湿式消解法——电感耦合等离子体光谱法测定汽油中的铅

关键词：汽油

汽油中的铅含量是衡量汽油质量优劣的重要参考指标, 大多数汽油产品对铅含量都有明确的限量要求。国家标准GB/T8020中[1]规定, 将汽油使用有机溶解稀释后, 使汽油中的铅形成稳定的化合物, 导入AAS进行测试。该方法使用大量有机试剂, 环境污染大, 在实际操作过程中, 稳定性差, 实验室间比对, 差异明显, 因此, 很多研究机构都在尝试不同的方法[2,3,4]对汽油中的铅进行测定, 改变前处理方法[5,6]、改变雾化系统, 改变测量仪器[7]等。本文描述了一种湿式酸消解处理汽油样品的方法, 使用ICP测试, 通过长时间的积累, 实验结果证明, 该方法简单、可操作性强、稳定性好。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪 (Optima 2100DV, PE) , 功率1.3k W, 冷却气15m L/min, 辅助气0.2m L/min, 雾化器0.8m L/min, 测定波长Pb 220.353nm。主要试剂:高氯酸 (GR, 天津市科密欧试剂有限公司) , 硝酸 (GR, 天津市科密欧试剂有限公司) , 浓硫酸 (GR, 天津市科密欧试剂有限公司) , Pb标准溶液1000 ug/m L (GSB G 62011-90, 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 。

1.2 实验方法

1.2.1 样品溶液的制备

准确移取2.5m L汽油样品至消化用烧杯中, 加入20m L硝酸至烧杯中, 置于加热板上, 慢慢消化, 待溶液冒白烟, 取下稍冷, 加入5m L高氯酸和5m L浓硫酸, 继续消化至近干, 取下冷却后, 用蒸馏水转移至25m L容量瓶中, 定容, 摇匀待测。

1.2.2 标准溶液的配制

取铅的标准溶液逐级稀释为浓度为50mg/L的标准贮存溶液, 分别移取0, 0.5m L, 1.0m L, 2.0m L, 3.0m L标准贮存液至50m L容量瓶中, 加入0.5m L盐酸, 用蒸馏水定容至刻线, 摇匀待用。该标准工作溶液每升含Pb元素分别为0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0mg。

2 实验结果

2.1 标准曲线

配制Pb浓度范围为0-3.0mg/L的标准溶液, 使用电感耦合等离子发射光谱 (ICP-OES) 对溶液在选定的工作条件下进行测试, 每个溶液连续测定三次, 取平均值, 以测得的发射强度数值 (A) 为纵坐标, 以标准溶液的浓度为横坐标 (c) , 得到发射强度对浓度的线性方程A=17200c+272.3, 相关系数为0.9994, 完全满足测试的需要。

2.2 精密度

本文考察了122个汽油样品的铅含量, 样品覆盖车用汽油、M85甲醇汽油、乙醇汽油、组分油等多种汽油, 结果发现通过酸消解法进行汽油的前处理工作, 效果理想, 样品中的有机物完全分解, 包含待测元素的溶液转变为无机相, 完全溶于水, 相对于萃取的方式, 该法简单易行, 损失小;结果还显示, 所有122个汽油样品中均不含铅, 本实验使用不同的汽油自行配制了含铅的样品作为试样考察方法的精密度, 如表1所示, 数据表明该方法适用于不同的汽油样品, 方法的RSD范围在2.63%-8.42%。

2.3 回收率

以组分油、乙醇汽油、甲醇汽油为实验对象, 分别选取三个浓度点做加标回收实验, 考察方法的回收率情况, 实验数据如表2所示, 三组实验的加标回收率均处于92.30%-115.25%之间, 满足实验需要。

3 结语

使用酸消解法对汽油样品进行前处理, 操作简单、快捷, 避免使用大量有机试剂, 弥补了原子吸收光谱法火焰不稳定的缺陷, 减少对实验人员的身体伤害, 减少环境污染。实验的方法学数据表明, 该法测试汽油中的铅结果准确, 回收率良好、再现性好, 是一种省时高效的检验方法。

摘要：建立了一种新型汽油中铅的检测方法, 样品使用硝酸、高氯酸、硫酸混酸消解, 得到澄清透明的液体, 使用电感耦合等离子发射光谱仪测试, 外标法定量。实验数据表明, 方法在0-3.0mg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数为0.9994, 相对标准偏差2.63%-8.42%, 回收率92.30%-115.25%, 方法准确、省时、高效、环境污染小、易于操作。

关键词：汽油,湿式消解法,电感耦合等离子体发射光谱