颗粒分析

关键词: 颗粒

颗粒分析(精选十篇)

颗粒分析 篇1

生产烧结砖瓦的原料的性能、生产工艺、产品性能质量, 主要是由原料的矿物成分决定。当矿物成分适合制砖的原料或合理掺配好的混合料一经确定, 则其矿物组成、化学成分就不再变化, 由矿物组成决定的制砖工艺、产品性能也基本不变。这种原料最终适合制什么砖及如何制砖, 则由该原料的颗粒组成来决定。原料的颗粒组成, 对于确定生产什么品种、规格的砖和制定相应合理的生产工艺技术, 以及提高产品的性能质量具有极为重要的作用, 其重要性仅次于原料的成分组成。

1 原料颗粒组成控制的技术指标

1.1 临界颗粒

临界颗粒是指原料颗粒组成中工艺所允许的最大尺寸颗粒, 也称极限粒度、极限最大颗粒。临界颗粒对原料的组成和制备、坯体的成型和焙烧、制品的结构和外观及其他性能都有一定的影响, 应根据原料的特性、制品的品种与规格尺寸、对制品性能的要求以及选用的生产工艺与设备而合理确定。所有的砖瓦生产企业都知道要重视控制生产原料的临界颗粒, 都会根据自己原料的特点选用破碎、粉碎甚至磨机细磨等方式把原料加工到需要的细度, 然后通过筛选来保证原料临界颗粒的粒径 (或称粒度) 不超过工艺规定的要求。

一般生产普通砖或多孔砖要求原料临界颗粒应<2 mm, 至少粉碎后2 mm筛上料≯3%;而生产大块、薄壁、高孔洞率、高强制品的原料的临界颗粒应<1 mm, 但与选用的成型设备及成型工艺的不同而有所区别, 并且希望颗粒越细小越好, 细小颗粒越多越好。这是因为:

(1) 细小颗粒可提高原料的塑性指数, 提高坯体成型能力。对于同一种物料, 颗粒越细小其塑性指数就越高。例如北京郊区某种页岩, 在实验室将其粉碎至1 mm以下测定塑性指数为8, 而粉碎到0.1 mm以下再测定塑性指数则为17。颗粒细小了, 原料塑性提高了, 成型相对较容易, 坯体质量也较好。如果原料颗粒粗大, 其塑性指数就降低, 成型挤出的压力就需增大, 需要采用半硬挤出或硬挤出成型设备, 这对成型设备的机械强度和动力都会有较高的要求。临界颗粒太大时, 即使其数量很少, 也能导致坯体成型困难, 外观质量差, 湿坯强度低, 干燥压裂多, 还易堵塞机口芯头、易阻断切坯钢丝, 造成频繁停产, 严重时会降低设备运转率达20%以上。

有必要强调的是, 在解读原料试验报告中的塑性指数时, 一定要注意实验室是将物料粉碎至临界颗粒多么大的条件下测定的塑性指数。如果实验室将物料粉碎到0.1 mm以下测定塑性指数为10, 并不代表这种原料的塑性就好, 实际上这种物料可能塑性很低而不能使用。因为工厂在实际生产中不可能也将原料都粉碎到0.1 mm以下 (经济上不合理) 。如果工厂实际控制的临界颗粒为2 mm, 甚至1 mm时, 这种原料的塑性指数可能要远低于10而难以使用。鉴于实验室测试环境与工厂实际生产条件不同, 建议实验室测定原料塑性指数的临界颗粒为1 mm, 这样测定的塑性指数比较接近于工厂生产原料临界颗粒2 mm时的工艺性能。

(2) 细小颗粒可增加制品的密实度, 提高产品强度。原料破碎颗粒越小, 则颗粒之间的空隙总量就越小, 成型的坯体密实性就越高, 经焙烧后制品的抗压强度高, 抗冻性能和耐久性能好。

(3) 有的原料中含有含碳酸盐矿物 (方解石、白云石) 的石灰石、白云岩、碎屑岩、泥灰岩等对制品有害的杂质。这些杂质颗粒如果粒径>0.5 mm, 焙烧后会引起制品发生石灰爆裂;粒径>0.5 mm的颗粒较多时, 也会因焙烧后形成的Ca O、Mg O吸收空气中的水分生成Ca (OH) 2、Mg (OH) 2, 致使体积膨胀而产生破坏应力。因此, 对含有这些杂质的原料需粉碎至更细。

1.2 原料的颗粒级配

原料中的颗粒大小不一, 形状各异。临界颗粒控制好的原料, 也是由小于极限颗粒的各种不同粒径的颗粒混合组成。将颗粒粒径按一定尺寸的界限分为大、中、小几级, 各级之间的质量比例组合 (一般以总质量的百分比表示) 称为原料的颗粒级配, 也称粒径级配或粒度级配, 简称级配。由不间断的各级粒度组成的称为连续级配, 只由几级粒度所组成的称为间断级配。

颗粒级配直接影响原料的可塑性、制品干燥收缩、气孔率、烧成收缩和其他烧成性能。对于同样的原料, 不同的颗粒级配可以获得不同的塑性指数, 不同的最佳成型水分, 不同的制品干燥收缩和焙烧收缩, 不同的焙烧温度和焙烧范围, 甚至是不同的制品强度及抗冻性能。如果原料的临界颗粒控制恰当, 但颗粒级配不当, 同样会造成坯体成型困难, 或制品裂纹较多、强度不高等缺陷。曾有报道, 赤道几内亚某地的黏土, 粒径>0.02 mm的砂粒占19.4%, 其中粒径>0.1 mm的游离Si O2较多;0.002~0.02 mm的粉粒为7%;粒径<0.002 mm的黏粒为54%。这种黏土由于粒径<0.002 mm的颗粒含量很高, 塑性高、成型好, 但中等颗粒的粉粒太少 (7%) , 颗粒级配严重不当。采用这种原料的制品焙烧到1 200℃还疏松, 严重网状裂纹, 砖强度不足MU7.0。类似这种情况在我国的辽宁、安徽、山西、内蒙等地的砖瓦企业也多有发生。

在实际生产中, 严格控制原料颗粒的合理级配是非常重要和必要的。根据制品不同、原料性能不同、成型方式不同等具体条件, 对原料颗粒级配的要求也不一样。一般在成型压力大、塑性低、成型水分少、制品壁厚、强度要求不是很高的情况下, 对原料颗粒的要求可略粗些, 细小颗粒可相对少些;若成型压力较小、塑性高、成型水分较多及制品为大孔洞薄壁制品或生产高档高强砖时, 要求原料临界颗粒要细小, 小颗粒要相对多些。对于遇水易分化、分散, 陈化处理效果显著的泥土质原料的机械破碎颗粒可略大些;而对不易分化、较硬的原料则机械破碎颗粒应细小些, 必要时选用磨机研磨获取细小颗粒。

总之, 对于生产中粉碎并配制好的原料, 在临界颗粒满足工艺要求的前提下, 还必须要求不同粒径的颗粒连续级配, 按合理的比例组合, 即满足合理的颗粒级配。

2 颗粒级配的表示方式

目前, 行业内对原料大、中、小颗粒每一粒级的尺寸分级界线及评价颗粒级配尚无标准规定, 甚至没有形成较统一的观点, GBJ 145—90《土的分类标准》明确仅适用各类工程用土, 对其他行业和生产领域用土需另行单独编制。这主要是因为生产砖瓦用土的合理颗粒级配, 除与原料的成分、性能有关之外, 首先与生产的制品品种、规格有关 (例如瓦、实心砖、多孔砖、空心砌块、大块、小块、孔洞率不同等) , 其次与成型方式密切相关 (如湿塑挤出、半硬塑挤出、硬塑挤出或半干压制成型等) , 以及与其他生产条件有关。因此, 行业内出现了多种不同的颗粒级配表示方式, 而且每种表示方法还有多种不同的指标要求。

2.1 表格表示方式

按不同颗粒粒级及相应含量的质量百分比编制表格, 表示对原料的颗粒级配要求。按照制品品种规格和生产工艺的不同, 有的按颗粒大小分为3级 (见表1) , 有的分为4级 (见表2) 或更多。表格表示方法简单明了, 直观易用, 能明确但粗略地用数量表示各粒组含量, 可根据需要把原料颗粒分为多个粒级, 实验室检测颗粒组成也容易操作, 但要求粒径分级合理恰当。每一表格指标参数的针对性和局限性很强, 对大量多种原料进行比对较困难, 不能得到直观结果。仅仅针对某一成型方法下的某一制品有效, 换一种成型方法或换一种规格品种则可能有偏差。

