空心胶囊（精选四篇）
空心胶囊 篇1
1 试药与仪器
1.1 试药
明胶空心胶囊(重庆天圣药业生产,批号20120401),环氧乙烷(中国药品生物制品检验研究院,350001-201104)。
1.2 仪器
sartorius cp224s万分之一天平;Agilent 7890a气相色谱仪检测器FID;Agilent G1888A顶空进样器。
2 方法
2.1 色谱条件
分别采用DB-WAX(123-7032,0.25μm×320.00μm×30m)和HP-5(5%phenyl methyl siloxan,0.25μm×320.00μm×30m),分流进样。平衡温度80℃,平衡时间15min,进样口温度180℃,检测器温度250℃,氮气流速为1.0mL·min-1进行分离,柱温45℃。
2.2 色谱柱
分别采用DB-WAX(123-7032,0.25μm×320.00μm×30m);HP-5(5%phenyl methyl siloxan,0.25μm×320.00μm×30m)。
2.3 对照溶液制备
精密量取环氧乙烷加水定量稀释成1mL中含2μg的溶液,精密量取1mL,置20mL顶空进样瓶中,精密加水9mL密封,作为对照品溶液
2.4 供试品溶液制备
精密称取本品2.0g,置20mL顶空进样瓶中,精密加60℃水10mL,密封,不断振摇使溶解,作为供试品溶液。
2.5 加样制备
加样实验:精密称取本品2.0g,置20mL顶空进样瓶中,精密加60℃水8mL和对照品溶液2mL,密封,不断振摇使溶解,作为加样溶液。
3 结果
3.1 系统性实验
色谱柱:DB-WAX(123-7032,0.25μm×320.00μm×30m)和HP-5(5%phenyl methyl siloxan,0.25μm×320.00μm×30m);顶空平衡温度80℃,平衡时间15min;定量环温度90℃;传输线温度100℃;汽化室温度:160℃;柱温:45℃,药典[1]所用柱温一般为40~100℃;FID检测器温度:250℃;载气N2:1mL/min;尾吹气N2:30mL/min;燃烧气H2:30mL/min;空气:300mL/min;分流比:2∶1;进样量:0.5min,采用顶空进样,分别取环氧乙烷对照品溶液,各进样0.5min,记录图谱,具体见图1、图2。
3.2 样品分析结果
对照品溶液与供试品溶液配制同“2.3”、“2.4”项。各进样0.5min,采用FID检测器检测。
使用DB-WAX柱子对照出峰时间为4.722min,样品在4.682min同样出现了一个峰,经过校正、积分得到的结果见表1。
使用Hp-5柱子环氧乙烷的出峰时间为6.044min,样品在与对照品中环氧乙烷峰相近位置5.860min出现了一个峰。
使用DB-WAX色谱柱检测出来的4.684峰经过叠加后显示与环氧乙烷峰重叠,加样后峰面积成比例变大,基本认定含有环氧乙烷,并且环氧乙烷量超出标准规定;而使用HP-5色谱柱检测出来5.860峰经叠加后发现与环氧乙烷峰为不同峰,加样后在其后出现环氧乙烷峰,峰面积与所加量成正比,检测结果为不含环氧乙烷。
4 讨论
4.1 色谱柱选择
样品中如果含有环氧乙烷,则在药典规定的两种色谱柱的检测中都会出现与对照环氧乙烷峰保留时间一致的峰,而样品在使用HP-5色谱柱时未出现与环氧乙烷峰一致的峰,综合两个色谱柱的检测情况得出样品中未含有环氧乙烷,使用DB-WAX得出的结论为杂质引起的假阳性。文献[2]比较ZB-FFAP和DB5毛细管柱对分离测定的影响,结果表明阴性样品用ZBFFAP色谱柱测定,其它成分会干扰环氧乙烷的检出,而用DB-5色谱柱测定无干扰,故选定色谱柱为DB5。由于环氧乙烷残留量很低,选用宽口径毛细管柱(0.53mm×30m),不分流进样。文献[3]用大口径毛细管柱代替标准方法中规定的10%聚乙二醇填充柱,检测器采用FID和TCD,分别进行测定。结果环氧乙烷的测定中,采用大口径毛细管柱分离效果优于固定液为10%聚乙二醇填充柱;检测器采用FID优于ECD。
