混合物的分离与提纯(精选七篇)
混合物的分离与提纯 篇1
1 试验部分
1.1 原料及设备
1) 原料组成
试验所用原料 (混合油) 主要是本公司异丙醇装置脱醚塔顶和脱重塔顶等馏分的混合物, 其主要组成见表1。
2) 主要试验设备
①萃取塔:根据试验要求组装, 包括搅拌器、恒温水浴、分液漏斗等;
②闪蒸设备:根据试验要求组装, 包括加热套、真空泵、三口瓶等;
③精馏塔:天津优展科技有限公司生产, 塔高约2 m, 直径35 mm, 内装不锈钢三角填料, 理论塔板数约为50块, 通过控制回流比来控制采出速度。
1.2 工艺流程
称取一定量的混合油, 加入到三口瓶中, 然后按一定比例加入萃取剂。连接好萃取塔, 打开搅拌机, 边搅拌边加热升温。在设定温度下, 抽提一定时间后, 将剂料混合均匀, 然后静置分层。取抽提液加入到闪蒸釜中进行闪蒸, 得到粗醇。用粗醇作原料, 经过精馏塔精馏, 收集一定温度范围内的组分进行分析, 直到得到合格产品。
2 结果与讨论
2.1 萃取剂的选择
在原料混合油中除了含有目的组分异丙醇外, 还含有大量的异丙醚, 所以, 很难用简单的精馏工艺从混合油中分离得到高纯度的异丙醇。因此, 根据试验要求, 应首先选取对醇易溶而对醚难溶的溶剂作为萃取剂将混合油中的异丙醇萃取出来, 再进一步精馏得到合格的产品。经查阅资料[4], 比较合适的萃取剂有甘油、乙二醇、三乙醇胺。选择萃取温度为45℃, 剂料质量比为1∶1, 萃取时间为2 h, 分别用甘油、乙二醇、三乙醇胺3种溶剂进行萃取试验。对萃取液进行闪蒸, 得到粗醇, 对粗醇分析结果见表2。
从表2看出, 在相同的操作条件下, 甘油对异丙醇的萃取效果明显好于乙二醇和三乙醇胺, 并且甘油无毒, 无味, 性质稳定, 所以选择甘油为该试验的萃取剂。
2.2 萃取正交试验
为了准确地找出萃取过程的较佳工艺条件, 设计了一组三因素三水平的正交试验, 分别考察了不同剂料质量比、萃取温度、萃取时间对萃取结果的影响。萃取结束后取甘油层进行闪蒸, 其闪蒸条件为:真空度660 mmHg, 顶温小于60℃, 釜温小于120℃, 闪蒸后得粗醇, 进行分析。正交试验结果见表3。
注:表中的剂料质量比是指萃取剂甘油与原料投入量的质量比。
从表3看出, 在萃取过程中, 剂料质量比为试验的主要影响因素, 其次是萃取温度。综合各试验结果及试验目的, 初步确定试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2, 萃取温度为30℃, 萃取时间为2 h。
2.3 验证试验
为了证实正交试验所得到的较佳工艺条件的准确性和重复性, 利用以上较佳工艺条件做了3次重复试验, 试验结果见表4。
由表4看出, 试验的重复性良好, 所得样品中异丙醇质量分数大于90%, 可以作为进一步精馏试验的原料。
2.4 粗醇精馏试验
利用正交试验所得的较佳工艺条件对混合油进行萃取、闪蒸, 收集粗醇。经分析, 其组成为:丙酮质量分数为3.05%, 异丙醇质量分数为93.28%, 异丙醚质量分数为3.15%, 其它组分质量分数为0.52%。用收集到的粗醇为原料进行常压精馏, 通过调节回流比来控制采出速度, 精馏试验结果见表5。
注:表中投料量指原料粗醇的投入量;样品质量指精馏过程中采集的目的产品 (异丙醇) 的质量;收率指异丙醇在精馏过程中的精馏收率, 其计算方法为:收率= (样品质量×样品中异丙醇的质量分数) / (投料量×原料中异丙醇的质量分数) 。
从表5看出, 回流比越大, 精馏效果越好, 精馏收率越高。如果回流比太小, 会造成前馏分中的丙酮和异丙醚分离不彻底, 所得目的产品不但量少, 而且纯度相对较低, 从而导致精馏收率随之降低。综合各相关因素及试验结果可知, 将回流比控制在5∶1、采出温度控制在82℃即可满足试验要求, 即所得样品中异丙醇质量分数大于99.5%。
3 结论
1) 用混合油作原料, 通过萃取、闪蒸、精馏的工艺过程可以得到高纯度 (纯度大于99.5%) 的异丙醇产品;
2 ) 通过试验确定了萃取过程中较适合的萃取剂是甘油;
3) 通过正交试验确定了萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。在此较佳工艺条件下做了3次重复试验, 结果显示, 试验的重复性良好, 所得较佳工艺条件适用性较好;