2.2 图解表示方式

根据等边三角形内任意一点到三个边的平行距离总和等于该三角形边长的原理, 绘制一个等边三角形图形, 把原料颗粒按适当的粒径尺寸分为大、中、小3个粒度级, 三角形每一边表示1个粒度级的百分比含量 (质量百分比) 。根据检测的原料大中小各粒级含量比值在三角形内可以确定惟一一个点位, 这一点对应每一边所示百分比值, 就是该原料这一粒级的百分比含量。反过来, 三角形内任何一个点都可以通过相对应的三条边找到3个粒级的百分比含量, 合计为100%。三角形图解法只能将颗粒粒级分成3级, 每一边表示1个粒极, 所以也称三元图解法、三因素图解法或三角坐标法。

砖瓦行业运用三角形图解表示原料颗粒级配最早的是德国的尼斯波尔和威克莱, 他们编制的尼斯波尔-威克莱三角图对砖瓦行业影响很大 (见图1) 。该三角图将原料颗粒分成3个粒级:黏土粒级 (粒径<2μm) , 粉土粒级 (粒径2~20μm) , 砂土粒级 (粒径>20μm) 。在三角形内归集划定了代表适合生产实心砖、多孔砖、瓦、薄壁楼板砖的不同品种的区域, 有的区域互相重叠, 重叠区域代表相应的多个品种。按对原料检测3个粒级的百分比含量确定的点位, 落在三角图的哪个区域, 则表示该原料可以生产这个区域所代表的制品品种。显然, 尼斯波尔-威克莱三角图包含的信息量很多, 应用范围很广, 适用多品种制品, 实用价值很高, 但也有很强的局限性。因为该图是尼斯波尔和威克莱根据德国地区多处黏土的实际检测、试验结果整理汇编的, 它只适用于矿物成分和化学分析已证实可以生产烧结砖瓦的黏土, 而对页岩、煤矸石或其他原料未必适用;它只适用于软塑挤出成型工艺, 而对半硬挤出和硬挤出成型工艺未必适用;对德国以外地区的黏土也不一定准确可靠。尽管如此, 尼斯波尔-威克莱三角图还是非常有参考价值的工具, 有助于对多种类型原料混合或掺配添加剂以提高原料性能的分析判断。我们可以根据自己的原料的颗粒分析结果, 借鉴三角形图解法分析研究原料颗粒组成对生产工艺技术的影响。

2.3 直角坐标表示方法

在直角坐标系中, 用原料颗粒的粒径表示横坐标, 以小于该粒径的累计百分比含量为纵坐标, 在此坐标系中表示这两者的关系曲线称为颗粒粒径级配累计曲线法 (见图2) 。纵坐标为零至100%, 横坐标为由小到大或由大到小的粒径值, 一般是根据筛分法测定各粒级得到的数据绘制。从理论上讲, 正常的颗粒粒径分布累计曲线应是一条完整的S形曲线, 但实际上没有一种原料的曲线是完全的S型曲线, 而且也不都是光滑的S形曲线。这种曲线是颗粒累积分布的表示方法, 可以直观方便地求得任一粒径以下区段的累积百分含量和这一百分含量内的最大粒径, 可以对原料颗粒级配进行定量分析, 还可以同时比较多个样品颗粒级配的曲线。一般原料颗粒累计曲线比较平缓, 粒度变化范围宽, 颗粒不均匀则为颗粒级配比较好。如果累计曲线整体比较陡, 粒度变化范围窄, 颗粒大小较均匀则为颗粒级配不良。另外, 可以从该图求得原料的平均颗粒和根据工艺要求设定的控制粒径、有效粒径, 并可由此计算出原料颗粒分布的均匀系数和曲线曲率系数。其中均匀系数反映原料颗粒大小不同的粒组分布情况, 其值越大表示颗粒大小分布范围越大, 级配越好, 可能容易获得制品较大的密实度。曲率系数反映曲线的整体连续性能, 可以判定原料颗粒粒径大小的连续程度。这两项系数指标同时均良好时, 即可判断原料的颗粒级配比较合理。具体计算方法可参阅GBJ 145—90《土的分类标准》。但这两项系数的最佳指标应根据砖瓦行业生产工艺的特点、原料的成型方式及制品品种规格的不同来分析确定。

2.4 直方图表示方法

颗粒组成的直方图表示方法是采用激光粒度仪对原料粒度检测后自动打印的多种报告单中的一种 (同时还有颗粒粒径分布累积曲线等) , 它是根据仪器测定的各粒级区间粒度体积百分比含量数据自动绘制的直方图 (见图3) , 又称颗粒区间分布图或颗粒频率分布图。它表示各粒径区间中颗粒的百分含量, 一般同时打印相对应的各粒径区间粒度分布数量的表格。激光粒度仪检测颗粒组成数值精细准确, 打印的直方图方便查看各粒级的颗粒占全部原料的百分比, 可以直接得知每一级颗粒含量的多少, 与颗粒粒径分布累积曲线结合起来可以很详细准确地分析判断原料颗粒级配的好坏及问题所在。但不方便之处是该指标参数和曲线给出的百分比的计量单位是体积百分比率 (包括颗粒累积曲线) , 如果工厂生产中原料的混合及掺配采用的是质量百分比计量, 那么使用时还需要按原料的密度进行换算。

3 原料的颗粒离析现象

3.1 颗粒离析

颗粒离析又称颗粒偏析、粒度偏析, 简称离析或偏析, 是指原料中已经混合很均匀的颗粒发生了一定程度的分离, 按颗粒的大小或轻重各自聚集的现象, 形成按大中小颗粒分层、分聚结构。原料发生颗粒离析后, 破坏了原料的混合均匀度, 将严重影响坯体成型和坯体的结构, 降低制品的质量, 是砖瓦生产中应该重视和防范的问题。

3.2 颗粒产生离析的原因

生产砖瓦的原料为细小散状粉体物料, 它的物态特征除了具有与气态物质相类似的可压缩性、与固态物质相类似的抗变形能力外, 同时还具有与液态物质相类似的流动性。它的流动性与颗粒的形状、大小、密度、表面状态、空隙率等有关。根据在生产各环节所受外力的不同, 它的流动形式有重力流动、压缩流动、离心力流动和液态化流动等形式。在这些不同形式的流动过程中, 粉体物料可能会因颗粒不一致、不均匀而致使各自的流动运行方式和路线不同, 最终形成颗粒离析。在砖瓦生产过程中颗粒离析形成的原因十分复杂, 其机理尚有待于更深入研究, 包括砖瓦行业原料颗粒离析的评价标准等。

根据对砖瓦生产中常见的原料颗粒离析现象的分析, 造成原料颗粒离析有两种情况:

3.2.1 颗粒大小差异相对悬殊造成的颗粒离析

原料中的大粒径颗粒较大并且较多、小颗粒太小并且较少时, 极易造成颗粒离析现象。或者较大和较小的颗粒含量均适当, 但中等粒径的颗粒含量较少, 即颗粒级配不当时造成的颗粒离析现象。这种原料因细小颗粒含量不少往往塑性指数不低, 会造成其成型没有问题的错觉。但这种原料在各生产环节中, 会因缺少中等粒径颗粒的过渡、衔接作用, 使大颗粒与小颗粒很容易在重力作用下离散并各自聚集到一起, 破坏了原料颗粒混合的均匀程度, 造成颗粒离析现象。

3.2.2 颗粒密度差异相对悬殊造成的颗粒离析

这种情况多在两种以上不同原料混合时发生。即使混合料颗粒级配良好, 但也可能发生颗粒离析现象。因为颗粒级配是按颗粒的粒径尺寸大小确定的, 但相同粒径的颗粒分属于不同种类的原料时, 它们颗粒的尺寸大小虽一样但质量可能相差很大, 例如粉煤灰类 (密度700 kg/m3左右) 和页岩、煤矸石类 (密度1 400 kg/m3左右) 的混合料, 这两类原料的密度相差约1.5~2.2倍。即使把这两类原料混合拌和得很均匀, 但在各生产环节中, 粒径相同的颗粒会因密度不同而受到的重力作用不同, 使轻颗粒与重颗粒离散并各自聚集到一起, 破坏了混合料颗粒混合的均匀程度, 造成颗粒离析现象。

实际生产中发生颗粒离析时, 往往是上述两种情况同时出现, 只不过其中有一种很明显, 为主要原因;而另一种不明显, 非主要原因。特别是粒径或质量、密度相差越大的粉散状混合料, 就越容易发生较严重的颗粒离析。

4 生产中容易产生颗粒离析的环节

在烧结砖瓦的生产线上, 原料随生产流程在一些生产环节和生产工序运行过程中, 很容易造成原料颗粒离析现象。

4.1 原料在开采、运输过程造成的颗粒离析

制砖原料的开采方式一般有两种, 一是平地开采, 往下挖料;二是丘陵山地开采, 往上挖料。这些原料基本上是原生态的, 其形成原因不同且颗粒组成未必恰当, 甚至有严重的颗粒偏析情况。但在这个阶段对原料的颗粒组成可不予重视, 待采挖以后送到生产工厂进行加工制备、掺配处理时再解决颗粒组成问题。这个阶段的重点是选用矿物组成及化学成分适用的原料和排除有害杂质, 不管是平地取料还是丘陵山地取料, 无论采用何种开采方法, 都要保证采挖的原料矿物的化学成分均匀一致。原料成分的均匀程度越好, 该原料颗粒组成均匀性良好的可能性就越大。