4.2 平衡温度及时间
环氧乙烷常温常压下为无色气体,有较强的化学活性,顶空汽化温度不宜过高,否则易生成乙二醇。文献[2]采用顶空瓶加热平衡温度为60℃,加热时间为15min,结果表明随着平衡时间的延长,环氧乙烷的峰面积逐渐增大,在30min时峰面积达到最大,以后基本不变。笔者在实验中发现平衡时间15min,顶空瓶加热平衡温度80℃,环氧乙烷出峰线性较好。
药典中规定的色谱柱分别为极性色谱柱和非极性色谱柱,在检测中遇到结果不符合规定时,建议可换用与前检测色谱柱极性不同的另一种色谱柱进行复验。如果采用同一极性不同色谱柱,则有可能出现复验后认为不合格的假阳性结论。
参考文献
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[2]曾祥林,刘庄蔚,曾智.GC法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量[J].中国药事,2009,23(10):1000-1002.
明胶空心胶囊 中国药典2010版 篇2
Mingjiao KongxinJiaonang
Vacant Gelatin Capsules
本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定
脆碎度 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四
氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限 取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录Ⅷ B）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取
2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法（Ⅴ E）检查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）
环氧乙烷取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）
羟苯酯类 取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使其溶解，放冷，精密加入乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密移取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中，加流动性稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照高效液相色谱法（附录ⅤD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05％。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）干燥失重 取本品1.0g，将帽、体分开，在105℃干燥6小时，减失重量应为12.5％～17.5％。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ Ｎ)，遗留残渣分别不得过2.0％(透明)、3.0％(半透明)、5.0％(不透明)。
铬取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬1.0μmg/ml的铬标准对照品储备液，临用时，分别精密量取铬标准对照品储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng/ml的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ Ｈ第二法)，含重金属不得过百万分之四十。
