再结晶图

再结晶图（精选六篇）

再结晶图篇1

Prasad等[10]提出的热加工图能够很好地描述金属的热变形行为,根据其可对材料的工艺参数进行评估,预测热加工的“安全区”和“非安全区”,进而避免在失稳区域对材料进行热加工。目前,热加工图被广泛用于设计材料的热加工工艺及描述材料的热加工性能,李润霞等[11]对Al-17.5Si-4Cu-0.5Mg合金的热加工图进行了研究,俞秋景等[12]建立了铸态Inconel 625合金的热加工图,并分析了其热变形机制。本工作通过热模拟实验,确定GH984G18合金在不同温度与应变速率下的可加工范围,分析不同的变形工艺参数对合金动态再结晶行为的影响,并绘制再结晶图,为制定实际工件的锻造、轧制(挤压)工艺提供理论指导。

1 实验材料与方法

当前GH984G18合金的成分较传统的GH984合金成分进行了较大的调整,增加了Ni,Cr,Al含量,降低了Fe含量,具体成分差异见表1。在GH984G18锻态试棒上切取尺寸为ф8mm×12mm的试样,采用Gleeble3800热模拟试验机进行等温恒应变速率热压缩实验,实验温度为800,900,1000,1050,1100,1150,1200℃,应变速率为0.01,0.1,1,10s-1,工程应变量为20%,30%,40%,50%,60%,70%。实验中为使变形均匀,在试样两端面上贴钽片,以减小摩擦对应力状态的影响,并在试样表面焊接热电偶以补偿试样表面温度的变化。试样加热方式为高频感应加热,将试样以10℃/s的升温速率加热到1200℃保温3min,然后以10℃/s的速率冷却至变形温度,在变形温度保温30s后开始压缩,变形后立即淬火。随后将变形后的试样利用线切割沿着平行于压缩方向的中心截面剖开,对截面进行抛光处理,并将试样放入煮沸的9mL H2SO4+2g KMnO4+90mL水溶液中,保持沸腾20min左右后,利用金相显微镜观察其组织形貌,同时使用SISC-IAS图像分析仪测量动态再结晶平均晶粒度。

2 结果与分析

2.1 热变形流变曲线

不同变形温度和应变速率下热锻态GH984G18合金的真应力-真应变曲线如图1所示。可以看出,在温度较低的800℃、较快的变形速率(大于0.1s-1)条件下,随着变形量增大,GH984G18合金的流变应力开始快速增大,而后缓慢增大,但始终处于一个强化过程。变形温度高于900℃后,不同应变速率和变形温度下的流变曲线具有相似的特征:随着变形程度的增加,流变应力很快达到峰值,随后又缓慢下降。在所有变形条件下均出现稳态流变特征,即在一定变形温度和应变速率下,当真应变超过一定值时,随变形程度的增加真应力的变化很小,并逐渐趋于一稳定值或有所下降。同一温度下,随着应变速率的增加,真应力随之明显增加。在相同的应变速率条件下,真应力随着温度的升高大幅度降低。在同量变形程度下,流变应力随变形温度的升高而减小,随应变速率的增加而增加,但都不是简单的线性关系。

2.2 热加工图

热加工图的建立主要基于动态材料模型绘制出来的图形[10,12,13]。动态材料模型认为,承受变形的零件是一个非线性能量耗散单元。能量的消耗包括材料发生塑性变形引起的能量耗散(其中大部分能量转化为热能,少部分能量以晶体缺陷能的形式存储)和材料变形过程中微观组织演变所消耗的能量。其中用于微观组织演变能量的耗散效率

式中:m为应变速率敏感指数;η为功率耗散因子。

η值越高,对应的动态再结晶更有利于热变形,使得材料的工艺塑性好,且加工完成后还会得到较好的组织。能量消耗效率η取决于热变形温度T及应变速率的变化规律即为能量耗散图。

Kumar基于Zeigler的最大熵产生率原理,提出了以下关于流变稳定性的判据:

式中为稳定性函数,满足式(2)的区域称为非稳定变形区域。参数作为变形温度和应变速率的函数,计算出各变形温度和应变速率对应的值,即构成非稳定图;同时,将能量耗散图和非稳定图进行叠加,就构成了材料的热加工图。

对应于不同的应变量,热锻态GH984G18合金典型的热加工图如图2所示,等值线图中的数字表示能量耗散率η值,虚线圈出部分表示非稳定变形区域。可以看出,应变量对热加工图的形状影响较大,其中应变为0.7和0.8时的热加工图基本相似,应变为0.9和1.0时的热加工图也较为接近。当应变小于0.2时,在低温变形阶段形成近似的圆形非稳定区域,在高温高变形速率阶段形成近似三角形非稳定区域;当应变大于0.2时,高温高应变速率阶段的非稳定区域随着应变量的增大而减小;在应变量为0.6,0.9和1.0的工况条件下,在低温中速变形阶段出现了非稳定区域。如果GH984G18合金在非稳定变形区域内对应的工艺参数下进行塑性变形,可能会出现对微观组织不利的各种缺陷,所以应尽量避免将工艺参数选在非稳定区域内进行热加工。

图1不同实验参数下的真应力-真应变曲线(a)800℃;(b)900℃;(c)1000℃;(d)1050℃;(e)1100℃;(f)1150℃;(g)1200℃Fig.1 True stress-strain curves at different experimental parameters(a)800℃;(b)900℃;(c)1000℃;(d)1050℃;(e)1100℃;(f)1150℃;(g)1200℃

图2不同真应变下GH984G18合金的热加工图(a)ε=0.1;(b)ε=0.2;(c)ε=0.3;(d)ε=0.4;(e)ε=0.5;(f)ε=0.6;(g)ε=0.7;(h)ε=0.8;(i)ε=0.9;(j)ε=1.0Fig.2 Processing maps at different strains of GH984G18alloy(a)ε=0.1;(b)ε=0.2;(c)ε=0.3;(d)ε=0.4;(e)ε=0.5;(f)ε=0.6;(g)ε=0.7;(h)ε=0.8;(i)ε=0.9;(j)ε=1.0

图2中各热加工图中的灰色区域为不同应变条件下的最佳工艺参数范围,即能量耗散率η值更高的区域。由图2可以看出,能量耗散率随着温度的降低迅速减小,随着应变速率的升高而缓慢减小。应变为0.1时合金的能量耗散率在变形温度1030~1090℃,应变速率0.05~0.18s-1范围内最大,达到0.38以上,对应动态再结晶机制区域[14];应变为0.2时的最佳变形温度范围为980~1000℃,最佳应变速率范围为0.01~0.016s-1;当应变大于0.3时,其最佳工艺参数范围基本相似,仅存在略微差异,应变为0.3,0.5时的最佳变形温度范围分别为1130~1200℃和1175~1200℃,最佳应变速率范围分别为0.032~0.2s-1和0.063~0.178s-1;应变为0.4,0.6,0.7和0.8时的变形温度范围均为1180~1200℃,其最佳应变速率范围分别为0.056~0.25,0.063~0.2,0.1~0.56s-1和0.079~0.178s-1;而应变为0.9和1.0时的最佳变形温度范围均为1185~1200℃,最佳应变速率范围分别为0.08~0.14s-1和0.08~0.13s-1。这些区域的能量耗散率均达到0.43以上,是热加工的绝对安全区,并且能够获得最佳的再结晶组织。综上可得到GH984G18合金的热加工工艺窗口,如表2所示。

2.3 热变形组织

利用有限元软件ABAQUS对试样的热压缩过程进行模拟,可得到压缩试样的纵截面各区域的应变场分布,如图3所示。图4所示为在1100℃,0.1s-1,60%热压缩条件下变形后各区域的显微组织,可以发现,各个区域的组织存在很大的差异,图3中(b)区材料发生了完全动态再结晶,获得了均匀分布的细小再结晶晶粒,而(a),(c)区只发生了很小程度的动态再结晶,因此只在部分晶界附近获得小部分细小的再结晶晶粒,(d),(e)区相比于(a),(c)区则发生了较大程度的再结晶反应,在晶界附近获得了较大部分的再结晶晶粒,只有小部分区域未实现动态再结晶。对照图3与图4可知,各个区域的显微组织分布与压缩试样各区域的变形程度密切相关,将整个压缩试样的纵剖面分为3个变形区,(a),(c)区是难变形区,变形较小,形变储能低,所以难以达到再结晶能量要求的临界点,仅在部分晶界处达到再结晶的临界条件,而只在部分区域发生再结晶;(d),(e)区则为小变形区,大部分形变储能达到再结晶能量要求的临界点,因此,此区域发生较大程度的再结晶反应,获得较多的再结晶晶粒;而(b)区为大变形区,较大的形变可获得高的形变储能,从而此区域材料可实现完全的动态再结晶,获得均匀分布的细小再结晶组织。

图4在1100℃,0.1s-1,60%条件下热压缩变形后试样各区域的显微组织(a)顶部区域;(b)中心区域;(c)底部区域;(d)左侧区域;(e)右侧区域Fig.4 Microstructure at different regions of specimen after hot deformation under the condition of 1100℃,0.1s-1,60%(a)top zone;(b)center zone;(c)bottom zone;(d)left zone;(e)right zone

2.4 再结晶图

GH984G18合金在高温变形过程中会发生奥氏体动态再结晶,奥氏体组织形态会对冷却后相变产物的组织与性能产生显著的影响,因此有必要对奥氏体动态再结晶过程进行研究。

奥氏体动态再结晶图描述的是直接热变形所获得的奥氏体组织状态(动态回复、部分动态再结晶或完全动态再结晶)与热变形参数(形变温度T、形变速率和形变量ε等)的关系。利用动态再结晶图可以确定动态再结晶开始和达到稳定状态的临界应变,从而得到材料实现完全再结晶的条件,为合理控制材料晶粒度,制定正确的热成形工艺规范提供理论依据,以指导生产,获得能够保证完全再结晶的锻造工艺。

