氨氮测定

关键词：

氨氮测定（精选九篇）

氨氮测定 篇1

但从运维情况来看, 东成纺织公司的北环科氨氮仪实际使用中存在着故障率较高、质控样测试误差较大、仪器校正离线测量不方便、连续运行时间低等一系列问题。因此, 研发推出了连续自动测定排放水中氨氮的新型氨氮分析仪NHN-42。为了测试新型氨氮分析仪NHN-42在污染源企业中的实际使用运行情况。于2014年2月19日至3月6日, 将新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装于东成纺织有限公司 (主要排放物为印染废水) , 并对仪器的实用性能进行测试。

1 氨氮分析仪的特点与性能

1.1 测试项目

项目为东成纺织有限公司污染源自动监控系统氨氮分析仪测试项目。

1.2 使用环境条件

监测站房内电压在AC (220±22) V, 频率 (50±1) Hz;稳压电源, 已安装 (德力西) ;监控室内环境温度10~30℃, 温差在±5℃以内;监控室内空调已安装, 能正常使用;监控室内相对湿度65%±20%%;仪器有可靠接地;仪器清洗供水:自来水清洗。

1.3 仪器安装

1.3.1 仪器测试准备条件。

零点校正液:纯净水 (瓶装饮用纯净水) 。量程校正液:仪器校正标液的80%浓度溶液作为量程校正液。校正标液:浓度与仪器设置测量的量程一致。仪器测量时参与反应所需的试剂。浓硫酸:用于实验室在无法及时分析的情况下, 对现场采集水样进行加酸固定[1]。p H试纸:用于加酸固定时测量p H值是否小于2.5。仪器安装位置见图1。

1.3.2 仪器性能测试。

新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装完成, 添加试剂及纯水后。对仪器进行校正, 校正通过合格后, 依照《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) , 分别对仪器进行重现性、零点漂移、量程漂移性能测试。

(1) 重现性。测定零点校正液3次, 各次指示值作为零值。在相同条件下, 测定量程校正液6次, 以各次测量值 (扣除零值后) 计算相对标准偏差。

(2) 零点漂移。采用零点校正液连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值 (最初3次测量值的平均值) , 计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。测量间隔为1 h测1次。 (1) 量程漂移。采用量程校正液, 于零点漂移试验前后, 分别测定3次, 计算平均值。由减去零点漂移成分后的最大变化幅度, 计算相对于量程值的百分率。 (2) 氨氮仪器性能测试指标。测定指标见表1。

1.4 仪器性能测试结果评价

仪器设置量程为:5 mg/L。东成纺织有限公司安装新型氨氮分析仪NHN-42性能测试结果为:

1.4.1 重现性。

相对标准偏差为0.75%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.2 零点漂移。

零点漂移为-0.086%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.3 量程漂移。

量程漂移为0.32%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.4 无故障运行时间。

运行时间为2月19日至3月24日, 运行期间无故障, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (≥720 h/次) 。

2 氨氮分析仪测定实际水样比对情况

实际水样比对日期从2月19日开始, 3月6日结束。比对周期16 d, 每周比对2次, 每次连续比对2 d。所采水样为企业总排放口实际排放废水, 每次采4组实际水样, 每组水样的采集间隔为1 h, 并记录采样时间及采样编号。采样位置与取样位置尽量保持一致。

实际水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内, 尽快分析。如需保存, 应加硫酸使水样酸化至p H<2, 2~5℃下可保存7 d。每次采集样品的容器由实验室统一清洗后, 运至现场;每次样品装容器之前, 用现场水样清洗3次样品容器和采样器具[2]。

水样采集仪器测定后送至实验室分析, 实验室样品分析应按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 (HJ535-2009) 对水样进行分析。

2.1 验收指标

水污染源在线监测仪器实际水样比对试验验收指标见表2。

2.2 比对结果

东成纺织公司采用新型氨氮分析仪NHN-42比对检测8次, 每次4组实际水样比对, 每组2瓶平行样, 4瓶水样送至第三方监测站进行委托检测, 4瓶水样送至远大公司化验室监测。实际水样比对结果见表3。由表3可知, 东成纺织印染共采样16组, 经远大公司化验室和第三方监测站比对分析, 结果如下:仪器与化验室之间比对相对误差均在±15%以内, 100%符合比对监测技术规范的要求。仪器与第三方监测站比对, 相对误差超出±15%的有2个, 87.5%符合比对监测技术规范的要求, 整体比对情况良好[3]。

3 测试期间存在的问题

氨氮仪器安装完成后, 存在清洗水电磁阀关闭时无法锁水、漏水的问题, 更换电磁阀后该问题得以解决。因仪器预处理过滤板不能干涸, 有可能是因为企业排放口停水导致预处理中存水抽干, 导致过滤板干涸, 引起过滤板故障。仪器在安装测试时, 处理盒有虹吸现象, 仪器未抽水采样时, 预处理中水位会逐渐减少, 在前端进水管路加装单向阀后问题解决, 望新型氨氮分析仪公司能对上述问题予以关注。

4 结语

氨氮分析仪NHN-42经过1个月的性能测试与实样比对测试, 其仪器性能优点具体如下:仪器测定性能较好, 质控样测试准确度与相关性较好。且在大量程浓度下测定低浓度质控样仍能得到较好测试结果。实际水样比对情况较理想, 东成纺织印染实际水样比对符合要求, 仪器能够适用于印染行业废水氨氮的测定。仪器连续运行稳定性较好, 试运行2个月期间仪器未出现故障。能够保证数据的连续有效, 降低企业运维成本[4]。仪器单个样品测定时间较短, 测定时间为20 min左右, 便于日常运维工作中的维护与测试。仪器具有单独离线测定功能, 可以避免质控样测试时数据上传平台, 保证数据的有效性和完整率。仪器提供可变量程和多条校正曲线, 相对于哈希及聚光的固定量程, 新型氨氮分析仪NHN-42的校正和调整量程更加快捷方便, 也能满足第三方监测站比对时对不同浓度质控样的测试。仪器试剂配制方便, 消耗量小, 以2 h为测定周期, 一般1个月只需更换1次试剂, 能够减轻日常维护工作量。操作简便, 分析仪器的运维人员能够迅速上手操作。新型氨氮分析仪NHN-42经过该站点2个月的性能测试, 总体测试情况良好, 重现性测试, 零点漂移, 量程漂移, 连续无故障运行时间均符合要求。东成印染实样比对符合监测技术规范的要求。仪器整体性能较好, 比较其他厂家氨氮仪器性能有明显优势。

参考文献

[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社, 2002:279-283.

