止检测过程中对使用试剂的污染。为此, 实验室人员应该对试管或者烧杯中的试剂进行严格清理, 防止试剂之间的相互污染。在实验的过程中, 实验室技术负责人、质量监督员要负责对检测工作各环节进行有效的监督, 当发现问题时, 能够及时纠正, 使检测结果质量得到不断改进和提高。

4 结语

综上所述, 食品理化实施实验室的质量控制工作是保证检测数据准确可靠的重要环节。实验人员在检测过程中, 通常受各种因素的制约, 例如材料、设备、程序和方法以及测量时环境条件等因素, 使得食品理化质量检测结果不准确。为此, 我们应该对理化实验室的检验质量控制点与实施情况进行严格的检查与控制, 这样才能保证实验室出具的理化检验检测数据更加真实可靠。

参考文献

[1]李春萍.理化检测实验室标准物质的控制与管理[J].检验检疫科学, 2008 (2) .

[2]李世雨.食品安全检验实验室仪器装备规范化研讨[J].现代科学仪器, 2011 (1) .

[3]顾晓燕.关于卫生理化实验室质量控制的探讨[J].临床和实验医学杂志, 2009 (10) .

[4]董静.残留分析中确保检测结果准确可靠的关键控制点[J].检验检疫科学, 2008 (1) .