温度越高、变形量越大、应变速率越小越有利于发生动态再结晶。图1即为典型的发生了动态再结晶的材料应力-应变曲线。该曲线分为以下3个阶段:1)加工硬化阶段:应力随应变快速上升,金属材料处于加工硬化过程(0<ε<εc);2)动态再结晶开始阶段:应变达到临界值εc,动态再结晶开始发生,在此过程中,加工硬化和动态再结晶软化过程同时发生,其软化作用随应变增加而上升的幅度逐渐降低,当σ>σmax时,动态再结晶的软化作用超过加工硬化效果,应力随应变增加而下降(εc<ε<εs),此范围内金属处于部分动态再结晶状态;3)稳定流变阶段:随真应变的增加,加工硬化和动态再结晶引起的软化趋于平衡,流变应力趋于恒定(ε>εs)。此范围内金属处于完全再结晶状态。

对图1中应力-应变曲线参数进行微分处理[15],并以经验公式εc=0.83εmax作为开始发生动态再结晶的临界点,以εs作为完全动态再结晶的临界点,可以得到如图5所示的动态再结晶图。

图5中A,B,C区分别为完全动态再结晶区,部分动态再结晶区和非动态再结晶区。可以看出,各应变速率下的动态再结晶图,都能较好地描述变形温度和变形量与动态再结晶之间的关系。变形量越大,温度越高时,更容易完成动态再结晶;温度越低,变形量越小时更难以完成动态再结晶。比较图5(a),(b),(c)可以发现,变形速率越低,开始和完成动态再结晶的临界曲线均向左偏移,即开始和完成动态再结晶的临界变形量均减小,从而有利于动态再结晶的发生。

图6所示为应变速率为1s-1的再结晶图,较好地描述了该应变速率下,变形温度和应变量与动态再结晶晶粒度级数之间的关系。合金以1s-1的应变速率热变形,当变形温度和应变量分别达到1000℃和30%时,晶粒度级数增加,此变形条件下合金发生部分动态再结晶,其组织多为混晶组织,如图7(a)所示,混晶现象使材料性能不均匀,力学性能下降。当变形温度为1000℃,应变量为60%时,晶粒度级数达到最大,晶粒尺寸最小,即在此变形条件下发生完全动态再结晶,产生细小均匀的等轴晶,如图7(b)所示。随着温度升高,动态再结晶晶粒开始迅速长大,以至于当温度为1100℃时,其晶粒度级数降低,即晶粒尺寸增加,对应的金相组织如图7(c)所示。而当温度小于900℃时,随应变量增加,晶粒度级数几乎未发生变化,即在此温度范围内进行热加工时,应变量增加也不能引起动态再结晶,仅使得晶粒发生拉长变形,如图7(d),(e)所示。

图5不同应变速率下的动态再结晶图(a)1s-1;(b)0.1s-1;(c)0.01s-1Fig.5 Dynamic recrystallization diagrams at different strain rates(a)1s-1;(b)0.1s-1;(c)0.01s-1

图7应变速率为1s-1时合金的显微组织(a)1000℃,30%;(b)1000℃,60%;(c)1100℃,60%;(d)900℃,60%;(e)800℃,60%Fig.7 Microstructure of the alloy at the strain rate of 1s-1(a)1000℃,30%;(b)1000℃,60%;(c)1100℃,60%;(d)900℃,60%;(e)800℃,60%

3 结论

(1)GH984G18合金的热加工工艺窗口表明:应变较小时(ε≤0.2),可优先选择的变形温度范围为1030~1090℃,应变速率范围为0.01~0.18s-1;随应变增加(ε≥0.3),最佳热变形温度范围移至高温区间1180~1200℃,最佳应变速率范围大致为0.056~0.25s-1,此区域的能量耗散率达到0.43以上,对应完全动态再结晶区。此外,在各应变条件下存在对应的非稳定区,热加工时应注意避开失稳区。

再结晶图篇2

XXX

北京科技大学材料学院 100083 北京

摘要：本篇文章概述了单晶高温合金（主要是镍基单晶高温合金）的变形行为，尤其是蠕变性能。还有单晶高温合金的再结晶方面的一个总结性结论。关键词：单晶高温合金，变形行为，蠕变，再结晶

The deformation behavior and recrystallization of single

crystal superalloy

WuRihan School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology

Beijing, 100083, Beijing

Abstract: This article summarizes the deformation behaviour, especially the creep deformation, of the single crystal superalloy.And it also made a summary recrystallization to the recrystallization behavior of the single crystal superalloy.Keywords: single crystal superalloy，deformational behavior，creep deformation，recrystallization 1引言

从80年代初第一代单晶高温合金研制成功以来，单晶合金的发展甚为迅速，第二代、第三代单晶合金相继出现和应用，为航空发动机和地面燃气轮机的性能大幅度提高做出了重大贡献。

镍基单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

镍基高温合金作为先进发动机叶片的主要用材，其再结晶问题日益受到重视。在生产和服役过程中，由于单晶凝固过程中模壳收缩、机械去除模壳、叶片的研磨校形等过程难以避免会在单晶叶片中引入一定的塑性变形。带有塑性变形的叶片在高温热处理以及实际使用过程中会发生回复和再结晶。由于镍基单晶高温合金中不含或只含有少量的晶界强化元素，再结晶层成为合金性能薄弱的区域，这些区域将对叶片的高温性能造成不利的影响，甚至会导致整个叶片在极短的时间发生失效断裂。因此需严格控制再结晶的发生。所以了解单晶高温合金的变形行为和再结晶是很重要的。

2正文

2.1单晶高温合金

单晶高温合金具有优良的高温性能，是目前制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。为了满足高性能航空发动机的设计需求，多年来，各国十分重视镍基单晶高温合金的研制和开发。

到目前为止，单晶合金已发展了5代。根据可靠的文献提供，单晶高温合金成分的发展有以下特点：

1)C, B, H从“完全去除”转为“限量使用”。这几种元素历来被看作是晶界强化元素，而且使合金初熔温度降低。由于单晶合金没有晶界，又要求具有宽的热处理窗口，故在最初发展的商用单晶合金(如PW A 1480, CM SX10合金(含6 %的Cr)的相当，还优于含9%的Cr的DSMAR-M 002合金。这是由于合金中Ta, Re的含量较高(Ta+ Re≈15%)。Cr的含量降低，就允许加入更多其他的合金化元素，从而保持组织稳定，这无疑对合金性能的提高极为有利。

4)稀土元素和Ru, Ir的应用。在第2、3代单晶合金中，有许多添加了Y, La, Ce等稀土元素。Y的加入(>200*10-6)可以明显改善单晶合金的抗氧化性能，而且对热疲劳性能也有好处。俄罗斯的二36合金不含Ta只含2%的Re但其持久强度却达到第2代单晶合金的水平，原因之一是加入了稀土元素。另外，值得注意的是，在发展第2、3代单晶合金中，试用了1种非常特殊的元素Ru；General Electric和ONERA公司最先对添加Ru的合金进行了合金化实验。通过实验可知，与Re相比，Ru最明显的优势是具有较低的密度和较低的TCP相析出的倾向；添加Ru的单晶高温合金表现出优异的高温蠕变性能。

镍基单晶高温合金是高度复杂化的合金，通常含有6~10个合金化元素。在显微组织正常的镍基高温合金中，主要是γ相和γ’相，还有几种相是在合金的服役过程中析出的。下面简单介绍下这几个相。

1)γ基体。γ基体是通常含有较大数量固溶元素(如Co, Cr, Mo和W)的连续分布的面心立方结构的镍基奥氏体相。尽管Ni不具有高的弹性模量和低的扩散率，但γ相基体非常适用于在最苛刻的温度条件下工作的燃气涡轮发动机。有些合金能在0.9Tm(熔点)温度下使用，且在较低温度下的使用时间可达100000h,其基本原因在于:Ni的第3电子层基本饱和，在合金化时容量大，相的稳定性很高；当加入Cr后，形成富Cr203的具有低的阳离子空位的保护层，从而降低了金属元素向外扩散的速率以及0,N,S和其他腐蚀气体向内的扩散速率;在高温下形成富Al203保护层，具有良好的抗氧化性。

2)γ’相。γ’相是1种以Ni3A1为基的金属间化合物，与基体一样都是面心立方结构，且2相的点阵常数相差很小，γ’相总是在γ基体上共格析出，是镍基高温合金中最重

要的强化相。

3)碳化物相。在以前的镍基单晶高温合金中，一般不含有碳化物相。但随着合金成分的不断发展，少量C的添加使单晶高温合金中出现了碳化物。碳化物的反应会影响合金基体的组织稳定性。镍基单晶高温合金中可能出现的碳化物类型有MC,M6C和M23C6。根据形成条件，又可分成初生碳化物和次生碳化物，即合金凝固时形成的和固态析出的2种。但是，与多晶合金和定向凝固合金相比，镍基单晶合金碳化物的含量是非常低的。

4)TCP相。某些成分控制不当的合金在热处理或服役时会产生TCP有害相，只有四面体空隙。TCP有害相的特征，是沿着fcc基体的八面体的面以“编篮”网络的形式构成原子密排面。这种相通常呈薄片状，常常在晶界碳化物上形核。在镍基合金中最常见的是σ相和μ相。

σ相属于四方点阵，单位晶胞中有30个原子，最大配位数为15。σ相的成分范围比较宽；在镍基合金里，σ相的成分可认为是(Cr, Mo)x（Ni, Co）y。这里x和y的变化范围很大，一般为1~7。σ相非常硬，呈片状，是裂纹的重要发源地，也会加速裂纹的扩展，导致低温脆断，就像σ化的铁素体不锈钢一样。σ相的结构与M23C6碳化物的结构相似，如果除去M23C6碳化物中的碳原子，只需稍微调整金属原子的位置就可变成σ相的结构。

μ相属于菱方晶系点阵，结构复杂，单位晶胞有13个原子，典型的分子式为B7A6。B元素指周期表中VⅢ族元素，A元素为V族、VI族元素。在镍基高温合金中，μ相主要由Ni、Co, W和Mo组成。μ相与M6C碳化物有相似的密排关系。μ相通常也呈片状析出，但对它对性能的有害影响知道得还很少。