[2]SK-100系列实验室氨氮自动分析仪用户手册[S].北京:北京商河科兴仪器科技有限公司, 2006.

[3]施汉昌, 柯细勇, 刘辉.污水处理在线监测仪器原理与应用[M].北京:化学工业出版社, 2008.

氨氮测定过程中问题的探讨 篇2

氨氮测定过程中有关问题的探讨

对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨.在一定温度下,显色时间对吸光度有影响;不同的pH值会影响纳氏平衡,对吸光度的`测量产生影响.同时,还利用显色后的样品进行稀释比色分析.结果表明:氨氮测定的最佳显色时间为10 min;样品分析前应先调为中性后再测定;对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后的样品稀释法是可行的.

作 者：沈燕飞 厉以强  作者单位：江苏省环境监测中心,江苏,南京,210036 刊 名：环保科技 英文刊名：ENVIRONMENTAL PROTECTION AND TECHNOLOGY 年，卷(期)： 14(3) 分类号：X8 关键词：氨氮   显色时间   pH   稀释方法  

氨氮测定 篇3

【关键词】纳氏试剂法；氨氮；蒸馏法；污水；预处理

0.前言

纳氏试剂法是测氨氮的基本方法，目前仍被各国采用为标准方法。氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指标，是水质检测的常见项目。目前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较为详细，但实际工作中情况复杂，污水色度、浊度、硫化物等干扰将直接影响比色结果。在实际测定中，蒸馏法虽然可以去除各种干扰，但硼酸吸收氨氮的效果并不理想，导致测量结果偏低很多. 针对蒸馏法测量污水中氨氮偏低的问题，本文提出了去掉硼酸吸收液，利用纯水进行蒸馏的改进蒸馏法。

1.原理

污水中氨氮在弱碱性环境中进行蒸馏，将水样中的氨氮通过冷凝作用以水溶性NH3或NH4+回收，用酒石酸钾钠掩蔽水中Ca2+、Mg2+ 等金属离子的干扰，馏出液中的氨再与碘化钾和碘化汞的碱性溶液反应，生成淡红棕色胶态化合物，此颜色420波长下有最大吸收。

2.原理

普析通用紫外分光光度计；500mL 蒸馏烧瓶及回流装置；50mL 具塞比色管。

氨氮标准使用液（10.0mg/LNH4Cl）；酒石酸钾钠（500g/L KNaC4H4O6.4H2O）；氧化镁（经500℃烘干以驱除碳酸盐）；溴百里酚蓝（0.5g/L）；硼酸（20g/LH3BO3）；纳氏试剂（15gKOH，5gKI，2.5gHgCl2的100mL混合上清液）。水样稀释和试剂配制均为无氨水。

3.影响因素

（1）水样中含有悬浮物、高氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

（2）水样的PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则氨盐的比例高。

（3）水温与PH值相反。

（4）药剂显色时间，显色稳定时间10min-30min之间。

（5）污水水样氨氮含量低。

4.实验及结果

4.1蒸馏法氨氮标准曲线的绘制

分别取不同体积的10.0mg/LNH4Cl标准液加入具塞比色管，定容至50mL后移入蒸馏烧瓶，用10mL纯水清洗比色管，再移入蒸馏烧瓶，往蒸馏烧瓶中加几滴溴百里酚蓝、约0.3gMgO使水样变成微蓝色，加塞进行蒸馏.用干燥洁净的50mL比色管收集50mL馏出液，再向比色管依次加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，具塞摇匀，15 min后用2cm比色皿、420nm 处进行比色，以纯水试剂空白为参比，测量吸光度（A），扣除空白后绘制标准曲线。

4.2标准样品测定

标准样品为国家环保局标准样研究所监制，本次是采用两种方法进行比对，方法1是按文献氨氮测定中以50mL 硼酸为吸收液，蒸馏250mL水样，待馏出液收集到200mL 后取下，定容至250mL 进行测定.方法2是改进的蒸馏法，将50mL水样加10mL纯水进行蒸馏，收集馏出液50mL进行测定。两种方法蒸馏时加入蒸馏烧瓶内的试剂和比色所加显色剂等条件均与标准曲线测定步骤相同.通过实验数据可知，两种方法对同一标准样品在相同条件下测定，测得结果不同.方法1 测得标准样品的平均值为1.03mg/L，明显低于标准值，相对标准偏差为44%.方法2测得标准样品的平均值为1.87mg/L，稍高于标准值，相对标准偏差为1.6%，测得标准样品与标准值相符合的较好.方法1 测得值约为方法2测得值的45%。

4.3实际样品检测及回收率实验

实际样品是以污水处理厂的出口排放水共6次样品加标回收进行测定，每个样品均测平行双样。

5.结果讨论

通过实际样品测定，以水吸收剂的蒸馏法不仅能很好地消除水中的色度、浊度、硫化物等对水样的干扰，还可将存在于颗粒物中的氨氮释放出来，更客观、准确地反映了水中氨氮含量. 通过平行样测定，其数据稳定，平行性好。同时改进蒸馏法具有取样少，操作简便等优点，易于在污水氨氮的测定中推广。 [科]

【参考文献】

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第4 版）[M].北京：中国环境科学出版社，2006：2762285.

[2]奚旦立，孙裕生，刘秀英.环境监测[M].北京：高等教育出版社，2004：72275.

[3]北京师范大学.华中师范大学.南京师范大学无机化学教研室.无机化学（第3 版）[M].北京：高等教育出版社，1992：6012604，8122813.

