离子色谱法测定土壤中氯离子与传统方法的比较

关键词：

土壤中氯离子的测定过去多采用经典的硝酸银滴定法, 此种方法适合测量氯离子含量较高的土壤, 但在测量氯离子含量较低的土壤时, 会出现准确度低, 测量误差大的缺点。随着离子色谱技术的不断进步, 以及离子色谱仪器的不断升级, 在结合经典方法的基础上, 通过不断试验摸索, 我们总结出“土壤中氯离子测定的离子色谱法”。

1 材料与方法

1.1 供试土壤

4个类型分别在山东不同地区采集, 代表山东省8 0%的土壤面积

1.2 测试方法

1.2.1 主要设备

离子色谱仪:包括电导检测器, 配有抑制器, 高容量阴离子交换柱, 净化柱, 0.22μm水性滤膜针头滤器, 25μL定量环;水裕振荡器;离心机:转速不低于5000r/min, 配有10m L和50m L离心管;普通滴定装置。

1.2.2 操作步骤

(1) 常规法:即硝酸银滴定法按照农业行业标准NY/T1378—2007推荐的硝酸银滴定法进行试验操作。

(2) 离子色谱法:该方法是经长期试验摸索验证, 在参考硝酸银滴定法前处理原有基础上, 探索研究改进的一个新的测定土壤氯离子的方法。试验所用的土壤分为褐土、棕壤、潮土、盐碱土, 四种土壤为山东土壤类型的主体。试验过程中优化了浸提剂、水土比、振荡时间等检测条件, 最终确定以去离子水为浸提剂, 按照水土比10:1, 25℃水裕振荡30min干过滤的检测条件。滤液经离心过滤膜及净化柱后直接上离子色谱仪进行检测。

样品采集:选择极有代表性的土壤类型进行采集, 采样深度为0cm~20cm的耕层, 进行多点混合采样, 采样量2kg。

样品制备:将新鲜样品带回实验室风干, 风干过程中剔除土壤以外的侵入体, 对风干后的样品进行处理, 过2mm土筛, 制成待测样品。

精确称取5.00g待测样品于250ml塑料瓶中, 加入50ml去离子水, 在25℃、180r/min的水浴振荡器中振荡30min, 取出后静置15min干过滤。滤液经离心、过滤膜及净化柱后准备上机待测。同时做空白试验。

同时移取氯离子 (Cl-) 标准使用液, 加水稀释, 制成系列标准溶液, 得到含氯离子 (Cl-) 浓度为:1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的标准溶液, 从低到高浓度依次进样, 得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以氯离子 (Cl-) 的浓度 (mg/L) 为横坐标, 以峰高 (μs) 或峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 并计算线性回归方程。

2 结果与分析

2.1 不同方法测定结果比较 (表1、表2)

(1) 硝酸银滴定法。为农业行业标准方法, 此种方法结果在氯离子含量较高时平行结果的相对相差较小。但是, 一旦土壤氯离子含量较低就会大大降低检测结果的准确性。

(2) 离子色谱法。与硝酸盐滴定法相比具有测定速度快, 结果准确、平行之间的相对偏差小等优点。而且离子色谱仪本身可以去除有机质对检测结果的影响。

2.2 两种方法的重现性

随即抽取b土样, 做两种方法的重现性试验。

根据试验得出, 硝酸银滴定法与离子色谱法两种方法的平均值分别为53、55.53标准差分别为2.52、0.27, 说明两种方法都可以反映土壤中氯离子的含量。

2.3 离子色谱法准确度试验

用四种土壤样品进行加标回收试验, 来测定该方法的准确度。每个阳品称取5.00g, 回收率取3次平行试验的平均值。经过试验加标回收率在9 7.2%~1 0 2.4%之间, 准确度高。

3 讨论

(1) 同过两种不同的方法比较, 得出都可以用来测定土壤中的氯离。

(2) 硝酸银滴定法为农业行业标准, 可以适用不同的土壤类型。但测定结果的准确度相对较低。离子色谱法相对来讲具有精确度高操作简单等优势, 也可以适用不同土壤类型 (盐碱土需要加大水土比即可) 。

(3) 本试验是以山东省地区的土壤中氯离子含量作为比较试验。根据土壤的类型可以推广到其他地区。

摘要：测定土壤中的氯离子有不同方法。硝酸银滴定法为经典方法, 适用范围也比较广。但是硝酸银滴定法灵敏度不高, 终点颜色不易判断。离子色谱法具有适用范围广, 操作简单, 精确度高等优势。

关键词：土壤氯离子,离子色谱,测定方法,比较

参考文献

[1] 王云, 魏复盛, 等.土壤环境元素化学[M].中国环境科学出版社, 1995.

[2] 全国农技推广中心.土壤分析技术规范 (第二版) [M].中国农业出版社, 2006.

[3] 刘凤枝.农业环境监测使用手册[MI.北京:中国标准出版社, 2001.

[4] NY/T1378-2007.土壤氯离子含量的测定[S].中国农业出版社, 2007.