TCP相的形成主要受电子因素控制，与合金的电子空位数有关。因此，可以通过计算合金中的电子空位数Nv值来预测TCP相的形成。

2.2单晶高温合金的变形行为

镍基单晶高温合金因具有优异的蠕变、疲劳、氧化及腐蚀抗力等综合性能，而被广泛应用于航空发动机和工业燃气轮机的叶片材料。涡轮叶片作为涡轮喷气发动机的心脏部位，在服役过程中，工作温度最高，受力最复杂，最容易损坏，已成为发动机发展的决定因素.为了满足现代航空和航天发动机涡轮叶片承温和承载能力越来越高的要求，必须有效提高合金的综合性能，大力发展新一代涡轮叶片材料为此，一方面需通过从多晶铸造合金、定向结晶合金到单晶合金的转变，逐步消除高温下晶界的弱化作用；另一方面需通过合金化、微合金化以及组织设计大幅度提高合金的性能。

如上所述，镍基单晶高温合金是一种两相复合材料，由基体γ相和以立方结构存在的γ’沉淀相组成，如图1所示。γ’沉淀相均匀镶嵌在软的γ基体相中，是重要的强化相，其体积分数约为70%。镍基单晶高温合金良好的高温力学性能直接来源于γ基体中共格析出的高体积分数的γ’相，其力学性质主要由以下因素决定：

1)γ’沉淀相的形状、尺寸、体积分数以及分布状态。

2)γ/γ’相界面的微观结构、弹性模量差以及晶格错配度。3)第3种溶质元素和杂质的影响，即沉淀强化和固溶强化机制。镍基单晶高温合金是在普通铸造及定向凝固工艺的基础上发展起来的，其特点是无晶界，不存在高温晶界弱化和纵向晶界裂纹等问题.因此，γ/γ’相的界面微结构以及在外载和高温条件下相界面位错结构的演化决定了其力学性能。

图1 镍基单晶高温合金CMSX4微观结构

此外，镍基单晶高温合金有一个引人注意的特征:在高温施加应力的条件下，立方形γ’沉淀相会发生定向粗化形成筏状。2.2.1镍基单晶高温合金的蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此蠕变强度是反映镍基单晶高温合金高温力学性能的重要指标.由于γ’相是镍基单晶高温合金的主要强化相，γ’颗粒的定向粗化在叶片典型使用条件(120 MPa及1373 K)下仅仅lOh就已经出现，其形态的改变必然会对高温合金性能产生严重影响。2.2.2蠕变过程及驱动力

镍基单晶高温合金的蠕变曲线由蠕变减速、稳态蠕变及蠕变加速3个阶段组成，图2给出了(001)取向镍基单晶高温合金的典型蠕变曲线.叶片在服役过程中主要经过这3阶段的蠕变，最终导致失效。

图2 单晶高温合金的典型蠕变曲线

在施加载荷的瞬间，产生瞬间应变，形变产生的界面位错在合金的γ基体通道中滑移，在蠕变第一阶段，γ’相不发生滑移变形，仅仅发生弹性变形，只有γ基体相发生蠕变变形。随着蠕变的进行，位错数量增加，或运动位错相遇发生反应而增殖，使位错运动阻力增加，致使应变速率降低。同时，由于热激活作用，促使位错滑移，或异号刃位错相遇而消失，使合金产生回复软化。当形变硬化与回复软化达到平衡时，蠕变进入第二阶段，即稳态阶段。此时立方γ’相已完全转变为筏状结构，具有最低应变速率、稳态蠕变期间的变形机制是位错攀移越过筏状γ’相。之后，随着蠕变的进行，大量位错运动至γ/γ’界面，产生应力集中。当应力集中超过一定值时，有位错切入γ’相.随位错切入γ’相数量的增加，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，合金蠕变进入第三阶段。在蠕变第三阶段，随应变量的增加，合金中形成微裂纹及微裂纹扩展直至断裂，最终导致单晶高温合金的失效。

从细观结构来看，镍基单晶合金由基体相γ和强化相γ’组成，蠕变前立方体状γ’相以共格方式嵌入γ基体中。在蠕变的初始阶段，伴随着合金γ基体中的位错运动，γ’相首先遵循一定的规律筏化(N型或P型)，在宏观上主要对应于蠕变第一阶段。最小体系自由能分析表明，这是一个能量降低的过程，有利于蠕变强度的提高；蠕变第二阶段在细观层次上筏化结构保持不变，而微观观测表明，位于相界处的有利于提高蠕变强度的三维位错网络逐渐消散，这意味着相界面结合能正在逐渐降低.蠕变的第三阶段表现出解筏和筏结构粗化，同时有一些空穴在材质松疏处、第三相粒子以及相界面上形成，并沿相界面扩展，最终导致断裂。

从以上对镍基单晶合金蠕变过程中微结构演化的分析表明：镍基单晶合金的蠕变性质由3个具有内在联系的微结构演化过程控制：

1)γ基体通道中位错密度增加，位错滑移和位错攀移控制主蠕变阶段，此时γ’相已完成筏化；

2)由于位错的湮灭，基体相中的位错切入γ’沉淀相中；

3)随着大量位错切入γ’相，γ’相形变抗力减弱，致使应变速率增加，表现出解筏和筏结构粗化。从以上分析可知，镍基单晶合金蠕变过程中出现的γ’相筏化、解筏以及粗化过程对应着γ/γ’相界面位错密度的增加、位错网结构的形成以及位错网的破坏过程.因此，镍基单晶合金的蠕变过程不仅是组织形状的演化过程，也是位错网结构的演化过程，与γ’相的定向粗化(筏化)密切相关。2.3单晶高温合金的再结晶 2.3.1再结晶物理过程

单晶叶片制造过程中在某些环节可能出现塑性变形，例如叶片凝固过程产生的热应力、表面吹砂处理、打磨处理等，都有可能导致在叶片中发生形变，而产生残余应力，组织结构方面发生了复杂的变化，一部分能量以点缺陷、位错、层错等方式储存在晶体当中，集中表现为能量的升高，即较之变形前处于不稳定的高自由能阶段，这部分能量，正是之后在热处理中发生回复和再结晶的驱动能。因此，只要当温度较高，原子扩散能力提高时，就会向着低自由能方向转变，这些区域在接下来的热处理过程中可能产生再结晶，图3给出了典型的单晶高温合金叶片的再结晶缺陷。

图3 单晶高温合金叶片再结晶缺陷

已有研究表明，单晶高温合金的再结晶包括回复、再结晶形核和生长、以及由晶界迁移引起的晶粒长大3个阶段，这3个阶段并没有明显的界限，会发生一些重叠。回复过程中，部分应力和储存能得以释放，但该过程对微观组织的影响很小，大部分能量仍然保存下来，然后通过形核和长大形成基本无应变的新晶粒。但由于单晶消除了晶界的影响，因而单晶合金的再结晶与普通变形金属和合金再结晶有着很大的区别，单晶高温合金再结晶需要的温度较高，再结晶区域基本仅限于合金表面。2.3.2影响单晶高温合金再结晶的主要因素

除合金元素对再结晶温度有显著影响外，研究表明，热处理温度、热处理时间、变形程度以及变形工艺等也将影响单晶高温合金的再结晶行为。2.3.2.1合金成分的影响

镍基高温合金通常含有十余种合金元素，成分复杂。不同体系合金表现出不同的再结晶行为。由于镍基高温合金中各元素的复杂交互作用，很难直接确定各元素对合金再结晶行为的影响。截至目前，除合金元素碳外鲜见其他合金元素对再结晶行为影响的直接研究报道。由于碳化物可以在γ’相溶解温度以上稳定存在，所以碳元素对再结晶的影响得到关注。

在含碳0.08%(质量分数，下同)的合金中形成了大尺寸的块状和骨架状碳化物。在经过1.88%压缩变形及固溶处理后，与不含碳合金表现出类似的再结晶行为，合金都发生了再结晶，再结晶晶粒都从表面向内部发展。而且，含碳合金与不含碳合金在固溶处理后都发生了程度相当的再结晶。认为碳化物虽然对再结晶晶界的迁移有一定的抑制作用，但在驱动力足够大时，再结晶晶界仍可绕过碳化物继续迁移。碳化物可以以粒子促进形核的方式形成再结晶核心，但在再结晶晶粒长大过程中，碳化物阻碍再结晶晶界迁移。这种碳化物对再结晶的不同作用可能与合金中碳化物的种类以及变形和热处理条件的不同有关。2.3.2.2退火温度的影响

单晶高温合金中的再结晶与一般金属和合金的再结晶不同。再结晶后形成了新的晶界，且再结晶后合金的性能明显降低。而且已不能简单的定义再结晶完成50%的温度为再结晶温度，对定向凝固和单晶高温合金来说，少量的再结晶即可引发性能的大幅变化。目前针对某类单晶高温合金确定其允许的临界再结晶体积分数仍鲜见到报道，因此，可以认为，出现再结晶的温度即为其再结晶温度。

由于具有共格γ’相的镍基高温合金在温度变化过程中将发生相变，导致退火温度变化时高温合金再结晶晶界及附近的过饱和溶质原子会以不同方式在晶界或晶内重新析出。因此，在γ’相固溶温度以上热处理将形成正常再结晶组织，在γ’相固溶温度以下热处理产生胞状再结晶。

在γ’相固溶温度以下热处理时，如果储存能足够大，将产生胞状再结晶。由于热处理温度较低，大量的γ’粒子仍未溶解，再结晶晶界溶解部分γ’粒子后，晶界上溶质原子的高度过饱和只能通过不连续沉淀的方式析出得以缓和。因此，以下两个条件有利于不连续沉淀(胞状再结晶)的发生：快速的晶界溶质原子传输和缺少可选的γ’粒子形核位置。胞状再结晶的形态特征为：靠近再结晶晶界处为垂直于界面排列的长条状粗大的γ’沉淀，在再结晶中心处为等轴状的γ’粒子。新形成的γ’粒子与再结晶晶粒内的γ’基体仍然保持共格且取向一致。胞状再结晶的驱动力为预加工导致的内在应变能的降低。

在γ’相固溶温度以上热处理时，枝晶干γ’粒子先溶解，再结晶首先在枝晶干产生。由于γ’粒子的溶解，导致γ’粒子对晶界迁移的阻碍较小。因此，晶界上溶解的溶质原子过饱和程度不大，同时温度较高时晶界扩散能力较强，溶质原子可以在再结晶晶界后端充分析出，形成正常的再结晶组织。

同时，对SRR99和AM3单晶高温合金在表面喷丸变形条件下的再结晶深度研究发现，随退火温度的升高，再结晶深度明显增加，表明退火温度对再结晶程度具有显著影响。已有的其他单晶合金的研究也表现出再结晶程度随退火温度的升高而增加的现象。