水中氨氮测定体会 篇4

国内外常用来测定水中氨氮的标准方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、蒸馏中和滴定法、气相分子吸收光谱法、流动注射光度法。

下面就各种方法的注意事项加以综述。

1 各分析方法的注意事项

1.1 纳氏试剂分光光度法

纳氏试剂分光光度法相对于其他方法来说, 其方法稳定性, 准确性, 精密度都相对较好, 且试剂价格低廉, 低温下可保存较长时间, 因此是目前应用最为广泛的国家标准方法。

方法原理是:游离的氨或者铵离子与纳氏试剂反应, 生成黄色物质, 在420nm波长下比色测定, 其受到的主要影响因素如下:

1) 受水体色度浊度影响, 样品测定前必须进行絮凝、蒸馏、过滤或者脱色等预处理方式。这里有一点很重要的在于, 实验室滤纸一般都含有氨氮, 因此过滤前要么选择无氨滤纸, 或者充分用水冲洗滤纸后再使用。

2) 用于配置纳式试剂的碘化汞或者氯化汞有很强的毒性, 对于操作者或者环境都有很大危害, 产生二次污染。

3) 有些含钙镁高的水体, 颜色澄清透明无色, 如果分析经验不足, 很容易直接就去显色, 生成的微细颗粒会干扰比色, 吸光度明显变高很多。因此对于这类水体, 必须预先絮凝, 而且沉淀时间不能过短;肉眼不可见的微粒也会影响测定。

另外, 也可以去蒸馏去除钙镁影响。产生微细颗粒的原因在于酒石酸钾钠和钙镁反应了后, 生成的螯合物从水中析出, 形成颗粒, 影响比色, 这也说明酒石酸钾钠作为氨氮测定的隐蔽剂, 隐蔽金属离子的能力不是无限的。

通常测样过程中出现如下现象, 便是由钙镁含量高导致的:氨氮测定时, 加入酒石酸钾钠, 水样立刻变混, 无法比色;如不加入酒石酸钾钠, 只加纳式试剂, 反而看起来显色正常, 无浑浊。这种水样很容易测定时出现问题。

4) 有机胺含量高的水体, 影响测定。

目前分析有两种不同的影响方式:

a.加氧化镁蒸馏时, 部分有机胺会分解生成氨气, 导致测定结果偏高;

b.部分有机胺能够直接和纳式试剂反应, 也导致测定结果偏高。

5) 一些还原性强的水体干扰氨氮测定。纳式试剂中汞为最高价态, 有一定的氧化性, 如果水样中含有强还原剂, 如硫代硫酸根、VC等, 会导致纳氏试剂被还原分解, 影响测定的吸光度。

1.2 水杨酸法比色法 (又称作靛酚蓝法, 因为生成产物为靛酚蓝染料)

方法原理是:p H11.7有硝普钠存在下, 铵和次氯酸离子反应生成蓝色化合物, 697nm比色。

这个方法最大影响因素在于苯胺类物质的影响, 极微量 (如1ug) 的苯胺及其同系物存在, 会导致测定结果偏差很大。

为了保证有效氯的含量, 通常测定前要进行有效氯的滴定, 比较耗费时间。

显色时间超过1小时, 因此不适合快速分析。

显色有碱度要求, 因此水样本身过高的酸碱度会影响测定, 必须预先调节好样品的p H值。

1.3 蒸馏滴定法

方法原理是, 水样蒸馏后, 用硼酸吸收蒸馏出的氨, 最后用盐酸滴定。

原理简单, 容易理解, 但是后滴定法本身的影响, 只能测定较高浓度的氨氮, 对于低浓度氨氮则无法测出。一般最多可以测出0.2ppm的氨氮。

因为用到蒸馏过程, 蒸馏过程中的漏气隐患很难被百分百排除, 而且也不能保证有机胺不会分解成氨气逸出。

另外, 最后测定是利用酸碱中和滴定的原理, 因此如果水样中含有挥发性有机胺, 此类物质也可以和盐酸反应, 导致结果偏高, 在化工行业影响明显。

对于一些蒸馏液依旧含有颜色的水体而言, 滴定终点的判断非常难, 因此含有挥发性的有颜色有机物的水体, 也不适合用这个方法测定, 这一点对于纳氏比色和水杨酸法, 同样无法有效测定。

1.4 气相分子法

气相分子吸收光谱法的化学原理:水样中的氨及铵盐, 被次溴酸盐氧化剂氧化成等量的亚硝酸盐, 以亚硝酸盐氮的形式测定氨氮的含量。反应原理如下:

气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。气相分子吸收光谱法的理论基础是朗伯-比尔定律。气体分子在不受外界影响的情况下, 通常处于相对稳定的状态, 称之为基态气体分子。如果这些气体分子接受到特定波长的光辐射时, 很容易产生相应的分子振动。

依照上述理论, 在测定时, 通过特定的化学反应, 将被测成份转化为对应的某种气体, 选择合适的波长, 气态分子对该特征波长的分子振动吸收与浓度成正比, 从而得出被测成分的含量。通过流动注射技术 (FI) 的引入, 实现了分析过程的自动化, 消除了偶然误差。

这个方法用于测定氨氮的优势:无需蒸馏、絮凝, 有颜色和浑浊的样品直接分析;无需使用有毒有害试剂;分析速度快, 2~3分钟1个样。灵敏度更高, 检出限可以达到0.005mg/L, 测定下限可达0.05m g/L。

另外, 由于方法自身的特点也有它的局限性, 水体中还原性物质含量过高时会造成负误差, 当挥发性有机物含量高时会造成正误差, 水体中原本存在的亚硝酸盐含量高会造成正误差。

1.5 流动注射法

流动注射法的化学原理是基于试样中的 (或经120℃蒸馏被缓冲溶液吸收的) 铵在碱性溶液中与次氯酸根 (由二氯异氰脲酸盐所释放的) 反应, 生成的氯胺在亚硝基铁氰化钾的催化作用下与水杨酸盐在37℃~50℃下反应形成蓝绿色的靛酚染料, 该生成物流经光度池在波长660nm处定量测定。

该方法的化学反应基本原理为靛酚蓝法, 只是引入了连续流动分析技术, 连续流动分析技术原理是试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块, 试样和试剂在密闭的管路中按特定的顺序和比例混合, 进行蒸馏、消解、萃取等反应, 显色完全后进入流动检测池进行光度检测, 测定试样中被测物质含量。

