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第一篇:萃取化工原理教案
化工原理 电子教案 第八章 固液萃取
12萃取
本章学习要求
1. 熟练掌握萃取过程的原理;部分互溶物系的液-液相平衡关系;萃取过程(包括单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取)的计算;对于组分B 、S部分互溶体系,要会熟练地利用杠杆规则在三角形相图上迅速准确的进行萃取过程计算;对于组分B、S不互溶体系,则可仿照吸收的计算方法。
2. 理解溶剂选择的原则;影响萃取操作的因素;萃取剂和操作条件的合理选择;萃取过程的强化措施。
3. 了解萃取操作的经济性;萃取操作的工业应用;液-液萃取设备及选用。
12.1 概述
液-液萃取又称溶剂萃取,是向液体混合物中加入适当溶剂(萃取剂),利用原混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异,使溶质组分A从原料液转换到溶剂S的过程,它是三十年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取以及液膜分离技术相继问世,使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的单元操作之一。
蒸馏和萃取均属分离液体混合物的单元操作,对于一种具体的混合物,要会经济合理化的选择适宜的分离方法。
一般工业萃取过程分为如下三个基本阶段:
1. 混合过程 将一定量的溶剂加入到原料液中,采取措施使之充分混合,以实现溶质由原料向溶剂的转移的过程;
2. 沉降分层 分离出萃取相与萃余相。
3. 脱出溶剂 获得萃取液与萃余液,回收的萃取剂循环使用。
萃取过程可在逐级接触式或微分接触式设备中进行,可连续操作也可分批进行。
12.2 液液相平衡 12.2.1三角形相图
根据组分间的互溶度,三元混合体系可分为两类:
(1)Ⅰ类物系组分A、B及A、S分别完全互溶,组分B、S部分互溶或完全不互溶; (2)Ⅱ类物系 组分A、S及组成B、S形成两对部分互溶体系 本章重点讨论Ⅰ类物系连续操作的逐级接触萃取过程。
12.2.1 三元体系的相平衡关系
萃取过程以相平衡为极限。相平衡关系是进行萃取过程计算和分析过程影响因素的基本依据之一。
对于组分B、S部分互溶物系,相的组成、相平衡关系和萃取过程的计算,采用等腰三角形相图最为方便。常用质量百分率或质量分率表示相组成。 1 相组成在三角形相图上的表示
三角形的三个顶点分别表示纯组分A、B、S 。
三角形的边AB、AS和SB依次表示组分A与B、A与S以及S与 B的二元混合液。
三角形内任意一点代表三元混合液的组成。 2 相平衡关系在三角形相图上的表示
⑴溶解度曲线、联结线、辅助曲线和临界混熔点
要能够根据一定条件下测得的溶解度数据和共轭相的对应组成在三角形相图上准确作出溶解度曲线、联结线、辅助曲线(又称共轭曲线),并确定临界混溶点。 会利用辅助曲线由一已知相组成点确定与之平衡的另一相组成点的坐标位置。
溶解度曲线将三角形分成单相区(均相区)与两相区,萃取操作只能在两相区中进行。
① 不同物系在相同温度下具有不同形状的溶解度曲线。
② 同一物系,当温度变化时.可引起溶解度曲线和两相区面积的变化,甚至发生物系的转化。一般温度升高,组分间互溶度加大,两相区面积缩小,不利于萃取分离。
一定温度下,同一物系的联结线倾斜方向随溶质组成而变,即各联结线一般互不平行,少数物系联结线的倾斜方向也会发生改变(等溶度体系)。 ⑴分配系数和分配曲线
① 分配系数 在一定温度下,溶质A在平衡的萃取相和萃余相中组成之比称为分配系数,即
同样,对干组分B也可写出相应表达式:
在操作条件下,若组分B、S互不相溶,则以质量比表示相组成的分配系数可改写成如下式,即
② 分配曲线 若主要关心溶质A在平衡的两液相中的组成关系,则可在直角坐标图上表示相组成,即在直角坐标图画出X-y关系曲线,此即分配曲线。 在操作条件下,若组分B、S不互溶,则可仿照吸收中平衡曲线的方法作出以质量比表示相组成的XY相图。再若在操作范围内,以质量比表示相组成的分配系数K为常数,平衡关系可表示为直线方程,即
分配曲线为通过原点的直线。 3 萃取过程在三角形相图上的表示 (1)萃取过程的三个基本阶段
萃取过程的三个基本阶段可在三角形相图上清晰地表达出来。 ① 混合
将Skg的萃取剂加到 F kg的料液中并混匀,即得到总量为 M kg 的混合液,其组成由点M的坐标位置读取。
式中,F为料液量, kg或kg/s;S为萃取剂的量,kg或 kg/s;M为混合液的总量,kg或kg/s;xF为原料液中溶质的质量分率; ys为溶剂中溶质的质量分率,对于纯溶剂,ys=0 Xm为混合液中溶质的质量分率。 ② 沉降分层
混合液沉降分层后,得到平衡的两液相E、R,其组成由图上读得,各相的量由杠杆规则及总物料衡算求得,即
式中 E为萃取相的量,kg或kg/s;
R为萃余相的量,kg 或kg/s 、分别代表线段的长度。
图中的M点称为和点,R、E或F、S称为差点。 ③ 脱除溶剂
