苯甲酸钠添加剂

关键词： 添加剂 电镀 氧化 废水

苯甲酸钠添加剂（精选四篇）

苯甲酸钠添加剂 篇1

丁酸钠是由丁酸和氢氧化钠经过酸碱中和反应形成的强碱弱酸盐, 其质量的检测在衡量产品质量、改进生产工艺、研究其作用机理等方面均有重要意义。但是目前检测丁酸钠质量的方法还没有在饲料界推广开来。为此, 本文针对丁酸钠质量的检测推介出一套简便、易行的方法, 经过反复多次对比结果令人满意。

1 丁酸钠的鉴别

1.1 方 法

利用丁酸钠在硫酸溶液中消化分解后产生的特殊气味, 鉴别其丁酸根;利用丁酸钠水溶液与乙酸氧铀锌溶液反应产生黄色沉淀, 鉴别其钠离子。

1.2 试 剂

硫酸溶液 (10%) 、乙酸氧铀锌溶液 (称10 g乙酸氧铀置于锥形瓶中, 加5 mL冰乙酸与50 mL水, 微热, 使之溶解;另取30 g乙酸锌加3 mL冰乙酸与30 mL水, 微热, 使之溶解, 将上述2种液体混合、冷却、过滤即可) 。

1.3 步 骤

取0.5 g丁酸钠溶于5 mL水中, 加5 mL硫酸溶液, 加热时有丁酸的特异气味;另取0.5 g丁酸钠溶于10 mL水中, 取此液数滴, 加乙酸氧铀锌溶液数滴, 即产生黄色沉淀。

2 丁酸钠含量的测定

2.1 方 法

非水滴定法中的酸碱滴定类型能测定在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确滴定的弱酸盐。非水滴定法具有一般滴定分析所具备的准确、快速等特点, 其所用仪器和操作过程也与一般滴定分析相同。丁酸钠含量的测定就是采用非水滴定法中的酸碱滴定类型来完成的。

2.2 试 剂

冰乙酸、高氯酸标准溶液 (约0.1 mo1/L) 、0.2% (m/V) 结晶紫指示液、冰乙酸。

2.3 步 骤

丁酸钠预先在105 ℃干燥1 h, 称取0.3 g (精确至0.000 2 g) 样品于锥形瓶中, 加40 mL冰乙酸, 使之溶解 (必要时加热) , 冷却至室温, 加2滴0.2%结晶紫指示液, 用高氯酸标准溶液滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。丁酸钠 (CH3CH2-CH2COONa) 的百分含量按下式计算:

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式中:X——丁酸钠的百分含量, %;

C——高氯酸标准溶液摩尔浓度, mol/L;

V——高氯酸标准溶液消耗体积, mL;

V0——空白试验所消耗高氯酸标准溶液的体积, mL;

m——样品的质量, g;

0.011 006——每毫摩尔丁酸钠的克数。

3 丁酸钠中游离酸或游离碱的测定

3.1 方 法

用微量酸碱滴定法测定丁酸钠中游离酸或游离碱的含量。

3.2 试 剂

盐酸标准溶液 (约0.1 mol/L) ;氢氧化钠标准溶液 (约0.1 mol/L) ;1% (W/V) 酚酞乙醇溶液指示剂。

3.3 步 骤

称取2 g (精确至0.001 g) 丁酸钠于100 mL锥形瓶中, 加20 mL不含二氧化碳的水, 使之溶解, 再加2滴酚酞乙醇溶液指示剂。试液如无色, 微量滴定0.3 mL氢氧化钠标准溶液时, 应变粉红色;试液如为粉红色, 微量滴定0.3 mL盐酸标准溶液时, 粉红色应消失。

根据判定结果计算游离酸 (以CH3COOH计) 或游离碱 (以Na2CO3计) 的含量。

4 丁酸钠干燥失重的测定

4.1 方 法

采用减量法来测定丁酸钠的干燥失重。

4.2 步 骤

称取1 g (准确至0.000 2 g) 丁酸钠于已恒重的φ45 mm×h25 mm的称量瓶中, 在105 ℃干燥1 h, 取出, 放入干燥器中, 冷却至室温, 称量, 直至恒重。试样干燥失重百分含量按下式计算:

