关键词: 木塑
次磷酸盐(精选八篇)
次磷酸盐 篇1
本研究以杨木粉和高密度聚乙烯(HDPE)为主要基料,以高聚合度三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)为主阻燃剂,同时复配次磷酸铝(PAH),研究了MPP与PAH协同效果对高分子材料产生的性能影响,通过用转矩熔融共混物料,压片成型制备了阻燃木粉-高密度聚乙烯(WF-HDPE)的复合材料,而后通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)分别探究了阻燃复合材料体系的阻燃性能、热分解过程和燃烧形貌。
1 实验部分
1.1 主要原料
HDPE(5000S),中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司;MPP(聚合度>1000),深圳晶材化工有限公司;PAH(牌号FR005),青岛富斯林化工科技有限公司;马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)(接枝率为0.8% ~1.2%),东莞市樟木头贸易塑胶原料经营部;抗氧剂1010,江苏杭光有限公司;杨木粉(80~100目),哈尔滨永旭有限公司。
1.2 主要仪器设备
转矩流变仪(RM-220A型),哈博电器制造公司;热重分析仪(Pyrisl),美国Perkin-Elmer公司;氧指数测定仪(JF-3),江宁分析仪器厂;垂直燃烧测定仪(CZF-3),江宁县分析仪器公司;锥形量热仪(Standard),英国FTT公司;电子扫描电镜(Quanta 200),英国FEI公司,实验高速混合机(SHR),张家港市星火降解设备机械厂。
1.3 试样制备
将杨木粉在105℃鼓风干燥烘箱中烘干8~10h,MAPE、MPP、PAH放入60℃鼓风干燥烘箱中烘干4~6h,去除水分,再将干燥好的原料按照表1混合均匀后加入到转矩流变仪中混炼(温度为160℃),待5~8min后迅速取出,放在热压机(160℃)上冷却定型,再制成标准试样供性能测试。
1.4 阻燃性能测试
(1)热失重分析:在纯氮气气氛下,氮气以流速20mL/min,样品质量为2~5mg,温度范围为30~800℃,升温速率为10℃/min。
(2)极限氧指数(LOI)测试:试样按照ASTM D—2836标准测试,样品尺寸为120mm×6.5mm×3.2mm。
(3)垂直燃烧性能测试:试样按照GB 4609—1984标准测试,样品尺寸为125mm×13mm×3.2mm。
(4)锥形量热仪测试:试验按照IS05600—1-2002标准测试,样条规格为100mm×100mm×3mm。
(5)扫描电镜测试:在12.5kV电压和60mA电流下,采用Quanta 200进行测试。
2 结果与讨论
2.1 阻燃材料力学性能研究
图1为阻燃HDPE/WF复合材料的力学性能测试结果。
图1木塑复合材料的拉伸强度(a)和弯曲强度(b)
由图1可以看出,样品1—3 中,与未添加阻燃剂的原料相比,随着阻燃剂用量的增加,材料的拉伸强度和弯曲强度均下降。这可能是因为阻燃剂加入后相当于填料的作用,使得PE分子链间及WF与PE的相互作用力减弱,而且阻燃剂与聚合物基体间的结合力较差,容易造成界面脱粘成为应力集中点,从而导致力学性能下降。比较样品4—8,在阻燃剂添加含量相同的情况下,材料的力学性能随着阻燃剂比例的不同稍有下降,可以明显观察到样品4的力学性能为最强,其拉伸强度和弯曲强度分别为18.86MPa和32.01MPa。这可能是因为在阻燃剂相同含量、比例不同时,无机阻燃剂含量的减少,使得极性无机物与非极性有机物分子链间的相容性较差,容易导致分子链产生滑移,从而影响其力学性能。还有可能是因为阻燃剂的极性差异越大,使得彼此不能形成凝聚体,从而也影响其力学性能。
2.2 LOI及垂直燃烧性能分析
表2中列出了HDPE/WF中添加MPP和PAH的燃烧实验结果。
注:V-0和V-1为V级防火实验等级,其中V-0好于V-1
由表2可知,样品1的LOI为24.8%,没有通过垂直燃烧UL-94测试,表明样品1在空气中极易燃烧。单独添加MPP时,MPP添加从5%(wt,质量分数,下同)增加至35%,样品的LOI从24.8%增加至27.4%,加入PAH时效果不如单独加入PAH那么显著,样品都不能通过UL-94 垂直燃烧测试。当MPP和PAH的质量比为7∶2、添加35%的复配阻燃剂体系时,样品的LOI为27.8% 并且未达UL-94 垂直燃烧V-0级。从样品4—7中,可看到阻燃剂总量不变、比例改变的情况下,其材料LOI、垂直燃烧均通过了V-0级,其中样品4 的氧指数为29.6%,达样品中的最高值。所以通过LOI及UL-94测试结果可以发现样品4的MPP和PAH之间存在最好的协效作用,其质量比为MPP∶PAH=3∶2。
2.3 热失重行为
图2为各种比例阻燃HDPE/WF复合材料在氮气氛围下的热失重(TG)和热失重微分(DTG)曲线。
表3为阻燃HDPE/WF复合材料的TGA数据分析。
从图2(a)可以看出:木塑复合材料燃烧经历了两步热降解过程,第一步是复合材料中的木粉分解,即第1个失重峰;第二步为复合材料中的HDPE分解,即为第2 个失重峰。从图2(b)可以看出:样品4与样品7相比,WF和HDPE的分解峰分别向较低和较高的温度移动,表明MPP和PAH的加入使木粉分解提前,并且促进了成炭过程。由表3可知:样品7T5%时的温度为237.5℃,在800℃ 下的残炭质量分数为15.8%。与样品5和6相比,其T5%时只有4~10℃ 的变化,残炭率有所增加,分别为19.8%和17.6%。而与样品4相比,HDPE/WF复合材料的热行为和单独添加时有明显不同,T5%时的温度下降到214.8℃,T1从325.1℃ 下降到298.3℃,T2由448.3℃ 上升到472.3℃,其残炭率由15.8% 增加到26.1%。