和萃余液
,若将得到的萃取相及萃余相完全脱除溶剂,则得到萃取液其组成由图上读得,其量利用杠杆规则确定,即
或
F=+
杠杆规则是物料衡算过程的图解表示,萃取过程在三角形相图上的表示和计算,关键在干熟练地运用杠杆规则。 (2)萃取剂的选择
萃取剂的选择是萃取操作分离效果和是否经济的关键。选择萃取剂时时主要考虑如下因素。
① 萃取剂的选择性和选择性系数
选择性是指萃取剂S对原料液中两个组分溶解能力的差异,可用选择性系数来表示,其对应于蒸馏中的相对挥发度,统称为分离因子。萃取操作中值均应大于1。值越大,越有利于组分的分离;若=1,萃取相和萃余相脱除溶剂S后将具有相同的组成,且均等于原料液的组成,无分离能力,说明所选择的萃取剂是不适宜的。
当在操作条件下组分B、S可视作不互溶时,② 组分B、S间的互溶度
组分B、S间的互溶度愈小愈有利萃取分离,完全不互溶为理想情况。 ③ 萃取剂回收的难易 易于回收可降低能量消耗。 ④ 其它
两相密度差要大,界面张力适中,粘度与凝固点要低,化学及热稳定,无毒不易燃,来源充,价格低廉等。
=0,选择性系数趋于无穷大。
12.2 萃取过程的计算
重点讨论级式接触萃取过程的计算,且假设各级均为理论级。 1.单级接触萃取
单级萃取操作中,通常有两种类型计算: (1)已知原料液组成
及其处理量
,规定萃余相组成,要求计算萃取剂用
。 量、萃余相的量及、萃取相的组成萃取剂的用量可利用杠杆规则确定:
或
萃取相的组成由其坐标位置从图上读得,E相和R相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。 (2)已知原料液的组成及其处理量、要求计算萃取相、萃余相的量及两相的组成。此类计算需利用辅助曲线通过和点M试差法作联结鲜.两相组成由联结线两端的坐标位置读得,两相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。 当组分B、S可视作完全不互溶时,则以质量比表示相组成的物料衡算式为
一般可由点S作溶解度曲线的经过单级萃取后所能获得的最高萃取液组成切线而确定。
2.多级错流接触萃取
多级错流接触萃取操作的特点是:每级都加入新鲜溶剂,前级的萃取相为后级的原料,传质推动力大。只要级数足够多,最终可获得所希望的萃取率,其缺点是溶剂用量较多。
多级错流接触萃取设计型计算中,通常已知F、XF。及各级溶剂用量Si,规定最终萃余相组成,要求计算所需理论级数。
根据组分B、S的互溶度,萃取理论级数的计算有如下三种方法: ①
② 组分B、S不互溶时的直角坐标图解法
设各级溶剂用量相等,则各级萃取相中的溶剂和萃余相中的稀释剂B均可视作常量,在X�Y坐标上求解萃取级数非常简便。
错流萃取的操作线方程式为
在X-Y坐标图上求解萃取理论级数的步骤略。 ③ 解析法求解理论级数
若在操作条件下,组分B、S可视作完全不互溶,且以质量比表示相组成的分配系数K可视作常数,再若各级溶剂用量相等,则所需萃取级数可用下式计算:
⑶ 多级逆流接触萃取
多级逆流接触萃取操作的特点是:大多为连续操作,平均推动力大、分离效率高、达到规定萃取率溶剂用量最少。
多级逆流萃取的设计型计算中,原料液处理量F及其组成成均由工艺条件规定,溶剂用量S及其组成所需的理论级数。
、最终萃余相组
由经济权衡而选定,要求计算根据组分B、S的互溶度及平衡关系,理论级数的计算可分别采用如下方法。 ① 组分B、S部分互溶时的图解计算法
对于组分B、S部分互溶物系,常在三角形坐标图上利用平衡关系和操作关系,用逐级图解法求解理论级数。 多级逆流萃取的操作线方程式为
式中的称为操作点,为各条操作线上的共同点,可将其视为通过各级的“净流量”。 为虚拟量,通常由
与
的延长线交点来确定点的位置。
若萃取过程所需理论级数较多时,可在直角坐标图上绘出分配曲线与操作线,在操作线与分配曲线之间画阶梯求解理论级数。 ② 组分B、S不互溶时理论级数的计算
根据平衡关系情况,可用图解法和解析法求解理论级数。
在X-Y坐标图上求解理论级数的方法与脱吸计算十分相似。此时的操作线方程式为
若在操作范围内以质量比表示相组成的分配系数为常数时,可用下式求解理论级数:
再若分配曲线与操作线为互相平行的直线时(即为
),所需理论级数可表示
③ 溶剂比(或)和萃取剂的最小用量
和精馏中的回流比 R、吸收中的液气比 L/V相对应,萃取中的溶剂比 S/F(或 S/B)表示了萃取用量对设备费和操作费的影响,达到指定分离程度需要无穷多个理论级时所对应的萃取剂用量为最小溶剂用量,用在三角形相图上,出现某条操作线与联结线重合时对应的量。
表示。
即为最小萃取剂用在X-y或X-Y坐标图上,出现某操作线与分配曲线相交或相切时对应的为最小萃取剂用量。
对于组分B、S完全不互溶的物系,萃取剂的最小用量可用下式计算:
即
适宜的萃取剂用量通常取为S=1,1~2.0⑷ 微分接触逆流萃取
微分接触逆流萃取操作常在塔式设备内进行。塔式设备的计算和气液传质设备一样,即要求确定塔高及塔径两个基本尺寸。 ① 塔高的计算
塔高的计算有两种方法,即 (a)理论级当量高度法
。