该方法基本原理为靛酚蓝法, 因此靛酚蓝法法的固有缺点并没有消除, 且流动注射分析反应的管路较细, 容易造成堵塞。但是流动分析仪具有分析速度快, 准确度、精密度高, 重现性好, 检出限低, 检测浓度范围大, 自动进样, 操作简单, 样品和试剂消耗量小以及可以与多种检测手段相结合等一系列优点, 有些型号的仪器具有在线预处理功能, 使整个分析过程全自动, 在检测大批量的样品上有明显的优势。

在选择测定氨氮的方法主要考虑两个因素, 氨氮的浓度和存在的干扰物。常规环境监测分析中, 测定氨氮最常用的方法是纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐比色法、电极法和滴定法。

两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水水的色度均应很低。浊度、颜色、余氯、挥发性有机物 (某些酮类、醛类) 、钙、镁等金属离子会干扰测定, 可通过预蒸馏、投加一定量的硫代硫酸钠等预处理方法除去;若氨氮的浓度较高时, 最好选择滴定法;电极法测定氨氮时, 色度和浊度对定量测定没有影响, 水样一般不需要进行预处理, 且有简便、测定范围宽等优点, 但测定时受水中高浓度溶解离子的影响。

2 氨氮测定的未来趋势及展望

2.1 各仪器方法性能的比较

2.2 未来趋势及展望

气相分子吸收光谱法和流动注射法测定水中氨氮的很重要的优势在于实现了自动化, 流动注射分析法测定水中氨氮的标准已经出台, 而气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的标准已在2005年执行, 但那时还是的手动氧化, 并没有实现自动化, 因此比较下手动氧化和在线氧化效率十分重要, 在线氧化的原理图如下所示:

大量的手动氧化和在线氧化对比表明, 氨氮在线氧化相比手工氧化有以下优势:

1) 氧化范围更宽, 在线氧化最大氧化量可达300ug, 手工氧化只能氧化50ug;

2) 分析速度快, 在线氧化不单独占用时间, 而手工氧化需要放置氧化20min;

3) 氧化剂用量更小, 在线氧化测定单个样品消耗氧化剂约为6~7m L, 手工氧化需15m L;

4) 使用温度范围宽, 由于可以自动加热, 几乎不受外界温度影响, 而手工氧化则受到温度局限;

5) 配合软件, 在线氧化可以实现自动去除水体中原本有的亚硝酸盐氮, 而手工法必须, 通过加热煮沸法, 去除亚硝酸盐氮。

未来监测分析方法越来越重视自动化水平。因此流动注射分析和气相分子法测定水中氨氮是未来的发展趋势, 两种方法互为补充, 为将来我国环保工作提供服务。

摘要：氨氮对水体造成了污染, 使鱼类死亡, 或形成亚硝酸盐危害人类的健康。所以氨氮作为水质评价的重要指标之一, 目前我国测定水中氨氮的标准方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、蒸馏中和滴定法、气相分子吸收光谱法、流动注射光度法。本文列举了各方法的测定过程中出现的问题, 并提出了解决方案, 最后比较了各方法的优劣, 展望了未来检测水中氨氮的方法趋势。得出气相分子吸收光谱法和流动注射方法是未来检测水中氨氮的绿色方法和趋势。

关键词：氨氮,水,气相分子吸收光谱法,流动注射光度法

参考文献

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[4]臧平安.专利产品GMA2000气相分子吸收光谱仪[C].全国第十届光谱仪器与分析监测学术研讨会论文集.苏州:中国仪器仪表学会, 2000.

[5]孙成业.现代仪器[J].2002.

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[7]陈秋红, 施建兵, 臧平安.污染防治技术[J].2006.

[8]国家环境保护总局 (水和废水监测分析方法) 编委会.

[9]HJ/T195—2005水质氨氮的测定, 气相分子吸收光谱法[s].北京:中国环境出版社.

[10]HJ535-2009.水质氨氮的测定.纳氏试剂光度法.

[11]HJ536-2009.水质氨氮的测定.水杨酸——次氯酸盐光度法.

氨氮测定 篇5

(一) 实验部分

1. 主要仪器与试剂的配制

7230分光光度计, 50ml比色管, 500ml凯氏烧瓶, 氮球管, 直行冷凝管和导管。

铵标准使用溶液。1.00mg/ml铵标准储备溶液:称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵溶于水中, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每ml含1.00mg氨氮。

纳氏试剂。称取20g碘化钾溶于约25ml水中, 边搅拌边分次少量加入二氯化汞 (HgCl2) 结晶粉末 (约10g) , 至出现朱红色沉淀不易溶解时, 改为滴加饱和二氯化汞溶液, 并充分搅拌, 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时, 停止滴加氯化汞溶液。

酒石酸钾钠。称取50g酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6·4H2O) 溶于100ml水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容至100ml。

0.05%的溴白里酚蓝指示液, 硼酸吸收液 (20g定容于1000ml)

2. 实验方法

测定氨氮的方法通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐 (或水杨酸—次氯酸盐) 比色法和电极法等。但水样的颜色, 混浊的及含其它一些干扰物质, 影响氨氮的测定, 在分析时需做适当的预处理。

(二) 实验步骤:

1. 标准曲线的绘制

0.010mg/ml的铵标准使用液:移取5ml铵标准储备液于500ml容量瓶中, 用水稀释至标线。此溶液每ml含0.010mg氨氮。

分别吸取浓度为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml的氯化氨标准使用液于50ml比色管中, 加水至标线, 加1ml酒石酸钾钠, 混匀。加入1.5ml纳氏试剂, 在次混匀。放置十分钟, 在波长420nm处, 用光程20毫米比色皿, 以水为参比, 测量吸光度值。由测得的吸广度值减去零浓度的空白的吸广度值, 得到校正吸广度值, 绘制以氨氮含量 (mg) 对校正吸光度的校准曲线。详见表1。

2. 水样的测定

(1) 絮凝沉淀法测定水样

分取适量经絮凝沉淀预处理的水样 (使氨氮含量不超过0.1mg) 加入50ml的比色管中,

稀释至标线, 加入1ml的酒石酸钾钠溶液, 摇匀, 在加入1.5ml的纳氏试剂, 再次摇匀, 放置十分钟后, 同标准曲线步骤测量吸光度值。

(2) 蒸馏装置的预处理:

(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml.水样于凯氏烧瓶中, 加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 加热蒸馏至馏出液不含氨为止, 弃去瓶内残液。

(2) 分取250ml水样 (如含氨氮含量较高, 分取适量并加水至250ml, 使氨氮含量不超过2.5mg) 。移入凯氏烧瓶中, 加数滴溴白里酚蓝指示液, 用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH值为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 立即连接氮球和冷凝管, 导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏, 至馏出液达200ml时, 停止蒸馏, 定容至250ml。

(3) 采用酸滴定法或纳氏比色时, 以50ml的硼酸为吸收液。

(4) 分取水样50ml于比色管中, 加入1ml的酒石酸钾钠, 摇匀, 接着在加入1.5ml的纳氏试剂, 摇匀。放置十分钟后, 比色, 测得吸光度值。

(5) 同时以无氨水代替水样, 做全程空白测定。

(三) 结果与讨论

从表2中可以看出, 絮凝沉淀法和蒸馏法同时对二水厂进行比对实验。絮凝沉淀法和蒸馏法对于较清洁的水, 实验数据结果基本一致。相对误差为2.439%~2.564%相对标准偏差为0.08%~0.1%, 均符合准确度和精密度的要求, 没有显著性差异。从表三中可以看出, 絮凝沉淀法和蒸馏法同时对污染严重的水进行的比对实验, 用蒸馏法比絮凝沉淀法结果测出来的浓度值要小的多。它的相对偏差为-0.252%~1.242%, 相对标准偏差为0.13%~0.08%。均符合精密度和准确度的要求, 没有显著性差异。絮凝沉淀法测值为0.795, 而蒸馏法测定的值为0.161。从这些比对实验可以得出:有些污染严重的水中有很多的干扰离子, 如钙、镁、铁、钠和金属离子等。这些离子因产生异色或浑浊而引起干扰, 水中颜色或浑浊亦影响比色, 为此, 用蒸馏法对污染严重的水中的干扰离子进行消除。从而降低了污染严重水体中含氨量, 使得实验结果更加明确。此比对实验中, 絮凝沉淀法和蒸馏法最终都是以纳氏试剂分光光度法进行比色, 二者只是前处理程序不同。均都符合精密度和准确度的要求, 没有显著性差异。

(四) 小结

通过以上两种方法比对实验结果表明, 对较清洁的水来说用絮凝沉淀法和蒸馏法所得到的结果基本一致, 没有显著性差异, 相对标准偏差比较小, 符合精密度和准确度的要求。这类水广泛存在于我们周围中。和我们的关系最为密切。对污染严重的水来说, 用蒸馏法所测定的值比絮凝沉淀法测得的值要小, 蒸馏法消除了水中的干扰离子, 因此测定结果较低, 能满足精密度和准确度的要求。这类水最常见的有工业废水、农业排水、生活污染严重的水等。

摘要：通过实验比对, 絮凝沉淀法适合较干净的清洁水氨氮的测定。而对于污染严重的污水, 则用蒸馏法测定氨氮。氨氮测定中有许多干扰物质存在于水体中。比如:脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物, 以及铁、锰、镁和硫等无机离子等, 因产生异色和浑浊亦影响比色, 需经过相应的预处理。

关键词：氨氮,比对实验,絮凝沉淀法,蒸馏法

参考文献

[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 (第三版) [M].

流动注射比色分析测定氨氮 篇6

关键词：氨氮,流动注射仪,监测要求

我国现行的环境质量标准和排放标准中, 涉及水质中氨氮指标的有《地表水环境质量标准》 (GB 3838-2002) 、《地下水环境质量标准》 (GB/T14848-93) 、《污水综合排放标准 (GB8978-1996) 、《污水排入城市下水道水质标准》 (CJ 3082-1999) 、《畜禽养殖业污染物排放标准》 (GB18596—2001) 、《城镇污水处理厂污染物排放标准》 (GB 18918-2002) 、《城市污水再生利用 景观环境用水水质》 (GB/T18921-2002) 、《医疗机构水污染物排放标准》 (GB18466-2005) 、《生活垃圾填埋场污染控制标准》 (GB16889-2008) 、《杂环类农药工业水污染物排放标准》 (GB21523-2008) 、《纸浆造纸工业水污染物排放标准》 (GB3544-2008) 、《电镀污染物排放标准》 (GB21900-2008) 、《羽绒工业水污染物排放标准》 (GB21901-2008) 、《合成革与人造革工业污染物排放标准》 (GB21902-2008) 、《发酵类制药工业水污染物排放标准》 (GB21903-2008) 、《化学合成类制药工业水污染物排放标准》 (GB21904-2008) 、《提取类制药工业水污染物排放标准》 (GB21905-2008) 、《中药类制药工业水污染物排放标准》 (GB21906-2008) 、《生物工程类制药工业水污染物排放标准》 (GB21907-2008) 、《混装制剂类制药工业水污染物排放标准》 (GB21908-2008) 、《制糖工业水污染物排放标准》 (GB21909-2008) 、《城市污水再生利用 景观环境用水水质》 (GB/T 18921-2002) 等。