对于原料开采地紧邻生产工厂的企业, 一定要多点式或多层式混合均匀地开采原料, 尽可能对原料进行预均化处理, 严禁无规划地现采现用, 乱采乱用。这是保证生产工艺正常运行和产品质量的重要措施, 也具有防止原料颗粒离析的效果。

如果原料开采地距离生产工厂较远, 采挖以后的原料是粉散状集料, 在装车运输过程中会发生离析分层。这是因为运输车辆在运输途中, 不同粒径 (或密度) 的颗粒在振动力和重力的共同作用下发生离析分层, 大的 (或重的) 颗粒落到下层, 小的 (或轻的) 颗粒“浮”在上层。在这个过程中, 粒径 (或密度) 相差越大, 颗粒离析越严重;路途颠簸振动越严重、时间越长, 离析越严重。这种在运输过程中由于颠簸振动造成的原料颗粒离析一般是难以避免的, 但仅限于每辆运输车内, 只要原料不是一进厂就直接卸进给料机或破碎机、搅拌机里使用, 颗粒离析完全可以在后面的生产环节和生产工序中消除。

4.2 原料在堆积、存储过程造成的颗粒离析

原料在进厂后的卸料、堆积、存储过程中, 因运输过程形成的颗粒偏析基本上可以被消除, 但会形成新的颗粒离析现象。在卸料成堆过程中, 原料离析的主要机制是休止角离析, 一般是大颗粒、重颗粒往下面、往外围流散;小颗粒、轻颗粒在中心和上部集中。随着料堆高度的增加和倾角的增大, 总体离析指数不断增大;当倾角达到休止角时, 总体离析指数仍在增长, 但各层离析指数趋于恒定。

采用料仓储料时的颗粒离析机理与堆场堆积储料相似。由于松散状物料中不同颗粒之间粒径、密度等的差别, 当物料从仓顶落入料仓时, 粗细 (或轻重) 颗粒就开始分层, 细粒 (或轻粒) 集中在料仓的中央, 粗粒 (或重粒) 则滚到周边, 从而造成颗粒离析现象。

如果堆积存储的料堆已经成为严重离析状态, 那么铲运设备在取料时是不可能将大堆原料混合均匀的。先取的是料堆外围的大块料、重质料, 后取的是料堆中心的细小料、轻质料, 这样直接装卸到给料机或破粹机、搅拌机加工处理时, 会造成生产线上运行的原料一段与一段的成分及颗粒不均匀。如果再没有其他的有效的均化设备, 则会影响坯体的成型操作和坯体、制品的结构, 降低制品成型质量和产品性能。

为防止原料堆积存储过程或料仓卸料过程的颗粒离析, 最好采用多点卸料、布料, 采取多处、多点、多层混合取料, 以尽可能提高取料的均匀性, 防止和消除颗粒离析现象。

4.3 原料在配料、给料过程中造成的颗粒离析

通过原料准确定量配料和均匀给料的生产工序, 可以最大程度地实现原料的合理配比和均匀混合, 从而在很大程度上避免和防止颗粒离析。但是, 在这一环节如果工艺设计不当, 或者操作运行不当, 反而会形成原料的颗粒离析。例如有的生产企业对几种不同原料的配比是用装载车简单计量混合, 就难以保证每车、每铲一样多, 很不准确。有的企业未设置可以调节给料量的给料机, 直接由人工或装载机下料给料, 不能保证同步均匀按既定比例混合给料, 导致了颗粒级配混乱和颗粒离析。

4.4 原料在陈化过程中造成的颗粒离析

原料在进入陈化库从库顶抛洒落库的过程中也可能发生颗粒离析, 其机理与原料堆积时产生离析的机理类似, 只不过此时的原料是已经加水的湿料而不是粉散干料。这时颗粒粒径比较小, 又有水的粘合作用, 颗粒结合相对紧密不易分散, 颗粒离析的现象不严重, 往往不会引起注意和重视。在实际操作中, 采用布料机水平横向动态移动卸料、多斗取料机纵向固定取料方式, 一般即可实现取料相对混合均匀, 避免颗粒离析。

4.5 原料在挤出成型过程中造成的颗粒离析

原料在进入挤出机之前的各生产环节, 如果颗粒组成不当或已经发生颗粒离析现象, 往往不易发现, 也不被注意和重视, 生产工艺的常规质量检测也很少对这些环节的原料取样进行颗粒组成检测。这是因为这些缺陷还没有直接反映到坯体成型的好坏和产品质量性能的优劣, 但这些缺陷已经成为影响坯体成型和产品质量性能的隐形因素, 最终会在螺旋挤出机内坯体挤出成型时暴露出来, 影响坯体挤出成型和产品的质量。原料颗粒在挤出机中的运动同时存在压缩流动、离心力流动和液态化流动形式, 因此更容易产生颗粒离析现象。挤出成型过程的颗粒离析主要有两种情况:

4.5.1 挤出机挤出泥条不成型, 挤出困难

这种情况是挤出机开机最先挤出的几条泥条可能成型较好, 之后挤出的泥条越来越差, 机口的中心部位出料慢, 两侧快, 泥条一出机口就向两边开裂, 不能愈合, 无法成型。随后泥条越出越慢, 泥缸发热, 电机传动带打滑或跳闸, 特别是挤出机主轴转速较快时更严重。如果不及时停机, 可能会发生泥料撑破泥缸或铰刀破裂等严重事故。停机打开泥缸, 可以发现铰刀主轴中心粘满细小颗粒泥料, 而且比较密实;铰刀外缘泥料粘裹较少、较松软, 颗粒也较大。

造成这种现象的原因是原料颗粒级配不当, 即原料中的大颗粒 (或重颗粒) 和小颗粒 (或轻颗粒) 均比较多, 但中等颗粒较少, 缺少颗粒间的过渡、衔接作用, 结果泥料在螺旋铰刀旋转挤出过程中, 会受挤出机主轴带铰刀圆周运动产生的离心力作用, 细小颗粒 (或轻颗粒) 受离心力作用小, 则聚集到挤砖机主轴中心旁边;大颗粒 (或重颗粒) 受离心力作用大, 则被甩到远离主轴中心的铰刀外缘附近, 形成颗粒严重离析现象而导致成型困难。

还有一种原因是进入挤出机的泥料在之前的生产环节已经成为颗粒离析状态, 即胶带输送机送入挤出机的泥料混合不均匀, 或一股料含大颗粒多, 而另一股料含小颗粒多, 进入挤出机的泥料先后不同、不稳定, 会形成大小颗粒运行不均匀、不同步而离析分散, 形成颗粒离析现象而导致成型困难。

4.5.2 挤出机挤出泥条断面分层

这种情况是泥料进入挤出机可以正常挤出泥条, 外观看不出有严重的质量缺陷, 但坯体泥条断面有分层现象, 严重的较为明显, 不严重的较为隐匿;在烧结普通砖大面上较明显可见, 在多孔砖面上较隐匿难见。这种分层为一环套一环的多层圆环状, 似乎是螺旋纹。实际上这些纹饰并不是相邻各环首尾连续的螺旋纹, 而是里外各环不连续的多层环形纹。这种颗粒离析分层现象表面上看好像不太严重, 似乎不影响坯体成型, 但有分层现象的坯体在干燥和焙烧过程中容易产生裂纹, 特别是烧成后制品的强度会降低, 制品的耐久性、抗冻性和抗风化性能降低, 制品容易沿顺分层环形圈开裂粉碎。根据GB/T 5102—2004《烧结普通砖》的规定, 这种“螺旋纹”砖是不合格品, 不允许出现在产品中。

此外, 原料在挤出成型过程中产生颗粒离析现象, 除了原料本身颗粒组成及颗粒级配不当外, 还与挤出机的结构及运行方式有关。例如挤出机主轴转速较快, 对原料颗粒的离心力作用较大;挤出机螺旋铰刀螺距较小及螺旋倒角不当;挤出机铰刀头前没有安装阻泥棒等, 都可能会导致颗粒离析。所以, 应该对具体问题进行具体分析, 找出确切的原因, 并采取针对性的措施予以处理, 从而完全彻底地防止和消除颗粒离析现象。

摘要:烧结砖瓦原料颗粒组成的重要性仅次于原料的化学组成, 其对确定所生产产品的品种和制定合理的生产工艺技术, 以及对产品性能质量有极为重要的影响。良好的颗粒组成须严格控制临界颗粒, 使之符合工艺规定, 同时颗粒级配要合理恰当。在生产的各环节、各工序还要避免和消除颗粒离析现象, 确保生产运行正常和产品质量优良。

颗粒分析 篇2

微观接触颗粒岩土非线性力学分析模型

建立了一个基于细观层次数值分析研究具有内部粘连接触特征的岩土材料非线性力学行为的力学模型,给出了细观非线性问题分析,尤其是考虑了粘连接触面的求解技术,在此基础上给出了加载条件下不同内摩擦系数的`宏观介质的非线性力学行为,研究了两种不同细观颗粒排列介质在剪切性能上的差别.研究成果可以作为材料与其他相关科学研究工作的借鉴.

