关键词：
在铸铁中, 硅是促进石墨化作用最强的合金元素, 当前主要采用化学光度法进行测定[1], 本文通过ICP-AE法测定铸铁硅含量。此方法可以很好的满足大批量铸铁、生铁、球磨铸铁的硅含量的检测需要。
1 实验方法
1.1 实验仪器、试剂及材料
采用Optima8000ICP-AES原子发射光谱仪检测硅。
实验试剂:高纯铁, 质量分数大于99.9%;稀王水, 9+3+88, HCL+HNO3+H2O;高锰酸钾溶液, 40g/L;过氧化氢, 30%;盐酸, ρ约1.19g/m L;硝酸, ρ约1.42g/m L。
1.2 实验方法
称取0.0500g样品置于200m L聚四氟乙烯烧杯中, 加入85m L稀王水, 加热溶解, 不断补充水分, 体积控制在80m L左右, 溶解完全后, 滴加高锰酸钾约24滴氧化至棕色沉淀出现, 煮沸2分钟, 滴加1滴过氧化氢还原, 煮沸1分钟, 冷却至室温, 移至塑料100m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 干过滤。启动电感耦合等离子体发射光谱仪, 并在测量前至少预热0.5h, 将试样喷入等离子体, 仪器自动显示分析结果。
2 结果与讨论
2.1 标准物质测量结果及准确度
铸铁、生铁中硅的测定ICP-AES法的检测方法准确度, 如表2所示, 参考GB/T20125-2006再现性标准, 绝对误差都在再现性之内, 无显著性差异或系统误差, 检测结果与标准值一致, 可接受, 方法可靠[3]。
2.2 校准曲线的线性
采用有证标准物质, 其硅含量为0.28%/0.71%、1.67%、2.14%、2.62%、3.09%, 按实验方法制。铸铁硅的相关系数如表2所示, 表中相关系数为0.999198, 大于0.999, 说明该材料方法工作曲线线性良好。
2.3 方法检出限及测量范围
在实验条件下, 用校准空白连续测定10次, 计算其检出限为3倍的校准, 计算公式如式1[4]:
……式1
式中:DL——元素的检出限, 单位为μg/m L;
——校准空白标准偏差;
m——试样质量, 单位为g;
——试样定容体积, 单位为m L。
其报告下限 (Limitof Determination, LOD) 计算公式如式2[4]:
……式2
其报告上限为工作曲线上浓度最高点的1.2倍, 本方法中曲线最大浓度为3.09%, 故报告上限为3.708%。
本方法检出限及报告范围如表2所示。
3 结语
用电感耦合等离子体法测定铸铁中硅的方法, 检出限低, 准确度高, 干扰少, 大大简化了分析流程, 节省了分析时间, 对生产中硅的测定具有实际意义, 能准确、高效的用来测定铸铁、生铁、球磨铸铁、低合金铸铁样品。
摘要：建立了电感耦合等离子体法测定铸铁、生铁等中硅的方法。样品经王水溶解后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硅含量。该法检出限为0.0255μg/m L, 测量范围为0.0055%-3.708。
关键词：硅,铸铁,电感耦合等离子体发射光谱仪
参考文献
[1] 中华人民共和国国家标准汇编.光度法测定钢铁中硅量[S].GB/T223.5-1997.北京:中国标准出版社.1997.
[2] ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术标准汇编/全国分析检测人员能力培训委员会秘书处, 中国质检出版社第五编辑室编.北京:中国标准出版社.2011.
[3] 中华人民共和国国家标准汇编.分析方法检出限和定量限的评估.GB/T20125-2006.北京:中国标准出版社.2006.
[4] 中华人民共和国国家标准汇编.分析方法检出限和定量限的评估.GB/T27415-2013.北京:中国标准出版社.2013.
