1. 主要仪器及试剂
安捷伦电感耦合等离子质谱仪7700x (无自动进样器)
硼标准溶液 (100mg/)
硼质量控制样品 (稀释25倍后, 浓度为1.20mg/)
纯水
2. 仪器分析条件
氦气压力:0.06Mpa
氩气压力:700Kpa
水循环压力:56psi
排风量:6m3/min
等离子气流量:15 L/min
载气流量:1.00L/min
辅助气流量:1.00L/min
3. 实验步骤
3.1 配制试剂
3.1.1 配制硼标准系列
吸取100mg/l硼标准溶液, 用纯水稀释配制成0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30mg/l标准系列。
3.1.2 配制硼质量控制样品
硼质量控制样品用纯水稀释250倍, 配制成浓度为0.12 mg/l质量控制样品。
3.2 测定样品
3.2.1 绘制标准曲线
按电感耦合等离子质谱仪仪器操作规程, 依次测定0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30mg/l硼标准样品, 以每秒计数 (CPS) 对浓度绘制标准曲线, 标准曲线方程为y=55.7009*x+94.0733, 相关系数为0.9999。
3.2.2 标准样品由高浓度到低浓度。测定0.30mg/l硼标准样品后, 测定0.10mg/l硼标准样品。
在测定完硼标准曲线最后一个0.30mg/l标准样品后, 先不清洗管路, 直接测定0.10mg/l硼标准样品, 然后设定不同的时间, 用纯水对仪器管路进行清洗, 之后测定0.10mg/l硼标准样品, 测定结果及相对误差如表1, 清洗时间与相对误差的关系如图1。
由图1可以看出, 0.10 mg/l硼标准样品实测值, 在清洗1分钟后, 相对误差最低, 不清洗或清洗时间超过1分钟后, 相对误差较高。
3.2.3 标准样品由高浓度到低浓度。测定0.25mg/l硼标准样品后, 测定0.20mg/l硼标准样品。
仪器管路经纯水充分清洗后, 测定0.250mg/l硼标准标准样品, 实测浓度为0.252mg/l, 相对误差0.8%, 然后设计不同的清洗时间, 测定0.20mg/l硼标准标准样品, 测定结果及相对误差如表2所示, 清洗时间与相对误差的关系如图2。
由图2可以看出, 0.20 mg/l硼标准样品的实测值, 在清洗1分钟后, 相对误差已低于5%, 在清洗2分钟后, 相对误差最低, 不清洗或清洗时间超过2分钟后, 相对误差较高。
3.2.4 标准样品浓度由低浓度到高浓度。
仪器管路经充分纯水清洗后, 先测定低浓度0.10mg/l硼标准样品, 紧接着测定0.15mg/l硼标准样品, 此过程完毕后, 经充分清洗, 再进行下一次测定。测定结果如表3所示。
由表3可看出, 仪器管路充分清洗后, 0.10mg/l硼标准样品实测值基本上能维持在0.105mg/l, 相对误差大多维持在5%, 不经纯水清洗, 直接测定0.15mg/l硼标准样品的相对误差能在5%以下, 由此可得出, 先测定低浓度, 再测定高浓度样品, 可以不经清洗直接测定。
3.2.5 验证3.1.1、3.1.2、3.1.3实验结论
根据3.1.1、3.1.2、3.1.3实验结论, 先测定纯水, 再测定0.10mg/l硼标准样品, 再测定0.15 mg/l硼标准样品, 绘制一条由3个标准点拟合的标准曲线, 0.12mg/l硼质量控制样品正好在此曲线范围内。标准曲线测定完后, 经清洗1分钟后, 测定0.12mg/l硼质量控制样品。此过程完毕后, 经充分清洗, 再进行下一次测定。0.12mg/l硼质量控制样品测定结果如表4。
由表4可看出, 0.12mg/l硼标准样品实测值的相对误差均在5%以内, 与1.3.2.2, 1.3.2.3, 1.3.2.4实验结论相符
4. 实验结论及探讨
(1) 在测定硼元素时, 由低浓度到高浓度, 记忆效应小, 可以不经清洗直接测定, 对结果影响不大。
(2) 在测定硼元素时, 由高浓度到低浓度, 记忆效应强, 要经清洗后, 再进行低浓度的测量, 纯水清洗有最佳清洗时间, 并不是越长越好。因为清洗时间越长, 机器的状态会有变化, 所以在测定样品过程中, 清洗时间并不是越长越好。
(3) 硼元素测定由高浓度到低浓度, 在0.10mg/l到0.30mg/l范围内, 纯水清洗1分钟后, 相对误差能低于5%。
(4) 在平时的检测中, 做完标准曲线后, 最后一个标准样品的浓度较高, 应进行清洗后, 再进行样品的测定。在样品检测中, 检测完高浓度样品, 也应进行清洗, 再进行下一个样品的测定。
(5) 本文旨在找出最佳清洗时间, 所以采用了纯水为介质, 纯水清洗仪器管路, 水样检测中, 常常用稀硝酸作为介质配制样品及进行清洗, 清洗时间可能会略有不同。硼的的浓度高于0.30mg/l时, 洗时间也可能会略有不同。
摘要:硼在自然界中含量相当丰富, 通常以硼酸、硼酸盐或硼硅酸盐矿的形式存在, 无论是地下水、地表水中都含有一定量的硼, 在用电感耦合等离子质谱法测定水中硼时, 记忆效应很明显, 如果不消除记忆效应, 测定值经常偏高。消除记忆效应最简单的方法是对仪器的管路进行清洗, 用纯水清洗仪器管路能够消除硼的记忆效应, 并有最佳清洗时间。硼元素测定由高浓度到低浓度, 在0.10mg/l到0.30mg/l范围内, 纯水清洗1分钟后, 相对误差能低于5%;由低浓度到高浓度, 记忆效应小, 可以不经清洗直接测定。
关键词:硼,清洗时间,记忆效应
参考文献
[1] 《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》
[2] 安捷伦培训教材
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