4 ) 用试验所得的粗醇为原料进行精馏试验, 试验结果比较理想, 所得样品纯度大于99.5%, 精馏收率大于80%, 并确定了精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。
摘要:介绍了用混合油作原料, 通过萃取、闪蒸、精馏等工艺过程, 从混合油中分离出高纯度 (纯度大于99.5%) 的异丙醇产品。试验分别考察了不同萃取剂、温度、时间、剂料质量比对萃取试验的影响, 结果表明, 以甘油作为萃取剂效果最好;剂料质量比对异丙醇的纯度影响最大, 其次是萃取时的温度, 而萃取时间对异丙醇的纯度影响最小。通过试验确定了较佳工艺条件, 萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。
关键词:异丙醇,混合油,萃取,精馏
参考文献
[1]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社, 1998.
[2]时钧.化学工程手册:上卷[M].第二版.北京:化学工业出版社, 1994.
[3]郭生鲁.化学工程师技术全书:上册[M].北京:化学工业出版社, 1996.
混合物的分离与提纯 篇2
2能够与同学合作完成实验,记录实验现象,完成实验报告,并能主动进行交流
教学目标
知识与技能:
1初步学会使用过滤和蒸发的方法对混合物进行分离
2知道对含有杂质的物质进行提纯的方法
3能够利用溶解性表格选取检验和提纯常用化学物质的试剂
4能够合作设计提纯含有多种杂质的物质实验方案,能够考虑所加试剂的先后顺序、用量及试剂过量后的处理等问题
过程与方法:
通过交流等方式,在学习知识的过程中发现问题、分析问题,进而解决问题
5情感态度与价值观:让学生体会探究的乐趣;学会合作与交流
学生分析 学习过粗盐提纯的方法
重点、难点
提纯含有多种杂质的物质实验方案的设计
教学准备
过滤、蒸发装置,过滤后的粗盐溶液,BaCl2,NaCl,NaOH,HCl等试剂
教学过程
教学活动
教学反思
[情景创设]投影:海水晒盐
[提出问题]得到的粗盐如何提纯?溶解→过滤→蒸发
[复习]粗盐提纯投影过滤蒸发装置
[强调]过滤:一贴二低三靠
蒸发:玻璃棒不停搅拌;当有较多量固体出现时,停止加热
[提问] 此时得到的白色的固体是否是纯净的NaCl?
[投影]海水的成分
分析粗盐中可能含有的可溶性杂质有哪些(硫酸盐、MgCl2,CaCl2)
[交流讨论]如何检验粗盐中是否含有SO
42学生讨论方案,并进行实验操作
[科学探究]纯净NaCl的制备
探究课题:除法粗盐中可溶性物质
根据物质的溶解性表,设计实验方案。
[教师板书]学生的设计方案
引导学生设计方案时注意:
1,除杂试剂的选取;
2,加入试剂的顺序;
3,试剂的用量及过量试剂的处理
[强调](1)Na2CO3一定要在BaCl2之后加入(2)HCl一定最后加(3)加入HCl之前过滤(4)最后蒸发
[交流讨论] 实验中如何判断所加除杂试剂已经过量
[分组实验] 进行实验:记录现象:组长负责
得出结论:制得较纯净的NaCl
交流反思、组内评价
[课后探究]设计方案除去 KNO3 晶体中含有的CaSO4,MgSO
4[布置作业]略
教学背景引入效果很好
为后面的操作奠定基础
此处不宜过多开放探究,不宜引出SO32的干扰问题,否则影响后续教学任务的完成此处设计成开放探究形式效果很好,通过对一些忽视问题的强化,深刻理解分离提纯的原则:“不增、不减、易分、复原”。
“物质的分离与提纯”教学策略设计 篇3
“物质的分离与提纯”是苏教版必修1第二单元“研究物质的实验方法”中的一节内容, 主要是让学生掌握物质分离、提纯的常见方法和选择分离、提纯方法的依据, 教学的关键在于如何能够让学生运用所学方法去解决实际的问题。同时, 本节课教学内容的实践性较强, 所以, 创设激发学生思维的学习情境, 提供学生自我实践的机会就显得十分重要。
具体设计时应注重以下几方面。
一、从学生的学习经验出发, 创设问题情境
提出问题:实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取O2。从反应后的KCl和MnO2的混合物中分离回收这两种物质, 需要哪些分离方法?请简述实验方案。
从学生学习经验中选取相关素材创设问题情境, 更有利于激发学生对知识的探索, 推动学生去积极思维。
二、设计系列问题, 循序渐进, 引导学生深入理解所学知识