式中 HETS为理论级当量高度,m; h为萃取段的有效高度,m; n 为逆流萃取所需理论级数,无因次
(b)传质单元法(以萃取相为例) 假设在操作条件下组分B、S完全不互溶,用质量比表示相组成,再若在整个萃取段内体积传质系数萃取段的有效高度可用下式计算: 式中
为萃余相的总传质单元高度,m ;
可视作常数,则
为总体积传质系数,kg/(m3·h·△x) 为萃余相的总传质单元数;
萃取相的总传质单元高度或总体积传质系数由实验测定,也可从手册查得。 萃余相的总传质单元数可用图解积分法求得。当分配系数K为常数时,平均推动力法或萃取因子法计算。萃取因子法的计算式
可用
当时,
。
2.塔径的计算
塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度,可用下式计算:
式中 分别为连续相与分散相的体积流量,m3/s; 分别为连续相与分散相的空塔气速,m/s;
实际设计时,空塔速度可取液泛速度的50%~80%。关于液泛速度,许多研究者针对不同类型的萃取设备提出了经验或半经验的公式,还有的绘制成关联线图。
12.3 液一液萃取设备
12.3.1 概述
和气液传质过程相类似,在液一液萃取过程中,要求萃取相和萃余相在设备内密切接触,以实现有效的质量传递;尔后,又能使两相快速、完善分离,以提高分离效率。由于萃取操作两相密度差较小,对设备提出了更高的要求。 1. 为使两相密切接触、适度湍动、高频率的界面更新,可采用外加能量,如机械搅拌、射流和脉冲等;
2. 为两相完善分离,除重力沉降分离外,还可采用离心分离(离心分离机、旋液分离器等);
3. 萃取设备的分类属两相接触方式,可分为逐级接触式和微分接触式两类;根据有无外功加入,可分为有回水量和无外加能量两种。工业上常用萃取设备的分类情况见相关章节 萃取设备的选择 根据物系性质、分离的难易和程度、设备特性等合理选取萃取设备类型和尺寸。
12.3.2萃取设备的选择
各种不同类型的萃取设备具有不同的特性,萃取过程中物系性质对操作的影响错综复杂.对于具体的萃取过程选择适宜设备的原则是:首先满足工艺条件和要求,,然后进行经济核算,使设备费和操作费总和趋于最低.萃取设备的选择, 应考虑如下的因素: 1.所需的理论级数
当所需的理论级数不大于2-3级时,各种萃取设备均可满足要求; 当所需的理论级数较多(如大于4-5级)时,可选用筛板塔;当所需的理论级数再多(如10-20级)时, 可选用有能量输入的设备,如脉冲塔,转盘塔,往复筛板塔,混合澄清槽等. 2.生产能力
当处理量较小时,可选用填料塔,脉冲塔.对于较大的生产能力,可选用筛板塔, 转盘塔及混合-澄清槽.离心萃取器的处理能力也相当大. 3.物系的物性性质
对界面张力较小,密度差较大的物系,可选用无外加能量的设备.对密度差小,界面张力小,易乳化的难分层物系,应选用离心萃取器. ]对有较强腐蚀性的物系,宜选用结构简单的填料塔或脉冲填料塔. 对于放射性元素的提取,脉冲塔和混合澄清槽用得较多. 若物系中有固体悬浮物或在操作过程中产生沉淀物时,需周期停工清洗,一般可采用转盘萃取塔或混合澄清槽.另外,往复筛板塔和液体脉动筛板塔有一定的资清洗能力,在贸些场合也可考虑选用. 4.物系的稳定性和液体在设备内的停留时间
对生产要考虑物料的稳定性,要求在萃取设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产.用离心萃取器合适;反之,若萃取物系中伴有缓慢的化学反应, 要求有足够的反应时间,选用混合-澄清槽为适宜. 5.其它
在选用设备时,还需考虑其它一些因素,如:能源供应状况,在缺电的地区应尽可能选用依重力流动的设备;当厂房地面受到限制时,宜选用塔式设备, 而当厂房高度受到限制时,应选用混合澄清槽。
第二篇:超临界CO2萃取技术原理以及在食品分析中的应用(大全)
超临界CO2萃取技术原理以及在食品分析中的应用 超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)是近30年发展起来的一种新型分离技术,由于其具有操作方便、能耗低、无污染、分散能力高、制品纯度高、无溶剂残留等优点,被称为“绿色分离技术”。超临界CO2萃取技术主要应用于香料、食品和医药工业,对于一些用常规方法难以提取及纯化的物质,该方法更能显示其独特的优势。本论文介绍了超临界CO2萃取技术分离原理、主要优点及发展现状,分析该技术在应用中常遇到的问题,对其发展前景进行了展望。
超临界流体和超临界流体萃取技术原理