另外，有研究人员观察到对单晶高温合金进行压缩变形再固溶处理形成了完全再结晶组织。完全再结晶的晶界基本穿越整个试样，形成较大尺寸的新晶粒。这类再结晶将使合金的取向发生大幅度变化，可能出现大范围的性能薄弱区域，使单晶合金的性能陡降，甚至在后续加工过程中即发生失效断裂，在生产应用中应严格避免。2.3.2.3其他因素的影响的影响

除退火温度外，退火时间也对高温合金再结晶行为具有一定的影响。经硬度计压痕变形的CM-SX-4合金在不同温度退火时，再结晶区域的面积均随退火时间的延长而增加。另外，不同变形方式的变形程度不同也将影响其再结晶行为。变形程度越大，越容易发生再结晶。[100]和[110]取向的再结晶区域面积明显不同。因此，晶体取向对单晶高温合金的再结晶也具有一定的影响。

2.3.3再结晶对单晶合金性能的影响 2.3.3.1持久蠕变性能

离心应力导致的蠕变损伤是单晶合金叶片的主要失效机制，因此持久强度是单晶合金的重要性能指标。再结晶对持久性能的影响直接关系着合金使用的安全性。再结晶对合金持久性能影响很大，其原因是再结晶层几乎没有承载能力，出现再结晶就意味着增大应力。再结晶对单晶高温合金的持久性能具有明显的影响，且低温高应力下的持久性能的下降比高温低应力下更加显著。2.3.3.2疲劳性能

疲劳断裂是定向凝固和单晶高温合金叶片的主要失效形式，而表面再结晶层会严重影响定向凝固和单晶高温合金的疲劳性能。表面再结晶层由于含有与主应力相垂直的晶界，往往成为疲劳裂纹源。定向凝固DZ4合金叶片在使用过程中曾发生过多起叶身裂纹故障和断裂故障，经分析发现，DZ4合金叶片叶身裂纹与断裂为同一失效模式，均为叶片表面再结晶导致的疲劳失效。

2.3.4再结晶的抑制和消除

由上述研究结果可知，单晶高温合金的再结晶对合金的力学性能造成极为不利的影响。因此科研人员已开始致力于控制和消除再结晶的研究。目前公开的控制工艺主要可以分为回复处理和表面处理两大类，其中表面处理包括直接去除表面变形层、渗碳和表面涂层等方法。

回复热处理对抑制生产工艺中形成的约2%一5%变形所致的再结晶具有良好的效果。还有研究显示含有晶界强化元素的涂层几乎完全可以抵消胞状再结晶对合金疲劳寿命的影响；同时，表面涂覆含有晶界强化元素的涂层的再结晶试样比涂覆传统涂层的再结晶试样具有更高的疲劳寿命。

3结语

近来，国内具有优异性能的镍基单晶高温合金航空发动机叶片已进入实际应用阶段。而再结晶作为单晶生产使用过程中难以预测的降低其可靠性的主要问题之一，已开始引起人们的重视。尽管目前人们已对单晶高温合金的再结晶有了一定的认识，但研究工作缺乏系统性，仍有许多问题有待解决。对上述问题的深入研究并对单晶高温合金的蠕变性能的研究，将有助于提出有效控制再结晶发生的工艺，提高单晶高温合金零件的成品率，降低成本，增加航空发动机的安全性。

对于本次课程设计的感想有很多。

首先，这是继参加杨平老师的兴趣小组以来第二次写论文，就是方法不一样。不是自己做实验然后写论文，而是阅览各种文献然后自己找出一个线索和框架来展开整篇文章，写起来比较困难。但是在总结概括还有在海量文献中信息提取等方面的能力明显提高了很多。在兴趣小组主要学到的是科研方面实践能力和初次写文章的经验。所以在课程设计写论文时，查文献还有撰写论文方面都比较容易上手了。在阅览海量文献时，先把关于本课题的一些题目范围广一点的文献看一遍，脑子里想好单晶高温合金有什么好写的，我要怎样去写，从几个方面着手等等。然后先把几个可写点找出来，再翻阅一下网页上关于单晶高温合金的哪方面做的研究多，我就多看些哪方面的文章，多写哪方面。

其次，就各个要写的点寻找资料和信息，把需要的都保存起来，这算是资料整理阶段吧。整理好了就知道哪方面资料多、繁，哪方面重复性的信息多，要删减。而且哪些超出理解范围的，都要删掉。还有一个注意到的方面时，文献的日期，感觉这个挺重要的。两个文献在某方面说法有出入，日期久远的那个可能就是有所欠缺的了。这时候每个可写点都有好多的信息和资料了。然后，开始文献阅读，把收集整理好的信息了解，并规划好提纲开始撰写论文。

还有就是论文排版过程，感觉边写边排版会容易一点，因为自己知道文章框架的话可以一步一步展开。最后再看一下字体和段落，还有图片标题什么的问题。在排版方面又得到提高了。

最后，觉得在本次课程设计收获还是很多的。希望在以后的学习生活中能好好应用到这些技能。

4致谢

感谢老师和同学们的帮助，在此期间，我不仅学到了许多新的知识，而且也开阔了视野，提高了自己的设计能力。感谢学院为我提供良好的做毕业设计的环境。最后再一次感谢所有在设计中曾经帮助过我的良师益友和同学。

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钽材轧制和再结晶织构演变研究进展篇3

目前钽锭的生产主要采用粉末冶金或电子束熔炼,并通过锻压、轧制、冲压等方法制备各种钽制品,如钽电解电容器外壳、钽内热交换器、钽溅射靶材、钽药型罩等。但在生产过程中尚存在一些问题,如钽板深冲时经常出现开裂、桔皮、起皱、制耳等现象,成品率低,性能和可靠性难以保证;生产的钽溅射靶材存在溅射速率不稳定、溅射品质不良、靶材利用率低等问题。研究发现[[3][1],钽材加工时取向的变化对其性能有重要影响,如泊松比、弹性模量、韧性、强度、塑性、磁性等。钽材的应用主要利用其深冲性能和溅射性能,要求晶粒细小均匀,织构方面前者要求有较强的{111}〈uvw〉织构,后者要求织构均匀分布。加工工艺对钽材织构的影响尤为显著,其中轧制是获得高尺寸精度及表面质量的主要手段,而在此过程中不可避免地使其内部产生择优取向;另外,再结晶退火作为轧制变形的中间工序,对钽材的组织和取向也有重要影响。现如今,多样化的轧制方式主要集中用在镁、铝、铜以及其合金方面的研究,对BCC金属轧制方式的研究主要是单向轧制、交叉轧制、异步轧制以及叠加轧制,然而钽材异步轧制和叠加轧制的研究却鲜有报道。本文主要对钽材的单向/交叉轧制和再结晶退火过程的织构演变规律、国内外的研究现状以及最新进展进行综述。

1 钽材的织构及其演变规律

在钽材的轧制和再结晶退火过程中,通常会产生不同的织构,然而晶粒取向择优分布有其必然性并呈现出一定的演变规律。

1.1 轧制过程的织构演变

冷轧是生产钽制品常用的工艺手段,一般经锻压和热处理的钽板在轧制前有强{111}〈uvw〉织构,钽材经单向轧制呈现出BCC金属典型的轧制织构,即α织构({hkl}〈110〉)和γ织构({111}〈uvw〉),随变形程度的增大,γ织构含量不断上升,而α织构先增强后趋于饱和。交叉轧制钽材一般仅产生γ织构与θ织构({100}〈uvw〉),并随形变量的增加,两者强度均不稳定,但总体上γ织构下降,θ织构有所增强,α织构慢慢消失。

1.2 再结晶退火过程的织构演变

一般再结晶织构主要由形变织构决定,但有时也受其他因素影响,与形变织构相异[4]。对于单向轧制,低温退火发生回复,{001}〈110〉织构增强;中高温时α织构{001}〈110〉和{112}〈110〉逐渐减弱甚至消失,γ织构{111}〈112〉和{111}〈110〉逐渐增强[5]。对于交叉轧制,其再结晶退火前后的织构组分非常相似,但强度有差异。中低温退火时,θ织构含量相对稳定,而经高温退火时其含量迅速减少,最终消失。γ织构含量在低温退火时略有下降,但随退火温度的升高而呈上升趋势,如图1所示[6]。

2 国内外钽材织构的研究现状

自1939年G.Wassermann提出织构理论以来,国内外许多研究者都对其进行了大量的探索。而对于钽材织构的研究主要是轧制方式和再结晶退火对其织构的影响。钽材热轧时织构比较漫散、紊乱甚至微弱,通常研究集中在冷轧变形时其织构的变化。另外随着研究的深入和科研手段的不断提高,人们也探究了钽材的变形微结构和织构梯度问题。

2.1 轧制方式对钽材织构的影响

为改变钽材的各向异性或增加材料显微结构均匀性,通常对其进行轧制变形处理。对于钽材这样的体心立方金属的织构研究,其轧制方式主要是单向轧制和交叉轧制,对其他轧制方式的织构研究尚未见报道,这也是以后需要研究的方向。除了轧制变形,人们对其他变形方式过程的钽材织构演变也有所探索。

2.1.1 单向轧制

单向轧制操作简单、基础理论相对清楚。铌板经单向轧制形成的{001}〈110〉取向随变形程度的增加而增强,当形变量超过80%,心部开始出现{111}织构,随变形程度的进一步变大,γ织构有所增强[9],横轧和斜轧都能得到高密度的{001}〈110〉和{001}〈100〉取向,横轧时两织构稍强些[10]。类似地,钼板单向轧制也能获得{001}〈110〉织构,随形变量的增大,{100}〈110〉取向逐渐转变为{112}〈110〉取向,70%~80%变形时形成γ织构。90%变形时,{001}织构急剧减弱,而γ织构被强化,钼板的各向异性明显[13]]。

对于钽材,单向轧制后形成典型的α、γ织构,具体有{112}〈110〉、{111}〈110〉、{111}〈112〉和{001}〈110〉织构组分,这与低碳钢、钼以及铌的情况类似[[15][16][14],一般随变形量的增加,γ织构逐渐增加,α织构含量先增加后趋于稳定,退火后有很强的γ织构,并且其再结晶温度较低[17,18]。然而也有学者发现,70%形变量的钽材,会产生α织构与较弱的γ织构,并随变形程度的加剧,前者含量上升而后者含量下降[19]。