作 者:张洪武  作者单位:大连理工大学,工程力学系、工业装备结构分析国家重点实验室,辽宁,大连,116024 刊 名:岩土工程学报  ISTIC EI PKU英文刊名:CHINESE JOURNAL OF GEOTECHNICAL ENGINEERING 年,卷(期):2002 24(1) 分类号:O241 TU43 TU45 关键词:颗粒材料   粘连本构模型   接触   细观分析  

夏桑菊泡腾颗粒的质量分析 篇3

【关键词】夏桑菊;质量分析

夏桑菊处方组成中有夏枯草、野菊花和桑叶3味药材,其功能主治是清肝明目、疏风散热、除湿痹、解疮毒,用于风热感冒、目赤头痛、高血压、头晕耳鸣、咽喉肿、疗疮肿毒等。夏桑菊颗粒质量标准较为简单,只有化学反应鉴别和鉴别熊果酸两个鉴别项。“夏桑菊泡腾颗粒”为市售产品“夏桑菊颗粒”改泡腾颗粒剂,为了更好地控制该制剂的质量,本文选择测定本品中蒙花苷的含量以控制成药的内在质量,并对夏枯草中的熊果酸建立了薄层色谱鉴别方法。

1.仪器与试药

高效液相色谱仪(Dionex P680A系列,包括P680泵, ASI100自动进样器,UVD 170U紫外检测器,Chromeleon色谱工作站)。对照品蒙花苷、熊果酸由中国药品生物制品检定所提供(批号分别为111528.200605,110742.200415)。夏桑菊泡腾颗粒(批号051015)。甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯,水为超纯水。

2.方法与结果

2.1薄层色谱鉴别

取本品6g,加水100mL使溶解,加水饱和正丁醇提取3次(50mL、30mL、30mL),合并正丁醇液,蒸干,残渣加水100mL使溶解,再加盐酸15mL,加热回流2h,放冷,滤过,弃去滤液,残渣挥干,用乙醚振摇提取3次,每次25mL,滤过,合并乙醚液,回收尽乙醚,残渣用乙醚2mL 溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液 5μL、对照品溶液1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷三氯甲烷醋酸乙酯冰醋酸(体积比20∶5∶8∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照则无此斑点。结果表明,该鉴别方法专属性、重现性较好。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇水冰醋酸(体积比50∶48∶2),柱温:30℃,检测波长:334nm,流速:1.0mL·min-1,进样体积:10μL。在该色谱条件下蒙花苷峰分离效果良好,保留时间约14.8min。

2.2.2蒙花苷对照品溶液的制备

精密称取蒙花苷对照品适量,加入甲醇,超声溶解,加甲醇稀释至刻度,制成每1mL含蒙花苷0.02mg的溶液,即得。

2.2.3供试品溶液的制备

取本品1袋,研成细粉,精密称取1.5g,置25mL量瓶,加入甲醇20mL,超声提取30min,用孔径为0.4μm的有机微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

2.2.4阴性对照溶液的制备

取除野菊花以外的其它两味药材,按照处方工艺制成阴性对照泡腾颗粒,按”2.2.3”项下制成阴性对照溶液。

2.2.5线性关系考察

精密吸取蒙花苷对照品溶液2、5、10、15、20μL进样测定,记录峰面积。以蒙花苷对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算得回归方程:y=30.556x-0.0009,r=0.9999(n=5)。蒙花苷进样量在0.0448~0.448μg范围内与峰面积成良好的线性关系。

2.2.6精密度试验

取质量浓度为0.0224mg/mL的对照品溶液,按“2.2.1”项色谱条件重复进样6次,进样量10μL,测定蒙花苷峰面积,结果其RSD值为0.3%,说明仪器精密度良好。

2.2.7稳定性试验

取同一样品(批号:051015),按“2.2.3”项方法制备供试液,分别在0、5、11、16、24h进样测定蒙花苷峰面积,结果其RSD为0.6%,说明溶液在24h内基本稳定。

2.2.8重复性试验

精密称取供试品1.5g,共6份,按“2.2.3”项方法制备供试液,分别进样测定,计算求得平均含量为2.13mg/袋,其RSD为0.9%。表明本法重复性良好。

2.2.9加样回收率试验

精密称取本品(已知蒙花苷含量为0.354mg/g)0.75 g,共6份,置25mL量瓶中,分别精密加入蒙花苷对照品溶液10mL(0.0224mg/mL),按“2.2.3”项方法制备供试液,进样10μL进行测定。结果得平均回收率为99.7%,RSD为1.2%。

3.讨论

(1)采用原夏桑菊质量标准中鉴别(2)方法对本品熊果酸进行鉴别时,发现薄层板上供试品中熊果酸对应斑点很模糊。通过研究聚维酮(PVP)、交联聚维酮(PVPP)、氯化钠、甜菊糖苷等辅料阴性试液的影响,发现辅料甜菊糖苷对鉴别有干扰。因此,利用甜菊糖苷与熊果酸的不同性质,用水饱和正丁醇预处理除去甜菊糖苷保留熊果酸,其他按原方法进行。

(2)夏枯草中虽含夏枯草苷A、B,但含量甚低,不适宜作为含量测定的指标成分。除蒙花苷外,野菊花中还含有绿原酸,但方中另一味药桑叶也含绿原酸。故选择野菊花的特征成分且为主要活性成分之一的蒙花苷进行含量测定。

(3)文献中的蒙花苷含量测定方法并不完全适用于本品,经试验摸索,确定了本文中的色谱条件,在该色谱条件下,蒙花苷色谱峰与邻峰能达到较好的分离,符合含量测定的要求。

【参考文献】

[1]聂金媛,何燕,徐孟文,罗建春.夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究.论文网,2010,10.

[2]曾三平,丁野.RPHPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量[J].药物分析杂志,2008,28(2):2109-2100.

颗粒分析试验探讨 篇4

本次选土中粗细兼有的土样ZK15-3、ZK15-4、ZK16-3三组土样,联合使用筛分析法及密度计法联合其颗粒大小分布情况,应用理正土工试验软件和依据土工试验规程颗粒分析试验SL237-006-1999操作方法,对选择ZK15-3、ZK15-4、ZK16-3三组土样进行比较计算,探讨颗粒分析筛分法联合密度计法试验结果。

试验:依据土工试验规程颗粒分析试验SL237-006-1999,对选择ZK15-3、ZK15-4、ZK16-3三组土样进行颗粒分析筛分法联合密度计法试验,得出实际颗粒分析筛分法、密度计法试验结果。

计算:分别采用理正土工试验软件【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前选√和【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前不选√,对选择ZK15-3、ZK15-4、ZK16-3土样,进行颗粒分析筛分法联合密度计法试验数据计算;再依据土工试验规程颗粒分析试验SL237-006-1999操作方法,对选择ZK15-3、ZK15-4、ZK16-3土样进行实际计算颗粒分析筛分法联合密度计法试验数据计算得出如图1所示计算结果。

结论

从图1中所示对比结果可以看出,【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前选√计算结果、【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前不选√计算结果与实际计算结果三种方法颗分粒组数据均有不同程度的差别,但不影响土样土的分类及概略判断土的工程性质及选料之用;【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前选√计算结果与实际计算结果的不均匀系数CU和曲率系数CC偏离较大,与实际计算不符;【密度计法式样包含>0.075mm土粒】前不选√计算结果与实际计算结果接近,比较切合实际计算值。

颗粒分析 篇5

复合固体推进剂颗粒相互作用的增强效应分析

应用Eshelby-Mori-Tanaka的细观力学理论,考虑两种类型颗粒之间相互作用的影响,从颗粒与基体的本构关系出发,计入更多的`微细观信息,从而建立了更加合理的复合固体推进剂线粘弹本构方程.