随着环境的温度和压力变化,任何一种物质都存在三种相态-气相,液相,固相,三相成平衡态共存的点叫三相点.液,气两相成平衡状态的点叫临界点.在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力,不同的物质其临界点的压力和温度各不相同.超临界流体(Super Critical fluid,简称SCF)是指温度和压力均高于其临界点的流体,常用来制备成的超临界流体有二氧化碳,氨,乙烯,丙烷,丙烯,水等.物体处于超临界状态时,由于气液两相性质非常相近,以致无法清楚分别,所以称之为「超临界流体」。 超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力,同时兼具低黏度,低表面张力的特性,如表1所示,使得超临界流体能够迅速渗透进入微孔隙的物质.因此用于萃取时萃取速率比液体快速而有效,尤其是溶解能力可随温度,压力和极性而变化。超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的.当物质处于超临界状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态,具有和液体相近的密度,黏度虽高于气体但明显低于液体,扩散系数为液体的10~100倍,因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力,能够将物料中某些成分提取出来。
在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小,沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。同时超临界流体的密度,极性和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,利用预定程序的升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压,升降温的方法使超临界流体变成普通气体或液体,被萃取物质则自动完全析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取与分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。
超临界流体萃取技术在食品分析中的优势
① 萃取能力强,提取率高。用超临界CO2提取食物中有效成分,在最佳工艺条件下,能将所需提取的成分几乎完全提取,从而大大提高产品收率及资源的利用率。同时,随着超临界CO2萃取技术的不断进步,把超临界CO2萃取扩展到水溶液体系,使得难以提取的强极性化合物如蛋白质等的超临界CO2提取已成为可能;
② 萃取能力的大小取决于流体的密度,最终取决于操作过程的温度和压力。改变其中之一或同时改变,都可改变溶解度,可以有选择地进行食物中多种物质的分离,从而可减小杂质,使有效成分高度富集;
③ 超临界CO2萃取的操作温度低,能较完好地保存食物中各种营养成分不被破坏,不发生次生化,因此,特别适合于那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取;④ 提取时间快,生产周期短。超临界CO2提取循环一开始,分离便开始进行。一般提取10分钟就有成分分离析出,2~4小时左右便可完全提取,同时,它不需浓缩等步骤,即使加入夹带剂,也可通过分离功能除去或只需简单浓缩;
⑤ 超临界CO2提取,操作参数容易控制,因此能保证有效成分及产品质量的稳定性;⑥ 超临界CO2还可直接从混合食物中提取不同部位或直接提取浸膏进行筛选,大大提高营养物质的筛选速度。同时可以提取许多传统方法提不出来的物质;
⑦ 超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高产品的质量;
⑧ 超临界CO2萃取应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段,将其用于质量分析,能客观地反映食物营养中有效成分的真实含量
具体分析实例展示
超临界CO2流体萃取技术虽然在食品工业中仅有20-30年的应用历史,但其发展十分迅速。在日本,通过超临界CO2流体萃取技术加工特种油脂已实现工业化生产。在欧美国家,该项技术在食品工业中也得到了广泛的应用。目前,我国超临界CO2流体萃取技术已逐步从研究阶段走向工业化。而且,该技术主要应用在食品风味与油类物质的提取、食品脱色除臭及灭菌防腐等,如啤酒花、沙棘籽油、小麦胚芽油、卵磷脂、辣椒红色素的提取以及大蒜酶失活、大蒜SOD保留、咖啡碱的脱除及羊肉去膻昧等。下面列举一些近期该技术在食品工业中的应用实例。
茶叶咖啡碱的脱除
茶叶中富含的咖啡碱,约占茶叶干物质重的2%~5%,茶浓缩液和速溶茶中的咖啡
碱含量则更高。
咖啡碱对人体的新陈代谢有着广泛的影响,有些是有利的,有些是不利的,过量摄入咖啡碱对人体的健康不利。近年来,低咖啡碱或脱咖啡碱茶及其制品已在欧美国家行销,使得从茶叶中脱除咖啡碱的技术越来越受到重视。超临界CO2流体萃取技术因其高选择性、无有效成分损失与劣变、无有机溶剂残留,体现出明显的优势。随着萃取时间的延长、操作压强的增大、操作温度的提高和浓缩液浓度的降低,会导致绿茶浓缩液中咖啡碱的脱除率增大,应确定的较佳工艺参数:操作压强为30MPa、操作温度为56℃、萃取时间为4h和浓缩液浓度为20%。
大豆磷脂
大豆磷脂是精炼食用大豆油时得到的一种粘稠的含油很高的毛磷脂,油脂占30%~40%,磷脂占60%~70%。虽然其营养价值高,但直接用于医药却较困难,而不含油的纯磷脂在食品、医药及化妆品等行业已得到广泛的应用,所以提取高质量的磷脂越来越引起人们的重视。提取大豆磷脂的方法虽很多,但用超临界CO2提取尚属首次。