变形织构基本上不受应变速率的影响,而钽锭的开坯方式对单向轧制的组织和织构却有重要影响[21]],顶锻可有效碎化钽锭沿〈100〉方向生长的柱状晶,径向锻造产生的{001}〈100〉织构无法通过轧制工艺消除。

大变形条件下,单纯的纵轧或横轧都能获得强(111)织构[22],经横向轧制使钽板的晶粒细小、组织均匀,并使再结晶后的γ织构增强,{100}〈0vw〉取向减少[23]。基于多晶塑性理论,完全约束模型、Lath模型、Pancake模型等用于模拟体心立方金属冷轧织构的演变规律,前者结果偏差较大,后两个匹配性较好[24]。

单向轧制使大部分原始的等轴晶粒被拉长,形成了与轧制方向成小夹角关系的轧制变形带,同时也保留了一部分原来的晶粒[25],随变形程度的增加,变形带继续被拉长,方向也进一步趋向平行于轧制方向,变形带变得越来越窄,最终使晶界变得非常模糊。钽材经单向轧制后晶粒取向不断向α、γ取向线上聚集,两织构组分随变形量的增加呈现出不同的变化规律,可能与晶粒的初始取向有关,不同取向的晶粒变形时承受的应力和应变也有差异,导致开动不同的滑移系,产生不同的织构演变过程。

2.1.2 交叉轧制

交叉轧制在轧制过程中改变轧制方向,其在材料晶粒细化、织构调整以及力学性能优化等方面均具有明显效果而被广泛采用。钼板的交叉轧制把{112}〈110〉取向转变为{111}〈112〉,最终的织构组分为{001}〈110〉和{111}〈112〉,整体上,随变形量的增加,织构减弱,{100}〈uvw〉取向增强[1[26]。铌材经交叉轧制有较强的{001}〈110〉和{001}〈100〉织构,退火后能有效弱化{001}〈100〉取向,增强γ织构,提高其深冲性能[10[27]27]。对于钽也类似,交叉轧制可有效减少单向轧制的γ织构,碎化变形带组织,退火后晶粒尺寸细小,γ织构明显增强[[28]。

每道次的转角对交叉轧制的织构有显著影响,适当的角度能提高组织和织构的均匀性。90°交叉轧制的钽板,从表面到心部,γ和θ织构的体积分数增加,心部的α织构很弱,并只有{100}〈110〉这一组分;变形后的组织有3种形态,即完整区、片状掺杂区、细长变形带,完整区含有γ织构、α织构或〈110〉//TD织构,片状掺杂区出现多种亚晶取向,细长的变形带主要是γ和θ织构[29]。135°交叉轧制的钽材经1100~1200°C退火则出现含有较强{001}//ND织构和稍弱γ织构的混合织构,并能获得细小且均匀的晶粒[18]。C.Deng等的研究也发现135°交叉轧制退火后的钽板也是混合织构[17],交叉轧制增加了θ取向晶粒的混乱度,在退火时可增加其形核能力。

D.Raabe等利用泰勒模型模拟体心立方金属交叉轧制织构的变化规律[[30]],认为交叉轧制织构的产生是由滑移系{110}〈111〉、{112}〈111〉和{123}〈111〉的开动造成的,同时用松弛约束泰勒模型对冷轧钽板的织构变化进行了模拟,并指出大变形量和较高的退火温度有利于通过非连续再结晶形成γ织构。他的另外一项研究同时考虑了晶粒因应变松弛引起的应变能变化和{110}〈111〉、{112}〈111〉、{123}〈111〉滑移面的滑移,再次用松弛约束泰勒模型对BCC金属的织构进行模拟,其结果基本与实验吻合,但也发现了3点不一致:一是模拟的织构强度较高,二是模拟的{001}〈110〉取向含量比实验中的低,三是模拟的γ织构中{111}〈110〉组分与{111}〈112〉组分相比太弱。

钽材交叉轧制的晶粒界面沿轧制方向波浪起伏,随变形量的增大,晶粒变得细长并开始破碎,相同变形量时,轧制道次的增加有利于晶粒破碎。交叉轧制没有出现α织构,因为轧制方向的不断改变,晶粒的〈110〉方向不再与某个轧制方向平行。产生的γ织构不稳定,轧制变形时部分会向其他取向旋转[31],从而使γ织构总体减弱。

2.1.3 其他方式

其他轧制方式如异步轧制、叠加轧制的织构研究主要集中于钢铁材料,关于钽材的研究很少,但是钽也属于BCC金属,与其他典型的BCC金属具有相同的晶体结构,在轧制方面也应具有相似的织构变化规律。

异步轧制具有精度高、轧制压力低和轧薄能力较强的特点。纯铁经异步轧制可获得在轧材厚度方向上分布相对均匀的{100}面织构,而同步轧制却为{110}〈001〉取向[32]。异步轧制IF钢,搓轧区的切应力使其产生不均匀变形,获得的α织构和γ织构存在织构梯度,随变形程度的增大,其{001}〈110〉取向含量降低,{111}〈112〉取向含量升高;随轧制速比的变大,α织构缓慢减弱,γ织构略有增强,快辊侧比慢辊侧存在更多的γ取向[[34]]。

累积叠轧生产效率高,轧板发生大塑性变形,晶粒充分细化。润滑条件和叠轧道次对最终的组织和结构影响显著,叠轧IF钢时,随着叠轧道次的增加,晶粒变得细小均匀,润滑条件下的轧制结果与单向轧制相似,变形带细长并且表层附近有〈110〉//ND剪切织构,心部有明显{001}〈110〉和{111}〈110〉织构,无润滑时,残余的剪切应力使组织等轴晶化并且取向随机[[37],[37]]。

钽材的其他变形方式中,等通道转角挤压每道次180°转角能充分获得均匀细小的晶粒,然而却不能使织构变得均匀或消除织构带;而每道次90°转角时,能激活更多的滑移面使变形均匀,从而获得均匀的织构和晶粒[38]。D.P.FIELD等用两种接触面摩擦力不同的模具压制钽板,发现不均匀变形引起的切应变使组织内晶粒的取向发生随机扩散,织构减弱[39]。不均变形中,把欧拉空间中取向的位置和强度看作是剪切分量的函数,剪切分量值在一定的范围内可以获得强γ织构[2]。

除单向轧制外,上述的其他轧制和变形方式都会导致钽材的不均匀变形,附加的剪切应力使表层发生剪切应变,限制了钽板表层的流动性,而钽板变形中心部位的变形应力是由表层传递而来,变形应力的不同会使材料产生明显的塑性应变状态差异,进而产生不均匀变形和不同的变形织构,即织构梯度。对钽材织构的研究主要在单向和交叉轧制方面,其他轧制方式的织构研究还较少,有待进一步拓展探索。

2.2 再结晶退火对钽材织构的影响

钽材轧制过程中常伴随再结晶退火工艺,其作用是消除残余应力并细化晶粒。钽材再结晶退火时,特定取向的晶粒会在轧制基体的晶界上形核并长大,宏观上产生择优取向。再结晶织构除了受轧制织构影响外,也与变形量、退火温度以及保温时间有关。

2.2.1 变形量

变形量决定形变储能,它对再结晶行为有明显影响,通常变形量越大,再结晶温度越低,再结晶过程进行得越充分,再结晶后能获得细小的等轴晶粒。交叉轧制的钽材再结晶退火时,自60%变形量起随变形量的变大,冷轧织构组分{001}〈110〉缓慢减少并最终转变成含{111}〈110〉和{111}〈112〉的γ取向,而87%的样品退火后出现了{111}〈110〉、{111}〈112〉和{001}〈100〉的再结晶织构[4]。

钽材的变形量越大,其内部残余变形带组织含量越多,变形带组织为{100}取向的晶粒,含有较小的Taylor因子并且储存能低,退火时只发生回复而难以发生再结晶,{100}变形基体难以被新生成的晶核界面侵入,阻碍了再结晶晶粒的粗化[6]。减小变形量有助于消除残余的变形带组织,因为较低变形量样品中的{111}织构强烈,而这种织构的存在产生了较大的储存能,易于发生再结晶。

形变储能取决于变形量,它是再结晶的驱动力,变形量直接影响再结晶过程,根据定向形核理论的亚晶形核机制,亚晶粒粗化长大并逐渐成为再结晶晶核的过程中,要消耗周围区域的能量,大变形量如异步轧制和叠加轧制提供了高的形变储能,促进了亚晶形核,再结晶后晶粒细小,同时无需太多外部能量,降低了再结晶退火的温度。

2.2.2 退火温度

温度是发生再结晶过程的前提条件,温度的提高不仅能促进再结晶过程,快速加热,还能加速织构的转变,但是温度过高会使再结晶晶粒粗大。粉末冶金和电子束熔炼法制得的钽锭的再结晶温度不同[41],分别为1200℃和850℃,退火时要采用不同的退火温度。

钽材在不同的退火温度下有不同的退火行为,减面率为90%的钽丝1360℃退火后晶粒较小,初次再结晶织构{110}〈001〉与变形织构{112}〈110〉成27°〈110〉关系;1500℃退火时晶粒异常长大,二次再结晶织构{441}〈110〉与初次再结晶织构{110}〈001〉成27°〈110〉关系[42]。对于钽溅射靶材,在低压力溅射气氛下获得的强(002)织构,退火时在100℃开始向α织构转变,在300℃时转变更为激烈彻底;而在高压力溅射气氛下得到的是含有(002)组分的随机织构,退火时其中的(002)织构组分在300℃时变得不稳定,在大约750℃时全部转变为α织构[43]。

另外,87%变形量的钽板在不同温度下退火1h,900℃时样品中有很强的{001}〈100〉、{111}〈110〉和{111}〈112〉织构,而{001}〈110〉织构较弱;1000℃时{001}〈100〉和{111}〈110〉织构减弱,但{001}〈110〉织构明显增强,而{111}〈112〉织构消失;1100℃时{111}〈110〉取向显著增强,消失的{111}〈112〉取向再次出现,{001}〈100〉和{001}〈110〉取向含量略有降低;随着温度的继续升高,{001}〈110〉和{001}〈100〉织构持续减弱,并在1400℃时完全消失,同时呈现出极强的{111}〈uvw〉织构[4]。邓超的研究结果与之类似[6],经交叉轧制的钽板在中低温退火时,θ与γ织构都较强,在高温退火时晶粒变得粗大,θ织构减弱最终消失,γ织构缓慢增强。变形量70%的钽板1300℃退火时α织构逐渐演变为γ织构,低温退火可保留甚至增强{001}〈110〉织构[5],晶界移动需要的激活能较大。