图2木塑复合材料的TG(a)和DTG(b)曲线
注:T5%表示失重5%时的温度,T1是第1个失重峰的温度,T2为第2个失重峰的温度
这表明MPP和PAH在3∶2的情况下复配时,能够更好的促进木粉分解,使得大量的气体法传递到材料内部同时降低材料的导热性,从而起到隔热、隔氧的作用,另一方面还可在PE表面形成一层更好的致密炭层,有效延缓PE的分解,使得PE的降解滞后。
2.4 阻燃材料燃烧炭层形貌分析
为了进一步研究阻燃HDPE/WF复合材料的阻燃情况,通过采用SEM分别观察MPP和PAH对材料的燃烧炭层的形貌,见图3。
[(a)MPP/PAH=3∶1;(b)MPP/PAH=5∶2;(c)MPP/PAH=2∶1;(d)MPP/PAH=3∶2]
从图3(a)中可以明显的看出,样品7在燃烧过后炭层表面形成大量的气孔和漏洞。通过图3(b)中可看到,燃烧后的材料结构,能够阻碍相邻间的热量交换,但由于其不能形成致密的炭层,从而无法起到良好的阻燃作用。从图3(c)中可以观察到,相比于样品7的气孔和漏洞,样品5已经有所缓解,但是其炭层仍然比较薄,无法起到很好的隔离作用,阻燃效果不明显。而当添加MPP和PAH的复配阻燃体系为3∶2[图3(d)]时,阻燃材料的表面炭层变得紧凑而致密,能够有效阻止空气中氧气和材料内部气体的交换并且也能够阻止热量的传递,起到了很好的阻燃效果。
3 结论
(1)当MPP和PAH的质量比为3∶2,阻燃剂的添加量为HDPE/WF复合材料的35%时,LOI达到29.6%,且通过UL-94垂直燃烧V-0级,具有良好的阻燃性能。
(2)通过TG和DTG对材料的阻燃性能进行分析,其结果表明:在最适合的比例下MPP和PAH协同作用使得初始温度下降27℃,热失重速率有所降低,但残炭量却有所提高。
(3)通过SEM观察阻燃剂在阻燃材料中炭层的形貌,可知复配阻燃体系比单一阻燃体系在阻燃过程中更容易形成连续紧凑的炭层。
参考文献
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次磷酸盐 篇2
次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N的改进方法
摘要:次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的.干扰.本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致.实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系.空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8~0.9999 6.改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%~96.8%.作 者:吴卓智 WU Zhuo-zhi 作者单位:湛江市海洋与渔业环境监测站,广东,湛江,524039 期 刊:海洋环境科学 ISTICPKU Journal:MARINE ENVIRONMENTAL SCIENCE 年,卷(期):2007, 26(1) 分类号:X14 关键词:次溴酸盐氧化法 氨氮 改进方法次磷酸盐 篇3
镀锌层三价铬钝化具有较好的抗蚀性和极佳的装饰性,在汽车紧固件上得到广泛应用。镀锌三价铬钝化包括蓝白钝化、彩色钝化和黑色钝化,其中蓝白钝化在碱性锌酸盐镀锌三价铬钝化工艺过程中的各种异常因素都会迅速直观地体现在其外观上。
我司的碱性锌酸盐镀锌三价铬蓝白钝化生产线为全自动生产线,整条生产线从称重上料、镀锌、倾斜式钝化、封闭及下料均采用PC自动控制。镀锌液各添加剂添加量、出光液添加量、钝化液添加量和p H值控制也全部采用PC自动控制。近两个月生产加工镀锌蓝白钝化产品时外观常呈现泛黑、泛黄等现象。因此,需要对整条生产线进行故障排查分析。
1 故障分析及解决
1.1 工艺流程、主要工序配方及操作参数
工艺流程:上料→电解除油1(90 g/L NP-2,80℃)→酸洗(150 g/L HCl)→电解除油2(90 g/L NP-2,80℃)→活化(75 g/L HCl)→碱性镀锌(14 g/L Zn2+,136 g/L Na OH,27℃)→出光[0.3%HNO3(体积分数)]→钝化(35 m L/L Tripass ELV Dura Blue,p H值1.9~2.4,20℃)→离心脱水→浸凃封闭剂→离心烘干→下料。工艺采用Mac Dermid公司提供的ENVIROIN GENESIS锌酸盐碱性镀锌工艺,三价铬蓝白色钝化剂采用Tri Pass ELV Dura Blue工艺。
三价铬蓝白钝化工艺参数:钝化剂用量30~40m L/L(配制时取35 m L/L);温度18~30℃(配制时取22℃),p H值1.9~2.4(配制时取2.2),浸涂时间30~75 s(操作时取60 s)。
对正常成品样与异常成品样镀锌层通过EDX谱进行元素定量分析;现场取样,滴定分析Na OH与锌离子含量,并利用原子吸收光谱(ASS)仪对镀锌液各金属杂质与有机物杂质进行定性定量分析。
1.2 故障因素分析
1.2.1 钝化工序
正常生产时三价铬钝化实际操作参数:钝化剂浓度30~40 m L/L,温度25℃,p H值2.0~2.2,浸涂时间30 s,产品正常。异常故障发生后就蓝白钝化液配方及操作参数进行试验和分析,蓝白钝化工序前各工艺不作调整,钝化剂浓度固定为35 m L/L,温度25℃不变,对p H值、钝化时间等进行调整,试验结果见表1。
试验发现调整钝化液p H值和钝化时间不能消除故障。为此,将产品不钝化直接进行烘干。结果发现10%发黑、40%出光后起雾、50%出光正常(出光液为新配制),以上试验结果表明,钝化工序不是故障原因