大蒜油
大蒜是人们生活中的重要调味品,其主要风味物质与生理活性物质是大蒜油。大蒜油在国内外广泛应用于软饮料、冰淇淋、糖果、调味料、焙烤食品、肉类和保健食品及保健药品,因此高质量、高产率大蒜油的提取是大蒜深加工的重要课题。临界CO2萃取大蒜油工艺与普通萃取法相比萃取率高,产品品质好,具有很好的应用前景。
超临界CO2萃取大蒜油的最佳工艺条件:萃取压力为14~16Mpa,萃取温度为34~36℃,CO2流量为2L/min,萃取时间为5h以内。在此条件下,萃取率为80%以上,得率为0.35%~0.40%。
蛋黄卵磷脂
卵磷脂是一种生命基础物质,对人体而言,蛋黄卵磷脂比大豆卵磷脂更易被人体所接受,并具有更高的生物效价。卵磷脂也是人体所有细胞膜、核膜、线粒体和肉质网膜等生物膜的基础构成物质,也是人体神经传输纤维的构成物质。在医学上它可用于治疗动脉粥状硬化、脂肪肝、神经衰弱、营养不良、胆固醇结石和脑血栓老年性痴呆症等。它在食品工业中也得到了广泛的应用,可作为乳化剂、抗氧化剂、润饰剂、
软化剂、分散剂和脱模剂等。除此之外,它还应用在石油、化工和纺织等行业中。因此开发高质量、高纯度的卵磷脂具有重要意义。
胡萝卜素
α-胡萝卜素和β-胡萝卜素除富含作为食品防腐剂的前维生素A活性物质外,在抗癌和降低心脏病危险性方面也有非常显著的效果。此外,胡萝卜素还是商业食品着色剂。目前,从藻类物质中提取胡萝卜素多采用有机溶剂(乙烷)提取,这不仅增加了溶剂的费用,而且除去了潜在的有毒残留溶剂。另外,CO2浓度和物料粒也对β-胡萝卜素的提取有一定影响。
核桃油
核桃油取自核桃的果仁,因品种不同,核桃的果实含壳、含仁率也有较大的差别。一般核桃的果仁含油在45~65%之间。核桃油呈黄绿色,味美,其中不饱和脂肪酸含量在90%以上,且大部分是亚油酸,并含有少量的亚麻酸及油酸等。亚油酸和亚麻酸都是人体必需的脂肪酸,具有降血脂、助消化和补气血等功效,营养价值较高。
玉米胚芽油提取
玉米胚芽油的提取是玉米酒精生产过程的重要生产单元。玉米胚芽油中含有大量人体需要的不饱和脂肪酸、维生素E及β-胡萝卜素等营养成分,对生长发育,滋润皮肤,降低血清胆固醇,预防高血压均有一定功效。另外还含有人体自身不能合成的“必需”脂肪酸——亚油酸,亚油酸对预防和辅疗心脏病、动脉硬化、糖尿病有一定功效。
传统的玉米胚芽油的生产主要有机榨法和工业己烷浸出法。机榨法出油率较低,且对油成分影响较大;工业己烷浸出法工艺复杂,且残存的工业己烷对人体有一定的毒副作用。因此,寻找一种对人体无毒无害的安全溶剂与工艺,以获取高收率和高质量的玉米胚芽油产品,满足人们对食品绿色环保的要求具有一定的现实意义。与传统的机榨法和溶剂浸出法相比,超临界CO2萃取法具有很多的优势,提取的玉米油的质量不经过深加工就已经达到了精炼油的标准。适宜的萃取工艺条件为:压力25~30MPa,萃取温度为45℃,萃取时间3h。
食用色素
食用色素包括合成色素和天然色素,是主要的食品添加剂之一,得到越来越广泛
的应用。但是,随着科学技术的发展,人类对于自身健康的重视和检测能力有了进一步提高,已经发现合成色素有很多不安全的因素,长期使用会严重危害人类的健康,所以食用天然色素越来越受到人们的青睐。近年来,我国食用天然色素有了很大发展,全国生产天然色素的企业已达数十家,年产量和使用量也有了大幅提高。
天然抗氧化剂的提取
许多研究表明超临界萃取技术可以较好的提取植物原料中的类胡萝卜素、维生素E、多酚等天然抗氧化剂,避免了传统方法的溶剂量大、作用时间长、氧化损失等缺点。例如利用超临界萃取技术可以提取从玉米蛋白粉中提取类胡萝卜素、从油脚或油脂脱臭馏出物中提取天然维生素E技术现在都比较成熟。
超临界流体萃取技术存在的问题
超临界CO2萃取技术并非是完美的,也存在着自身不可克服的问题,具体表现为:①对极性大、分子量超过500种物质,需要夹带剂或在很高的压力下进行,这就需要选择合适的夹带剂或增加高压设备;②对于成分复杂的原料,单独采用SPE—CO2技术往往满足不了纯度的要求,需要与其他分离手段联用;③CO2的临界压力偏高,这就增加了设备的固定投资;④超临界分离设备在萃取釜的密封、快开结构、疲劳设计和装卸料的自动化等方面还不够完善。 超临界流体萃取技术的发展方向
长期以来,对超临界流体萃取技术的产业化,主要是单纯超临界CO2的间隙式萃取,处理的物料也多以固体植物为主,得到的几乎都是粗提混合物。为了得到高纯度的产品,德国、日本、澳大利亚、意大利等国用于精制天然维生素E、精油脱萜、提取高纯度的不饱和脂肪酸等;法国用于从啤酒及葡萄酒中分离乙醇制备无醇啤酒及无醇葡萄酒。超临界多元流体和在超临界流体中添加夹带剂,具有从量变到质变的区别,具体体现在超临界多元流体的分步选择性萃取、重组萃取及精馏萃取新工艺,可用于复方中成药、民族药新制剂的加工,保健食品的加工,烟草深加工,茶叶深加工,海洋生物资源深加工。
由于超临界CO2萃取分离技术是一项获得健康、安全高品质产品和对环境友好的高新技术。随着人们对自身健康的重视和环境意识的日益加强,以及世界各地对食品管理卫生越来越严格的趋势,预计超临界CO2萃取分离技术在今后将得到广泛的应用,超临界CO2萃取产品也将成为人们首选的健康食品。