黏度 取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
(1－干燥失重)×4.50×100
胶液总重量(g)＝─────────────
15.0
【微生物限度】 取本品10g，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，并置45℃水浴振摇制成1：10的供试液。
细菌数、霉菌和酵母菌数 取供试液，依法检查（附录Ⅺ J平皿法），每1g供试品中细菌数不得过1000cfu，霉数和酵母菌总数不得过100cfu。
大肠埃希菌 取1：10的供试液10ml，依法检查（附录Ⅺ J），不得检出。沙门氏菌 取本品10g，依法检查（附录Ⅺ J），不得检出。
【类别】药用辅料，用于胶囊剂的制备。
空心胶囊 篇3
关键词：羟丙基淀粉,淀粉胶囊,氧化,透明度
1 引言
淀粉广泛存在于自然界中, 由于其来源及地域的不同, 使得产品在糊液粘度、抗老化性、糊化温度、透明度等性能存在较大差异。例如在相同条件下淀粉透明度表现为:马铃薯淀粉>蜡质玉米淀粉>木薯淀粉>小麦淀粉>玉米淀粉> 豌豆淀粉[1]。由于淀粉分子中存在活波羟基, 可以通过化学、物理、生物的方法对淀粉进行改性处理, 从而提高淀粉性能, 使其更适合于人们的应用要求。
传统的空心胶囊采用明胶生产, 但由于明胶来源于动物的皮、骨、筋健等组织, 使得明胶胶囊受到伊斯兰国及素食主义人群的排斥。加之近年来“毒胶囊”事件频繁发生, 明胶胶囊的安全性问题日显突出, 因此, 植物胶囊材料被人们广泛研究。目前对植物胶囊研究最多的是以普鲁兰多糖、海藻多糖等为主的植物多糖胶囊;以改性马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉为主要原料的淀粉类胶囊;以羟丙基甲基纤维素为原料的纤维酯类胶囊以及以PVA为原料的高分子聚合物胶囊[2~4]。由于淀粉及其衍生物具有来源广泛、价格低廉、适用性强、安全性高等优点备受人们关注, 也成为最具潜力的明胶胶囊替代材料之一。
马铃薯淀粉具有较好的糊液粘度和透明度, 抗老化性能好等优点, 被广泛应用的食品、医药、纺织、造纸等多个行业。定西被誉为“中国薯都”, 具有丰富的马铃薯淀粉资源, 其独特的地理环境优势赋予了马铃薯淀粉优良的品质性能。本文以定西马铃薯淀粉为原料, 采用醚化、交联、氧化复合改性工艺制备马铃薯三元复合改性淀粉, 以期获得具有较好品质的空心胶囊用淀粉材料。
2 实验原理
羟丙基淀粉是淀粉在碱性条件下与环氧丙烷发生亲核取代反应, 产品中引入的羟丙基基团属于亲水性的非离子基团, 糊液稳定性、抗冻性均提高。反应方程式如下:
交联淀粉是通过具有两个或多个功能团的交联剂将两个或多个淀粉分子架桥连结在一起, 形成牢固的空间网状结构。交联作用可以提高淀粉糊液的粘度和糊化温度, 提高淀粉糊对热、酸和剪切力的影响。反应方程式如下:
氧化淀粉是采用氧化剂使淀粉分子间的糖苷键断裂, 引入羧基和醛基, 使淀粉分子官能团发生改变, 部分解聚。氧化反应主要发生在葡萄糖2, 3, 6位C及1, 4位环间苷键上。氧化剂不同, 作用机理也存在差异, 双氧水主要将C6伯羟基氧化成羧基。淀粉经氧化处理后, 糊液粘度降低, 成膜性增强, 透明度升高。
3 材料与方法
3.1 材料与仪器
3.1.1 实验材料
马铃薯淀粉:食品级, 定西宏煊淀粉制品有限责任公司;环氧丙烷:化学纯 (CP) , 国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠、无水硫酸钠:AR, 烟台市双双化工有限公司;盐酸:AR, 北京化工厂;水合茚三酮:AR, 天津致远化学试剂厂;三偏磷酸钠:CP, 徐州化工三厂;双氧水:CP, 郑州远大食品添加剂有限公司。