1.2.2出光工序
出光前各参数不变,对出光参数进行调整,表2为出光工序排查结果。由表2可见,出光时间对钝化效果基本无影响,出光浓度提高对异常故障有一定的改善,但效果不大。综上可知,出光工序也不是导致故障的主要因素。
1.2.3 镀锌工序
(1)设备设备检查结果:滚桶完好,排除了因破损地方卡产品引起的导电不良;导电线完好,排除了因导电线引起的导电不良;V型导电部分完好,排除了因V型导电部分引起的导电不良;各导电部分接触充分,排除了因接触不良引起的导电不良。由此,排除了设备异常导致镀层故障的可能性。
(2)电流密度在其他条件不变的情况下改变电流密度为0.3,0.4,0.5 A/dm2,试片表面状况分别为10%发黑,40%起雾,50%正常;10%发黑,40%起雾,50%正常;10%发黑,40%起雾,50%正常。电流密度在工艺要求内变化,不会导致异常故障发生。
(3)电镀液成分取现场溶液分析Na OH、Zn浓度发现,Na OH含量为136 g/L、Zn含量为13 g/L,符合工艺要求,赫尔槽试验合格,常规分析未发现异常。取现场溶液小样检测镀液中所含的金属杂质和有机杂质,发现溶液中铬、铜、铁、钙等金属离子的含量正常,TOC(总有机碳)含量严重偏高,因此初步判定为镀液中的油污、有机物过量引起的故障。
为进一步确认故障原因,对镀锌层正常部位及异常部位进行EDX谱分析。各样件镀锌层元素含量分析结果见表3。
%
对比发现,异常镀层中C含量明显增高,O含量微量增高,由此可知故障是由于镀液油污、有机物超标,引起异常镀锌层C含量过高,并最终导致钝化不正常。
1.3 解决方法及讨论
1.3.1 解决方法
综上,确定镀液中的油污和有机物过量引起此次故障。因此对镀液做以下处理:
(1)将原镀锌液低电流电解处理(电流密度0.1~0.2 A/dm2,时间24 h)以达到降低或除去金属杂质的目的;
(2)将原镀锌液减少一半并按工艺新配另一半镀锌液混合均匀(另一半原镀锌液待处理,避免浪费)以达到尽快恢复生产和快速减少有机杂质的目的;
(3)混合均匀的镀锌溶液待霍耳槽试验确认合格后进行小批量试生产,确认溶液性能是否合格,以减少生产资源浪费;
(4)将电解除油的电流密度提高至0.30 A/dm2(以将工件表面的有机油污除尽)。
1.3.2 处理结果
取现场异常镀液小样检测金属杂质和有机杂质,剩余一半原镀锌液加入4 g/L活性炭,搅拌,静置24 h后过滤2次。将溶液放置备用槽备用。取处理后镀液检测金属杂质和有机杂质,结果见表4(活性C处理可吸附有机油污杂质,但处理周期长,为了避免耽误生产,选择更换一半新槽液快速处理作为解决方法,用活性炭吸附另外一半待处理槽液是为了再次证明故障是因有机C杂质积累过多而导致的)。
ND:未测出。
经过以上处理后故障解除,钝化生产恢复正常。由表4可知,经活性炭处理和现场添加新镀锌液快速处理后,相比原异常镀液TOC有机物含量和Cl-含量明显下降。这再次验证了三价铬蓝白钝化发生颜色异常故障,是由于电镀锌液中有机杂质和油污超标所致。
1.3.3 生产注意事项讨论
(1)采用0号锌或1号锌,不宜用2号锌,劣质的锌块中夹杂着Pb金属杂质,当镀锌液中铅离子含量超过15 mg/L时,镀液的分散能力下降,镀层经稀硝酸出光后会出现黑色或灰色条纹。
(2)采用纯度相对较高的Na OH,劣质氢氧化钠如带赤色的氢氧化钠含有Fe金属杂质。镀液中铁离子含量高达50 mg/L,如铁离子含量进一步提高,镀液会出现胶体絮状物,镀层钝化后会出现紫蓝色,而且镀层容易出现气泡。
(3)采用纯水配制和补充镀液,避免自来水中不确定离子对镀液的影响。
(4)损坏的导电线和洗刷V型导电卡槽会带入铜离子,镀液中铜离子含量高达20 mg/L时,得到的镀锌层粗糙,光亮度降低,且光亮电流密度范围随铜离子含量的增加而逐渐缩小。所以要及时检查和更换损坏的导电线,洗刷V型导电卡槽时隔离镀液并清理干净残留铜渣。
(5)镀液表面浮有油污时,工件入槽后被镀液表面的油污和光亮剂分解物组成的污物所夹杂,会引起镀层脱皮。所以工件和滚桶在接触镀液前要彻底除油。
(6)添加剂过量加入会出现镀层发花、钝化膜发雾、镀层起泡、脆性增大、镀层易变色、结合力降低等问题。所以严格控制添加剂及光亮剂的补充量,以“少加勤加”为原则,或者根据霍耳槽试验计量补加。
(7)为减少重金属离子和有机杂质含量每年需对镀锌液进行以下处理:①以0.1~0.2 A/dm2的电流密度对镀锌液进行电解处理,处理时间视试镀后情况而定(一般为24 h),电解处理后清洗阳极板;②加入4g/L活性炭,搅拌,静置24 h后过滤2次;③在有条件的情况下将镀液冷却至0℃(冬天可利用自然低温)使碳酸盐结晶充分析出,滤除CO32-及其他有害杂质等沉淀物,必要时进行2次过滤。
2 小结
(1)本次故障主要由有机杂质和油污引起。
(2)有机杂质主要来源于添加剂和光亮剂的电解分解。添加剂和光亮剂夹杂在镀锌层中经高温驱氢后分解使工件发黑而无法出光和钝化。
磷酸盐快速修补材料性能研究 篇4
近年频繁发生的自然灾害,如地震、台风、洪水及泥石流在短时间内使人们赖以生存的公路、桥梁、房屋、水库大坝等公共设施发生严重的裂缝、变形。针对该种情况,应及时对受损建筑物进行快速修补,以保证受灾地区得到及时救援。目前,用于工程修补的材料主要包括无机和有机两大类。无机类修补材料主要以水泥基材料为主,与混凝土相容性较好,但修补材料与基材之间的界面过渡区相对薄弱[1~2],易出现脱落而导致修补失效。有机修补材料以聚合物混凝土、环氧树脂类修补材料为主,与基材有较高的粘结强度,抗渗性较好[3~6]。然而,环氧树脂与混凝土性质如热膨胀系数等有较大差异,修补材料的变形与基材不一致后容易导致脱落,且有机类的材料易老化,耐久性差。同时,上述材料都无法满足工程快速修补的需要。为此,本文主要研究磷酸盐快速修补材料的力学性能、水化产物及微观结构,为进一步制定快速材料修补方案及工程应用提供理论基础。
