离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

关键词： 人体

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐（精选7篇）

篇1：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

离子色谱分离-恒电位法联用检测菠菜中硝酸盐含量

本文采用离子色谱与恒电位法联用方法对菠菜中硝酸盐进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25 μL时NO3-离子的.检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2 μg/L,痕量NO3-离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.5%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.

作 者：董乐 冯珍鸽 王力 DONG Le FENG Zhen-ge WANG Li 作者单位：董乐,DONG Le(泉州师范学院,化学与生命科学学院,福建,泉州,36;集美大学,生物工程学院,福建,厦门,361021)

冯珍鸽,王力,FENG Zhen-ge,WANG Li(集美大学,生物工程学院,福建,厦门,361021)

刊 名：内蒙古民族大学学报(自然科学版)英文刊名：JOURNAL OF INNER MONGOLIA UNIVERSITY FOR NATIONALITIES(NATURAL SCIENCES)年，卷(期)：24(3)分类号：Q356.1关键词：离子色谱 硝酸盐 恒电位法

篇2：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

英蓝渗析-离子色谱法分析奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐

目的:建立一种快速检测奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱分析方法.方法:称取一定量的奶粉试样用超纯水溶解定容后,通过英蓝渗析技术对试样溶液进行在线的前处理并直接进样进行离子分析.结果:该方法线性范围较宽,在方法研究的范围内,相关系数均优于0.9990,回收率在94.9%～104.2%之间,NO-3和NO-2的最小检出限分别为1.74 ug/L和0.96 ug/L.结论:本方法有效的`去除了奶粉试样溶液中的蛋白质、脂肪以及其它复杂的有机物,较好的净化了试样溶液,具有操作简便、自动化程度高、结果准确可靠的优点.

作 者：张萍 Zhang Ping 作者单位：武汉市疾病预防控制中心,武汉,430015刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：200818(12)分类号：O657.7+5关键词：英蓝渗析 离子色谱法 奶粉 硝酸盐及亚硝酸盐

篇3：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

亚硝酸盐和硝酸盐的经典分析方法系重氮-偶合分光光度法,并将硝酸盐还原为亚硝酸盐一并测定。在最新的GB 5009.33-2010[1]中增加了离子色谱法,可以在一次测定中同时完成亚硝酸盐和硝酸盐的测定,但在实际工作中普遍反映对乳制品的测定存在分离和检出限不足的困难。我们参考文献[2,3,4],改变了样品前处理方法、进样体积和色谱条件,对牛乳和乳粉进行测定,现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

离子色谱仪,戴安ICS2000;电导检测器:DS6;甲醇(HPLC);乙腈(HPLC);C18针头型前处理柱:IC-ODS,1 ml装,天津艾杰尔科技有限公司。

1.2 标准溶液

亚硝酸盐氮(NO-2-N)标准溶液(100 mg/L)和硝酸盐(NO-3)标准溶液(1 000 mg/L),国家标物中心。

1.2.1 标准使用液配制

准确吸取ρ(NO-2-N)= 100.0 mg/L标准溶液1.52 ml,ρ(NO-3)=1000 mg/L标准溶液5.00 ml,用纯水定容至100 ml成为标准使用液,ρ(NO-2)=5.0 mg/L,ρ(NO-3)=50.0 mg/L(亚硝酸盐氮换算至亚硝酸盐时的系数为3.29)。

1.3 仪器条件

色谱柱类型尺寸:IonPac AS 11—HC 分析柱,250 mm×4 mm,IonPac AG 11—HC 保护柱,50 mm×4 mm;抑制器:ASRS 300 ,4 mm;淋洗液组成:KOH 梯度:0～33 min,5 mmol/L;33.1～38 min,50 mmol/L;38.1～43 min,5 mmol/L。流速:1.3 ml/min;进样体积:自动进样,200 μl。