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式中:X——干燥失重百分含量, %;

m——干燥前样品的质量, g;

m1——干燥后样品的质量, g。

5 小 结

1) 对于离解常数小于10-7的弱酸或弱碱以及弱酸盐或弱碱盐, 在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确测定, 采用非水滴定就可以很好的解决。

2) 准确控制丁酸钠中游离酸或游离碱的含量, 就能控制丁酸钠的纯度。

3) 笔者测定了多个样品来考察该实验方法的适应性, 结果如表1所示。

由表1可知, 丁酸钠含量测定结果的变异系数较小, 说明该法可以用来测定丁酸钠的含量且适应性较好;以上数据亦有力地说明了此实验方法具准确性和再现性。

非法食品添加物“硫氰酸钠”解读 篇2

硫氰酸钠是一种白色结晶固体，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，水溶液呈中性。熔点287℃时会分解出硫化物、氮化物和氰化物。主要用作丙烯腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。

硫氰酸钠使用和禁用历史

硫氰酸钠在乳及乳制品中的应用，主要是防腐保鲜作用。1991年，国际卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）的食品法典委员会公布了《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》，该指南严格规定了硫氰酸钠的适用范围和使用方法，规定在原料乳收集和运输至乳品加工厂期间，仅在缺乏必要的冷却设施时才可应用，并需对经此法处理过的原料乳检测硫氰酸钠的含量。

在发展中国家，由于奶牛场缺乏冷却设施，采集后的生鲜乳常因细菌繁殖腐败而损失。乳过氧化物酶体系提供了一种费用低廉而实用的方法，提高了原料乳的利用率，因而在第三世界国家普遍使用。

在上世纪80年代，我国在收集鲜乳和将其运到加工厂时，由于条件限制还不可能普遍采用冷却设施。在此背景下，为了暂时保存牛乳而使用化学保存剂是一个折中的办法。国家标准《食品添加剂使用卫生标准》1986年版本中，曾将硫氰酸钠列为允许使用的食品添加剂，主要与过氧化氢合用，用于黑龙江、内蒙古地区的生牛乳保鲜。我国也于1995年发布《活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》，利用乳过氧化物酶体系保存生鲜牛奶，防止牛奶腐败变质。

但由于硫氰酸钠的毒性作用及其滥用，以及我国经济条件的进步和原奶的冷链运输不断完善，我国于2007年公布的《食品添加剂卫生标准》取消了硫氰酸钠的保鲜用途。2008年12月12日，卫生部又公布了食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批），明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

为何违禁添加硫氰酸钠

在原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物质之一。少量硫氰酸钠的摄入即会对人体造成极大伤害。

硫氰酸钠有哪些危害

硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。主要临床症状为出现神经系统抑制、代谢性酸中毒及心血管系统不稳定等。

硫氰酸钠中毒是以神经精神、消化系统和皮肤损害为主的全身性疾病。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。

轻度中毒 表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等。

中度中毒 表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重。

重度中毒 表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。

大剂量致急性中毒时，引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道功能紊乱，血压波动，心率减慢。重复中毒可致肾功能明显损害。

硫氰酸钠的慢性毒性主要是抑制碘的转运和甲状腺激素合成，恶化碘缺乏症。因此，硫氰酸钠是影响甲状腺疾病发生的一个最重要的化合物。硫氰酸钠在人体内的半衰期约为1～2周。

怎样避免硫氰酸钠的危害

目前尚无食品中硫氰酸钠检测的国家标准或行业标准，卫生部食品整治办[2009]29号《关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知》推荐了参考方法“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”。

苯甲酸钠添加剂 篇3

本工作采用零价铁(ZVI)活化过硫酸钠(PS)产生·SO4-,以·SO4-为氧化剂降解电镀添加剂生产废水中的难降解有机物,考察了废水p H、n(ZVI)∶n(PS)、c(S2O82-)、反应温度等工艺条件对废水处理效果的影响。