作 者:彭威 周建平任均国 邓守春 PENG Wei ZHOU Jian-ping REN Jun-guo DENG Shou-chun 作者单位:国防科技大学航天技术系,长沙,410073刊 名:固体火箭技术 ISTIC EI PKU英文刊名:JOURNAL OF SOLID ROCKET TECHNOLOGY年,卷(期):200023(1)分类号:V512关键词:复合推进剂 微观力学 粘弹性理论

颗粒分析 篇6

【关键词】稳心颗粒;慢心律;心律失常;疗效

【中图分类号】R54 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484(2013)11—0458—02

从心律失常这种情况来看,其实指心脏崇高动的概率、起源部位、节律、传导速度或激动次序异常,这种情况在临床中很常见,也属于常见的一种心血管疾病,且正常人也可能出现这种情况[1]。对于心律失常的治疗,目前的临床使用药物有多种,最为多见的化学类制剂治疗心律失常,但考虑到化学制剂的副作用较大、患者出现药物不良反应的几率高[2],故本文对稳心颗粒与慢心律合用治疗心律失常做出了分析探讨,现分析如下:

1 一般资料和方法

1.1一般资料

2012年3月~2013年3月收治于我院的80例心律失常患者中,有男性患者43例,女性患者37例,患者年龄为21~77岁,平均年龄为(58.9±6.5)岁,患者的临床表现多为气促、乏力、心悸和失眠。从患者的病因种类来看,因冠心病造成患者心律失常的比例最大,冠心病患者例数为42例。其他病因则有风心病、肺心病、高血压性心脏病、心肌炎、心肌病和甲亢等。从患者的心律失常种类来看,35例为偶发室性早搏,29例为频发室性早搏,16例为多源早短阵室速,将这80例患者分成观察组和对照组两组,每组各40例,两组患者的性别、年龄、病因和心律失常类型等无明显差异,P>0.05,差异无统计学意义,故有很好的可比性。

1.2方法

观察组患者采用稳心颗粒与慢心律联合治疗,稳心颗粒选用山东步长恩奇制药公司生产的步长稳心颗粒,一日一袋,用温开水冲服;慢心律选用上海九福药业生产的慢心律,一次服用剂量为100~150㎎,一日三次,行口服治疗。对有原发性高血压的患者,加用贝那普利口服治疗,一次10㎎,一日一次,4周为一个疗程。对于冠心病患者的治疗采用血栓通注射治疗,采用10mL的血栓通注射液加入浓度为5%的葡萄糖注射液中,葡萄糖注射液为300mL,总体容量为310mL,实行静脉滴注的方式治疗,每日一次,以4周治疗为限。

对照组患者主要根据患者原发疾病来治疗,亦使用血栓通、贝那普利等药物,并根据情况而定让患者服用稳心颗粒,服用剂量和服用方式与观察组无差异。两组患者均行4周治疗,在治疗前、中、后这三个阶段均要做心电图检查。

1.3疗效评定标准

疗效评定标准根据《心血管药物临床实验评价方法》的内容来参照评定[3],其标准分为显效、有效、无效和总有效四个标准。显效的标准为:从患者的临床表现来看,患者失眠、乏力、气促和心悸等临床症状都有明显改善,或者这些临床症状都已消失,从心电图的检查结果来看,患者的早搏至少减少90%以上。有效的标准为:上述临床症状有一定减轻或改善,根据心电图检查来看,患者的早搏至少减少50%以上。无效的标准患者的临床症状没有任何改善,或者有加重的情况出现。总有效为显效的例数与有效的例数总和。

1.4统计学处理

对于观察组和对照组组之间的数据对比,我院采用SPSS17.0软件进行统计学分析,计数资料采用t检验,组间数据对比采用x2检验,以P<0.05具有统计学意义。

2 结果

从治疗疗效来看,观察组患者有22例显效,15例有效,3例无效,治疗总有效率为92.5%。对照组患者有17例显效,13例有效,10例无效,治疗总有效率为75.0%,观察组治疗总有效率高于对照组,(P<0.05),两组差异有统计学意义。

从两组患者的不良反应发生率来看,观察组中有2例患者出现不良反应,有1例的患者出现轻度胃肠反应,有1例患者有轻度头晕,不良反应发生率为5%。在对照组中有7例患者出现不良反应,有3例的患者发生低血压,有2例的患者发生窦性心动过缓,有2例的患者出现轻度头晕,不良反应发生率为17.5%,观察组患者不良反应发生率明显低于对照组,P<0.05,两组差异有统计学意义。

3 讨论

从心律失常这种疾病来看,其属于循环系统疾病,多发于心脏病患者中。对于心律失常的治疗,在临床中多选用慢心律等药物来治疗。如果对于心脏病诱发心律失常的患者治疗,那么治疗的时间将很长,慢心律的使用时间和使用剂量都会有增加,故引发患者发生不良反应的几率也就越大,一旦不良反应发生很多患者都有不能耐受的情况存在[4],对患者的生存质量造成诸多不利影响。因此,在本文对心律失常的患者治疗中,联用了稳心颗粒治疗,由于步长稳心颗粒属于一种中药复方制剂,主要成分有三七、琥珀、党参、黄精等,这种药物不仅治疗心律失常有很好的作用,且药物的副作用小,稳心颗粒与慢心律药物联用也可以降低不良反应发生,从本文使用稳心颗粒联用慢心律的观察组不良反应发生率来看,其不良反应发生率为5%,而使用稳心颗粒的对照组的不良反应发生率为17.5%,由此也可见慢心律联用稳心颗粒的副作用更小。此外,稳心颗粒对于冠心病引起的心律失常有更好的治疗作用,可以提高患者的冠脉血流量,能夠有效改善患者的心肌缺血、胸闷等症状,使用稳心颗这种中药复方制剂安全可靠,联用慢心律的副作用低,故值得推广。

参考文献:

[1] 王金萍,李景春. 稳心颗粒治疗心律失常的临床疗效观察[J]. 中国医药导刊,2013,07:1235+1237.

[2] 陈加贵. 观察美托洛尔联合稳心颗粒治疗老年缺血性心律失常的治疗效果[J]. 中国保健营养,2013,03:529.

[3] 关锴. 稳心颗粒合并比索洛尔尔治疗扩张型心肌病心律失常的效果[J]. 中国保健营养,2013,08:1992.

桂枝颗粒成型辅料优选分析 篇7

1 仪器与试药

上海分析器械厂提供的800型离心机、上海精宏实验设备有限公司提供的DHG-9071A型电热恒温干燥箱、上海天平仪器厂提供的METTLER AF200型电子分析天平以及天津奥特赛恩斯仪器有限公司提供的AS10200AD超声波清洗器。

桂枝颗粒提取物干膏自制, 木糖醇、乳糖、淀粉、糊精及糖分等辅料, 乙醇为色谱纯。

2 方法

2.1 筛选成型辅料

根据提取率和工艺标准的要求, 辅料的适用量一般在66%左右为宜, 并结合实际情况, 选用木糖醇、乳糖、淀粉、糊精及糖分作为辅料, 另外还要选取单一的辅料糊精与桂枝颗粒作为对照, 从而对桂枝颗粒的成型性、吸湿性和溶解性进行考擦。

2.2 制备颗粒

从桂枝颗粒中提取的干膏碾碎成干粉状, 按照下面的处方分别称取桂枝颗粒提取物和辅料:处方一, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精100g;处方二, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精和木糖醇各50g;处方三, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精和糖粉各50g;处方四, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精和乳糖各50g;处方五, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精和淀粉各50g。并将80目筛的桂枝颗粒提取物干粉和100目筛的辅料混合均匀, 加入适量的乙醇进行搓捏, 直到可以捏成团状、轻压即散的程度为止。然后制软材, 用18目筛制粒, 干燥。

2.3 考察成型性

对已经制备好的颗粒进行称重, 按照下列公式计算成型率。计算结果如表1所示。

成型率=过筛后的颗粒质量/过筛前的颗粒质量×100%

2.4 考察溶解性

在恒温且干燥的离心管中加入1.5g的颗粒和10mL的80℃热水, 并搅拌2min, 以3000r/min离心15min, 沉淀后去掉清水, 最后烘干称重, 按照下列公式计算溶解率, 计算结果如表1所示。溶解率= (颗粒质量-残渣烘干质量) /颗粒质量×100%。

2.5 考察吸湿性

将NaCl饱和溶液倒入玻璃容器, 并加入NaCl直到形成NaCl过饱和溶液为止。测得玻璃容器内的相对湿度在70%左右, 在扁称量瓶放入厚约2mm的桂枝颗粒粉末, 精确称完重量后放入容器内, 2天后再进行称重, 最后按照下列公式计算吸湿率, 计算结果如表1所示。

吸湿率= (吸湿后质量-吸湿前质量) /吸湿前质量×100%

2.6 综合评价

对成型率、溶解率和吸湿率进行综合评价, 按照下列公式计算综合指标, 计算结果见表1。

综合指标= (25/最大成型性质) ×成型性质+ (30/最大溶解性质) ×溶解性质+ (45×最小吸湿性质) /吸湿性质×100%

从表1中可知处方四的综合评价最高, 因此乳糖和糊精的组成为最优辅料。

2.7 最优辅料比例考察

按照下列处方分别称取桂枝颗粒提取物干粉和辅料:处方一, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精80g, 乳糖20g;处方二, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精60g, 乳糖40g;处方三, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精和乳糖各50g;处方四, 桂枝颗粒提取物干粉50g, 糊精40g, 乳糖60g。根据颗粒的溶解性、吸湿性和成型性确定糊精和乳糖的最优比例。测定结果如表2所示。

(%)

从表2中我们可以看出桂枝颗粒的成型性、溶解性及吸湿性随着乳糖的比例增大而得到改善, 从而提高了制粒效率。当乳糖与糊精的比例为3∶2的时候, 制粒效果最优, 但是考虑到成本, 因此乳糖和糊精的比例最终确定为1∶1。

3 讨论

根据实验结果得知, 桂枝颗粒提取物干膏与辅料乳糖、糊精按照合理比例制成的颗粒具有制粒容易、性质稳定、不易吸湿、流动性好、易于溶解的特点。颗粒制成后对后面的各个工序都起到一定的帮助, 因此在制作过程中, 我们应该严格按照GMP的要求, 控制环境的湿度, 从而确保产品的质量。

参考文献

[1]杨保彦, 张卫兵.桂枝颗粒生产工艺中提取物的干燥条件[J].中国实验方剂学杂志, 2011, 17 (20) :43-45.