1.4 样品前处理

1.4.1 牛乳样品

称取混匀后的样品4 g(精确至1 mg)于10 ml比色管中,加5 ml乙腈,用纯水定容,摇匀,静置沉蛋白。待上清液够2ml时,准确吸取2 ml于10 ml比色管中,用纯水定容,摇匀。用注射器吸取样品,分别过0.22 μm 滤膜和C18针头型前处理柱,弃去初滤液3 ml后,将样品装入样品瓶中上机测定。

1.4.2 乳粉样品

称取混匀后的样品1 g(精确至1 mg)于10 ml比色管中,加3 ml纯水,摇匀,再加5 ml乙腈,用纯水定容,摇匀,静置沉蛋白。待上清液够2 ml时,准确吸取2 ml于10 ml比色管中,用纯水定容,摇匀。用注射器吸取样品,分别过0.22 μm 滤膜和C18针头型前处理柱,弃去初滤液3 ml后,将样品装入样品瓶中上机测定。

1.5 分析步骤

1.5.1 标准曲线的制备

按下表1准确吸取标准使用液(1.2.1)于50 ml比色管,加纯水至刻度。

1.5.2 样品测定

参照1.3仪器操作条件,测定标准系列,以测得的峰面积对亚硝酸盐或硝酸盐浓度(mg/L)绘制标准曲线。按同样方法测定样品提取液,由标准曲线计算亚硝酸盐或硝酸盐浓度(mg/L)。

1.6 计算

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式中:X—样品中亚硝酸盐或硝酸盐的含量,mg/kg;c—测定用试样中亚硝酸盐或硝酸盐的浓度,mg/L;V—样品定容体积,ml;m—取样量,g;f—样品稀释倍数。

2 结果与讨论

2.1 前处理条件的选择

亚硝酸盐、硝酸盐易溶于水,离子色谱测定亚硝酸盐、硝酸盐前必须除去原料乳中的蛋白质和脂肪,而除去蛋白质和脂肪沉淀剂很多,如醋酸锌+亚铁氰化钾、钨酸钠+硫酸、乙酸铅+三氯乙酸、三氯乙酸+乙腈等都可以达到很好的沉淀效果。但醋酸锌+亚铁氰化钾、钨酸钠+硫酸和乙酸铅+三氯乙酸会引人大量的金属离子,从而干扰结果的测定;故我们使用三氯乙酸+乙腈提取样品中的亚硝酸盐、硝酸盐、无需超声、加热和过滤,相对简单。

2.2 干扰离子的分离及去除

使用IonPac AS 11-HC 分析柱和IonPac AG 11—HC 保护柱,可使亚硝酸盐和硝酸盐与多种干扰离子达到较好的分离。初次使用C18柱时需经5 ml甲醇和10 ml纯水活化。

2.3 标准工作曲线

用亚硝酸盐标准溶液配制含NO-2分别为0.02、0.04、0.08、0.10、0.15、0.20 mg/ml系列标准工作液。以上述色谱条件,对系列标准工作液进行分析,以峰面积对NO-2浓度进行线性回归,回归方程为Y=1.798X-0.001 8,线性相关系数 r=0.999 5。

用硝酸盐标准溶液配制含NO-3分别为0.20、0.40、0.80、1.00、1.50、2.00 mg/ml系列标准工作液。以上述色谱条件,对系列标准工作液进行分析,以峰面积对NO-3浓度进行线性回归,回归方程为Y=1.029 3X+0.004 6,线性相关系数 r=0.999 4。

2.4 检出限和定量限

按3倍噪声计算检出限,按10倍噪声计算定量限。见表2。

2.5 干扰试验

由于食品样品成分复杂,为避免污染,抑制器需外接纯净水进行冲洗。在6件样品中均未发现干扰物质。

2.6 准确度和精密度试验

回收率试验:按照上述实验方法,于6件样品中分别加入亚硝酸盐及硝酸盐标准0.04和0.40 mg/L进行加标回收实验,测定结果和回收率计算结果见表3。NO-2的回收率测定范围为90.0%～104.8%,NO-3的回收率测定范围为90.0%～105.8%。

