EDTA法测定灰剂量操作误差影响分析

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EDTA即乙二胺四乙酸二钠。EDTA二钠滴定法一般用于工程现场快速测定水泥或石灰稳定材料中的水泥或石灰的剂量。其化学原理是, 有NH4CL弱酸溶出稳定材料中的CA2+, 然后用EDTA夺取CA2+, EDTA消耗量与石灰的剂量存在线性关系。在用于现场测定时, 因在路拌后尽快测定, 否则则需要相应的标准曲线来确定。在操作过程中, 往往因为各种原因导致结果的不准确, 下面就实验的步骤及相关注意事项做介绍。

1. 仪器设备

EDTA滴定法测定灰剂量法所要用到的主要仪器有:滴定管夹和滴定管, 大肚移液瓶, 滴定台, 锥形瓶, 烧杯, 电子天平, 秒表, 表面皿, 研钵, 土样筛, 容量瓶, 搪瓷杯, 钢棒, 量筒, 广口瓶, 洗耳球, 精密试纸 (p H12-14) , 聚乙烯桶, 塑料勺, 特种铅笔, 厘米纸, 毛刷, 去污粉, 吸水管, 洗瓶等。

2. 试液制备

(1) 0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠 (EDTA二纳) 标准溶液:精确称取EDTA二纳 (分析纯) 37.23g, 用40℃左右的无二氧化碳蒸馏水溶解, 等到全部溶解并冷至室温后定容至1000m L。

(2) 10%氯化氨 (NH4CL) 溶液:将500g氯化铵 (分析纯或者化学纯) 放入10L的聚乙烯桶内, 加蒸馏水4500m L, 充分振荡使氯化氨完全溶解。

(3) 1.8%氢氧化钠 (内含三乙醇胺) 溶液:用电子天平称取18g氢氧化钠 (Na OH分析纯) , 放入干净干燥的1000m L烧杯中, 加入1000m L蒸馏水使其溶解后加入2m L三乙醇胺 (分析纯) 搅拌均匀存入塑料桶内。

(4) 钙红指示剂:将0.2g钙试剂酸钠 (分子式C12H13N2Na O7S) 与20 g硫酸钾混合后在研钵中研成细粉末, 储于棕色广口瓶中, 防止受潮。

3.准备标准曲线

取现场石灰和集料, 风干后用烘干法测定含水量。制备5种试样:制备0%、2%、4%、6%、8%石灰剂量标准试样各2份放入搪瓷杯内加入600m L10%氯化铵溶液, 搅拌后将上部清液移取到300m L烧杯, 摇匀加盖表面皿待测。

用移液管吸取上层悬浮液l0m L放入700m L锥形瓶, 用量筒取50m L 11.8%氢氧化钠 (内含三乙醇胺) 溶液倒入锥形瓶, 然后加入钙红, 用EDTA二纳标准液滴定到纯蓝色为止, 记录EDTA二纳的消耗量。另几组同样试验并记录EDTA二纳的耗量。

整理数据后以EDTA二纳消耗量的平均值为纵坐标, 以石灰剂量 (%) 为横坐标制图, 两者关系曲线是条顺滑曲线。 (图一)

4. 试验步骤

取现场用石灰土混合料称取300 g打碎后放入搪瓷杯加入600m L10%氯化氨溶液, 然后如上所述步骤进行试验。根据消耗的EDTA二纳的量, 利用所绘制的标准曲线从而可以确定混合料中石灰剂量。

5. 把握好测试过程中称量的准确性

在测试中, 氯化铵的标准瓶装是500g, 但是在试验过程中必须再次准确称量。同样, 桶装的蒸馏水也必须再次称量, 不得直接以商标上的标注数量为准。

在以往的规范中, 试验中用到的钙红指示剂为黄豆粒大小, 这一描述让很多操作者难以把握。而新规范中对钙红指示剂的使用量做了具体规定但仍有人以习惯来确定用量, 此处极易导致出现结果偏差, 应十分注意。

6. 把握好实验过程的精确性

在试验前期制作曲线时应尽可能保证材料和试剂的新鲜, 即混合料尽可能均匀拌合, 配置的溶液当天用完。操作人员的操作手法十分重要, 试验期间操作人员应相对固定, 并保证在整个操作过程中对试验样品的搅拌力度时间上的一致, 对数据读取的准确性。另外, 在操作过程中, 对试剂试样的移取十分重要, 此处环节应特别注意, 否则也极易导致结果的误差。在滴定过程中, 对于颜色变化的把握至关重要, 需把握好滴定临界点, 由于在滴定中溶液颜色的变化是从玫瑰红变为紫色然后变成蓝色, 因而, 不得直接滴定到蓝色, 而要时刻注意颜色的变化过程, 否则将导致过量滴定。

摘要：通过分析采用EDTA二钠滴定法测定综合稳定土灰剂量的试验过程, 分析了测定的灰剂量由时间及操作所产生结果的误差。以期提高检测的准确性, 保证工程质量。

关键词：EDTA二钠,灰剂量,影响因素