[2]张卫兵, 杨保彦.桂枝颗粒成型辅料的优选[J].中国实验方剂学杂志, 2011, 17 (20) :45-47.

[3]张楠.枳实薤白桂枝颗粒的制备工艺研究[J].哈尔滨商业大学学报:自然科学版, 2013, 29 (5) :521-523.

粮食颗粒悬浮速度的测试分析 篇8

2008年, 我国粮食总产量预计5.285亿t, 创历史新高, 粮食总产量连续5年提高。粮食流通各环节的不合理操作, 导致大量粮食资源的浪费。因此, 要提高粮食资源的利用率, 促进粮食流通各环节的规范化操作和管理, 并降低粮食损耗率。粮食颗粒的流动特性直接影响粮食加工机械向精密化和自动化方向的发展。粮食颗粒群的流动具有复杂性和不稳定性, 在粮食加工过程中, 由于对其流动特性的认识不足而直接造成了经济和能源损失。

气力输送是粮食加工机械中常见的输送方式。悬浮速度是选择气力输送速度的主要依据, 也是设计与研究气力输送系统的基础数据之一。因此, 对悬浮速度的研究具有重要意义。本文对垂直管道内粮食颗粒群的流动特性进行测试分析和图像处理, 研究了不同颗粒群的悬浮速度。

1 实验方案

1.1 实验装置

本文采用的实验装置 (如图1所示) 以1.5kW的鼓风机作为风力源, 垂直管道是由透明有机玻璃管组成, 把管道截成3根1 000mm的管段, 加工测量孔 (每个测量位有4个均匀分布的测试孔) , 管道由法兰连接。图像采集时, 物料网以上管道使用一根2 000mm的管子, 避开法兰对图像采集的影响。加载粮食颗粒的物料网 (以下简称网) 位于图1的D部, 测量位A和B分别选取在网下200mm和网上800mm处。垂直管道的入风口处设置了整流装置。图像信号采集区为网上2 000mm范围。

1.2 测试系统

测试系统[1]如图2所示。L型皮托管 (Dwyer 公司, 166-6) 连接到高灵敏微差压变送器上 (Dwyer 公司, 668-5, 量程为0~1 000Pa) , 输出电压信号接入数据采集卡 (PCI-MIO-16E-4, 多通道采样频率为250kS/s) 进行A/D转换, 通过LabVIEW程序平台进行压力信号的显示、速度分析和小波分析[2]。

1.3 图像处理

用摄像机对管道各高度段进行拍摄, 拍照片中应能清晰看出颗粒图像与颗粒间空隙图像的区别。统计研究区域中黑白像素数目, 则

投影面积比undefined

由于管道中物料浓度随时间变化具有波动性, 所以求该高度段投影面积比时应对多幅图片 (本文取200幅) 处理取平均值。通过各高度段的投影面积比计算, 得到管道高度与投影面积比的曲线。

1.4 实验材料

选取绿豆、大豆和BB弹作为实验材料, 其物理特性如表1所示。所谓的当量球径 (以后称粒径) , 是指与颗粒椭球体相同体积的球体半径。真密度是颗粒或散粒体的质量除以其固体部分的体积, 有效密度是颗粒或散粒体的质量除以包括表面开口、缝隙和内部空洞等的体积。显然, 真密度>有效密度。

1.5 实验方法

用变频器调节风机速度, 在两个测量截面处测定静压和风速, 获取风速和静压降的关系曲线, 对悬浮状态的图像进行投影面积比分析。将绿豆、BB弹和大豆的起始填充量设定为100g, 每次以100g递增直至500g。

2 结果与分析

2.1 悬浮速度概念

静压降是当气流通过颗粒床群产生的静压损失量。随着气流速度的提高, 压降达到流态化静压降时, 实际的颗粒群尚未流态化, 继续提高气流速度, 相应地增大静压降。从流态化的起始点到气力输送的起始点 (悬浮速度) , 压降是略有增大的[4], 其原因是要克服颗粒的碰撞和摩擦所造成的能量损失。因此, 颗粒群悬浮速度是静压降达到最大时的气流速度[5]。

在垂直管颗粒流动实验台及测试系统中, 随着气流速度的提高, 物料网上的颗粒群开始翻滚或腾落 (即流态化) , 此时颗粒群运动明显有紊流特征。继续提高气流速度时, 颗粒群占用空间不断增大, 直至颗粒群占用整个管道空间。此时, 气流速度的小量增加就能使颗粒群冲出管道, 进入回收装置。悬浮速度是气力输送起始点速度, 因此粮食颗粒群在管道内均匀分布时的气流速度为颗粒群悬浮速度[3]。本文主要讨论2 000mm高度范围内的悬浮速度[6]。

2.2 信号处理

首先, 对采集信号进行预处理, 降低噪声对真实信号的影响。由测试系统获取, 压力信号长度为2 048, 如图3所示。实验中, 图像信号由摄像机获取, 每幅图像像素为480×720, 如图4所示。

对图片进行预处理, 使颗粒轮廓清晰。颗粒与颗粒间的间隙有明显区别, 进而对图像进行二值化处理, 使颗粒图像与颗粒间间隙图像呈白黑两种颜色。

2.3 静压降

随着风速增加, 静压降也增加, 低风速时颗粒静止不动 (固定层) ;风速增加到一定值时, 颗粒层整体有所膨胀, 同时表面的颗粒有微小的颤动;此后继续增加风速时, 静压降将不再随风速增加, 而是趋于恒定值;风速继续增加到一定值时, 颗粒会冲出管道顶端 (输送层) 。输送层起始点临界风速为悬浮速度。静压降和填充量的关系如图5所示。由图5可知, 填充量与静压降成线性关系。

2.4 投影面积比

图6为加载300gBB弹的、不同风速和不同管道高度段上所得投影面积比的曲线 (V1

图6中, 风速为V4的曲线比其他曲线变化平缓;继续增加风机的转速, 管道中的部分物料将迅速涌向管道出口, 集中在挡料装置附近, 使得管道出口处阻力增加, 进而使管道内静压增大而风速减小, 管道中颗粒分布再次变得不均匀, 如图6中风机转速为V6时的曲线所示。悬浮状态曲线最为平缓, 是因为悬浮状态的颗粒分布最均匀。

2.5 悬浮速度

两种方法得到的悬浮速度如表2所示。由表2可知, 静压降数值分析得出的悬浮速度比图像法得的悬浮速度小一些, 这主要是因测量方法不同而引起的。皮托管测试孔对流场有一定的破坏, 图像法—非接触式测试手段对流场无干扰。

V1为数值分析得出的悬浮速度值;V2为图像法得出的悬浮速度值。

悬浮速度曲线如图7所示。由图7可知:随填充量的增加, 粮食颗粒的悬浮速度减小;悬浮速度随当量球径的增大而增大。

2.6 压力脉动信号分析

随机信号与确定性信号不同, 不能通过一个确定的数学公式来描述, 也不能准确地予以预测。因此, 对随机信号只能在统计意义上研究。LabVIEW程序平台上进行了压力脉动信号的在线小波分析。在同样的气流速度下, 当加载量增加时, 对气流的脉动起到衰减作用。气流的脉动主频趋于减小, 其脉动的能量增加。

3 结论

1) 皮托管测试系统对流场的灵敏度较高, 但对流场有干扰;图像法—非接触式测试手段对流场无干扰, 但对流场的测试灵敏度相对较差。因此, 采用皮托管测试法结合图像法探讨了粮食颗粒悬浮速度。

2) 悬浮速度是气力输送起始点速度, 本文主要讨论了2 000mm高度范围内的悬浮速度。气流速度达到悬浮速度时, 颗粒群在整个管道空间内的分布较为均匀。

3) 颗粒的悬浮速度随着其加载量的变化而有些差异。粒径越大, 悬浮速度越大;加载量越大, 悬浮速度则越小。

摘要:在垂直管颗粒流动实验台及测试系统中, 对粮食颗粒群流场进行了测试分析, 采用数值分析和图像法探讨了粮食颗粒群的悬浮速度。将静压降法和投影面积法计算出的粮食颗粒群悬浮速度进行对比, 得出二者吻合程度较高的结论。皮托管测试系统对流场的灵敏度较高, 但对流场有干扰;图像法—非接触式测试手段对流场无干扰, 但对流场的测试灵敏度相对较差。通过对不同颗粒和不同填充量的悬浮速度分析表明:悬浮速度随粒径的增大而增大, 随填充量的增加而减小。

关键词:粮食颗粒群,垂直管道,悬浮速度

参考文献

[1]赵晓根, 塔娜, 赵卫东.垂直管内谷物流动特性的测试分析[J].内蒙古师范大学学报, 2007, 36 (3) :304-307.