对牛乳1样品连续检测6次,计算相对标准偏差,见表4。本方法测定结果的NO-2相对标准偏差为3.5%,NO-3相对标准偏差为2.3%,均小于10%,表明此方法的准确度及精密度均可达到定量分析的要求。

注:亚硝酸和硝酸盐加标量分别为0.04和0.40 mg/L。

3 结 论

本实验采用离子色谱法测定牛乳及乳粉中的硝酸盐及亚硝酸盐含量,样品经过提取、离心、过柱等前处理后,可去除大量的杂质,用离子色谱进行检测。结果表明,离子色谱法同时快速检测牛乳及乳粉中亚硝酸盐、硝酸盐含量的方法,极大地简化了检测步骤,缩短了检测时间。同时本方法检测灵敏度较高,加标回收率较稳定,测定结果的RSD值和检出限均能达到检测的要求,非常适用于牛乳及乳粉中亚硝酸盐、硝酸盐、定性、定量测定,并且能适应大量的样品检测分析。

参考文献

[1]GB5009.33-2010.食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[S].

[2]朱新鹏.食品中亚硝酸盐检测的研究进展[J].保鲜与加工,2011(3):48-51.

[3]孙翠霞,张正尧,鹿尘,等.离子色谱法同时测定婴幼儿奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐[J].预防医学论坛,2010,16(4):345-347.

篇4：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

关键词：硝酸盐与亚硝酸盐 离子色谱法

中图分类号：TS255.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0023-02

1 前言

硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，其对人类健康和生态环境的危害，日益受到人们的普遍关注。研究表明，人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜。硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐，使血液的载氧能力下降，从而导致高铁血红蛋白症；另一方面，亚硝酸盐可与次级胺（仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸）结合，形成亚硝胺，从而诱发消化系统癌变。

因此蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标。

1.1 污染来源

蔬菜中硝酸盐的污染主要来自于氮肥的不合理使用，由于农民过分渴望产量，不合理的对农作物施加氮肥，致使农作物中硝酸盐含量增高；另一方面，冬季大棚种植也会使土壤盐分积累，加重了硝酸盐污染的危险。

亚硝酸盐和硝酸盐广泛存在于土壤、水域及植物中，如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等硝酸盐含量较高，硝酸盐在某些细菌的还原作用下可变成亚硝酸盐。目前广泛采用的含氮农药、化学氮肥及含氮工业废水、废渣对环境土壤和水造成污染，使蔬菜中亚硝酸盐含量不断增加。而土壤则是水体、植物性食品亚硝酸盐的主要来源。

1.2 健康危害

硝酸盐对人体健康的损害不亚于农药。因为硝酸盐不仅容易诱发糖尿病，对肾脏造成的损害也十分严重。肾脏是过滤血液和废物、排泄水分及盐分的重要器官，如果人们摄取了高浓度的硝酸盐，肾脏的负担加重，容易引起溶血性贫血。除此之外，留存在蔬菜内的硝酸盐在酶和细菌的作用下，被还原成亚硝酸盐，进而与人体内的蛋白质类物质结合，生成致癌性极强的亚硝酸胺类物质。

亚硝酸盐为强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，十血红蛋白失去携氧能力，致使组织缺氧，并对周围血管有扩张作用。亚硝酸盐的危害还不只是使人中毒，它还有致癌作用。亚硝酸盐可以与食物或胃中的仲胺类物质作用转化为亚硝胺。亚硝胺具有强烈的致癌作用，主要引起食道癌、胃癌、肝癌、和大肠癌等。此外，亚硝酸盐还可通过乳汁进入婴儿体内，造成婴儿机体组织缺氧，皮肤黏膜出现青紫斑。