众所周知,退火温度对再结晶过程影响显著,适当的退火温度能加速再结晶过程,使拉伸的晶粒等轴晶化,形成均匀的组织。冷轧钽材经950℃退火很难消除变形带,再结晶过程缓慢;1100℃退火60min再结晶过程基本完成,晶粒尺寸细小、组织均匀;温度超过1200℃时再结晶迅速完成,晶粒开始长大,{100}织构变弱,{111}取向缓慢增强。

2.2.3 保温时间

延长保温时间,在适当低于再结晶温度的温度下也可发生再结晶行为,并能使再结晶晶粒粗大。变形程度90%的钽坯锭850℃退火40min晶粒最细,晶粒长大速率一定,保温时间缩短使晶粒尺寸没有明显增加[44]。

87%变形量的钽材1050℃退火,延长保温时间,再结晶晶粒增多,变形带缓慢减弱。保温30min后,样品有着最强的{001}〈110〉织构,同时存在{111}〈110〉和{111}〈112〉织构;保温60min后前者开始弱化,后两者增强,并出现较强的{001}〈100〉织构;保温90min时,{001}〈110〉继续减弱,而织构{111}〈110〉、{111}〈112〉和{001}〈100〉则继续增强[4]。整体上随着保温时间的延长,{001}〈110〉织构逐渐被{001}〈100〉、{111}〈110〉和{111}〈112〉等织构取代。

根据选择生长理论,有特定取向的晶核才能快速长大。钽材中{111}取向的晶粒内部具有较高储存能,更容易在晶界附近形核,并且该晶核与轧制基体的取向关系满足某种条件,生长速率较大,随着保温时间的延长,逐渐消耗变形基体,最终形成强烈的γ织构。

2.3 钽材的变形微结构与织构梯度

2.3.1 钽材的变形微结构

钽材在轧制变形时,晶粒会整体旋转形成宏观织构,同时其内部也会发生分裂。晶粒细分促进了变形过程,亚晶的形成减少了局部一定数量激活的滑移系[45],优先激活的滑移系使亚晶的取向逐渐变换至与应力状态相适应的方向上。

研究表明[46],70%以上变形量时,α和γ取向的晶粒沿ND方向分别平均分裂为3个、2个小晶粒;沿RD方向上α取向的晶粒趋向分裂为小角度晶界的晶粒,γ取向的晶粒则主要分裂为大角度晶界的晶粒。中高应变使材料的组织变为同时含有中小角度晶界和大量高角度晶界的层片状结构,晶粒细分演变形成了层片状界面,如图2所示[47],并使原始晶粒内部出现不同的织构组分,另外大角度取向差的存在会促进晶粒细化行为。

相邻晶粒在冷轧和退火过程中的细分行为不同,70%变形量钽材冷轧时相近两晶粒分裂行为有明显差异[48],其中一个晶粒碎化后的晶界取向差范围较大,但以大角度取向差(ψ>15°)居多,另一个晶粒则相对稳定地分裂为小角度取向差的亚晶(ψ<8°),在退火时前者由于晶粒间储能高更有利于再结晶充分进行,后者更倾向于发生回复过程。钽锭经室温锻造并于900℃退火30min,观察到经锻造的晶粒细分后取向不同[49],有较多大角度取向差晶界的晶粒更易于发生再结晶,再结晶退火后倾向于出现小角度晶界晶粒。

2.3.2 钽材的织构梯度

板料不同厚度层存在不同的织构组分,即为织构梯度。中高层错能的材料在非均匀变形时易产生严重的织构梯度,钽具有较高的层错能,轧制时由于受轧辊摩擦力的作用,其表层的塑性流动与中间层相比受到限制,承受了附加的剪切应力,变形前后表面层的织构相对于中间层的变化更大[5[50]],使其出现织构梯度。另外,对于高延展性钽试样,通常平面处理是机械研磨和抛光,很容易在表面产生一层扰动层,影响其织构的测量结果[52],钽试样表面的织构不足以表征整个材料的取向。

钽溅射靶材的晶粒均匀细小并且织构分布均匀对保证溅射品质至关重要,局部平行于溅射表面的(100)织构不利于溅射行为[53[53]54]。杨谦等的研究支持上述说法,他对溅射过的钽靶材进行研究,发现心部、边部、中部晶粒尺寸依次增大,心部晶粒细小且相对均匀;而它们的织构组分比较类似,(111)取向较多,(100)取向次之,(110)取向最少,总体上溅射面的织构均匀,如图3所示[55]。

润滑对织构梯度的形成影响显著,有润滑时在厚度方向的冷轧织构相对均匀,梯度不明显,无润滑时会在板表层出现剪切织构{011}〈211〉和{011}〈100〉[56],轧制时的强烈摩擦导致厚度方向存在应力梯度,从而导致了这种织构梯度。

加工变形参数k(板材轧制前后的平均厚度与塑性变形区接触长度的比值)对钽板织构也有重要影响[57],当k<1时在厚度方向能获得相对均匀的{111}〈uvw〉织构并且晶粒均匀细小,当k>1时将有明显的织构梯度存在,对于铌板也是如此[58],并且这种织构梯度会影响再结晶后的晶粒尺寸,使得再结晶时中间的晶粒细小,表面的晶粒粗大。

无论单向轧制还是交叉轧制都存在一定织构梯度,交叉轧制70%变形量的钽板退火后,从表面到心部,θ织构由强至弱,而γ织构由弱至强,再结晶织构继承了轧制织构梯度[59]。对于87%变形量的钽板,单向轧制的{111}〈110〉、{111}〈112〉、{112}〈110〉取向含量自表面(S=1)至心部(S=0)先升后降,而{001}〈110〉取向的含量先降后升,如图4所示[6];交叉轧制钽材表面层上,θ织构明显较强,其他层上的θ织构与γ织构强度相当,如图5所示[6]。

钽材轧制过程织构梯度的主要来源有:(1)钽板在轧制前本身存在不同程度的织构梯度问题;(2)晶粒尺寸在表面层和中心层分布不均匀;(3)变形区参数l/h选取不当(l/h是塑性变形区的长度与轧后板厚的比值),会引入剪切织构,导致不均匀变形产生织构梯度。

3 钽材织构研究的新进展

虽然现在已有部分钽材织构研究的相关报道,但其变形微结构演变和织构形成机理并非十分清楚。近期研究发现[6],钽材{100}取向的晶粒储能低相对稳定,经单向轧制具有小角界面的等轴位错胞结构,不容易产生GNBs组织;{111}取向的晶粒储能高不稳定,经单向轧制易形成平行的GNBs结构,主要是大角界面特征的伸长胞状结构。另外,取向钉轧机制,即当晶核与基体的取向差较小形成小角界面时,晶核长大将会受到抑制,因此{100}晶粒尺寸相对较小。

通常工艺下得到的钽材织构存在织构梯度,这对其性能非常不利,溅射时速率不稳定、溅射薄膜品质差,深冲时出现开裂、毛刺等现象。交叉轧制可促进{100}晶粒的分裂,使其局部储能升高,与{111}晶粒的储能接近,这促进了具有{100}取向的变形带内部形核而逐渐消失[60],晶粒细分本质上取决于激活的滑移系,交叉轧制的每道次都引入了不同的滑移系,导致变形带消失,135°交叉轧制能有效减小通常单向轧制在厚度方向存在的织构梯度[61]。

4 结语与展望

织构能显著影响材料的性能并具有普遍性,其理论性很强同时又比较抽象,但它是材料研究中客观存在且不可回避的问题。国外对钽材织构的认识和研究开始相对较早,国内集中研究晶粒的尺寸控制和织构的改善工艺,尽管也取得了一定的成果,但与国外相比,我国在其织构领域的科研深度和生产应用水平还有不小差距。

再结晶图篇4

涡轮叶片工作于很高的温度环境下,承受较高的离心应力和扭转应力,需要良好的持久/蠕变性能和高温低周疲劳性能。由于定向凝固合金叶片在制造过程中,存在校形、吹砂、抛光等工序,在其表面甚至内部都不可避免地出现一些塑性变形。这些塑性变形区域在高温(如固溶温度等)下将发生再结晶[2]。定向凝固高温合金发生再结晶后,一方面出现了横向晶界,另一方面再结晶区域的弹性模量、常规力学性能与基体组织存在较大的差异,易在再结晶区域或再结晶与基体的界面上首先发生失效,严重降低其使用性能,尤其是持久/蠕变性能和高温低周疲劳性能,近年来国内外发生了多起由再结晶诱发的定向凝固合金叶片裂纹和断裂故障也说明了这一点[3]。

目前,国内外对定向凝固合金的再结晶及其对损伤行为的影响进行了一些研究,主要集中在再结晶对持久/蠕变行为的影响[4,5,6],对高温低周疲劳行为及其疲劳损伤过程中演化行为研究的还很少。本工作以定向凝固DZ4合金为研究对象,研究了定向凝固合金机械预变形与热处理后的高温低周疲劳及其损伤演化行为,并结合有限元损伤模拟,探讨了再结晶对定向凝固合金高温低周疲劳行为的影响机制。

1 实验材料和方法

实验中使用的定向凝固DZ4合金为铸态,经固溶时效处理,其主要化学成分及质量分数为:Cr9.5%,Co6.0%,W5.3%,Mo2.8%,Al6.0%,Ti1.8%,Ni余量。定向凝固DZ4合金板材加工成高温低周疲劳试样后,通过喷丸的方式在合金表面获得变形层,之后进行1220℃/4h的热处理,在合金表面获得再结晶层。高温疲劳实验在MTS810.13试验机上进行。实验制度为:实验温度T=760℃,R=0,应力加载频率为0.5Hz;在平均应力σm=800MPa下进行块载荷实验(块载荷时间为60s),即在块载荷上叠加振动载荷,频率为5Hz,R =-1,Δσ=200MPa。试样断裂后,在扫描电镜下观察断口特征,并通过金相实验的方法,对板材表面的再结晶区的深度进行检查。