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第三篇:《萃取与蒸馏》教案
萃取与蒸馏教案设计
克山三中 贺成宇
一. 教学内容: 萃取与蒸馏 二. 教学目标 1. 知识与技能目标
(1)了解萃取原理,掌握萃取的实验操作; (2)了解蒸馏原理,练习蒸馏操作. 2. 过程与方法目标
通过实验操作和实验安全问题的分析,让学生对实验探究有进一步的认识. 3. 情感态度与价值观目标
通过组织学生完成药品回收、仪器清洗和实验室整理等工作让学生养成良好的实验习惯,通过分组实验培养学生的合作精神,让学生明白细节决定成败的道理,体验成功的乐趣。 三. 教学重点,难点 1. 萃取与蒸馏的原理; 2. 萃取与蒸馏的操作及注意事项. 四. 教学方法 探究――实验 五. 教学过程 萃取
〔引入〕我们前面学习了一些分离提纯的方法,比如过滤,它是用来分离什么样的混合物 固体和液体的混合物,或者说不溶物和可溶物的混合物.那么,蒸发结晶和蒸馏呢,它们又是用来分离什么样的混合物的 蒸发结晶得到的是溶质,还是溶剂 蒸馏得到的是什么 溶剂.这说明蒸发结晶和蒸馏是用来分离溶液中溶质和溶剂的,这也是分离固体和液体的混合物的.如果液体和液体的混合物,怎么分离
1 〔联系生活〕精油:是一种由天然植物中的花、叶、种子、果皮、枝干、树皮等地方提取出来的浓缩液体,它是挥发性芳香物质以及植物免疫与修护系统的精华,具有细胞再生、杀菌、镇定、免疫等功能。大量的植物才能提取到少量的精油,因此,精油的价格十分昂贵。韩国影星金喜善代言的DHC就是一种比较昂贵的橄榄精油。精油的主要成分是有机物,具有抗水性,水煮的方法很难获得,因此提取主要采用化学溶剂萃取法。这就是我们今天要学习的两种分离方法之一——萃取。
〔讨论〕如果把碘块溶于水制成碘水,是否也可以寻找一种物质来荟萃精华呢 什么样的物质 麻油 太贵了.汽油,可以.我们这里没有汽油,我们用具有相似性质的另一种有机物CCl4来代替汽油. 〔学生实验〕在试管中倒入约5ml碘水,再加入2mlCCl4(提醒怎样使精华充分荟萃),振荡,静置.提醒学生观察现象并据此分析. 〔讨论〕
1. 碘水什么颜色 CCl4什么气味
2. 静置前后现象有什么不同 液体分为两成,上层液体是什么 下层液体是什么 如何判断
3. 出现这种现象的原因是什么?将CCl4换成酒精可以吗?苯、汽油呢?
概念:萃取是一种重要而常用的分离方法,请描述萃取的原理,指出萃取溶剂的选择依据.并据此,例举几个生活中利用萃取的例子. 大家想想,富集精华即萃取后,如何分离 比如西红柿蛋汤上面的油层怎么弄出来
(学生:勺子舀,吸管吸.但是,无法分离完全,怎么办 ) 我们试想可不可以想办法使汤从下面流走,让油刚好留在容器中.容器下面有通道,汤从下面流走,在汤刚好流完的时候,关闭通道,这样汤和油是不是分开了.请大家想像这样的容器,下面有通道,且能关闭,那么是不是需要一个活塞 想到了吗 请看我们的分离仪器―分液漏斗,让学生解说分液漏斗结构.
2 〔学生实验〕搭建实验装置(提醒学生检查分液漏斗上面的塞子和下面的活塞是否密闭不漏水,以防溶液漏掉而损失),碘水和CCl4的混液倒入分液漏斗后,提醒学生充分振荡,并不时放气. 操作步骤: 1. 将待分液的液体倒入已验过漏的分液漏斗中,右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把它倒过来振荡,并不时放气(强调放气的重要性,错误操作的事例). 2. 将分液漏斗置于铁圈上,打开上端活塞或使活塞上的凹槽与漏斗上的水孔使漏斗内外空气相通,静置,分层(如果不这样,会出现什么结果,让学生试试). 3. 打开活塞,使下层液体慢慢流出,待刚好流完,迅速关闭活塞,将上层液体从分液漏斗上口倒出. 实验注意事项: 〔思考讨论〕
1. 一次萃取就完全了吗 水层颜色怎么样 说明什么问题 需不需要进行第二次第三次萃取
2. 从漏斗中放出的精华即CCl4萃取的碘液仍然是混合物,怎么分离 〔归纳补充〕 蒸馏
〔引入〕上次课我们学习了粗盐的提纯,通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水,大家想想如果我们要把盐水变为淡水,该怎么做呢
〔学生思考,讨论,教师引导〕比如说在海边,渔民们怎么解决生活用水的问题;前段时间,中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史,大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题的吗
〔展示〕海水变淡水(太阳能解决淡水问题 ) 〔提醒学生联系生活〕暖气,去方山途中看到路边冒蒸汽的情景;烧西红柿蛋汤时,观察过锅盖没有,锅盖上有水珠,与汤有什么不同 为什么会有水珠 水蒸汽凝结 为什么水蒸汽会凝结成水珠
〔引导出蒸馏的概念〕汤沸腾后,水蒸汽遇温度低的锅盖(遇空气 )而凝