2 我国现有食品中亚硝酸盐与硝酸盐的监测分析方法

GB/T 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。

3 实验部分

3.1 方法的应用范围

此方法适用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。

3.2 方法原理

硝酸盐：试样经弱碱溶液提取后，注入离子色谱仪中，所得的仪器响应值与硝酸盐含量成正比，与说绘制的校准系列比较定量。

亚硝酸盐：试样经弱碱溶液提取后，注入离子色谱仪中，所得的仪器响应值与亚硝酸盐含量成正比，与说绘制的校准系列比较定量。

3.3 仪器设备

（1）离子色谱仪：美国戴安公司ICS-1500型离子色谱仪。（2）分离柱型号：lonPac AS4A-SC。

3.4 试剂和材料

（1）蒸馏水：无氮离子干扰的三蒸超纯水。（2）氢氧化钠：0.01mol/L。（3）淋洗儲备液：NaHCO30.17M- Na2CO30.18M。（4）硝酸盐标准贮备液：1000mg/L，亚硝酸盐标准贮备液：1000mg/L。

3.5 样品的采集及保存

3.5.1 样品采集

蔬菜洗净后风干。

3.5.2 样品保存

样品应尽快分析。

3.5.3 样品处理

称取风干后的蔬菜50克于搅拌机中，加水50ml，搅拌2分钟，再加入50ml氢氧化钠，搅拌1分钟。密闭超声30分钟，于70℃水浴30分钟，冷却至室温后用布氏漏斗过滤至500ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，静置取部分上清夜于离心管中，5000r/min离心10分钟后过0.45μm滤膜后备用；同时作试剂空白。

3.6 样品分析

3.6.1 仪器工作条件

（1）流动相：NaHCO31.7 mM- Na2CO31.8mM。（2）柱温：35℃。（3）流速：0.8 ml/min。（4）泵压：Psi 864。（5）进样量：25ul。

3.6.2 标准曲线绘制

配置硝酸盐标准使用液：将硝酸盐贮备液配置成200mg/L的工作液，配置标准曲线；

配置亚硝酸盐标准使用液：将亚硝酸盐贮备液配置成100mg/L的工作液，配置标准曲线；各点浓度见表1。

硝酸盐及亚硝酸盐标准贮备液已用国家环境保护总局标准样品研究所的硝酸盐及亚硝酸盐标样进行分析过，浓度均在不确定度范围之内。

打开电脑，接通气源，将离子色谱仪打开，预热至柱温箱温度到达35℃，打开泵，流速为0.8ml/min至仪器稳定。按照标准曲线各工作点依次进样，并记录仪器响应值，求得一元线性回归方程。

3.6.3 试样测定

取处理好的样品进样分析（根据浓度适量对样品进行稀释），记录仪器响应值，代入标准系列的一元线性回归方程中，求得相对应的浓度。

4 结语

4.1 方法检出限

硝酸盐：0.8mg/kg亚硝酸盐：0.6mg/kg。

4.2 方法精密度

（1）使用本方法对白菜、生菜和黄瓜三种样品进行硝酸盐分析，分别进行三次平行称量进样，分别计算三次结果的平均值和相对标准偏差RSD。见表2。

（2）使用本方法对白菜、生菜和黄瓜三种样品进行亚硝酸盐分析，分别进行三次平行称量进样，分别计算三次结果的平均值和相对标准偏差RSD。见表3。

4.3 回收率

向样品中加入硝酸盐标液及亚硝酸盐标液与样品同步处理定容测定，见表4-表5。

参考文献

[1]徐霞，应兴华，段彬伍，陈能.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐测定方法的研究进展[J].中国农学通报， 2005，5（21）：149-152.

[2]王守箐.离子色谱法测定蔬菜总亚硝酸盐和硝酸盐的含量[J].上海蔬菜，2005（4）：13-14.

篇5：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-型离子色谱仪,进样量100μL.水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离.结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为:5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4 μg/L;标准偏差<5%;样品加标回收率在87.5%～95.5%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物.