1实验部分

1.1废水水质

实验废水为广州某电镀添加剂生产企业二次Fenton反应处理后的废水,COD为180 mg/L,p H为8.4。

1.2试剂和仪器

硫酸、Na OH、PS、ZVI:均为分析纯。

PHS-3C型p H计:上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂;HJ-6A型多头数显恒温搅拌器:常州奥华仪器有限公司;TR420型多参数水质分析仪:默克化工技术(上海)有限公司。

1.3实验方法

取25 m L废水置于100 m L锥形瓶中,用质量分数为10%的稀硫酸调节废水p H,然后快速加入一定量的ZVI和PS,摇匀,放入搅拌器中开始计时,反应一段时间后取出。向废水中加入Na OH溶液,调节废水p H至一定值,然后用0.45μm的滤膜过滤,测定滤液的COD,计算COD去除率。除温度影响实验外,其他实验均在室温下进行,每组至少做2个平行实验。

1.4分析方法

采用快速消解分光光度法测定COD[5]。

2 结果与讨论

2.1 废水p H对COD去除率的影响

在c(S2O82-)=12 mmol/L、n(ZVI)∶n(PS)=1.00、反应温度为室温的条件下,废水p H对COD去除率的影响见图1。由图1可见:在废水p H为3~5的范围内,随废水p H升高,COD去除率提高;当废水p H为5.0、反应时间为60 min时,COD去除率最高,为46.3%;在中性和碱性条件下,随废水p H升高,COD去除率逐渐下降;当废水p H为8.4时(不调节废水p H),COD去除率降至15.6%。由图1还可以看出,随着反应时间的延长,COD去除率逐渐增加;当反应时间达到60 min时,反应基本平衡,去除率基本达到最大值。

在废水p H为3~5的范围内,随着废水p H的升高,COD去除率提高,可能是因为投加的ZVI在酸性较强的条件下生成Fe2+的速率过快[6],导致Fe2+在催化S2O82-生成·SO4-的同时,又与有机物争夺·SO4-,使得与有机物反应的·SO4-减少[7]。在碱性条件下,·SO4-更易于向·OH转化,·OH与溶液中的OH-反应,导致活性物种快速猝灭[8],且碱性条件下,Fe2+易生成沉淀,抑制反应的进行[9],因此碱性条件下COD去除率较低。本实验选择废水p H为5.0较适宜。

2.2 n(ZVI)∶n(PS)对COD去除率的影响

在废水p H为5.0、c(S2O82-)=12 mmol/L、反应温度为室温的条件下,n(ZVI)∶n(PS)对COD去除率的影响见图2。由图2可见:n(ZVI)∶n(PS)=0.50、反应时间为60 min时,COD去除率为23.4%;逐渐升高ZVI的投加量至n(ZVI)∶n(PS)=1.00时,反应时间60 min,COD去除率达到46.3%;继续增加ZVI的投加量至n(ZVI)∶n(PS)=2.50时,COD去除率反而降低,反应时间60 min,COD去除率仅为29.3%。这表明适量的铁粉对有机物的降解有促进作用,过量时则会抑制有机物的降解。有研究表明[10,11,12],溶液中的Fe2+过量时会与体系中的有机物竞争消耗·SO4-,降低有机物的去除率。本实验选择n(ZVI)∶n(PS)=1.00较适宜。

2.3 c(S2O82-)对COD去除率的影响

在废水p H为5.0、n(ZVI)∶n(PS)=1.00、反应温度为室温的条件下,c(S2O82-)对COD去除率的影响见图3。由图3可见:当c(S2O82-)=6mmol/L、反应时间为60 min时,COD去除率为34.5%;随着c(S2O82-)的逐渐增加,COD去除率逐渐提高;当c(S2O82-)=15 mmol/L、反应时间为60 min时,COD去除率达到66.5%;再继续增加c(S2O82-),COD去除率反而逐渐下降;当c(S2O82-)=21 mmol/L、反应时间为60 min时,COD去除率为44.8%。这是因为当c(S2O82-)过高时,瞬间产生大量的自由基[13],S2O82-会对·SO4-起到猝灭作用[14,15],从而降低COD去除率。本实验选择c(S2O82-)=15mmol/L较适宜。

