土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

关键词： 毒品

土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究（通用3篇）

篇1：土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

摘要：土壤环境中的硝基苯是难于检测的一类化学污染物.本研究以受到硝基苯污染的松花江水灌溉的哈尔滨流域的农田为研究对象,采用“微波萃取-气相色谱法”,研究了模拟受到硝基苯污染土壤环境中的`硝基苯含量和实际检测了松花江水灌溉的农田的硝基苯,研究了微波消解和气相色谱测定条件.结果显示:1.0 mg/L～15.0 mg/L范围内线性良好,硝基苯的最低检出限为0.012,回收率为92.4%～99.4%.松花江流域农田土壤硝基苯含量未检出,即没有硝基苯污染.作 者：作者单位：期 刊：环境科学与管理 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：,35(4)分类号：X830.2关键词：松花江流域 土壤 硝基苯 微波萃取 气相色谱法

篇2：土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物.土壤样品与无水硫酸钠按1∶3(W/W)混合后,再加适量氟罗里硅土,用石油醚与乙腈1∶1(V/V)混合液在加速溶剂萃取仪上以10 Mpa、50℃提取10 min,土壤中3种菊酯类农药的回收率在83.9%～100.0%之间,检出限为33.0～51.2 pg.

作 者：孙长恩 顾爱国 高巍  作者单位：国家农药产品质量监督检验中心,江苏,南京,210029 刊 名：江苏农业科学  ISTIC PKU英文刊名：JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2006 “”(6) 分类号：S4 关键词：加速溶剂萃取   菊酯类农药   气相色谱   土壤  

篇3：土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

农药的种类众多，使用较为广泛的是有机磷、有机氯等类型。有机氯农药是生产中常用的一种农药，溶于脂类，有效期长，杀虫效果较好。但是有机氯农药也存在容易残留、不易消解等缺点[3,4]。目前，我国对有机氯农药的检测标准有《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法(GB/T 14550-2003)》，该方法主要检测六六六、滴滴涕等8种有机氯农药。但在实际应用过程中，存在提取时间长、单纯浓硫酸净化效果差、分析目标化合物种类单一等缺点。近年来，随着技术的进步，在机氯农药检测的前处理过程中，逐渐开始应用微波萃取法。微波萃取法具有提取速度快、目标性强、节省试剂、污染小、操作简单等优点。该文建立了微波萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药的方法，取得了满意的结果。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪(GC ULTRA，热电公司)，微波萃取仪(CEM公司)，氮吹浓缩仪(美国Zymark公司)，色谱柱DB-5(30m×0.25 mm×0.25μm，美国安捷伦公司)。正己烷(农残级)，丙酮(农残级)，浓硫酸(优级纯)，无水硫酸钠(优级纯，650℃下烘8 h)。有机氯标准溶液，浓度100 mg/L。

1.2 试验方法

1.2.1 样品提取。

准确称取2.5 g左右土壤样品置于微波萃取专用萃取筒中，加入1∶1(v/v)正己烷/丙酮溶液15 mL，萃取功率1 600 W，温度100℃，萃取时间为15 min。萃取完成降至室温后，将萃取液用无水硫酸钠脱水后转移至分液漏斗中，再用正己烷充分洗涤萃取筒3次，洗涤液也转入分液漏斗中。

1.2.2 萃取。

将10 mL纯水加入分液漏斗中，萃取，弃去水相。向有机相中加入5 mL浓硫酸，萃取，弃去硫酸层。重复加入浓硫酸进行萃取，直至洗至有机相无色。向有机相中加入纯水，重复萃取至有机相呈中性。将萃取后的溶液经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发至5 mL左右，转移至浓缩管中。

1.2.3 浓缩定容。

浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将萃取液浓缩至1.0 mL左右，用正己烷溶液准确定容至1.0 mL，转移至样品瓶中，进行上机分析。

1.2.4 仪器分析条件。

柱流量：1.0 mL/min(恒流);进样口温度：290℃，采取不分流进样;ECD基座温度：250℃;检测器温度：300℃;柱温：100℃(2 min)→6℃/min→290℃(5 min)。

2 结果与分析

2.1 色谱图

有机氯标准谱图如图1所示。

2.2 检出限

在100μg/L有机氯标准溶液中加入空白石英砂，然后连续进行7次测定，计算检出限。结果表明，8种有机氯农药的检出限为0.020～0.051μg/kg。

2.3 精密度和准确度

用含有8种有机氯组分的土壤标准样品经过微波萃取，在选定条件下连续测定7次，计算精密度和回收率，结果如表1所示。可以看出，8种有机氯农药的相对标准偏差为4.15%～5.32%，平均回收率为85.4%～96.0%。说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤中痕量有机氯农药检测的要求。

3 结论与讨论

在该试验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的有机氯农药进行提取，GC-ECD进行测定。结果表明，利用微波萃取来提取土壤中微量六六六、滴滴涕具有操作简单、加热均匀、对萃取物选择性高、萃取时间短、有机溶剂用量少、回收率高等特点，完全可以满足土壤中有机氯农药的测定[5,6,7,8,9]。

参考文献

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[2]应方,阮东德,徐建芬,等.水中有机氯农药的测量不确定度评定[J].农业与技术,2012,32(2):149-151.

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[4]李娟,丁曦宁,胡冠久,等.微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药[J].中国环境监测,2005,21(4):49-51.

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