作 者：吴燕琴 郭梁钻 谢丽章 Wu Yanqin Guo Liangzuan Xie Lizhang 作者单位：东莞市东江水务有限公司,广东,东莞,523109刊 名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：34(11)分类号：X523关键词：离子色谱 溴酸盐 亚氯酸盐 氯酸盐 溴离子

篇6：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

高氯酸盐是一种无色有毒晶体状化合物,常见的盐有高氯酸铵、高氯酸钾等[1],被广泛应用于在烟花中。高氯酸盐具有四面体结构和高活化能,使中心氯原子很难发生反应,被认为是一类持续时间较长的无机污染物。高氯酸盐通过水或食物摄入人体,当其浓度高于一定值时,影响人体对碘的吸收、神经系统和骨骼系统,特别是对孕妇腹中胎儿发育造成不可逆的影响。美国环境保护署已将高氯酸盐列为饮用水污染物,加州规定它的含量≤6μg/L,我国饮用水国标中未涉。

高氯酸盐检测受到方法检出限制和水中含量低的影响而被忽略,常见的方法有重量法、萃取法等,其原理利用与有机染料发生显色反应定量测定[2],缺点是易受外界离子的干扰。离子色谱法是检测水样中高氯酸盐最常见的方法,本文选取离子交换固相萃取柱,通过相互作用富集水中高氯酸盐,提高检测灵敏度,该方法在烟花领域研究论文中少有报道。

1 试验设备

分析柱:Ion Pac AS20(4*50mm I.D),抑制器型号ASRS-ULTRA II-4mm,固相萃取柱(Agela公司PWAX)、甲醇(国药上海公司、色谱纯)等。

2 实验

2.1 抑制电流值的确定

使用离子色谱时,抑制电流通常为淋洗液中阳离子浓度的2.5倍[3],依据仪器操作说明KOH浓度设定在20-50mmol/L。设定进样体积40μL、柱温30℃、流速1.0m L/min,考查淋洗液浓度在40、45、50mmol/L时的抑制电流值,对应的抑制电流为100、112、125m A。结果标明:随着碱浓度的增大,出峰时间逐渐提前,原因在于碱浓度增大后,洗脱能力增强,吸附在分析柱上的高氯酸盐更容易被洗脱,交换更彻底,但当碱浓度过大时,容易引起洗脱速度过快,影响色谱图峰型并导致对称性变差影响结果,淋洗液浓度过小会延长出峰时间,造成洗脱效果不好,出现拖尾峰。综合考虑出峰时间、峰型、信号强度等因素,在KOH浓度为45mmol/L,抑制电流为112m A时检测结果最佳。

2.2 流速的确定

在保持峰型和响应值的前提下(柱温30℃、抑制电流110m A、进样体积50μL、淋洗液浓度45 mmol/L),分别考查淋洗液流速在0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 m L/min时的出峰时间、峰面积,对应的出峰时间为21.74、20.73、18.51、14.92、12.49 min、出峰面积为0.22、0.24、0.27、0.36、0.29mv-min。结果标明:随着流速增大峰面积先增大后减小,当流速为1.0 ml/min时,峰面积达到极大值0.36,尽管流速增大会缩短出峰时间,综合考虑检测灵敏度的因素,据此确定流速的值为1.0m L/min。

2.3 柱温的确定

在保持抑制电流110m A、浓度45m mol L-1、进样体积50μL、流速1.0 m L min-1不变的前提下,考察柱温25、30、35℃时出峰时间、峰面积。对应出峰时间分别为14.82、14.83、14.84min;峰面积为0.35、0.36、0.34mv-min。结果表明:柱温对出峰时间、峰面积影响很小。因此,本实验设定的柱温为25℃。

2.4 富集水样中的高氯酸盐条件确定

本文所采用的固相萃取柱属于离子交换型填充料柱子,即化合物中的带电官能团与硅胶上的带电基团通过相互吸引达到平衡态,溶液的p H值对高氯酸盐无影响,通过正交实验考察进样速度、淋洗液p H、洗脱液流速,以回收率的大小作为考核指标,先以4ml甲醇、4ml超纯水以及20ml/min流速活化固相萃取柱,使其吸附达到最佳效果,以100μg/L的标样1L进样,洗脱体积为10ml,回收率见表1。结果标明:进样流速在4ml/min,洗脱液流速在5ml/min,洗脱液的p H值在13时回收率最高,为88.5%,实验室水样处理采用上述最佳实验条件。