1 试验方案
1.1 原材料
重烧氧化镁(M)为辽宁某氧化镁厂生产,Mg O的质量百分含量为90%;磷酸二氢铵(NH4H2PO4,P)为白色晶体,四川产,纯度98%;硼砂(B)采用南京某公司的产品,分子式为Na2B4O7·10H2O,含量为95%;掺合料采用南通某电厂的Ⅰ级粉煤灰(FA);磨细矿渣(SL)选用南京某公司生产的S95级高炉矿渣,化学成分如表1所示;搅拌用水(W)为饮用水。
%
1.2 配合比
根据需要设计快速修补材料的配合比,见表2。
1.3 试验过程
将原材料按表2所示配合比均匀混合后,加水充分搅拌2min后测量凝结时间,参考水泥凝结时间测定方法,采用维卡仪测量。成型尺寸为30mm×30mm×30mm试件,一组6块。2h后拆模,在标养室中密封养护。分别测量3h、1d、3d、7d、28d龄期快速修补材料的抗压强度,通过XRD、DSC-TG、SEM对快速修补材料的水化产物及微观结构进行分析。
注:(1)G—掺合料,包括粉煤灰和磨细矿渣。
(2)水胶比为搅拌用水与磷酸二氢氨、重烧镁及掺合料之和的比值,W/(P+M+G)。
2 结果分析与讨论
2.1 凝结时间
经前期研究发现,在磷酸盐水泥中加入硼砂,掺入粉煤灰和磨细矿渣后凝结时间缩短,同时缓凝剂硼砂对材料的抗压强度影响不大。因此,在配合比C、D中,硼砂的掺量增加到20%[7]。由表3可知,所设计材料的凝结时间在18~37min之间,能够满足工程修补的需要。
2.2 力学性能
图1为磷酸盐水泥的抗压强度。
如图1(a)所示,抗压强度随水胶比的增加而降低。理论上磷酸盐水泥完全水化所需用水量只有水泥质量的7%左右,为满足流动性需要,用水量往往超过该比例,用水量的增加降低了快速修补材料的强度[7]。在3h时,水胶比对快速修补材料的影响不大,随着龄期的增长,水胶比对磷酸盐水泥抗压强度的影响逐步显著。在3h时,水胶比由0.08增加到0.20,抗压强度由30.6MPa降低到28.9MPa;在28d时,水胶比由0.08增加到0.20,抗压强度由77.9MPa降低到53.3MPa。磷酸盐水泥在3d内强度增长较快,3d后强度增长逐渐缓慢。当水灰比为0.08时,3h抗压强度为28d的40%;当水灰比为0.13时,3h抗压强度为28d的49%;当水灰比为0.20时,3h抗压强度为28d的55%,可见快速修补材料3h抗压强度约占28d抗压强度的50%左右,有利于工程的快速修补。
如图1(b)所示,磷酸盐快速修补材料的抗压强度随P:M的减小而增加。随着龄期的增长,P:M对磷酸盐水泥抗压强度的影响逐步显著。在3h时,P:M由1:1减小到1:4,抗压强度由22.4MPa增加到35.5MPa;在28d时,P:M由1:1减小到1:4,抗压强度从44.8MPa增加到81.2MPa。磷酸盐水泥在3d内强度增长较快,3d后强度增长逐渐缓慢。当P:M=1:1时,3h的抗压强度为28d的49%;当P:M=1:2时,3h的抗压强度为28d的49%;当P:M=1:4时,3h抗压强度为28d的42%。可见,不同P:M情况下,磷酸盐水泥3h抗压强度占28d抗压强度的40%~50%。
如图1(c)所示,掺加20%粉煤灰后快速修补材料的抗压强度有所降低,降低比例为2%~9.9%。掺加20%磨细矿渣后,磷酸盐水泥的抗压强度降低幅度较大,和未掺掺合料的相比抗压强度降低了31.5%~48.5%。和未掺掺合料的修补材料相似,磷酸盐水泥在3d内强度增长较快,3d后强度增长逐渐缓慢。掺加粉煤灰后,3h的抗压强度为28d的50.5%;掺加磨细矿渣后,3h的抗压强度为28d的64.6%。
2.3 表观密度
表4为快速修补材料28d时的表观密度。由表4可知,随着水胶比的增大,表观密度减小;随P:M的减小,快速修补材料的表观密度增加,当P:M为1:4时表观密度最大,为2340kg/m3;和基准配合比(A2)相比,掺粉煤灰后,修补材料的表观密度有所减小,为2100kg/m3,掺加磨细矿渣后表观密度降低较大,为2000kg/m3,这也验证了图1中水胶比、P:M及矿物掺合料对磷酸盐水泥强度影响的规律。
2.4 水化产物组成及微观结构
磷酸盐快速修补材料的水化反应实质上是一个以酸碱中和反应为基础的放热反应。磷酸盐修补料与水拌合后,NH4H2PO4首先溶于水中,H2PO4-使浆体呈弱酸性。在弱酸性条件下,重烧Mg O产生Mg2+,Mg2+、NH4+、H2PO42-和PO43-迅速反应生成磷酸盐水化物。NH4H2PO4与Mg O的反应急剧放热,仅35min即达最高反应速度,以后反应进入减速阶段,到13.5h反应放热量已达到放热总量的78%[8]。迅速放热使保护层区的渗透率提高,水及溶出离子又迅速通过膜层使水化速率加快形成越来越多的磷酸盐非结晶态水化物。由于体积的膨胀,又使保护层破裂,越来越多的Mg2+进入溶液形成更多的水化产物。随着反应的进行,非结晶态磷酸盐水化物逐渐向结晶态的磷酸盐水化物转化,晶态的转变,不会产生大量的热量。随着水化物晶核的不断生长、长大及相互之间接触和连生使得磷酸盐水泥浆体内形成一个以Mg O颗粒为框架,以磷酸盐结晶水化物为粘结料的结晶结构网,从而使磷酸盐水泥浆体硬化为具有很高力学性能的硬化体,基本反应方程如式(1)~(3)所示。硼砂(Na2B4O7·10H2O)与水混合后水解产生B4O72-,它能够和氧化镁粉溶出的Mg2+反应,在氧化镁粒子周围形成一种沉淀膜。这种沉淀膜可以抑制氧化镁与磷酸盐之间接触,进而减缓了水化反应进行[8]。
图2为快速修补材料的DSC-TG曲线。由图2可以看出,每个配合比快速修补材料均存在一个吸热峰和一个放热峰,说明快速修补材料的水化产物基本相同。吸热峰值出现在100~120℃范围内,放热峰值出现在685~700℃之间。
由图3可知,磷酸盐快速修补材料以Mg NH4PO4·6H2O为主,同时存在Mg O颗粒。