氨氮作为地表水、地下水的水质评价的基本项目之一。其中《地表水环境质量标准》 (GB3838-2002) 中规定地表水环境质量标准限值分为I 类至V 类, 氨氮的限值分别为0.15、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L[1]。《地下水环境质量标准》 (GB/T14848-93) 中规定了氨氮的5类标准限值, 分别为小于0.02、0.02、0.2、0.5及大于0.5mg/L[2]。氨氮作为污染物排放基本控制项目之一。《污水综合排放标准》 (GB8978-1996) 中, 氨氮作为第二类污染物, 其最高允许排放浓度一级为15mg/L、二级为25mg/L和50mg/L[3];《污水排入城市下水道水质标准》 (CJ3082-1999) 规定, 排入城市下水道的污水水质, 氨氮最高允许浓度为25.0mg/L, 有城市污水处理厂的城市下水道系统, 氨氮最高允许浓度为35.0mg/L[4]。《畜禽养殖业污染物排放标准》 (GB18596-2001) 规定, 集约化畜禽养殖业水污染物最高允许日均排放氨氮浓度为80mg/L[5]。《城城镇污水处理厂污染物排放标准》 (GB 18918-2002) 中氨氮最高允许排放浓度 (日均值) 一级A标准为5mg/L、B标准为8mg/L, 二级标准为25mg/L[6];《生活垃圾填埋场污染控制标准》 (GB16889-2008) 中“现有和新建生活垃圾填埋场水污染物排放浓度限值”中氨氮为25mg/L[7], 针对特别保护措施的地区的特别排放限值中将氨氮限值为8mg/L[8]。在2008 年发布的《杂环类农药工业水污染物排放标准》 (GB21523-2008) 等十二项行业污染物排放标准中全部将氨氮列为现有和新建企业的废水总排放口的污染物监测和控制因子, 还针对需要特别保护地区执行水污染特别排放限值, 氨氮特别排放限值分别为3～8mg/L。《地表水和污水监测技术规范》 (HJ/T91-2002) 把氨氮列为河流、湖泊水库和集中式饮用水源地的必测项目。钢铁工业、焦化、化肥 (氮肥) 、合成氨工业、纺织染整业、食品加工、屠宰及肉类加工、饮料制造业、航天推进剂、船舶工业、管道运输业、宾馆、饭店、游乐场所及公共服务行业、生活污水等排水单位, 也把氨氮列为必测项目。因此, 氨氮指标的监控, 在环境质量和污染控制中是十分重要的。

水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物的初始污染, 受微生物作用, 可分解成亚硝酸盐氮, 继续分解, 最终成为硝酸盐氮, 完成水的自净过程。当水中的亚硝酸盐氮过高, 饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺, 是一种强致癌物质。长期饮用对身体极为不利。就此, 介绍了一种较快速、简便的检测方法来测定水体中氨氮的含量――流动注射比色分析测定。

1 实验部分

1.1 原理

当氨与水杨酸盐和次氯酸盐在一个碱性磷酸盐缓冲溶液中加热后, 生成翡翠绿颜色, 比例于氨的浓度。加入硝普钠以增强颜色。

1.2 主要仪器

流动注射分析仪 (QC8500) , 美国LACHAT公司。

1.3 试剂

1) 缓冲溶液在1L容量瓶中, 加入约900mL去离子水, 溶解30.0g氢氧化钠 (NaOH) , 25.0g乙二胺四乙酸二钠盐 (Na2EDTA) 和67g磷酸氢二钠 (Na2HPO4·7H2O) 。用去离子水稀释到刻度。摇匀。

2) 水杨酸-硝普钠盐显色试剂在1L容量瓶中, 溶解144g水杨酸钠[水杨酸钠盐C6H4 (OH) (COO) Na]和3.5g硝普钠 (二水亚硝基铁氰化钠[Na2Fe (CN) 5NO·2H2O]) 于800mL水中。用去离子水稀释到刻度。摇匀。储存于蔽光的瓶中。每星期制备。

3) 次氯酸盐试剂在1L容量瓶中, 溶解60mL 5.25%次氯酸钠 (NaOCl) 。用去离子水稀释到刻度。摇匀。

1.4 标准使用溶液的配制

取氨氮标准物质, 先用分析纯蒸馏水稀释定容再将其标准溶液用自动稀释器进行稀释为以下浓度系列:5.0mg/l、2.0mg/l、0.5mg/l、0.25mg/l、0.1mg/l、0.0mg/l。

1.5 流动注射分析仪的操作步骤

1) 按要求接通所有管路。

2) 打开自动进样器、蠕动泵、主机、打印机和计算机电源。

3) 启动控制软件“OMNION FIA”, 设置方法参数:

(a) 泵速 35s; (b) 时间周期 45s。

4) 于波长660nm下测定标准系列, 绘制浓度-信号量工作曲线。

5) 按顺序测定样品。

6) 计算

C (mg/L) =X/V

式中:C——为样品中氨氮浓度, mg/L;

X——为根据样品信号量从工作曲线上查得样品浓度, mg/L。

2 结果与讨论

2.1 精密度与准确度、最低检出浓度、回收率实验 (见表1)

2.2 对照实验

取10件自来水样品, 用流动注射分光光度法与纳氏试剂比色法分别进行测定, 结果见表2。

经过两种方法的比对可以发现流动注射的检测结果均比传统纳式试剂比色法要精准。

2.3 注意事项

1) 各类试剂应在临用前配制, 静置1～2h或进行超声脱气, 避免带入的气泡影响基线。

2) 必要时样品需过滤, 去处杂质颗粒物, 保证流路通畅。

3) 开机后, 按要求接通各试剂流路, 必须将流路中的气泡完全赶出, 稳定30min后再进行分析。

4) 为减小基线的噪声, 试剂应保持澄清, 必要时试剂应过滤;分析管路每天分析完毕后应进行清洗。分析完毕后, 应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中, 防尘防湿。

参考文献

[1]GB3838-2002, 地表水环境质量标准[S].2002.

[2]GB/T14848-93, 地下水环境质量标准[S].1993.

[3]GB8978-1996, 污水综合排放标准[S].1996.

[4]CJ3082-1999, 污水排入城市下水道水质标准[S].1999.

[5]GB18596—2001, 畜禽养殖业污染物排放标准[S].2001.

[6]GB18918-2002, 城城镇污水处理厂污染物排放标准[S].2002.

[7]GB16889-2008, 生活垃圾填埋场污染控制标准[S].2008.