2.4 反应温度对COD去除率的影响

在废水p H为5.0、n(ZVI)∶n(PS)=1.00、c(S2O82-)=15 mmol/L、反应时间为60 min的条件下,反应温度对COD去除率的影响见图4。由图4可见:随着反应温度的升高,COD去除率先增加后降低;当反应温度为50℃时,COD去除率最高,为76.8%,此时出水COD约为42 mg/L,满足GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》[16]的一级标准要求。因为随着反应温度的升高,PS吸收的能量逐渐增多,O—O键越容易断裂,产生更多的·SO4-,使COD去除率增加[17];而当反应温度过高时,能促进Fe2+生成Fe(OH)3沉淀,造成氧化能力降低[18]。本实验最佳反应温度为50℃。

3 结论

采用ZVI活化PS产生·SO4-,以·SO4-为氧化剂降解电镀添加剂生产废水中的难降解有机物。废水处理的最佳工艺条件:废水p H为5.0,n(ZVI)∶n(PS)=1.00,c(S2O82-)=15 mmol/L,反应温度为50℃。在此最佳工艺条件下反应60 min,COD去除率达到76.8%,出水COD约为42 mg/L,满足GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的一级标准要求。

摘要：采用零价铁(ZVI)活化过硫酸钠(PS)产生·SO4-,以·SO4-为氧化剂深度处理电镀添加剂生产废水。考察了废水p H、n(ZVI)∶n(PS)、c(S2O82-)和反应温度对废水COD去除率的影响。实验得出废水处理的最佳工艺条件:废水p H为5.0,n(ZVI)∶n(PS)=1.00,c(S2O82-)=15 mmol/L,反应温度为50℃。在此最佳工艺条件下反应60 min,COD去除率达到76.8%,出水COD约为42 mg/L,满足GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的一级标准要求。

苯甲酸钠添加剂 篇4

目前,混凝土外加剂中的硫酸钠含量检测依据的是GB/T 8077-2000《外加剂匀质性检验方法》,该标准中采取的是重量法和离子交换重量法两种方法。两种方法的基本原理均是利用氯化钡溶液与外加剂中的硫酸根离子生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,经称量高温灼烧后的沉淀来换算成硫酸钠的含量。标准中规定:“采用重量法测定,试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中,发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法[5]”。在实际样品分析过程中,由于很少出现由于絮凝物存在而导致的不易过滤的现象,而且离子交换重量法增加了分析步骤较为繁琐,因此大多分析工作者普遍采用重量法进行测定。但在用重量法测定外加剂中的硫酸钠含量时,往往出现硫酸钡穿滤的问题[6,7],导致试验结果的平行性较差,不同试验室之间的对比性也较差,本文旨在对重量法测定硫酸钠含量这一方法中存在的问题进行探讨,并提出简单可行的改进措施。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

箱式电阻炉(北京电炉厂,SX2-5-12);循环水式真空泵(巩义市英峪子华仪器厂,SHZ-D (Ⅲ));电子天平(A200S,Sartorius)。

717-OH型阴离子交换树脂(天津市光复精细化工研究所);微孔滤膜(孔径0.2μm,水系,津滕),其它化学试剂均为分析纯。

1.2 硫酸钠含量的测定方法

(1)重量法:按照GB/T 8077-2000标准执行。

(2)离子交换重量法:按照GB/T 8077-2000标准执行。

(3)改进的重量法:采用孔径为0.2μm的微孔滤膜减压抽滤法替代标准中的双层滤纸过滤法,其它操作与GB/T 8077-2000标准中的重量法相同。

2 结果和讨论

2.1 重量法和离子交换重量法的比较

选择5个减水剂样品,分别采用重量法和离子交换重量法测定其中的硫酸钠含量,观察过滤硫酸钡过程中是否存在穿滤现象,并评价两个测定方法的精密度和回收率。回收率的测定方法为:在称样完成后,向样品中称入约0.02g硫酸钠基准试剂,将测得的硫酸钠扣除样品中本来的硫酸钠后再与称入的硫酸钠的质量之比即为本次实验的回收率。