如图4(a)所示,粉煤灰玻璃微珠和磷酸盐水泥之间的界面有明显的裂缝,粉煤灰表面水化产物较少,水化较差;从图4(b)能够看出,掺加磨细矿渣的快速修补材料微观结构较为疏松,导致了掺加掺合料后快速修补材料抗压强度的降低。
3 结论
(1)磷酸盐快速修补材料的抗压强度随水胶比的增加而降低,随P:M的减小而增加,随着龄期的增长,水胶比和P:M对磷酸盐水泥抗压强度的影响逐步显著。掺加20%粉煤灰后,快速修补材料的抗压强度有所降低;掺加20%磨细矿渣后,抗压强度降低明显。磷酸盐水泥在3d内强度增长较快,3h抗压强度为28d的40%~60%。
(2)XRD和DSC-TG分析显示磷酸盐水泥主要水化产物为Mg NH4PO4·6H2O,由SEM分析可知,粉煤灰、磨细矿渣在磷酸盐水泥内部水化较差,掺合料玻璃微珠和磷酸盐材料的界面过渡区较为明显。
参考文献
[1]尹健.高性能修补混凝土的研究与应用[D].长沙:中南大学,2003.
[2]吴永根,付亚伟,蔡良才等.无机聚合物快速修补混凝土研究[J].混凝土,2008(9):98-100.
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磷酸盐的离子色谱测定法 篇5
关键词:离子色谱,磷酸盐,地下水
磷酸盐广泛存在于天然水和废水中, 一般天然水中磷酸盐含量不高, 近几年随着经济的发展, 化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道, 导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长, 磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖, 造成湖泊、河流透明度降低, 含氧量减少, 水质变坏, 鱼虾大量死亡。人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻, 长期的影响会导致机体的钙磷比失衡, 当钙磷代谢出现紊乱时, 人体就会出现相应的疾病, 如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的, 环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L, 适宜浓度为0.02~0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势, 比较而言, 离子色谱法测定灵敏度更高, 测定误差更小, 适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TH-980C离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;KQ-50B超声仪;Na2HPO4、Na2C03、Na HC03 (均为优级纯) ;试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件
NJ-SA-4A阴离子分离柱 (250mm×4.6mm, 柱温33℃) ;流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1Na HC03 (流速1.5ml.min-) ;LKX-A1型阴离子抑制器;电导检测器 (检测池温度40℃) 。
1.3 样品处理方法
水样采集后加硫酸酸化至p H<1, 于2-5℃下保存, 由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子, 这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害, 所以需要对水样进行前处理, 除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样, 于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择优化
本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量, 我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂, 在高压下填充制成, 色谱柱型号NJ-SA-4A, 实验表明NJ-SA-4A色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
通过选择比较不同的淋洗液体系, 发现Na2C03+Na HC03淋洗液体系能够很好的分离磷酸盐, 不会出现峰拖尾, 鬼峰以及其他峰不完全分离的情况, 经过不同的浓度选择, 本方法选择0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1Na HC03淋洗液作为分离体系, 磷酸盐在12分钟内完全出峰 (图1) 。
0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1Na HC03淋洗液体系, 流速1.5ml.min-1
2.2 方法的精密度、线性关系和检出限
配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L的磷酸盐标准溶液, 每个浓度测定6次峰面积响应值, RSD在0.98%~1.85%之间.分别测定不同浓度的磷酸盐标准溶液的吸光度值, 磷酸盐浓度在0.1~4mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系, 线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204, 相关系数为0.9998, 方法检出限为0.02mg/L.