3 成水珠附于锅盖.那么这是一个什么过程 在化学上我们怎么称呼(沸腾冷凝的过程) 大家想想蒸馏是不是一种分离混合物的方法 如果是,那么是分离什么样的混合物
〔讨论〕在生活中还有什么时候要用到蒸馏的分离方法 (引出酿酒,可以让学生在课余查阅酿酒工艺方面的知识) 〔思考〕今天,我们不酿酒(这是我们实验选修课的内容),我们用蒸馏自来水的方法来制备蒸馏水.刚才我们已经谈到蒸馏的过程需要先沸腾蒸发后冷凝,请大家思考我们的蒸馏装置会长什么样
〔引导〕首先要沸腾蒸发,需要什么仪器 烧杯 烧瓶 为什么 (蒸汽要能便于冷凝收集)引出蒸馏烧瓶,给出实物.(知识拓宽:如果方便拆卸,可以用什么仪器代替 引出普通烧瓶与带支管的蒸馏头) 〔思考〕如果要测量蒸汽的温度,怎么测 温度计应该放哪 蒸馏烧瓶的什么位置
〔引导〕液体沸腾,蒸汽产生后,怎么使它凝结并能搜集到蒸出来的蒸馏水 刚才已说到水蒸汽在锅盖上凝结成水珠,原因是空气冷凝的结果,那我们蒸馏自来水是怎么使水蒸汽凝结并能收集到蒸馏水 也用空气冷凝 冷凝的原因是什么 需要降温 生活中有哪些常用的降温手段,比如给你一瓶开水,在没有冰箱的情况下,你又很渴, 想想可以用什么既简捷又方便可行的方法使开水冷下来 放冷水里面 静止的水好还是流动水 生活经验告诉你谁的冷却效果更好
〔思考讨论〕流动水放多少效果最好 放满溢出 水流速度越快越好 那么在我们的蒸馏冷凝中怎么实现 〔引导学生想像冷凝管的样子,给出实物〕
〔引导〕水从冷凝管的哪个口进去,哪个口出来 或者说哪个是进水口,哪个是出水口 为什么 想想冷凝管怎么安放 放在什么位置 横着还是竖着 斜着 怎么倾斜 为什么 需要考虑与蒸馏瓶的搭配吗 (知识拓宽:如果需要…………,引出分馏和回流冷凝管――处理溶剂)接好冷凝水后,怎么收集蒸馏水 水滴掉下来可能会乱滴 我们需不需要引流 引流装置什么样呢 引出牛角管,给出实物.(知识拓宽:收集多个温度段的馏
4 分,用尾接管;若是有机物,则要密闭有磨口的锥形瓶).接收仪器用的是锥形瓶,而不是烧杯,为什么 (接收器用锥形瓶好还是烧杯好) 〔学生实验〕装置安装好后,检查系统是否通畅;大家想想先加热还是先通冷凝水 为什么 加热前,要在蒸馏烧瓶中加入两块沸石,作用是什么 (提醒学生加水的量和石棉网加热)(放录像) 〔讨论〕怎么检验蒸馏水(是否盐水变为淡水――检验氯离子) (提醒学生观察蒸馏瓶) (联系生活)现今世界上有很多淡水短缺的国家,利用蒸馏法来将海水淡化变为饮用水,但是这种方法成本很高,不是很适用,那请同学们课后查阅资料,提出解决淡水问题的方案并作比较分析优势,我们将做一次展览,张贴在宣传栏,让大家都看到,都来关心淡水问题,提醒大家节约用水. 课后作业: 1. 分馏原理和装置
2. 列举相似相溶原理的运用实例 3. 当今的主要分离技术有哪些(查阅资料) 4. 家庭实验探究:炖猪肚前加盐会使猪肚容易炖烂,为什么 请解释原因(提示:请查阅资料或向别人请教;加入盐后,水的沸点是否发生变化).
六、模拟试题
1. 如果你家里的食用花生油混有水份,你将采用下列何种方法分离
A. 过滤 B. 蒸馏 C. 分液 D. 萃取
2.选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这种萃取剂应具备的性质是 A.不溶于水,且必须易与碘发生化学反应 B.不溶于水,且比水更容易使碘溶解 C.不溶于水,且必须比水密度大 D.不溶于水,且必须比水密度小
3.下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中,不正确的是 ...A.温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中 B.冷凝管中的水流方向是从下口进入,上口排出
C.实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片,防止出现暴 沸现象
5 D.蒸馏烧瓶必须垫石棉网
4,CCl4和蒸馏水都是无色液体,请按下列要求用实验方法鉴别.(简要地写出实验过程) ① 只允许用一种试剂
②不用任何试剂
七、小结:本节我们通过探究的方法学习了化学基本操作——蒸馏与萃取
八、课后作业: 1. 分馏原理和装置
2. 列举相似相溶原理的运用实例 3. 当今的主要分离技术有哪些
4. 家庭实验探究:炖猪肚前加盐会使猪肚容易炖烂,为什么?请解释原因
九、课后反馈:学生对本节探究形式兴趣浓厚,乐于参与其中,效果良好。
第四篇:蒸馏与萃取教案
蒸馏与萃取
【知识回顾】上周我们主要学习了粗盐提纯,其中涉及到的两个很重要的混合物分离与提纯的方法是? 【学生回答】过滤和蒸发
【教师引导】回忆过滤和蒸发的概念并举例说明。
【提出问题】那么乙醇与水的混合物可不可以通过过滤和蒸发的操作进行分离? 【学生回答】不能,乙醇和水可以经过蒸馏的方法除去。 【过渡】对,蒸馏就是我们这节课的主题之一 【板书】蒸馏 萃取
【小组讨论、PPT展示】为了检测大家的预习效果,现在我们分组进行讨论以下三个问题?
每个小组大约3min左右,每组派一个代表阐述你们的观点。 (1) 、什么是蒸馏? 在蒸馏的实验中用到了哪些实验仪器? (2)、在蒸馏操作时应注意哪些问题?
