HPLC法测定葡醛内酯的有关物质及含量

关键词：

葡醛内酯适用于急慢性肝炎、肝硬化;食物或药物中毒。中国药典1995年版采用酸碱滴定法[1], 牟玲采用C8色谱柱[2], 以乙腈-水 (30:70) 为流动相, 在215nm的波长处测定含量, 但2方法未能说明与杂质的分离情况, 不利于指导生产和工艺研究。

1 仪器与试药

岛津液相色谱仪LC-10A双泵、SPD-10A检测器, 色谱柱为SHODEX SUGAR SH1011糖色谱柱, 葡醛内酯样品为江苏天士力帝益药业有限公司生产。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:SHODEX SUGAR SH1011 (8mm×300mm) ;流动相:0.005mol·L-1硫酸溶液;检测波长:192nm;流速:0.6m L·min;进样体积:20μL;柱温:50℃。

2.2 有关物质检查

2.2.1 测定方法

取葡醛内酯样品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每1m L中约含10mg的溶液, 作为供试品溶液;取对照溶液20μL注入液相色谱仪。

2.2.2 专属性试验

高温破坏溶液:取本品约100mg, 置坩埚中加热至融化变色, 再加水10m L溶解。酸破坏溶液:取葡醛内酯100mg, 加入0.1mol·L-1盐酸溶液1m L, 溶解, 再加水8m L。碱破坏溶液:取葡醛内酯100mg, 加入0.1mo L·l-1氢氧化钠溶液1m L, 再加水8m L。氧化破坏溶液:取葡醛内酯约100mg, 置10m L量瓶中, 加入过氧化氢溶液 (1→30) 1m L。各种破坏条件下产生的杂质均能和葡醛内酯分离, 说明该方法专属性良好。

2.3 含量测定方法

分别取葡醛内酯样品及对照品适量, 精密称定, 加水溶解并定量稀释制成每1m L中约含1.0mg的溶液。分别精密量取20μL注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法计算含量。

3 讨论

室温下葡醛内酯在水中逐步水解生成葡萄糖醛酸[3], 因此样品及对照品溶液应临用时配制。

摘要：目的建立专属性高的葡醛内酯有关物质及含量测定方法。方法采用SHODEXSUGARSH1011 (8mm×300mm) 色谱柱, 柱温50℃, 以0.005mg·L-1硫酸溶液为流动相, 流速为0.6mL/min, 检测波长为192nm。结果本方法可以有效分离葡醛内酯中的有机杂质, 含量测定在0.4～1.4mg·mL-1的范围内线性关系良好 (r=0.9999) 。结论该方法专属性高, 重现性好, 可以用于葡醛内酯有关物质及含量的测定。

关键词：高效液相色谱法,葡醛内酯,有关物质,含量