3.1.2 实验仪器
Viscograph-E型Brabender黏度仪, 德国Bra-bender公司;红外线水分测定仪 (DHS16-A, 长沙湘平科技发展有限公司) ;酸度计 (PHS-3C, 上海大普仪器有限公司) ;天平 (EPS-3001, 长沙湘平科技发展有限公司) ;水浴锅 (HH-1, 北京科伟永兴仪器有限公司) ;增力电动搅拌器 (JJ-1, 上海梅香仪器有限公司) ;电热鼓风干燥箱 (101型, 北京科伟永兴仪器有限公司) ;离心机 (TDL-5A-W, 北京科伟永兴仪器有限公司) ;高速万能粉碎机 (FW400A, 北京科伟永兴仪器有限公司) 。
3.2 实验方法
3.2.1 羟丙基淀粉的制备
向三颈瓶中加入380g去离子水, 搅拌加入45g无水硫酸钠, 待无水硫酸钠完全溶解后, 加入370g马铃薯淀粉, 用分液漏斗向淀粉乳中滴加75g质量分水为4%的氢氧化钠溶液, 碱化完成后向淀粉乳中加入一定量的环氧丙烷, 密封三颈瓶, 升高温度至40 ℃ 反应16h, 醚化反应结束后用3%盐酸调节淀粉乳pH=6.5, 离心、洗涤、干燥得到不同取代度度的羟丙基淀粉。
3.2.2 羟丙基交联氧化淀粉的制备
取3.2.1制备的羟丙基淀粉调配成40% 淀粉乳, 调节pH=10.5, 向淀粉乳中加入一定量的三偏磷酸钠, 交联反应2h后, 调节淀粉乳pH=7.5, 然后加入一定量的双氧水反应2h, 反应结束后, 用亚硫酸氢钠终止反应, 调节体系pH=7.0, 离心、洗涤、干燥得到羟丙基交联氧化淀粉。
3.2.3 产品取代度 (MS) 检测
采用分光光度比色法检测[5]。
3.2.4 产品透光率测定
把不同淀粉样品配成1% 或25% (W/W) 的淀粉乳, 置于沸水浴中加热搅拌30 min, 并保持原有体积。然后冷却至室温, 用1cm比色皿在650nm波长下测定糊液透光率, 以蒸馏水作为空白。
3.2.5 淀粉粘度测定
布拉班德粘度检测[6]。NDJ-1粘度检测:将淀粉配置成25%的淀粉乳, 于沸水浴中充分糊化后保温30min, 用NDJ-1粘度计检测不同温度下淀粉乳的粘度。
3.2.6 淀粉膜及空心胶囊的制备
将复合改性淀粉配置成一定浓度的淀粉乳, 向其中加入增塑剂、凝胶剂、凝胶助剂, 将混合胶液倒入同样大小的培养皿中, 使每个培养皿中的胶液质量相同。摇动培养皿使胶液均匀铺开, 以保证干燥后的膜厚度相同。培养皿放入50 ℃烘箱干燥4h, 取出备用[7]。
将配置好的淀粉胶液, 采用传统蘸胶工艺经烘干、拔壳、切割获得淀粉胶囊, 密封待检。
3.2.7 外观、气味检测
对淀粉胶囊外观变形及缺陷进行目测。用一个消毒无味的玻璃瓶装入半瓶淀粉空心胶囊, 密封瓶口, 室温30~40 ℃放置24h, 打开瓶口检查有无异味[8]。
3.2.8 干燥失重率检测
取淀粉空心胶囊1.20~2.00g, 在105 ℃烘箱中干燥6h, 称量计算其水分损失率。
3.2.9 脆碎度检测
取50粒制备好的空心胶囊, 置于表面皿中, 移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内, 于25℃恒温24h, 立即分别逐粒放入直立在木板上的玻璃管内, 将20g圆柱形砝码从玻璃口处自由落下, 观察胶囊是否破裂, 如有破裂, 破裂数不能超过15粒[8]。
4 结果与讨论
4.1 羟丙基淀粉检测结果