氨氮测定过程中有关问题的探讨 篇7

氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指标, 是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的氮化合物, 有助于评价水体污染和水体的“自净状况”。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较为详细, 但实际工作中情况复杂, 这些方法的应用有很多问题需要探讨、解决。本文报道在采用纳氏试剂比色法检测氨氮时, 显色时间、体系pH对吸光度测量的影响以及样品稀释方法的改进等, 期对氨氮测定有所参考。

1 方法

实验方法采用文献[2]中的纳氏试剂比色法[2]。

2 结果

2.1 显色时间对吸光值的影响

氨氮的测定方法是纳氏试剂比色法, 其方法简单、快速, 准确度高, 但方法的准确度受显色时间的影响较大, 因而对显色时间的控制就非常重要, 下面对纳氏试剂比色法的显色时间进行探讨。

环境温度在25 ℃时, 在8个50 mL比色管中, 分别加入0, 0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00 mL氨氮标准溶液 (CN=10 μg/mL) , 然后按照实验方法的操作步骤, 按不同时间显色, 显色时间与吸光值的关系见图1。

由图1可见, 在室温25 ℃, 显色时间10 min以前吸光值不稳定, 测试溶液还处于颜色加深阶段, 10～30 min颜色比较稳定, 变化趋势缓慢, 30～60 min这段时间内又处于颜色加深阶段, 60 min以后颜色逐渐减退。60 min是显色最明显的时间, 但也是吸光值变化速率最快阶段。

2.2 体系pH值直接影响分析结果

体系的碱度变化影响纳氏反应平衡, 是产生测定误差的主要原因。水样pH变化与测定值的关系见表1。

表1显示:水样pH的变化, 对氨氮测定值有明显影响, 水样呈中性或碱性, 得出的测定结果符合平行样测定质量控制的分析要求[3], 具有可比性, 而呈酸性的水样无可比性。

2.3 氨氮测定过程中稀释方法的改进

在用纳氏试剂比色法测定氨氮时, 通常采用少取试样, 稀释后重新进行比色分析 (称原始样品稀释法) , 由于这种方法难以预料到氨氮浓度的高低, 样品经一系列程序显色后, 常常发现其吸光值高于常规范围, 且此方法既费时、费力, 又浪费试剂, 更不利于大批量样品的及时分析。因此, 对稀释方法进行改进, 利用分析显色后的样品进行稀释比色 (称分析后样品稀释法) , 并对两种方法的试验结果进行比较分析。

原始样品稀释法:实验步骤见文献[2]。

分析后样品稀释法:分取适量经分析显色后的样品, 加至50 mL比色管中, 分别用无氨水加至标线, 混匀后在波长420 nm处, 用光程为10 mm的比色皿, 以水为参比, 测量吸光度。

分别用原始稀释法和分析后样品稀释法对10个水样进行10次平行测定, 结果见表2。

由表2可看出, 两种稀释方法所得测定结果基本一致, 并且用配对t检验法加以检验, 无显著性差异[4]。

3 结论

(1) 纳氏试剂分光光度法测定氨氮, 最佳显色时间是10 min, 10 min前显色不完全, 显色30 min后颜色不稳定, 变化较快不利于测定。10～30 min时间内, 颜色较稳定且能达到分析要求的精度, 比色时间以不超过5 min为宜, 故要求比色管1次不能太多, 而且动作要迅速, 以便于达到快速测定。

(2) 对于水样, 要先将其调至中性, 然后再进行絮凝沉淀等后续测定步骤。絮凝沉淀的pH控制在10.5左右, 使加入纳氏试剂后, 溶液显色的pH范围在11.8～12.4之间[5], 以保证结果的准确度和精确度。

(3) 将分析后样品进行稀释测定水中氨氮时, 因稀释倍数容易确定, 重新稀释也很方便, 可以大大缩短样品分析时间, 节省人力和试剂, 提高工作效率。

摘要：对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下, 显色时间对吸光度有影响;不同的pH值会影响纳氏平衡, 对吸光度的测量产生影响。同时, 还利用显色后的样品进行稀释比色分析。结果表明:氨氮测定的最佳显色时间为10 min;样品分析前应先调为中性后再测定;对氨氮的稀释方法作了改进, 证明改进后的样品稀释法是可行的。

关键词：氨氮,显色时间,pH,稀释方法

参考文献

[1]刘连成.中国湖泊富营养化的现状分析[J].灾害学, 1997, 12 (3) :61-65.

[2]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社, 2002:697.

[3]GF 019-1983水质监测实验室质量控制指标.

[4]杨树成.环境样品稀释方法的探讨[J].中国环境监测, 1997, 13 (4) :55-57.

提高氨氮的测定的准确性 篇8

氨氮测定影响因素很多, 有些是因为企业排放的污水比较浑浊, 或由于染料关系含有颜色, 有些含有一些金属离子, 比如钙镁等, 还有些生活污水中含有有机物和硫化物等, 这些都是属于水质本身的内部因素, 还有就是实验环境, 实验试剂, 实验设备等外部因素, 所以本文主要讲诉纳氏试剂风光光度法测定氨氮中存在的一些影响因素, 并去除干扰, 提高氨氮测定的准确性。

1水样内部因素的影响

1.1有悬浮物或色度干扰

1.1.1絮凝沉淀

加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液, 调节PH为10.5左后混匀, 放置沉淀, 取上清液分析。

1.1.2预蒸馏

水样加入烧瓶内, 连接氮球和冷凝管, 加热蒸馏。有些水样看着很干净, 但是检测出氨氮含量却很高, 这时也要考虑水样中是否含有余氯, 可用硫代硫酸钠去除, 用淀粉~碘化钾试纸检测是否除干净, 也有可能水中含有某种不知名的物质能与纳氏试剂产生反应, 但并不显色, 却产生某种影响吸光度的物质, 所以这类水样也要先用预蒸馏的方法进行处理。

1.2水中含有钙镁等金属离子

1.2.1若水样含钙、镁等金属离子较少, 测试时可以用酒石酸钾钠掩蔽;若含量较多时按标准中方法液絮凝沉淀去除。

1.3水中硫化物和有机物

1.3.1在酸性条件下加热煮沸或预蒸馏, 然后加入氢氧化钠调节水样至中性后分析。

2环境因素的影响

(1) 氨比较容易挥发, 所以氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行, 室内不应存放氨水, 氨缓冲液等试剂, 配制试剂用的玻璃器皿或试验中用到的比色皿, 比色管, 移液管等都要专管专用, 避免交叉污染, 影响试剂空白值、样品测定值。

实验室温度对氨氮的测定也有很大的影响, 因为水中游离态的氨或铵离子与纳氏试剂反应的时候随温度的升高反应加快, 20°左右氨氮显色最完全, 所以要控制实验室温度。冬天温度低时, 可以水浴加热或适当延长反应时间。有时又会因为样品较多来不及及时分析或者送样者没有及时送样, 就要在水样中加酸, 使p H值小于2低温保存, 分析时再用氢氧化钠调节至中性后使用。