[2]徐丽娜.小波理论及在滤波、系统辨识与控制中的应用[J].自动化技术与应用, 2007, 26 (6) :1-6.

[3]张志耀, 塔娜, 秀荣.基于图像法的谷物流动特性测试分析[J].农机化研究, 2008 (4) :119-122.

[4]赵晓根.谷物颗粒流动特性的试验研究[D].呼和浩特:内蒙古农业大学, 2007.

[5]孔珑.两相流体力学[M].北京:高等教育出版社, 2004:86-159.

[6]须山启介, 清水.浩.谷粒群中谷粒悬浮速度的研究[J].朱永义, 译.粮食与饲料, 1984 (2) :51-56..

[7]景山, 蒋攀亮, 胡庆元, 等.垂直稀相气力输送压降特征实验[J].过程工程学报, 2001, 1 (1) :25-29.

中药配方颗粒的应用前景分析 篇9

中药配方颗粒是单味中药饮片经提取、分离、浓缩、干燥、制颗粒程序制成的一种中药饮片新品种, 具有统一的规格、剂量、质量标准, 与原药材的性味、归经、功效、主治基本一致, 可根据医师处方辨证论治, 随症加减, 近年来其临床应用越来越广泛, 笔者对其药效及前景分析如下。

1中药配方颗粒的先进性

1.1 便于处方调配

采用统一的标准化包装, 根据不同常用量包装成相当于原药材不同规格的小包装颗粒, 一般标示为 (*g颗粒相当于饮片*g) , 调配时不用再称量。用量准确可减少中药饮片配方时的人为误差。

1.2 服用方便, 便于携带

中药配方颗粒服用时只需开水冲服, 清洁卫生;颗粒包装体积小, 便于携带;标明了有效期 (一般2~3年) , 便于贮存。

1.3 原药材质量稳定

用于加工中药配方颗粒的中药材来源于按中药材生产质量管理规范 (GAP) 管理的中药材种植基地、中药材传统产地, 采收加工标准统一, 质量稳定, 较来源于多家医药公司或药材集散地的传统中药材质量更有保证, 避免了种植加工过程中产生的重金属 (汞、铅等) 含量超标, 农药残留等现象, 从而保证了制成颗粒质量。

1.4 成品质量易于控制

中药配方颗粒的制备工艺规范使制成品有效成分含量稳定, 普通中药汤剂在调配过程中称量、分装、煎煮等环节受人为因素影响较大。中药配方颗粒从选材到制备标准统一, 工艺流程稳定, 并且是工业化生产, 质量检测标准统一, 制成品有效成分含量准确, 减少了汤剂制备各个环节不规范带来的差异。

1.5 提取工艺与制备方法的研究

中药配方颗粒改变了传统中药汤剂单一的煎煮模式, 提取工艺先进, 药材利用率高, 有效成分溶出率高。制备时须后下的有效成分多为挥发油, 挥发性成分容易散失, 中药配方颗粒中可先把挥发油提取出来, 再在制粒过程中加入, 使有效成分含量得以提高, 从而保证了药效。有些中药, 如泽泻、元胡采用传统水煎煮法提取, 有效成分溶出率低, 改用醇提法主要有效成分溶出率成倍提高。当归承气汤中当归卵磷脂对大黄蒽醌溶出率的影响, 结果表明增加当归用量煎液中卵磷脂量相应增加, 大黄蒽醌溶出率也随之增加[1], 对白芍配方颗粒制备工艺的研究以岀膏率、芍药苷转移率为考察指标, 得出以8倍量水、煎煮提取3次、每次2h为最佳工艺。

1.6 质量控制标准先进

中药配方颗粒每1个品种都有严格的质量标准, 检测项目包括气味、外观鉴别、薄层鉴别、含量测定、水分、溶化性、浸出物测定、卫生学指标、装量差异、重金属及农药残留指标, 结合药材自身特点可以选取以上项目检测, 以控制成品质量。目前已制定400余种中药配方颗粒的质量标准[2], 对有效成分或指标明确的药材要进行专属性强的鉴别和含量测定, 如芍药苷为芍药中的活性成分, 用薄层色谱 (TLC) 法鉴别芍药苷, 用高效液相色谱 (HPLC) 法检测配方颗粒中的芍药苷含量能有效地控制质量[3]。

2中药配方颗粒的局限性

2.1 合煎与单煎的药效差异

中药配方颗粒与传统汤剂效果相当且有一定的差异, 由于中药配方颗粒为通过现代制剂技术和实验方法研究证明其性能功效优于传统饮片, 且适用剂量准确, 卫生方便的饮片新剂型。中药配方颗粒为单味中药饮片分煎提取, 混合冲服, 有些方面还达不到合煎的疗效。传统中药汤剂除药物单行外都是一起混合煎煮, 各成分相互作用, 通过一系列的物理作用、化学反应:增溶、助溶、生成新成分、减少有害成分, 从而导致药物成分、溶解度、毒性、功效等多方面的变化, 可以提高有效成分溶出率、降低不良反应。如茵陈蒿汤中不溶于水、又易被分解的有效成分二甲基七叶内酯在汤剂中溶出率90%, 说明成分间的相互作用起到增效降毒作用[4]。四逆汤 (附子、干姜、甘草) 在煎煮过程中甘草黄酮可拮抗乌头碱引发的心律失常, 为解毒有效成分。其中各药物单煎后混合使用有毒性作用, 而合煎后毒性消失[5]。甘草与附子配伍煎液中甘草黄酮的含量研究显示, 合煎液明显高于甘草单煎液[6]。麻黄地龙单煎合用与合煎比较:以麻黄碱、伪麻黄碱为指标合煎优于单煎合用, 地龙中的酸性成分有利于麻黄碱的溶出[7]。

2.2 品种范围的局限性

中药配方颗粒局限于单味中药饮片, 对比较成熟确实有效的基本方、药物配伍 (药对) 的研究、生产较少。

3中药配方颗粒的使用前景

中药配方颗粒是疗效显著、不良反应小、科技含量高的中药饮片新品种。以中医辨证论治为指导, 结合现代制药技术根据中医的症候、病症建立试验证候模型, 对可量化、重复性高的病理模型进行研究, 根据复方汤剂的理化环境制定提取条件, 结合有效成分进行分析、控制, 开展中药配方颗粒的研究, 其良好的开发前景值得进一步研究。

参考文献

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[2]王元清.中药配方颗粒质量标准研究概况[J].江苏中医, 2001, 22 (9) :51.

[3]姜鸿, 孟舒, 陈再兴.白芍配方颗粒制备工艺和质量标准研究[J].中药材, 2008, 31 (4) :607.

[4]张保国, 王学礼, 刘庆芳.中药颗粒剂研究的现状与发展动态[J].中国药学杂志, 2000, 35 (7) :487.

[5]张爱华.甘草与附子配伍煎液的甘草黄酮含量测定[J].中成药, 1999, 21 (4) :196.

[6]文志明.中药复方化学成分的研究进展[J].中草药, 1999, 30 (6) :469.

益髓颗粒组方分析及应用研究 篇10

1 益髓颗粒组方与功效

益髓颗粒是课题组提供的长期对难治血液病临床观察治疗过程中拟定的有效方剂, 在总结临床研究资料基础上, 集中我院多位具有丰富临床经验医师用药体会, 经反复论证拟定, 并于1 9 9 0年经北京市东城区卫生局批准为北京中医药大学东直门医院内部使用制剂, 由院制剂室根据卫生局报批工艺, 加工制备成冲剂, 定名“益髓颗粒”。于1992年在北京市东城区卫生局备案 (1998年在北京市药政局) 作为医院制剂销售。