2.5 进样浓度对回收率的影响评价

检测水样中的微量高氯酸盐含量时,进样浓度会对回收率产生影响,本实验富集样品时预处理体积为1L,淋洗液体积0.008L,考查进样浓度为0.2、0.4、0.6、0.8μg/L时的回收率,其对应的回收率为64.28%、82.54%、94.89%、98.56%。结果标明:进样浓度大于0.6μg/L时,回收率大于90%。

2.6 样品预处理

如果样品中存在氯离子、硫酸根离子等干扰离子,其浓度越大进入萃取柱中的干扰量越大,越不利于高氯酸根离子的富集,为综合考察氯离子、硫酸根离子的影响,本实验通过固定两种干扰离子的浓度在25mg/L,考察回收率值的大小来确定最佳的预处理体积和进样浓度,结果见表2

结果表明:在预处理体积达到1.2L时,各进样浓度条件下的回收率均低于80%,是因为预处理体积已达到临界值,超过该体积时,过多的干扰离子会影响吸附效果,高氯酸盐浓度一定的条件下,随着预处理体积增加,回收率降低,在本实验中当水样中存在氯离子和硫酸根离子浓度为25mg/L时,最佳预处理体积为1.0L。

为确定检测限下限,选择1-15μg/L的高氯酸盐溶液,预处理体积1L条件下做平行实验,在进样浓度为1μg/L时,最低检出限为0.6μg/L,回收率为99.7-100.3%,各组浓度都具有较好的线性关系,相关系数为0.9973。图1为实际水样(氯离子、硫酸根离子浓度小于25μg/L)经预处理和固相萃取柱富集后离子色谱图,水样中存在杂峰,且杂质峰出峰较早,高氯酸盐出峰时间靠后,可以证明该方法对于分离高氯酸根离子与其它阴离子具有良好的效果。

测试用实际水样是2015年10月、2016年1月、2016年2月长沙市大型焰火燃放一个小时后10个固定点取样地表水混合,经0.22μm过滤膜过滤后而得。测定水样中高氯酸盐浓度时预处理方法同上,其中采样中的氯离子、硫酸根离子浓度均在25mg/L以下,测试条件同上,结果见表3。从结果可以看出,当水样中高氯酸盐浓度在1-15μg/L,氯离子、硫酸根离子浓度低于25mg/L时,回收率满足实验要求,在99.7-100.5%。

备注:A为2015年10月测试结果;B为2016年1月测试结果;C为2016年2月测试结果

本实验建立的固相萃取-离子色谱法检测水样中痕量高氯酸盐浓度低于美国加利福利亚政府规定的饮用水中含高氯酸盐的含量6μg/L,烟花燃放所产生的高氯酸盐对水体的影响几乎可以忽略。

摘要：烟花具有极强的观赏性和对喜庆的表达,深受全世界人民的喜爱,已成为大型活动必不可少的娱乐产品,是中国享誉世界的名片。然而燃放后对水环境的影响不应忽视,根源在于烟火药剂的选择。近年来,国内外对烟花产品要求很严苛,高氯酸盐是其最主要的氧化剂。因自身溶解度大、吸附性低、稳定强且与人体中的碘离子竞争导致甲状腺功能异常而受到关注。本文通过考察抑制电流、淋洗液浓度、流速、温度等确定检测最佳条件,并首次开展了烟花产品燃放后水样中高氯酸盐检测。

关键词：高氯酸盐,离子色谱法,烟花爆竹

参考文献

[1]Tang Y L,Liang S,Guo H C,et al.Adsorptive characteristics of perchlorate from aqueoussolutions by MIEX resin[J].Colloids and Surfaces Aphysicochemical and Engineering Aspects,2013,417:26-31.

[2]姜苏,李院生,马红梅等.环境中高氯酸盐的来源、污染现状及其分析方法[J].地球科学进展,2010(6):617-624.