2.3 实际样品测定
我们对本地地表水进行了监测, 测定其中含有的磷酸盐, 见表1。
方法的相对标准偏差为 (RSD) 在2.1%~4.6%之间, 同时做回收率实验, 加标回收率为98.6%~102.3%.
3 小结
通过对实际水样的测定, 本方法可以同时进样快速、准确地测定地表水中不同浓度范围的磷酸盐, 操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。
参考文献
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[7]李怡, 等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[J].理化检验:化学分册, 2006 (10) .
新型磷酸盐水泥凝结时间影响因素 篇6
1 试验原材料与试验方法
1.1 试验原材料
粉煤灰,九龙坡电厂粉煤灰磨细,表观密度为2.8 g/cm3,粉煤灰的化学成分中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO的比例分别为39.82%、26.25%、15.40%、5.52%和1.48%。磷酸、缓凝剂均为分析纯;水为自来水。
1.2 试验方法
作为一种新型水泥材料,目前尚没有用于测试其凝结时间试验标准,因此只能参考相关资料试验中仍采用维卡仪测定该水泥的凝结时间,由于该水泥的凝结速度很快,因此搅拌时间要控制在2 min之内,初始阶段每隔30 s钟测一次,临近初凝时每隔15 s钟测一次。考虑到有时水泥的初、终凝时间间隔很短,因此,试验中主要测定初凝时间,并作为水泥的凝结时间。成型过程为:先将磷酸配制成所需浓度备用,将称量好的粉煤灰放入搅拌容器内,随后将称量好的磷酸溶液倒入该搅拌容器,快速搅拌并记时。将磷酸溶液与粉煤灰的质量比值定为液固比。
2 试验结果与讨论
2.1 磷酸溶液浓度
试验考察了不同磷酸浓度溶液对新型磷酸盐水泥凝结时间的影响,液固比为0.4,试验结果见图1。
图1试验结果显示,在其他条件不变的情况下,磷酸溶液浓度越小,水泥凝结时间越长。其原因在于,减小磷酸溶液的浓度会使磷酸的有效用量降低,在初始时间内为反应所能够提供的磷酸根离子减少,从而使反应速度减慢,水泥凝结时间延长。但是试验过程还发现,当完全采用磷酸分析纯(磷酸浓度大于85%)时,利用粉煤灰、磷酸制备的新型胶凝材料反而长达数日而不凝结,其原理还有待进一步分析。因此,通过调整磷酸浓度具有调整水泥凝结时间的可行性,但必须结合强度、凝结时间、成本等因素进行综合考虑。
2.2 液固比
试验还考察了液固比对新型磷酸盐水泥凝结时间的影响,磷酸溶液浓度为50%,试验结果见图2。
图2试验结果显示,在其他条件不变的情况下,增大液固比可延长新型磷酸盐水泥的凝结时间。其原因在于,增大液固比可增加拌和物的流动性,同时用水量的增加也相应减缓水泥的反应速度。同样,过大的液固比在延长凝结时间的同时也会导致磷酸-粉煤灰水泥强度的明显降低。
2.3 粉煤灰比表面积
图3给出的是不同细度的粉煤灰对水泥凝结时间的影响,细度用比表面积表示,试验用磷酸浓度为50%,液固比为0.4。
图3试验结果表明,粉煤灰的磨细时间越长,细度越大,凝结时间越短。其原因在于[4]:
1)粉煤灰经过机械磨细后,玻璃体表面的保护层的阻碍作用被打破,有利于活性较大的氧化物溶出。同时,粉磨能促使粉煤灰颗粒原生晶格发生畸形、破坏,切断网络中Si-O键和Al-O键,生成活性高的原子基团和带电荷的断面,增加其化学不稳定性,从而使反应活性增大。
2)粉磨设备将粉煤灰机械磨细过程中可把空心状粉煤灰球和少量多孔碳粒粉碎,实心玻璃体表面受摩擦而变得粗糙,这一措施将使粉煤灰比表面积大幅度增大。粉煤灰比表面积增大后,与磷酸的接触点和接触面积增加,反应速度加快,反应时剧烈程度增加,短时间内放热量增大导致内部温度升高,进一步加剧了反应速度。
2.4 环境温度
试验考察了温度对新型磷酸盐水泥凝结时间的影响,试验时先将粉煤灰及配制好的磷酸溶液放入所需环境下保存,待温度与所设定温度一致时,迅速成型并进行凝结时间测定。试验结果见图4,试验用磷酸浓度为50%,液固比为0.4。
由图4试验可知,随着反应物温度的降低,水泥的凝结时间也随之延长。试验结果还显示,即使是在-20℃环境条件下,由粉煤灰、磷酸制备的新型磷酸盐水泥同样具有较快的反应速度。因此,利用该材料良好的负温反应特性,可将该材料用于寒区低温地区的修补工程或其他领域,弥补普通硅酸盐水泥在负温水化速度缓慢甚至不水化的缺点。当然,完全负温环境下该材料的强度发展规律还需进一步的研究。
2.4 环境温度
资料显示[5],由氧化镁、磷酸二氢盐制备的磷酸盐水泥的水化反应实质上是一个以酸碱中和反应为基础的放热过程,而反应放出的大量热量会进一步加快体系的反应速度。为获得相对较长的可操作时间(即初凝时间),配制水泥时必须掺入缓凝剂。常用的缓凝剂主要有硼砂,硼酸等。鉴于粉煤灰、磷酸制备的磷酸盐水泥与氧化镁、磷酸二氢盐所制备的磷酸盐水泥在反应机理和水泥特性上有许多相似之处,因此,试验考察了硼砂对由粉煤灰、磷酸制备的磷酸盐水泥的适用性。试验用磷酸浓度为50%,液固比为0.4,试验结果如图5所示。
图5试验结果表明,对于磷酸-粉煤灰水化体系而言,缓凝剂硼砂具有较好的的缓凝效果,因此可以选用硼砂作为磷酸-粉煤灰水化体系的缓凝剂。根据相关资料[5]推断硼砂在新型磷酸盐水泥体系中的缓凝机理如下:粉煤灰混合物加入磷酸水溶液后,硼砂迅速溶入水中,硼砂形成的离子率先吸附到粉煤灰中的氧化钙和氧化镁颗粒的表面并在其表面形成一层膜,该水化膜阻碍了磷酸溶解的离子与氧化钙和氧化镁颗粒接触从而达到缓凝的目的。当然,上述解释还只是假设,硼砂在新型磷酸盐体系的缓凝机理是否还有其他的解释还有待下一步试验验证。
