硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯离子含量的测定

关键词：

一、前言

无论是地面水还是地下水都含有氯化物, 主要是钠、钙、镁的盐类, 特别是用漂白粉消毒水时也会带有一定量的氯化物, 氯化物对锅炉还有腐蚀作用。因此, 对生活用水、养殖用水、工业用水都有一定的要求。本实验采用的是沉淀滴定法中的莫尔法测氯离子, 用已配好的Ag NO3的标准滴定溶液直接滴定水样中氯离子, 方法简便快速, 准确度高。

1.实验原理

(1) 间接法配Ag NO3的标准溶液:准确称量基准物质Na Cl, 溶解后在中性或弱碱性溶液中用Ag NO3的标准滴定溶液滴定氯离子, 以铬酸钾为指示剂, 反应式为:

达化学计量点时, 微过量的Ag+与Cr O42—反应析出砖红色Ag2Cr O4沉淀, 指示终点到达。

(2) 莫尔法测定水中氯离子:在中性或弱碱性溶液中, 以K2Cr O4为指示剂用Ag NO3滴定氯化物时, 由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度, 氯离子首先被完全沉淀出来后, 然后铬酸根离子以铬酸银的形式被沉淀, 产生砖红色沉淀, 指示滴定终点到达。反应如下:

二、实验部分

1.仪器与试剂

电子天平滴定管锥形瓶容量瓶

Ag NO3 (固体试剂分析纯) Na C (固体基准物质在l 500~600℃灼烧至恒定)

K2Cr O4指示液 (50g/L) 试样 (自来水或天然水)

2.实验部分

(1) C (Ag NO 3) =0.1mol/L Ag NO3标准溶液配制与标定

称取8.5 g Ag NO3, 溶于500ml不含Cl-的蒸馏水中, 儲存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中, 摇匀, 置于暗处, 待标定。

准确称取基准试剂Na Cl 0.12~0.15 g, 放入锥形瓶中, 加50ml不含Cl-的蒸馏水中, 溶解。加K2Cr O4指示液1ml, 在充分摇动下, 用配好的Ag NO3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为滴定终点, 记录消耗Ag NO3标准溶液的体积, 平行测定三次。

(2) 水中氯离子的测定

准确称取试样100.00ml, 放于锥形瓶中, 加K2Cr O4指示液2ml, 在充分摇动下, 以C (Ag NO3) =0.1002 mol/L Ag NO3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点, 记录消耗Ag NO3标准溶液的体积, 平行测定三次。

三、实验数据

0.1mol/L Ag NO3标准溶液配制与标定

水中氯离子含量的测定

结果与讨论

(1) 由表1的实验结果可知Ag NO3的浓度为0.1002mol/L。

(2) 由表2的实验结果可知CL-含量为97.70mg/L。

(3) 此方法适用于天然水、生活污水、工业废水, Cl-的浓度范围为10~500mg/L

(4) 若铬酸钾的浓度过高, 终点会过早出现;若铬酸钾浓度过低, 结果将出现过迟, 造成误差, 务必控制为5.0×10-3mol/L。

5、注意事项:

(1) Ag NO3试剂及其溶液具有腐蚀性, 注意切勿接触皮肤、衣服。

(2) 配制Ag NO3标准溶液的蒸馏水应无氯离子, 否则配成的Ag NO3标准溶液会出现白色浑浊, 不能使用。

(3) 实验完毕后, 盛装Ag NO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后, 再用自来水洗净, 以免Ag Cl沉淀残留于滴定管内壁。

结论:

莫尔法是沉淀滴定法的一种, 在中性或弱碱性条件下, 以铬酸钾为指示剂, 用硝酸银作标准溶液的一种银量法, 该方法简便快速, 仪器设备简单, 可直接测定氯离子和溴离子或两者共存时测其总量。在进行滴定时, 重要的是滴定条件, 包括指示剂用量, 溶液的酸度及滴定时的剧烈摇动。莫尔法所需使用酸度为中性或弱碱性。酸性条件下, 铬酸银易溶于酸, 使铬酸银出现过迟, 甚至不生成沉淀。在强碱性溶液中, 会有褐色氧化银析出。由于氯化银容易吸附溶液中的氯离子, 氯离子浓度减低会导致滴定终点提前出现, 引入误差, 因此滴定时应剧烈摇动, 以减少吸附。

摘要：AgNO3的标准溶液配制可用基准物AgNO3直接配制, 但对于一般市售AgNO3常因含有Ag、Ag2O、有机物和铵盐等杂质, 故需用间接法配制, 先配成近似浓度的溶液后用基准物质NaCl标定。

关键词：间接法,莫尔法,指示剂