篇7：离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

离子色谱仪 (戴安DIONEX ICS-1500) ;电导检测器;辅助气体 (高纯氮气≥99.99%) ;微孔膜筒式过滤器 (0.22μm) ;阴离子保护柱 (瑞士) 型:RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保护柱;淋洗液:氢氧化钾, 淋洗液梯度淋洗 (使用KOH淋洗液罐, 淋洗梯度参见) ;抑制器:ASRS ULTRA II;4mm抑制模式:自循环再生;流速:1m L/min进样;体积:25μL;检测器:Dionex电导检测器。

1.1.2 试剂

纯水:重蒸水或去离子水, 电导率<1m S/cm, 不含目标离子, 经0.2mm的滤膜过滤。样品保存液 (乙二胺溶液) :取2.8mL乙二胺稀释至25mL, 置4℃冰箱备用, 可用一个月。无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。

1.2 实验方法

1.2.1 水样采集与预处理

用玻璃或塑料采样瓶采集水样, 对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样, 则要通入惰性气体 (高纯氮气) 5min (1.0mL/min) 以除去二氧化氯和臭氧等活性气体。

1.2.2 样品的保存

水样采集后密封, 置4℃冰箱进行保存, 需在一周内完成样品分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液, 至水样中浓度为50mg/L, 密封, 摇匀。

1.2.3 水样过滤

将水样经0.45μm微孔滤膜过滤, 对含有机物的水先经过C18柱过滤。将预处理好后的水样, 直接进样, 进样体积为40μL, 需要记录保留的时间、峰面积。

1.2.4 绘制校准曲线

对配制5种不同阴离子浓度 (10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L) 混合液体分别进样, 以峰面积对溶液浓度, 分别绘制校准曲线, 并计算曲线回归方程。

2 结果

2.1 出峰顺序、保留时间和浓度

F-、Cl-、Br-、Br O3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度, 见表1。

2.2 混合标准溶液色谱图

戴安DIONEX ICS-1500分析柱分离的F-、Cl-、Br-、Br O3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子混合标准溶液的色谱图 (见图1) 。

2.3 回收率及精密度检测

以溴酸盐为例, 分别在三种纯水空白中添加溴酸盐标样后按照实验方法, 重复实验3次。溴酸盐的回收率及相对标准偏差 (RSD) , 结果见表2。

3 讨论

离子色谱法检测限对氨的限制, 低于现行国家标准值的方法[3], 并能满足监测工作的需要, 精度能满足要求的QA/QC。与传统方法相比[4], 离子色谱法具有以下优点:简化测定的链接, 减少了人工的劳动强度, 减少溶剂消耗[5], 避免使用有毒试剂, 符合清洁生产的理念。硝酸盐的环境污染物广泛存在自然界中, 尤其是地表水和地下水及植物和动物。化肥、污水灌溉、废弃物、工业废水含有氮, 燃料燃烧排放的氮气在自然条件下, 所形成的分解硝酸盐淋失的降雨, 流入河流, 湖泊和地下渗透, 造成硝酸盐污染环境水和地下水。人体摄入的硝酸盐, 肠道微生物转化为亚硝酸盐的作用, 并表现出毒性。使用离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐, 其操作方法简单, 灵敏度高, 精度高, 可以克服干扰的颜色和更好的选择性, 所以值得被广泛使用。

参考文献

[1]孙冬梅, 张新申, 许鹏飞.环境水体中硝酸盐检测方法研究[J].皮革科学与工程, 2009, 19 (5) :36-38.

[2]史立娜, 王彩芹, 胡振山.自动磁化电热饮水机桶装纯净水中亚硝酸盐的检测及其意义[J].北华大学学报 (自然科学版) , 2007, 8 (6) :517-519.

[3]赵萍, 陈金辉, 肖靖泽.在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮[J].生命科学仪器, 2007, 5 (6) :19-22.

[4]夏海波.改进分光光度法测定水中硝酸盐氮的前处理方法[J].广东化工, 2008, 35 (3) :84-86.