3 结语
由磷酸、粉煤灰制备的新型磷酸盐水泥具有水化迅速和粉煤灰掺入量大等特点,在道路快速修补(尤其是负温环境条件下)方面有着广阔的应用前景,是一种很有发展前景和应用价值的新型胶凝材料。该水泥凝结时间受磷酸溶液浓度、液固比、粉煤灰细度、环境温度和缓凝剂等因素的综合影响。对于试验体系而言,随着磷酸溶液浓度的增加,水泥凝结时间是先缩短后增加;增加液固比、减低粉煤灰细度、减低环境温度和增加缓凝剂掺量等措施都可延长水泥的凝结时间。
参考文献
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磷酸盐生物传感器研究及发展 篇7
1 生物传感器
1.1 电流型酶电极
1967年Updike和Hicks将葡萄糖氧化酶包含在聚丙烯酰胺胶体中加以固化,再将此胶体膜固定在隔膜氧电极的尖端上,研制出世界上第一支葡萄糖氧化酶电极,用于定量检测血清中葡萄糖含量,标志着生物传感器的诞生(1962年Clark等提出了把酶与电极结合来测定酶底物的设想)。随后改用其它的酶或微生物等固化膜,便可制得检测其对应物的其它传感器。固定感受膜的方法有直接化学结合法;高分子载体法;高分子膜结合法。现已发展了第二代生物传感器(生物、免疫、酶免疫和细胞器传感器),研制和开发第三代生物传感器,将生物技术和电子技术结合起来的场效应生物传感器。生物传感器是用生物活性材料(酶、蛋白质、DNA、抗体、抗原、生物膜等)与物理化学换能器有机结合的一门交叉学科,是发展生物技术必不可少的一种先进的检测方法与监控方法,也是物质分子水平的快速、微量分析方法。在21世纪知识经济发展中,生物传感器技术必将是介于信息和生物技术之间的新增长点,在医学临床诊断、工业控制、食品和药物分析(包括生物药物研究开发)、环境保护以及生物技术、生物芯片等研究中有着广泛的应用前景。
1.2 原理
在利用生物传感器进行物质检测时,待测物质经扩散作用进入生物活性材料,经分子识别,发生生物学反应,产生的信息继而被相应的物理或化学换能器转变成可定量和可处理的声、光、电等信号,再经二次仪表放大并输出,便可知道待测物浓度。
1.3 特点
1)专一性强。
生物传感器只对特定的底物起反应,而且不受颜色、浊度的影响,因此一般不需要进行样品的预处理,干扰少。
2)成本低,速度快。
固定化酶生物传感分析仪是最早出现且精度最高的生物传感器,它们已经发展成一类可靠的精密分析仪器,由于采用了固定化酶膜作为分析工具,酶法分析试剂可以反复使用数千次,其分析成本只有手掌型血糖分析仪的十分之一;分析速度快,不到20s可以获得准确的分析结果,这在临床急症室、某些重症患者的监护等许多场合都很重要。
3)操作系统简单,容易实现自动分析。
如药物分析中常用的表面等离子体共振生物传感器,就具有体积小、测定范围宽、精度高、灵敏度高、功能完整、操作方便、可靠、耗材廉价等优点,是一种创新性、实用化的现代科学仪器。
4)稳定性好,分析精度高。
像目前市场上应用的高精度血糖分析仪是采用固定化酶的生物传感分析仪,其分析精度可以达到015%~2%。
5)作用广,应用价值大。
有的生物传感器能够可靠地指示微生物培养系统内的供氧状况和副产物的产生,在生产控制中能得到许多复杂的物理化学传感器综合作用才能获得的信息,同时它们还指明了增加产物获得率的方向;现在的生物传感器的应用涉及到医疗保健、疾病诊断、食品检测、环境监测、发酵工业的各个领域。
1.4 分类
1)按照其感受器中所采用的生命物质分类,可分为:
微生物传感器、免疫传感器、组织传感器、细胞器传感器、酶传感器、DNA传感器等。
2)按照传感器器件检测的原理分类,可分为:
热敏生物传感器、场效应管生物传感器、压电生物传感器、光学生物传感器、声波道生物传感器、酶电极生物传感器、介体生物传感器等。
3)
按照生物敏感物质相互作用的类型分类,可分为亲和型和代谢型两种。
下面介绍磷酸盐传感器的几个方法
1)电流型酶电极:通过电流完成反应
O2+2H2O+2e-→H2O2+2OH-;H2O2→2H++2e-+O2
2)碱性磷酸酶:
以碱性磷酸酶和葡萄糖氧化酶为主体通过几步反应创建传感器。
3)磷酸化酶:
以磷酸化酶磷酸葡萄糖变位酶葡萄糖-6-磷酸脱氢酶碱性磷酸酶变旋酶为主体通过几步反应创建传感器。
4)甘油三磷酸脱氢酶:
以甘油三磷酸脱氢酶磷酸甘油酸激酶己糖激酶为主体通过几步反应创建传感器。
5)丙酮酸氧化酶:
通过丙酮酸氧化酶为主体通过几步反应创建传感器
2 展望
生物传感器由于集高效、灵敏、特异、结构小巧、经济实用等优点于一身,目前已成为生命科学领域的研究热点,正在成为一种强有力的通用分析工具。未来生物传感器的发展趋势和重点走向是微型化、多功能化、智能化和集成化,开发新一代低成本、高灵敏度、高稳定性和高寿命的生物传感器是目前研究的热点。生物活性材料的固定化是生物传感器制备的关键步骤。由于生物活性材料生存条件有限,长期以来生物传感器寿命、稳定性及制备的复杂性制约着研成果商品化与批量生产。随着生物学、化学、物理学、电子学、材料等技术的不断进步,生物传感器将在医学临床诊断、工业控制、食品和药物分析、环境保护以及生物技术、生物芯片等研究中有着广泛的应用前景,愿它为人类生活提供更大的帮助。
附录:
这篇文章已经提到的酶有关的必要信息分类和工作方式。
摘要:这是关于磷酸盐生物传感器的文章, 生物传感器是用安培计和酶电极等其他手段把正磷酸盐在水溶解的信息描述出来。提供的信息条件包括pH和温度等。
关键词:磷酸盐,酶,电极,传感器,生物传感器
参考文献
[1]张静, 顾婷婷.直接电化学酶传感器的研究进展.辽宁科技大学学报, 2009.
