氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的方法改进

关键词： 重量 中多

在钢铁企业, 硅铁合金试样中Si含量, 常用重量法测定, 重量法准确度较高, 但费时、费力。因此生产实际中多采用氟硅酸钾容量法, 这种方法虽然简便、快速, 但往往分析数据不稳定, 本文实验通过改进溶样方法和调整沉淀静置时间, 大大提高了分析数据的重现性和稳定性。

1 实验原理

试样 (硅铁) 以硝酸、氢氟酸溶解, 在过量硝酸钾的存在下, 生成难溶的K2Si F6沉淀 (反应方程式如下[1]:2K++Si O32-+6F-+6H+=K2Si F6↓+3H2O) , 将生成的K2Si F6沉淀过滤, 然后加入沸水使K2Si F6水解, 水解生成的HF用Na OH标准溶液滴定, 从而计算试样硅含量。

2 实验方法

称取试样0.1000g于白刚玉坩埚中, 加硝酸10m L, 氢氟酸5m L, 水浴溶解, 室温放置5min, 加硝酸钾饱和溶液20m L, 摇动1min, 静置一段时间, 使硅氟酸钾沉淀完全。

塑料漏斗内垫脱脂棉, 快速滤纸过滤, 用硝酸钾洗液洗5-8次, 将沉淀及滤纸移入400m L塑料烧杯中, 加约15m L硝酸钾洗液, 用塑料棒捣碎沉淀及滤纸, 加溴麝香草酚蓝指示剂, 滴加氢氧化钠标准溶液至恰好呈蓝色, 不计体积, 加中性沸水100m L, 用氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色为终点。

3 影响因素分析

3.1 溶解试样

对于试样的溶解, 由于试样中硅和碳含量存在差异, 按现有溶样方法进行操作试样有时无法溶解完全, 笔者认为实验过程中应该根据实际情况适当补加硝酸、氢氟酸, 并可在电热板上低温加热, 促进试样溶解。

3.2 沉淀静置时间

根据化学反应原理, 反应温度和反应时间直接影响化学反应是否完全, 笔者认为在现实分析中适当延长静置时间以确保沉淀完全。

4 对比试验

本文使用两个国家标准试样 (标样1#GBW (E) 010249 Si:73.61%, 标样2#GBW (E) 010250 Si:76.34%) 进行对比试验, 溶解试样完全后, 试验只改变加入硝酸钾生成K2Si F6沉淀后的静置时间, 分析数据如下:

5 数据分析

上表清晰地表示了实验过程中随着静置时间改变数据的变化, 通过这些数据我们进行对比, 经对比沉淀15min、20min、30min、40min、50min、60min后的滴定结果, 发现室温下静置时间较短时, 数据波动较大且偏低, 静置40分钟以上时数据稳定可靠。

摘要：通过长期实践中所取得的经验, 对容量法测定硅含量进行深入分析, 通过调整溶样方法和延长沉淀静置时间, 大大提高了试样分析结果的重现性和稳定性, 在实际生产中具有重要的参考使用价值。

关键词：溶解试样,沉淀,静置时间

参考文献

[1] 薛华.分析化学, 清华大学出版社, 1986.