从表1可以看出, 淀粉经醚化剂环氧丙烷处理后, 淀粉的峰值粘度和透明度较原淀粉均有所提高, 并随着取代度的增加而逐渐升高。随着环氧丙烷用量的增加, 产品的取代度也逐步升高。这是因为, 在其它条件不变的情况下, 随着环氧丙烷用量的增加, 淀粉乳液中环氧丙烷的浓度升高, 淀粉分子与环氧丙烷碰撞的几率提高, 产品的取代度和随之升高。随着淀粉分子中接入的羟丙基基团数量的增加, 亲水性的羟丙基基团使得水分子更容易渗透到淀粉分子内部使淀粉充分膨胀, 粘度升高, 充分膨胀的淀粉颗提高了对光的透射能力, 糊液透明度提高。由于国家标准GB 29931《食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯》[9]中规定, 醚化剂的用量不超过淀粉干基量的10%, 所以本实验中环氧丙烷按最大添加量为10%。
4.2 羟丙基交联氧化淀粉检测结果
由表2可以看出, 在相同交联剂用量下, 淀粉糊液粘度随着双氧水用量的增加而逐渐降低, 透明度随着双氧水用量的升高而逐渐提高, 主要是因为淀粉在氧化过程中, 葡萄糖单元上的羟甲基被氧化成羧基, 糖苷键断裂, 分子降解, 分子量降低, 粘度下降。淀粉颗粒受到破坏, 减弱了对光的反射能力, 提高了光的透射性, 糊液透明度也随之提高。
在相同氧化剂条件下, 淀粉糊液的粘度和透明度随着交联剂用量的提高而逐渐降低。这主要因为随着交联键的引入, 淀粉分子间形成了密集的网络结构, 使淀粉分子链接更加紧密, 且交联键的强度要远远大于淀粉分子间氢键作用, 使得淀粉在糊化过程中所需的能量更高, 粘度降低, 热稳定性增强。交联键的引入形成致密的淀粉分子结构, 同时也削弱了光的透射能力, 使得糊液的透明度随着交联度的提高而降低。通过交联和氧化处理, 以期得到与明胶在同等固含量条件下相同粘度和透明度的淀粉。从表2可以看出, 3号、8号工艺条件下淀粉糊液与明胶粘度最为接近, 8 号透明度较明胶低;6号粘度和透明度稍低。因此选取3 号、6 号、8 号工艺淀粉进行成膜性和胶囊应用评价。
4.3 羟丙基交联氧化淀粉成膜性检测结果
根据淀粉特性, 选取3号、6号、8号作为主要原料, 添加增塑剂、凝固剂、凝胶助剂等材料进行成膜性试验, 实验结果如表3。
从表3可以看出, 明胶与3号、6号、8号样品膜厚度在10~12μm范围之内, 2号、3号样品成膜性、脆度及韧性均较好;6号样品成膜性差, 厚度较低;7号样品成膜, 但膜脆性差。这主要是因为淀粉氧化程度越低, 分子量越小, 粘度越低, 粘附性降低, 膜厚度减小, 干燥过程中, 水分损失越大, 膜容易开裂。7号样品因其淀粉交联度高, 交联键的引入使得淀粉在糊化过程中水分不容易渗透到淀粉分子内部, 淀粉糊液不易充分膨胀, 粘结性降低, 导致膜韧性较差。
4.4 羟丙基交联氧化淀粉胶囊检测结果
根据淀粉糊液成膜性检测结果, 选取3号、8 号样品进行淀粉基胶囊制备, 并对其相关指标进行检测评价, 检测结果见表4。
从表4可以看出, 以3号和8号工艺所得淀粉为原料的胶囊其外观较好, 且无异味。产品干燥失重率符合明胶胶囊国标要求12.5%~17.5%。脆碎度也符合药典中要求的小于15粒。
5 结语
本研究所制备的马铃薯羟丙基交联氧化淀粉, 在羟丙基取代度为0.116, 交联剂用量为0.6%, 氧化剂用量为7.5%和交联剂用量为1.2%, 氧化剂为5.5%下得到的淀粉产品糊液, 具有良好的成膜性, 制得的淀粉胶囊脆碎度符合标准要求, 可作为制备植物胶囊的主要原料用于医药空心胶囊的研究和生产。
参考文献
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空心胶囊 篇4
关键词：空心胶囊,微波消解,铬
金属铬超标对人体损害不仅是全身的,而且可以在人体内蓄积,以致发生癌变和基因突变,一些不法厂商用工业明胶制造药品的空心胶囊,坑害消费者。本文采用微波消解,石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中金属铬的含量,旨在建立铬的快速、简单检测方法。
1材料与方法
1.1 仪器
TAS-990原子吸收分光光度计, MARS5微波消解器(美国CEM),铬空心阴极灯。
1.2 主要试剂