2 实验结果和分析

2.1 断口特征

采用煮沸的高锰酸钾和氢氧化钠水溶液去除高温疲劳试样断口上的氧化皮后,在扫描电镜下观察断口特征。结果表明,各试样断口上均可见疲劳断口的三个特征区域:疲劳源区、疲劳裂纹扩展区和瞬断区。疲劳裂纹扩展区面积均较小,瞬断区面积较大,瞬断区呈枝晶断裂特征。

未喷丸的试样疲劳起源于距断口边缘约200μm的一处粗大枝晶,疲劳扩展区可见明显的疲劳条带特征,见图1。断口未见明显的沿晶特征区域。经历了喷丸的试样,疲劳则均起源于试样表面的沿晶区或沿晶区与基体的交界处,即起源于再结晶区,其断口典型形貌见图2,主疲劳源位于试样边缘的沿晶区,断口上疲劳条带清晰,为典型的疲劳断裂。断口边缘均可见明显的沿晶特征,应为应力作用造成的再结晶区的沿晶断裂。

在扫描电镜下对进行过不同喷丸预变形试样源区沿晶特征区深度进行测量,并得到了疲劳寿命与断口源区沿晶特征区深度之间的关系曲线(见图3)。从图3中的可以看出板材试样的疲劳寿命与断面上沿晶特征区深度密切相关。随着源区沿晶特征区深度的增加,板材疲劳寿命快速下降。

2.2 金相检查

将DZ4合金沿垂直于其疲劳断面磨制断口金相试样后进行观察(见图4)。抛光腐蚀后发现,未经喷丸处理的试样,表面仍为柱状晶,未发现再结晶组织;而喷丸处理后的试样边缘均存在再结晶,且金相试样上再结晶区的深度与断口上沿晶特征区深度基本一致。因此,可以判断断口上的沿晶特征区即为再结晶区,疲劳寿命是随着板材试样表面再结晶区的深度增大而降低的。对于表面不含再结晶区的试样,疲劳裂纹易从表面或亚表面粗大枝晶处萌生。

3 有限元模拟及分析

利用粘塑性损伤统一本构模型对上述含表面再结晶的定向凝固DZ4合金板材的损伤演化行为进行有限元计算,以验证上述实验结果。考虑到定向凝固DZ4合金多用于发动机涡轮叶片,为了模拟实际叶片,将板材的几何模型定义成如图5所示的几何模型,即中间厚、边缘薄的板状结构,而非单纯的平板结构。其中的阴影部分为再结晶区。计算中构件的总高度取20mm。再结晶取厚度为1.2mm,高度约5mm,见图5b。有限元网格均采用带中间节点的20节点三维体单元,再结晶部分网格进行适当加密,图5,6给出了其中的一种网格模型。由于目前尚无定向凝固DZ4合金完全再结晶材料的相关性能数据,其材料常数也无从得知,但由于DZ22和DZ4合金为同一系列、同一代的定向凝固合金材料,其化学成分和力学性能相差不是很大,因此DZ4合金完全再结晶材料的相关损伤常数均根据DZ22合金的相关试验结果加以适当的假设推算而来。

模拟计算按以下条件进行:构件底部施加Z向约束,在上端面施加拉应力载荷,应力值取350MPa,温度T=850℃,载荷谱见图7。随着损伤的发展,当某个单元的平均损伤达到0.35时即认为已经破坏,并把该单元杀死。模拟计算所得的不同时间时损伤情况图8。

从图8可以看出:(1) 再结晶层的疲劳寿命很短,在较短时间内再结晶层首先开始起裂、破坏;(2) 再结晶区的应力大,尤其是再结晶层与基体材料的界面处应力最大,因此破坏基本上都是从内部开始,再结晶层从内向外形成了横向贯通裂纹; (3) 裂纹从再结晶层起源,导致再结晶层完全破坏后,到基体材料开始萌生裂纹还有一个过程,这是由于再结晶层与基体材料性能相差较大所致,再结晶层内或再结晶层与基体的界面处形成的裂纹对基体材料本身的性能影响不大;(4)起裂位置位于再结晶区的上下两端,而且损伤在开始时没有沿水平方向发展,这主要与结构的应力场有关:再结晶中间部位相邻的DZ4合金基体材料应力较小,损伤也小,而在再结晶上下两端拐角处由于应力集中的原因,损伤量比中间大。当再结晶区边缘没有应力集中的影响时,中间位置的DZ4基体材料最先发生破坏,并沿水平方向发展;(5) 再结晶层较薄时,可在再结晶层多处同时出现起裂破坏。

4 结论

(1) 表面含有再结晶的定向凝固DZ4合金板材的疲劳寿命大大低于表面不含再结晶区的疲劳寿命,且板材的疲劳寿命随表面再结晶区深度增加而降低;疲劳均起源于表面再结晶区,源区呈沿晶特征。

(2)有限元模拟结果表明,再结晶的存在影响了应力场分布,再结晶与定向凝固合金基体界面处应力最大,早期损伤容易在该处发生,并萌生疲劳裂纹。

参考文献

[1]陶春虎,颜鸣皋,张卫方,等.定向凝固和单晶叶片的损失与预防[J].材料工程,2003,(suppl):15-20.

[2]陶春虎,张卫方,李运菊,等.定向凝固和单晶高温合金的再结晶[J].失效分析与预防,2006,1(4):1-9.

[3]张卫方,李运菊,赵爱国,等.定向凝固合金叶片裂纹与断裂综合分析[J].航空材料学报,2003,(23):127-131.

[4]张卫方,李运菊,刘高远,等.机械预变形对定向凝固合金持久寿命的影响[J].稀有金属材料科学与工程,2005,34(4):569-572.

[5]张宏伟,陈荣章.表面再结晶对DZ25G合金薄壁性能的影响[J].材料工程,1996,(suppl):98-101.

再结晶图篇5

42CrMo钢作为一种常用的中碳合金钢被广泛应用于制造强度要求较高或调质截面大的大锻件[1],其热变形成形机理被人们广泛关注。对于锻态42CrMo钢的研究大都是锻钢的热处理相变和组织的细化机理研究[2,31,尚未有铸态42CrMo钢动态再结晶的报道。随着模拟技术和铸轧工艺的发展,铸态42CrMo钢能否通过单道次轧制获得锻造改性,已成为一些学者的研究方向,其中对于热变形过程中各部位的应力和应变的分布情况是多数学者所关注的。对于热变形过程中工艺参数对其微观组织的影响规律的研究,通常可由热模拟实验通过回归分析得到微观组织的数学模型,结合数值模拟的方法得到[4,5]。通过Gleeble热模拟实验将所得动态再结晶模型导入Deform有限元软件,从而建立组织演变和传热过程的耦合模型,模拟得到在不同压下量下的热变形过程动态再结晶分布情况,这些对于铸态42CrMo钢开坯时最佳锻比的确定,以及铸轧复合工艺的研究,具有十分重要的意义。

2 铸态42CrMo钢热压缩过程数值模拟

金属热变形中塑性流动过程是非常复杂的,模拟时可作基本假设如下:①摩擦系数不发生变化为一固定值;②变形过程中工件温度基本保持不变,不会因为变形功发生变化;③假设模具为完全刚性体,工件为完全塑性体,弹性变形忽略不计;④材料是均匀且各向同性,体积不可压缩;⑤材料的变形流动服从Levy-Mises流动理论。在上述假设下,通过建立材料模型、动态再结晶模型和简化热力耦合模型,运用Deform有限元软件模拟动态再结晶分布情况。

2.1 模型描述

材料热物理及高温性能数据的一般获得途径是:通用材料查表,特殊材料用户提供,无法实验获得的高温数据采用外推法[6]。对于铸态42CrMo钢,其热物理性能参数如表1所示。

将上述参数导入Deform软件前处理Material窗口中,保存并建立材料模型。

通过Gleeble单道次压缩实验对实验数据进行线性回归分析,可得铸态42CrMo钢动态再结晶模型[8,9]:

εc——临界应变;

T——热力学温度;

R——气体常数;

ε0.5——发生50%动态再结晶的应变;

d0——初始晶粒尺寸;

dDRX——动态再结晶晶粒尺寸;

Xd——动态再结晶百分数。

将上述模型导入Deform软件前处理窗口中,为模拟其热变形动态再结晶作好准备。

2.2 边界条件

热压缩变形发生动态再结晶过程是十分复杂的,在进行数值模拟时有必要把塑性变形、传热和微观组织演变的交互作用进行耦合分析。马琳伟等人对比发现使用热力耦合计算方法来模拟可使结果变得更为精确[10]。在耦合分析时采用“准耦合”的格式分别处理变形、传热和微观组织演变过程的求解[11]。

建立宏微观热力耦合有限元模型见图1。设置上下模材料均为H13钢,其热导率为28.6N/(s·C℃),热容为3.574N/(mm2·℃)[12]。热压缩材料为42CrMo钢,网格数为40000个,压缩前温度为1050℃,外界环境温度为25℃,模具初始温度为300℃。试样与环境的热对流系数为0.0211N/(s·mm·℃)。

2.3 数值模拟结果

运用Deform软件模拟铸态42CrMo钢在1050℃、1s-1,压下量分别为0.1、0.3、0.45、0.7时的动态再结晶百分数图,如图2所示。

由图可知,动态再结晶首先在心部大变形区发生,然后向径向外边缘区域延伸。在变形初期,压下率为10%时并未发生动态再结晶;当压下率大于一临界值时出现动态再结晶;随着变形量增加,动态再结晶百分数增大,最终达到最大值。在变形量约30%时,动态再结晶百分数约为20%,变形量为45%时,对应值为35%。在变形量为70%时,动态再结晶百分数高达90%。若继续增大压下量,使得动态软化现象不断明显直至完全发生动态再结晶,此时,晶粒尺寸最为细小。

3 单道次热压缩实验

实验材料为铸态42CrMo钢,其成分见表2。

3.1 实验条件

在Gleeble-1500热模拟机上进行单道次压缩,采用Φ8mm×12mm试样。变形条件为1050℃、1s-1、变形量分别为0.1、0.3、0.45、0.7,热压缩完成后立即进行水淬。将变形试样采用4%硝酸酒精浸蚀,用Quantimet-500型自动图像分析仪定量测定试样再结晶体积分数[13]。