“益髓颗粒”由炙黄芪、党参各3 0 g, 生熟地、当归、阿胶各10g, 菟丝子、丹参、鸡血藤各20g, 桃仁、地龙各10g, 红花、蜈蚣各6 g组成。方中黄芪甘温, 为治诸气虚之要药, 生熟地补阴养血, 当归补血活血, 三药合用有益气养阴活血之功效, 在方中为君药;党参善补中气, 以养后天, 阿胶补肾益阴, 丹参活血补血, 在方中为臣药, 以协助主药发挥益气养阴活血之功;鸡血藤、桃仁、红花、地龙为活血化瘀常用药物, 在方中为佐药以协助主药益气活血, 治血瘀之标, 菟丝子益肾阴, 补肾阳, 以阳护阴, 蜈蚣虽为祛风镇痉之品, 但有攻毒散结之功, 与活血化瘀药物相互配伍可加重活血之力, 且蜈蚣又可引药通络, 促进气血运行。二药在方中亦为佐使药。综观全方, 诸药相互配合运用, 有益气养阴活血功效。临床用于治疗神疲懒言, 头晕乏力, 手足心热, 口千咽燥, 皮下瘀斑、瘀点, 月经增多, 并有血块, 或见症积、包块, 或见周身疼痛 (骨痛) , 舌淡暗或紫暗, 脉细而数, 或脉细而兼涩象, 或结, 或代, 或无脉等气阴 (血) 两虚, 血瘀内阻证候。本方体现了治本为主, 标本兼治的中医总体治疗原则。另外, 方中蜈蚣虽有小毒, 但在方中用量极小, 与大量补益药为伍, 可使毒性减低。通过临床观察表明, 治疗前后尿便常规, 肝、肾功能, 心电图检查均未见异常变化, 同时也未发现临床不良反应。目前, 益髓颗粒剂位于院内制剂销售量前两名, 该药除满足了北京市场外, 也吸引了全国患者前来就诊, 具有一定临床基础。

2 实验研究

首先进行了益髓灵促进小鼠粒系造血的初步研究:应用体外骨髓培养等方法, 观察到益髓灵体内和体外用药能使A M M S/5小鼠外周血白细胞数升高29%~58%;使CFU-GM产率提高29%~6 7%, 并观察了用药途径、用药剂量和用药时间对实验结果的影响[1]。选用巨核细胞白血病系H I-M e g为靶细胞, 通过短期与较长期液体培养, 观察中药益髓颗粒剂及其拆方对H I-M e g细胞增殖与分化的影响, 结果发现益气养阴药对H I-M e g细胞有较强的促增殖作用;活血解毒药既有抑制增殖又有促进分化作用, 但有毒性;而益髓颗粒剂复方则表现为明显的抑制增殖和促进分化双重作用, 而且无毒性反应[2]。进而观察了益髓灵对白血病巨核细胞系H I-M e g增殖、分化以及基因表达影响:证明益髓灵初提物 (YSL) 对人类白血病巨核细胞系HI-Meg有明显的抑制增殖和促进其向成熟方向分化的双重作用, 其有效浓度为1∶1000[3]。在其基础上, 用C D N A-m R N A原位杂交技术观察到, H I-M e g细胞被益髓颗粒剂诱导分化后L I F, m y c基因表达都有不同程度增强, 阳性反应主要定位于分化程度较高的巨核细胞内[4]。并以HL60/K562为靶细胞, 进一步研究了益髓灵不同提取物诱导其凋亡效应。结果表明, 益髓灵不同提取物均有诱导HL60/K562细胞凋亡作用, 但在作用程度和时间上有一些差别。其中益髓灵氯仿、乙酸乙脂提取物作用最好, 正丁醇、水提取组分次之[5]。含益髓灵氯仿提取物的兔血清与肝匀浆具有诱导H L 6 0细胞凋亡的作用。其作用程度与用药浓度成正相关性。证实了益髓灵复方或氯仿提取物中含有诱导肿瘤细胞凋亡的活性物质[6]。通过血清药理学方法, 观察益髓灵兔药血清有较强的诱导HL-60细胞凋亡作用, 以10%兔药血清作用48h效果最好, 并发现其诱导凋亡机制与抑制Bcl-2基因表达相关。认为:益髓灵进入动物体内也有诱导白血病细胞凋亡作用[7]。进一步研究, 益髓灵初提物和含益髓灵初提物的兔药血清均有较强诱导H L-6 0细胞凋亡作用, 而对脐带血单个核细胞的凋亡诱导作用较弱, 同浓度、同时间两种细胞凋亡作用比较, 有显著性差异。认为益髓灵具有选择性诱导白血病细胞凋亡作用, 其诱导白血病细胞凋亡是治疗恶性血液病的关键机制之一[8]。

另外的研究提示, 益髓灵能使小鼠脾细胞I L-2和N K细胞活性增加, 并和用药浓度有一定的关系, 证明合适的用药浓度可能对免疫机制有调节作用[9]。还利用W X-6型多功能微循环显微镜及M C I P图象处理系统, 观察了益髓灵对M D S患者球结膜微循环影响。提示该药能使患者微细动脉血管内经增宽, 微血管血流速度加快, 微细动脉血流量增加, 并有降低毛细血管渗透性, 促进渗出吸收作用。

3 临床研究

首先对1985~1993年间收治的MDS患者60例系统总结, 临床显效率、总有效率分别为62%、86%。经对其中20例5年以上长期随访, 白血病转化率为1 5%。针对M D S现代医学尚无理想治疗药物前提下, 在国内首先提出开展中医药治疗M D S临床研究新思路, 通过预临床研究, 肯定了中医药治疗M D S可行性与有效性, 并在临床研究经验积累的基础上, 依据“益气养阴活血法”拟定了“益髓灵”作为治疗M D S治疗方剂。进行随机对照试验, 治疗组46例, 其中RA34例、RAS 6例、RAEB6例;对照组9例, 其中R A 6例、R A S 1例、R A E B 2例。2组均符合中医气阴两虚、血瘀内阻证候。治疗组服用益髓颗粒剂每次1袋 (9g) , 每日3次;对照组采用采用对症支持疗法, R A E B采用小剂量阿糖胞苷治疗。两组均以3个月为1疗程, 疗程结束后, 进行有关临床资料统计与疗效评定。治疗组基本缓解12例, 占26%;明显进步19例, 占41%;进步12例, 占26%;无效3例, 占7%。对照组基本缓解2例, 占22%;明显进步2例, 占22%;进步2例, 占22%;无效3例, 占33%。治疗组总有效率93%, 对照组总有效率67%。治疗组29例患者长期随访, 白血病转化率为15%;对照组随访6例, 分别于24~42个月内死于严重感染。该药疗效明显优于对照组, 明显降低白血病转化率, 延长生存期[10]。

经对经益髓灵治疗1个月后的3 2例M D S患者外周血淋巴细胞F C M分析。治疗前后对比, G 1期淋巴细胞有所增加, S、G 2 M期淋巴细胞明显减少, 经统计学处理, P<0.05, 有显著性差异。实验结果提示, 益髓灵能明显减少M D S患者外周血淋巴细胞的S、G 2 M期细胞百分比。推测机理可能与该药能提高机体抗病能力, 减少抗原对机体刺激, 抑制淋巴细胞转化, 阻止淋巴细胞重新进入细胞周期有一定关系[11]。分析了益髓灵对M D S患者T细胞亚群的影响。结果显示服用益髓灵3个月后, 能够明显提高患者外周血T4细胞数, 降低T8细胞数, 调整T4/T8细胞比例, 提示益髓灵对M D S患者机体免疫机制有调节作用[12]。

并针对M D S自然病程中, 由于白细胞减少, 极易发生细菌或病毒感染而造成临床死亡现象, 重点开展了益髓灵降低M D S患者感染机率初步临床研究。通过对治疗初及治疗后年内感染率统计, 并对感染部位、感染性质及抗生素应用情况分析, 治疗组5 2例与对照组16例比较, 年内累计感染发生率分别为46% (治疗组) 与100% (对照组) 。表明益髓灵有降低M D S患者临床感染机率和预防感染作用[13]。还开展了益髓颗粒剂治疗巨核系病态造血的临床研究:以骨髓巨核系病态造血性疾病M D S为研究对象, 治疗组6 8例, 对照组3 0例。通过临床观察, 能够明显改善患者临床主症与出血症状, 在提高患者外周血小板数量的同时, 对血红蛋白数值也有一定的提升作用。近期临床显效率55.88%, 总有效率80.88%, 与对照组比较, P<0.01, 差异有显著性[14]。最后详细讨论了益髓颗粒剂在现代难治性血液病中的应用:通过病症临床观察, 对特发性血小板减少性紫癜、难治性血小板减少症、再生障碍性贫血、化疗后骨髓抑制等显示的较好临床疗效及其作用机理[15]。

4 研究展望

根据异病同治、同病异治中医理论, 许多血液病在发生与发展过程中可出现气阴两虚、血瘀内阻的证候。虽然疾病病因不同, 但证候表现相同, 所以益髓颗粒剂可用于上述不同病证治疗。随着益髓颗粒的应用不断增多, 有必要进一步探索益髓颗粒作用机理, 鉴于此我们全面开始进行一系列研究, 目前正在进行益髓颗粒对I T P动物模型免疫功能调节作用的研究。而且随着作用机制的不断明确, 将来可以更多地应用在血液系统相关疾病中, 并且可为开发中药新药提供临床与基础研究资料。

摘要:益髓颗粒具有“益气养阴, 活血止血”功效, 作为医院制剂应用于血液病治疗已10余年。本文从益髓颗粒组方与功效、实验研究、临床研究及研究展望四个方面论述了益髓颗粒目前的研究现状与前景。为进一步研究提供总结资料。

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