测定结果见表1。

由表1测定结果可以看出,除5#样品外,其它4个样品在采用重量法进行测定时都出现了穿滤的现象,而采用离子交换重量法测定时则都没有穿滤现象。存在穿滤现象时,重量法的精密度较差,其相对标准偏差要高于离子交换重量法,而且重量法的回收率较低,只有80%左右,样品中硫酸钠含量的实测结果也明显低于离子交换重量法。

造成重量法测定的回收率低、精密度差的原因主要在于硫酸钡的穿滤问题。硫酸钡重量法是进行硫酸盐含量的经典方法,具有很高的准确度,但将其应用于混凝土外加剂样品测试时却存在问题。因为很多混凝土外加剂(尤其是减水剂)本身是一种阴离子表面活性剂,表面活性剂的存在会使硫酸钡沉淀过程中生成的晶核无法长大[8,9],以至于最终得到了硫酸钡沉淀颗粒度极小,在用滤纸过滤时往往出现穿滤现象,造成测定结果不准。而离子交换重量法在离子交换环节保留了硫酸根离子,同时也去除了外加剂中的表面活性剂基体[10],因此在沉淀硫酸钡的环节不存在表面活性剂的影响,也就不会出现硫酸钡穿滤的问题。

通过以上实验和分析,可以得出结论:重量法测定混凝土外加剂中的硫酸钠含量具有选择性,只有当硫酸钡过滤环节没有穿滤现象发生时才可以使用,否则测定结果即为不可靠数据。而离子交换重量法作为混凝土外加剂中硫酸钠含量的测定方法则具有普遍适用性,其应用不应局限于“采用重量法测定,试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中,发现絮凝物而不易过滤时[5]”,在没有对重量法有有效的改进措施时,应尽量采用离子交换重量法。

注:上表中的测定结果为6次测定结果的平均值。

注:上表中的测定结果为6次测定结果的平均值。

2.3 改进的重量法的评价

重量法测定硫酸钠含量之所以效果不好,核心问题在于硫酸钡的穿滤问题,本文采用孔径为0.2μm的微孔滤膜减压抽滤法替代标准中的双层滤纸过滤法进行测定,测定中未发现硫酸钡穿滤问题。

2.3.1 微孔滤膜空白的影响

GB/T 8077-2000标准中的重量法采用双层慢速定量滤纸进行过滤,而慢速定量滤纸经灼烧后没有质量残留,不会对测定结果造成影响。本文改用微孔滤膜过滤后,需要考虑微孔滤膜灼烧后残留质量的影响。本文选择了5个不同批次的微孔滤膜进行高温灼烧试验,发现经灼烧后均没有质量残留,这说明微孔滤膜空白对测定结果没有影响。

2.3.2 与离子交换重量法的比较

同样选择2.1部分的5个减水剂样品,采用改进的重量法进行硫酸钠含量测定和回收率测定,并与离子交换重量法的测定结果进行比较,测定结果见表2。

由表2结果可以看出,改进的重量法与离子交换重量法有相当的准确度、精密度和回收率,这说明改进的重量法可以满足混凝土外加剂中硫酸钠含量的测定要求。相对于离子交换重量法,改进的重量法的操作步骤更为简单,分析效率也更高,因此改进的重量法更适合于混凝土外加剂中硫酸钠含量的日常检测。

3 结语

重量法测定混凝土外加剂中的硫酸钠含量具有选择性,而离子交换重量法则具有普遍适用性,在没有对重量法有有效的改进措施时,应尽量采用离子交换重量法。改进的重量法测定混凝土外加剂中的硫酸钠含量与离子交换重量法有相当的准确度、精密度和回收率,而且比离子交换重量法有更高的分析效率,可以用于混凝土外加剂中硫酸钠含量的日常检测之中。

参考文献

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