圆柱体压缩时,试样变形区按照传统理论可分为:Ⅰ难变形区、Ⅱ大变形区、Ⅲ自由变形区三个区域,如图3a所示。Ⅰ区也称粘着区,变形量最小,自由变形区变形量次之,中心区即Ⅱ区其变形量最大。将各变形区取样观察进行金相分析,变形试样的取样位置如图3b所示。

3.2 实验结果

对上述变形试样进行轴向切除,取大变形区中心位置(位置点⑤)处,如图3b所示,观察其金相组织。不同压下量下的显微组织如图4所示。

由图4可知,当变形量达到0.3时,出现软化特征,说明动态再结晶已开始启动。随着变形量的增加,晶粒逐渐破碎,当变形量达到0.45时,晶粒细化且等轴化,有利于塑性变形。当变形继续增大到0.7时,内部畸变能增高,晶粒被局部拉伸晶界尖角现象明显,此时,若再继续变形,就可能会产生微裂纹等缺陷。

3.3 模拟与实验对比分析

利用自动图像分析仪分析金相图中再结晶百分数,测量对应图4变形量为0.3、0.45和0.7时对应动态再结晶百分数分别为21%、37%和92%。将热压缩变形过程模拟动态再结晶百分数和实验测量值进行比较并计算相对误差,如表3所示。

由表3可见,模拟数据相对于实验值是较准确的,有限元模拟中的动态再结晶模型用于研究不同压下量下的动态再结晶的影响规律,对于实际热变形工艺具有一定的指导意义。

4 结论

(1)在热变形过程中试样心部大变形区域首先发生动态再结晶,后逐渐向外圈扩展。

(2)当压下率为10%,未观察到再结晶。在压下率为3 0%、45%、70%时,对应再结晶百分数分别为20%、35%、90%。继续变形(变形量约75%)时可完全发生动态再再结晶。

(3)试样各部位的动态再结晶百分数分布不均匀,心部大变形区动态再结晶最多,晶粒最细。在1050℃、1s-1下,变形量为0.45时测得大变形细晶区平均尺寸为25.6μm,接近锻态组织水平。

摘要：运用刚粘塑性有限元Deform软件和热力耦合方法对铸态42CrMo钢热压缩过程中动态再结晶行为进行了研究,得到了热压缩过程中动态再结晶百分数分布规律。模拟发现再结晶晶粒细化区主要分布在心部大变形区和接触边缘区域,鼓部外圈仍为粗晶区。通过金相观察法验证了模拟的正确性。

再结晶图篇6

本工作主要针对DD6合金在不同条件下热处理过程中的组织演化过程进行分析,研究再结晶的形成和长大条件,并对再结晶组织演化机理进行分析。

1 实验材料和方法

采用纯净的原材料在真空感应炉中熔炼DD6母合金,DD6合金的化学成分列于表1。

在高梯度定向凝固炉中用螺旋选晶法拉制单晶试棒,试棒的直径为16mm,长为160mm,把试样切成10mm×10mm×11mm的方形试样,其中10mm×10mm的面平行于(001)面,所有试样均采用线切割加工以避免产生残余应力。利用Brinell硬度计压痕。压头直径为5mm,保载时间为13s,压痕载荷为1500kg。

打过压痕后,合金在不同的温度下进行预处理,处理温度分别为1120,1170,1220,1270℃,处理时间为2h,然后进行1310℃/4h的固溶处理和1120℃/4h的时效处理。为了检验合金热处理后再结晶情况,将样品切开,切割方向垂直于定向凝固方向,即[1]方向。

利用OLYPUS数码相机和S3400N扫描电镜分别拍摄不同阶段的组织照片。利用扫描电镜能谱(EDS)分析析出相的成分。

2 结果和分析

2.1 铸态组织

DD6合金的铸态组织为典型的枝晶结构,如图1所示。枝晶间和枝晶干分别含有不同形态的γ′相,枝晶间区域白亮的块状组织为γ/γ′共晶组织。

2.2 预处理温度对变形组织的影响

合金1500kg加载后,经过不同温度2h的预处理后的宏观照片如图2所示。可以看出四种预处理条件下均未出现明显的再结晶晶粒。但能看出载荷附近的颜色与周围颜色略有不同。

扫描电镜低倍下观察再结晶区域的枝晶形貌发现,在1120,1170℃和1220℃下处理2h后合金枝晶间和枝晶干区域的颜色相同,枝晶间黑色区域仍为共晶组织(图3(a)),三种条件下试样表面都没有发现文献[2]所述的胞状结构;合金经1270℃处理后枝晶间和枝晶干的颜色明显不同(图3(b)),放大后发现枝晶干处的γ′相粒子非常细小,尺寸在120nm左右,比铸态枝晶干上的γ′相小得多;而枝晶间处的γ′相粒子有两种形态,一种粒子尺寸较小,在200nm左右,一种γ′相尺寸非常大,在1μm左右,枝晶间和枝晶干区域之间由晶界隔开,如图3(c)所示。可以看出在1270℃条件下,合金的枝晶干发生了再结晶,再结晶晶粒为枝晶的十字花形状。铸态枝晶偏析导致枝晶间和枝晶干区域的γ′相成分有一定差别,成分差别导致枝晶干的溶解温度较枝晶间的低。在1270℃下保温枝晶干处的γ′粒子已经全部溶解,而枝晶间的γ′粒子部分溶解。图3(c)中看到的细小的γ′相即为固溶后冷却过程中重新析出的二次γ′相。在低温下进行预处理,γ′相不能溶解,因此,没有再结晶现象发生,由此证明了文献[6,7,8]提出的观点,即对于含有大量γ′相粒子的定向凝固高温合金,γ′相粒子的溶解是再结晶产生的重要条件。

2.3 固溶处理后组织演化

对经过不同温度(1120,1170,1220℃和1270℃)预处理2h的样品进行1310℃/4h的固溶处理,宏观照片如图4所示。可以看出合金经过1310℃/4h处理后,四种状态的合金均发生了明显的再结晶。可见,前期的预处理没能使存储能全部释放,样品中仍然保留了大量的储存能,在固溶处理过程中以再结晶的形式得以释放。由于再结晶晶粒的晶体取向与原始晶粒的取向不同,因此,试样腐蚀后,再结晶处的颜色与原始晶粒不同,可能由于固溶态γ′相析出不充分导致宏观组织中晶粒的颜色差别明显。通过宏观照片可以测量试样经过1310℃处理2h后的再结晶深度大约为2mm。样品的再结晶区域由明显的大晶粒组成,再结晶晶界细小,晶界两侧有明显的取向差,晶界主要是由较大的γ′相组成,如图5所示。

2.4 时效处理后组织演化

预处理和固溶处理后,对DD6合金进行1120℃/4h的时效处理,时效处理后的宏观照片如图6所示。可以看出,与固溶态的宏观照片相比,经过时效处理后四种样品的再结晶深度变化不明显,从再结晶区域的颜色分布可以看出再结晶晶粒数量和尺寸,离载荷中心越近,晶粒越小,离中心越远,晶粒越大。与固溶处理过程中的再结晶晶界相比,形态发生了明显的变化。由原来的细小晶界变成了宽大的胞状晶界,晶界宽度在5μm左右,如图7所示。四种样品的晶界形貌没有明显区别。晶界上黑色区域为γ′相,白色条状相为基体γ相,同时在晶界上有一种白色的粒状相析出,EDS分析表明该相富含W,Re和Mo。该相被确定为M6C碳化物。

晶界结构比晶内结构松散,溶质原子晶内的能量比晶界处高,所以溶质原子有自发地向晶界偏聚的倾向。文献[8]指出溶解度越低的溶质在晶界处的偏聚越大,C原子在镍基体中的固溶度较小,所以碳具有自发的晶界偏聚倾向。DD6合金中的碳含量很低,只有0.006%,主要固溶于合金的基体中。由于单晶高温合金本身不含晶界,因此合金中溶质原子的晶界偏聚只能发生在再结晶过程中。随着再结晶晶粒长大,晶界不断迁移,晶界扫过之处固溶于基体中的大部分碳原子都被晶界收纳,因此当再结晶结束后,晶界处的碳浓度明显高于合金含碳量。在固溶处理温度下碳在镍基体中溶解度较大,固溶后快冷,碳化物来不及析出,所以固溶后再结晶晶界上没有碳化物析出,而时效温度正处在M6C碳化物的析出温度区间[9]:850～1210℃,C与W,Mo等元素结合形成二次M6C碳化物。

在时效温度下,γ′粒子不能被固溶,因此再结晶晶界不能继续向前迁移,所以与固溶态相比,再结晶深度几乎没有发生变化。时效过程中产生的胞状晶界与文献[10,11]胞状结构相似,但形成机理不同。文献[11]认为表面局部区域由于变形导致能量较高,从而在加热时首先发生γ′相溶解。溶解完成后,胞状结构易于在γ′相发生溶解的区域形成。胞状结构形成后,不断向周围推进。胞状结构界面向基体推进的过程中,界面处基体中的铸态γ′相发生溶解,基体中铸态γ′相的不断溶解必然导致胞状界面上γ相出现过饱和,过饱和的γ相使得胞状结构内粗大的γ′相定向生长。而本文时效过程中形成的胞状晶界主要是晶界处高度过饱和的Al,Ta等γ′相形成元素的析出和长大。

由于溶质原子有自发向晶界偏聚的倾向,所以Al,Ta等溶解度较小的γ′相形成元素易于在晶界富集,这一点可以通过固溶处理后的再结晶晶界形貌(图5)得到证明,图5的晶界是由大的γ′相组成。晶界上高度的溶质过饱和在时效过程中只能通过γ′相的快速长大和连接的方式得以缓和。因此得到了如图7所示的不同形态的类似胞状晶界。

3 结论

(1)DD6合金经过1500kg加载后,在铸态γ′相溶解温度以下预处理没有再结晶现象,γ′相溶解温度以上预处理发生再结晶。

(2)预处理后的固溶处理过程中都发生明显的再结晶现象,再结晶晶界细小,晶界由粗大γ′相组成。

(3)与固溶态相比,时效处理后的再结晶深度变化不大,时效过程中,产生宽大的胞状晶界,M6C碳化物沿晶界析出。

参考文献

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