在学生已初步掌握课时内容后, 设计一组问题, 纵向深入, 让学生在讨论交流中加深对所学知识的理解。所预设的问题不宜过细, 问题的关节不宜过于显露, 这样不利于暴露学生的思维轨迹, 不利于学生的探究, 也就没有好的课堂生成。问题组如下:
(1) 实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取O2。从反应后的KCl和MnO2的混合物中分离回收这两种物质, 需要哪些分离方法?请简述实验方案。
(2) 现有KCl和KNO3的固体混合物50g, 其中KCl的质量分数为10%, 请设计实验方案提纯KNO3。
(3) 混合物的性质与分离方法之间有什么关系?
(4) 如何分离溴水中的溴和水?
(5) 已知Mg (OH) 2难溶于水, BaSO4既难溶于水又难溶于酸, BaCO3难溶于水, 但可溶于盐酸。现有含Na2SO4、MgCl2和泥沙的粗食盐, 请设计实验方案, 由粗食盐提纯NaCl。
三、渗透“总结—归纳—应用”等重要学习方法
先从问题 (1) 出发, 帮助学生复习过滤和蒸发的实验操作, 同时让学生理解方法选择的依据。再通过问题 (2) 让学生分析当MnO2换成KNO3时能否再使用过滤的方法, 如果不行又用什么方法呢?在前面知识的铺垫下, 通过问题 (3) 来引导学生总结解决问题的思路。而问题 (4) 则让学生利用总结的思路来解决问题, 探究新的分离方法。问题 (5) 是让学生综合运用所学知识解决问题。
四、教师适度介入, 培养学生不断进取、乐于协作的科学精神
混合物的分离与提纯 篇4
【教材分析】
该节课在学生复习巩固初中所学物质的分离方法基础之上,再学习另外两种分离方法——萃取和分液及层析,并总结出这两种分离方法的适用范围,并且用事实说明它们也是进行化学实验的重要组成部分。
本节课重点是:掌握分离物质的原理和方法;难点是:蒸馏、萃取分液的原理和方法; 【三维课程目标】 知识与技能:
初步学会蒸馏和分馏、萃取和分液、过滤、层析分离物质等实验技能,能独立完成一些简单 的物质分离、提纯的实验操作; 过程与方法:
初步了解根据混合物的性质,选择不同的分离方法对物质进行分离——主要以物质的状态以 及化学、物理分离方法两条主线串联知识主线。情感态度与价值观:
体会从实验事实分析上升到理论认识的思维方法和过程,进一步培养学习化学的兴趣,能够 独立或与同学合作完成实验,并能主动进行交流。【教学重点和难点】
重点:掌握分离物质的原理和方法。
难点:物质分离试剂的选择;蒸馏、萃取分液的原理和方法;分离与提纯过程的最简设计方案。【课时安排】 1课时
【教学用具】多媒教室设备、铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、碘水、四氯化碳、红墨水、粉笔、培养皿和蒸馏水。
【教学方法】 为了让学生在学会知识的过程会发现问题,无论是复习初过的过滤、结晶等还是本节课学习的蒸馏、萃取分液和层析,都首先引导学生自主思考并在小组内进行讨论,全班同学通过交流讨论,进一步对自己习得的知识进行反思,整理和探究,接着通过具体的实验操作从而实现对知识的自主构建,兴趣的培养和动手能力的提高。本节课采取如下方式进行教学:提出问题——学生独立思考、小组讨论——教师先演示实验——教师点评、强调重点细节问题——学生交流、合作动手实验。
【教学过程】
教师引导]:化学研究,工业生产中经常要对混合物进行分离和提纯,如石油的分馏(录像投影)学生活动]:学生观看学习了解,知道化学研究和工业生产都经常要对混合物进行分离和提纯,从中体会用实验方法对混合物进行分离,提纯的重要性。
教师讲解]:用最通俗的例子解释提纯和分离:如果一个苹果有很小的一部分坏掉了,我们只用把烂掉的用小刀切掉就可以吃了,我们把苹果“提纯”了;现在蓝色笔和红色笔都在一起混合,有一小组只要蓝色笔,另外一小组只用红色笔,我们就要把他们“分离”开来。
设计意图]:用最通俗的例子,让学生明白分离和提纯的概念.教师提问]:我们在初中化学中也学过一些简单的实验方法,可用于混合物的分离和提纯。请同学们回忆,你了解哪些分离,提纯的方法
学生活动]:学生回忆,举出过滤,结晶,蒸发等多种分离的实验方法。
教师提问复习]:请同学们考虑一下,什么样的混合物能够用过滤方法来分离?什么样的混合物可以用结晶方法分离?什么样的混合物可以用蒸馏的方法来分离?