(3)、自来水是不是纯净水?为什么?如何检验出自来水是否含有氯离子?有什么现象?若自来水经蒸馏以后得到的物质是什么?怎么验证里面是否还含有氯离子?
【小组回答】……
【板书】蒸馏:蒸馏的简单表示方法:沸点不同的液态混合物通过蒸发得到气态的易挥发性物质,再经过冷凝得到纯净的液态纯净物。 【教师点评、PPT展示正确答案】……
【学生活动】讨论并填写课本第8页实验1-3,并请学生进行相应地解释。 【教师点评、PPT展示】……
【学生思考、PPT展示】(1)自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质? 在100℃以上难挥发,不挥发的杂质
(2)目前世界各国淡水缺乏已是不争的事实.你认为能用海水蒸馏得到淡水吗?如果能 ,你认为这种方法能用于大规模海水淡化工程吗?
能,可以。 【板书】萃取
不为失败找借口,只为成功找方法。 【PPT展示】 (1)萃取的定义:
(2)萃取的主要仪器——分液漏斗的使用方法: (3)萃取操作时应该注意的事项:
【学生活动】完成课本第9页从碘水中萃取碘单质的相关操作? 【学生回答、教师点评用PPT展示】……
【学生思考、PPT展示】
1、上层液体中的溶剂是(
),下层液体 中溶剂是(
)
2、碘单质(I2)在哪种溶剂中的溶解度大?
3、 四氯化碳与H2O比较有何异同? 【学生回答、教师讲解】……
【学生归纳】根据思考的问题归纳对加入的萃取剂的要求? 【PPT展示】萃取剂的选择条件 【知识总结、PPT展示】…… 【结课】……
教学反思:本节课所讲授的内容较多,且较复杂,在讲述的过程中忽视了对概念的讲解,没有让学生脑海中形成一个系统的概念。作为蒸馏和萃取两个高考中常考的概念,对于刚上高中的学生来说,有点陌生,如果有视频或者现场实验让学生有一个感官上的认识,相信效果会更好。除此之外,在讲解蒸馏装置时没有区分为什么自来水进行蒸馏不需要温度计而其他的蒸馏操作却需要温度计;讲解萃取时针对于分液漏斗的使用操作,若用实验表述会更加清晰有点。所以,在未来的教学中应更加重视概念的讲解和实验的演示,让学生感受到化学真正的魅力所在。
不为失败找借口,只为成功找方法。
第五篇:化工原理
比容:单位质量的流体所具有的体积,用v表示
剪应力:单位面积上的内摩擦力,以τ
压强:流体的单位表面积上所受的压力,称为流体的压力强度,简称压强
流量:单位时间内通过管道任一截面的流体量
体积流量:单位时间内流体流经管道任一截面的体积,
质量流量:单位时间内流体流经管道任一截面的质量,
流速:单位时间内流体质点在流动方向上所流经的距离,
稳态流动:流体在各截面上的有关物理量仅随位置而变,不随时间改变。
流动边界层:流体流经固体壁面时,由于粘性力的存在,在壁面附近产生了速度梯度,这一存在速度梯度的区域称为流动边界层。
局部阻力:流体流经一定管件、阀门及管截面的突然扩大及缩小等局部地方所引起的阻力。 直管阻力:流体流经一定管径的直管时由于流体的内摩擦而产生的阻力。
绝对粗糙度:壁面凸出部分的平均高度,
相对粗糙度:绝对粗糙度与管道直径的比值
水力半径:流体在流道里的流通截面与润湿周边长度之比,(当量直径为4倍的水力半径) 气缚:离心泵启动时,泵内存有空气,由于空气密度很低,旋转后产生的离心力小,因而叶轮中心区所形成的低压不足以将贮槽内的液体吸入泵内,虽启动离心泵也不能输送液体。 轴功率N:单位时间电动机输入泵轴的能量。
压头:也叫扬程,是离心泵对单位重量流体所提供的有效能量。
容积损失:叶轮出口处高压液体因机械泄漏返回叶轮入口所造成的能量损失。
水力损失:黏性液体流经叶轮通道蜗壳时产生的摩擦阻力以及在泵局部处因流速和方向改变引起的环流和冲击而产生的局部阻力。
机械损失:由泵轴和轴承之间,泵轴和填料函等产生摩擦引起的能量损失。
均相物系:物系内部各处组成均匀且不存在相界面。
床层的自由截面积:单位床层截面上未被颗粒占据的面积,流体可自由通过的面积。 床层的比表面积:单位体积床层中所具有的固体颗粒表面积。
自由沉降:单一颗粒在粘性流体中不受其他颗粒干扰的沉降。
离心沉降:依靠惯性离心力的作用而实现的沉降过程。
过滤:利用重力或压差使悬浮液通过多孔性过滤介质,将固体颗粒截留,从而实现固液分离。 过滤速率:单位四级获得的滤液体积
过滤速度:单位时间通过单位过滤面积的滤液体积。
热传导:物体各部分之间不发生相对位移,仅借分子、原子和自由电子等微观粒子的热运动而引起的热能传递。
热对流:流体各部分之间发生相对位移所引起的热传递过程
稳态传热:传热过程中,如果传热系统中各处温度只随位置而变,不随时间而变。 等温面:温度场中同一时刻下温度相同的各点组成的面。
温度梯度:等温面法线方向上的温度变化率。
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