次磷酸盐 篇8
关键词:数字图像技术,磷酸盐,测定
随着高参数大容量机组的不断投入, 对大型锅炉给水及蒸汽质量的要求越来越高, 在高压条件下, 在锅炉中维持一定量的磷酸根, 使水中钙离子形成水渣可防止钙垢的形成, 因此炉水中磷酸根的含量是火力发电厂水质监督的重要参数。目前, 国内对磷酸盐含量的监测采用的方法主要是手工分析方法和仪表自动分析方法[1,2,3,4,5]。这些方法对实验室环境和仪器的配置要求不高, 仪器价格便宜, 利于普及和推广, 操作易于掌握。随着计算机的发展, 数字图像技术近年来得到极大的重视和长足的发展, 出现了许多新理论、新方法、新算法、新手段、新设备, 并已在科学研究、工业生产、医疗卫生、教育、娱乐、管理和通信等方面得到了广泛应用, 对推动社会发展改善人们生活水平都起到了重要的作用。
本文提出了采用数字图象技术, 通过观测样品的颜色信息来探讨被测物质的浓度与图像颜色的关系, 从而测定水中磷酸盐的含量;同时与国标方法进行对比。试验证明, 本方法安全简便, 具有较高的精确度、准确度, 用于实际样品分析, 结果令人满意。该方法的提出将对实现电厂化学以及其他领域的有色溶液分析有指导意义。
1 实验部分
1.1 实验仪器与试剂
1.1.1 实验仪器。
721分光光度计;图象分析测定仪。
1.1.2 试剂。
磷酸贮备液 (1m L含1mg磷酸根) , 磷酸工作液 (1m L含0.1mg磷酸根) , 钼酸铵—硫酸混合液, 抗坏血酸 (2%) , 硫酸亚铁铵。
1.2 测定原理
1.2.1 磷钒钼黄法。
在[1/2H2SO4]=0.6mol/L H2SO4的酸度下, 磷酸盐、钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色磷钒钼黄。
1.2.2 磷钼蓝法。
在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸反应生成黄色的磷钼杂多酸, 还原后形成可溶性的蓝色络合物, 通常即称为钼蓝。
1.2.3 图像处理。
图象处理中最基础、最常用的是RGB颜色空间。根据三色学理论, 任意一种颜色都可以由红 (R) 、绿 (G) 、蓝 (B) 三种颜色按一定比例混合得到。一个物体反射光所形成的彩色图象经彩色摄像机输入到计算机后, 即自动分解成R、G、B三幅图象, 其中R、G、B值分别表示象素点红、绿、蓝三种颜色的强度。设r、g、b分别表示一幅彩色图象的三个归一化颜色分量, 则有
由于反射光的成分是由物体的表面性质所决定, 因此, 在光源只发生强度变化时, 同性质的表面所反射的光成分不变, 即对一个性质均匀的表面, 若明亮部分的光强为L1, 阴影部分的光强为L2, 则有:L1=CL2其中C≥1为一常数。
2 结果与讨论
2.1 使用硫酸亚铁铵测磷酸盐含量
取磷酸工作液 (1m L含0.1mg磷酸根) 1m L注入一组比色管中, 用除盐水稀释到20m L, 分别加入2.5m L钼酸铵溶液和不同体积的硫酸亚铁铵溶液, 用除盐水稀释至30m L, 混匀后放置2min, 然后测其吸光度。
由测定结果可知, 随着硫酸亚铁铵的加入量增加, 吸光度先是明显增大, 然后逐渐趋于平稳变化。最终确定硫酸亚铁铵的最佳用量为3.0毫升。磷酸盐浓度范围在0.2mg/L至5.0mg/L时, 回归曲线方程:y=0.083x+0.0207, R=0.9960;磷酸盐浓度范围在20ug/L至200ug/L时, 回归曲线方程:y=0.0001x+0.0029, R=0.9975。
2.2 图像技术测定磷酸根含量
实验过程中采用磷钼黄显色法进行测定, 结果下图所示。由下图可知, 采用图像技术法测定磷酸根含量所得到的工作曲线线性很好, 充分说明此方法的可行性。
3 结论
基于图像技术测定水样中磷酸盐含量的方法, 可简便操作过程, 缩短操作时间, 并具有较高的精确度、准确度。该方法的提出将对实现电厂化学以及其他领域的有色溶液分析有指导意义。
参考文献
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