(2) 实验用到的试剂, 因为氨氮的测定是用分光光度计以纯水做空白试样, 这个纯水一般要求比较严格, 最好是新鲜的蒸馏水, 因为氨比较容于水, 容易被干扰, 从而影响空白值, 导致实验结果偏低, 所以蒸馏水每次用后应注意密封保存;酒石酸钾钠试剂中含有铵盐, 所以要加热煮沸, 煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%, 冷却后用无氨水定容到相应的体积, 若铵盐含量较高时, 仅加入煮沸或加纳氏试剂不能完全出去氨, 此时采用加入少量氢氧化钠溶液;纳氏试剂有2中配制方法:一种是二氯化汞―碘化钾―氢氧化钾溶液, 放在暗处, 封住瓶口可放一个月, 第二种是碘化汞―碘化钾―氢氧化钠溶液同样条件下可保存一年, 一般实验室都是第二种配制方法, 因为存放时间长, 每个样品用量比第一种少0.5ml, 但因为二氯化汞, 碘化汞都有剧毒, 现在一般都是买现成的, 可是要注意它的包装, 盖子上有一张锡箔纸, 每次打开的时候要特别小心, 不要掉进试剂里面, 不然会马上反应, 否则要么浪费试剂, 要么影响结果。

(3) 实验设备。有些悬浮水样需要先用滤纸过滤, 但因为滤纸的成分中也含有少量铵盐, 所最好用无氨水多次洗涤后再用, 降低影响结果, 实验还表明, 定性滤纸中铵盐的含量低于定量滤纸, 建议使用定性滤纸过滤;分光光度计也至少要提早半小时预热, 这样性能比较稳定, 数据不容易漂移。实验用到的移液管等玻璃器皿, 要先用稀硫酸浸泡, 再用无氨水清洗干净, 不能有挂壁现象。

总之, 实验室氨氮测定的过程中影响因素较多, 所以我们要认真做好水样预处理的前期工作, 控制实验条件, 消除每一步有可能影响测定结果的因子, 做质控样, 平行样, 水样加标回收, 提高氨氮测定的准确性。

参考文献

[1]中华人民共和国国家环境保护标准.HJ 535~2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法[S].

[2]敖新宇, 刘守庆, 陈玉惠.全自动定氮仪测定水体中氨氮的研究[J].广东化工.2012 (06) .

[3]蒯圣龙, 尹程.厌氧~复合人工湿地工艺处理农村生活污水研究[J].安徽广播电视大学学报.2012 (02) .

测定氨氮项目的影响因素及解决办法 篇9

1酒石酸钾纳质量的影响

在测定氨氮项目, 酒石酸钾钠的主要掩蔽剂, 去除样品中Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子干扰在通过测试一次制作氨氮曲线时, 我们发现数据毫无规律性, 以往线性一直很好的曲线突然不上线, 通过分析得知由于使用了新配制的酒石酸钾钠, 因原有的药品用完了为图方便而选用久置的酒石酸钾钠配置溶液。结果导致样品发生悬浮混浊物。为验证这一现象, 最后我们通过重新取样并加入久置的酒石酸钾钠, 样品突然在比色管中出现有大量的悬浮颗粒, 有的漂浮在溶液中或吸附在试管壁上。由此我们通过新旧实验对比, 最终证实了酒石酸钾钠试剂质量的优劣在测定氨氮中有重要的影响。

现将两种不同酒石酸钾钠制作曲线见表1。

2 p H对前处理的影响

通常我们采用絮凝沉淀法对日常用水 (包括地表水、地下水、生活用水及轻污染工业废水等) 进行处理。具体操作方法是先取好水样, 然后加入1m L硫酸锌, 再逐滴加入氢氧化钠, 当水样p H在10.5左右时效果最好。因为最终影响氨氮测定结果准确性是由p H的高低来决定。在p H偏高时, 无法得到澄清水样, 由于氢氧化锌是两性物质, 已生成氢氧化锌共沉淀物会直接溶解。在p H偏低时, 悬浮物去除不干净不易沉淀, 表面澄清但在加入碱性纳氏试剂后会导致水样变混, 主要是由于细颗粒在试剂作用下会继续生成新白色絮状物而影响比色结果。必须在分析中对氢氧化钠的加入量宜控制好, 并用广泛试纸粗测水样使絮凝沉淀后再加入氢氧化钠, 将p H范围一定要控制在10~11之间, 才能使水样处理达到满意结果。

3纳氏试剂配置方法对空白的影响

当前采用两种方法配制纳氏试剂, 分别是a试剂和b试剂:

3.1 a试剂:20g碘化钾溶于100m L水, 分次少量加入二氯化汞粉末, 直到出现朱红色沉淀不易溶解。将上述溶液与250m L已冷却的氢氧化钾溶液混合, 定容至400m L, 沉淀24h后取上清液使用。

3.2 b试剂:称取16g氢氧化钠, 溶于50m L水中, 冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水, 然后将此溶液徐徐诸如氢氧化钠溶液中, 用水稀释到100m L, 闭塞保存。

通过采用以上两种试剂对比发现:两种纳氏试剂空白吸光度存在较大差异, 因此配制方法及沉淀时间对空白试验有较大的影响。

4结语

4.1酒石酸钾钠的品质与纯度直接影响氨氮的工作曲线, 应选用合格厂家生产的产品并在保质期内使用。充分发挥酒石酸钾钠的掩蔽剂的效果。

4.2用絮凝沉淀法预处理水样时, 为了得到澄清水样, 应根据不同样品p H不同, 适当加入氢氧化钠, 将p H控制在10.5±0.5之间。在分析过程必须控制好氢氧化钠的加入量。

4.3纳氏试剂配制方法与沉淀时间均可影响实验空白值, 但属于系统误差, 不影响标准样品测定。但过高的空白值对于氨氮含量低的水样会影响准确度, 实验中应选用空白值低的纳氏试剂。水样中氨氮浓度较高时, 在保证准确度情况下, 可以优先选用易与配制的空白值较高的纳氏试剂。

摘要：本文主要是通过在测定氨氮项目中常出现问题进行分析, 提出了影响氨氮项目的因素, 主要有酒石酸钾钠质量、絮凝沉淀pH、纳氏试剂配制方法及沉淀时间对氨氮测定的影响。