铬标准溶液:将1 000 mg/L铬标准储备液用硝酸(0.2+99.8)溶液稀释,制成100 mg/L铬标液;优级纯硝酸;分析纯过氧化氢;优级纯磷酸二氢铵;基体改进剂 20 g/L:称取2.0 g磷酸二氢铵,用超纯水定容100 ml。
1.3 仪器工作条件
检测波长357.9 nm,光谱通带宽度0.2 nm,灯电流7.5 mA,氘灯背景校正,进样体积10 μl+5 μl,保持高纯氩气载流气流量0.2 L/min(原子化气时停气)。其他条件见表1。
1.4 试验方法
1.4.1 微波消解样品
精确称取0.5 g样品于干燥洁净的聚四氟乙烯样杯中,加2 ml浓HNO3,1.0 ml过氧化氢,冷浸过夜。次日,将消解罐置于微波消解器中,调好微波消解器的压力、温度、时间进行消解。消解时间到后,在容器内的指示压力<0.5 MPa,温度<70℃时,从防爆膜处缓缓打开,释放剩余的压力,取出温度探头,依次打开各个消解罐,把消解液移入25 ml容量瓶中定容备用,用同样方法制定空白试剂[1]。
1.4.2 工作曲线
用新配1%HNO3稀释铬标准溶液,配制0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0 ng/ml标准系列,用自动进样器进样,仪器自动绘出标准曲线。
1.4.3 样品测定
检测完标准曲线,仪器自动进样品,根据曲线给出样品浓度,由此计算出样品铬含量。
2结果与讨论
2.1 样品消解方式的选择
湿式法消解样品使用广泛,但在消解过程中需要消耗大量酸,不仅污染环境,而且容易污染样品,增大试剂空白。本方法采用微波消解,使样品消解完全,且耗酸少,污染少,提高测定结果的准确性。
2.2 灰化和原子化温度的选择
在灰化温度800～1 400℃,原子化温度2 000～3 000℃范围内,测定了灰化温度和原子化温度对30 ng/ml铬标液测定的影响。结果表明其最佳灰化温度为900℃,原子化温度为2 600℃[2]。
2.3 基体改进剂的选择
空心胶囊含有各种有机成分,这些基体成分严重干扰金属原子化和灵敏度。磷酸二氢铵是国标法测定食品中金属指定使用基体改进剂,分别采用默认值和两倍默认值的基体改进剂测定同一份样品,比较回收率,采用回收率大的对应的基体改进剂的量。结果表明,用磷酸二氢铵作基体改进剂效果良好,不需要改用其他基体改进剂,体积默认值5 μl。
2.4 线性范围及检出限
在试验条件下,对试剂空白连续进行20次空白值测定,其检出限按D.L=3LD/b计算出铬检出限,D.L=0.10 μg/L,校正曲线的相关系数为0.998 7,线性方程:y=168.18x-9.473 5,线性范围0.0～50.0 μg/L。
2.5 精密度试验
对3个样品进行6次平行测定,相对标准相差在0.76%～1.63%之间,说明本方法有较好重现性,达到分析要求。结果见表2。
2.6 回收率试验
分别称取0.5 g空心胶囊,按微波消解法进行前处理,按低,中,高3个浓度分别加入铬标液进行加标回收试验。结果见表3。
2.7 测定结果
按照上述试验方法对10种空心胶囊中的金属铬含量进行检测,检测结果如下:空胶囊1:1.56 mg/kg;空胶囊2:1.98 mg/kg;阿莫西林:2.89 mg/kg;罗红霉素:3.60 mg/kg;沙星1:5.69 mg/kg;沙星2:1.78 mg/kg;感冒胶囊1:2.10 mg/kg;感冒胶囊2:2.14mg/kg;中药1:2.04 mg/kg;中药2:2.56 mg/kg。
试验表明,采用石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬,取样量小,能消除基体干扰;具有方法简单、快捷,且灵敏度高,检测限低,线性范围宽,结果准确等优势。
参考文献
(1)李秋霞.微波消解-石墨炉原子吸收法测定保健品中铅(J).中国卫生检验杂志,2007,7(17):1214-1217.