学生活动]:学生思考,讨论,相互交流。知道过滤使用于分离难溶固体和液体组成的混合物,结晶适用于分离溶解度不同的物质,蒸馏适用于分离沸点相差较大的液态物质等。设计意图]:让学生明白混合物的分离就是利用混合物中各物质的不同性质为原理的.教师提问]:请同学们总结一下,混合物的性质与分离方法之间有什么关系?
学生总结]:不同的分离方法都有一定的适用范围,要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法进行分离。
教师引导]:请学生自己经过讨论和研究完成教材第16页的“交流与讨论”,具体回答上面问题
投影]:问题一:分离氯化钠固体和泥沙(过滤实验装置图)学生回答,教师补充]:过滤:适用于分离难溶固体与液体组成的混合物 过渡]:现在有一张硝酸钾和氯化钾的溶解度曲线表,同学们就设计出 问题二:“从硝酸钾固体和氯化钾固体混合物中提取硝酸钾”(结晶)
设计意图]:考察学生对知识内容的实际应用的处理能力并让学生感悟化学与生活的密切性.学生设计,评价] 教师总结]:
分析讲述]:观察硝酸钾和氯化钾的溶解度曲线可得出,硝酸钾在温度高时溶解度很大,在温度低时溶解度较小,氯化钾的溶解度随温度变化幅度不大,可以用这个特征用结晶的方法来提取硝酸钾。
步骤:(1)取适量水加热到90℃左右,加入固体混合物,搅拌,使固体完全溶解。
(2)将所得溶液静置,冷却,降低温度到30℃左右,析出晶体。(3)过滤得到晶体。
教师补充]: 结晶:适用于混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物
设计意图]:导入一种新的提纯方法---蒸馏.教师组装蒸馏装置边演示边讲解原理]:
(蒸馏)(蒸馏装置图)学生回答,教师补充]:
蒸馏和分馏:适用于分离沸点相差较大的液体 提出问题]:怎样把碘水中碘和水分离开呢?
教师演示]:
演示过程中说明]:在分液漏斗中加入25mL碘水,再加入10mL的四氯化碳溶液。四氯化碳是一种易挥发的有机溶剂,密度比水大,不与水混溶,且碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大。
学生回答观看实验的体会] 教师总结]:通过比较,可见这种分离方法与我们以前所学的分离方法是不同的。根据碘单质在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大,四氯化碳不与水混溶,在碘水中加入四氯化碳后,碘水中的碘就溶解在四氯化碳中而分层,上层水层,下层含有碘的四氯化碳层。这种分离方法叫萃取。(萃取过程图片)再从分液漏斗下口放出四氯化碳层,得到碘的四氯化碳溶液,这过程叫分液。若让四氯化碳挥发掉就可得到碘单质。
过渡]:萃取和分液是适用于分离物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同的混合物。还有哪些方法可以分离混合物呢?大家就着手完成一实验
实验]:每小组取一根粉笔,在粉笔根约1cm用红墨水点一大圆点做试样,在培养皿中装少量水,(注:粉笔上的墨水点不能浸入水中)静止片刻,观察粉笔上的颜色。
学生实验,发言实验体会] 教师总结]:实验发现粉笔上不同层的颜色不同,说明墨水是混合物,含有不同颜料,且上下层的颜料不同,这样可以把不同的颜料分离开,这种方法叫层析,是根据混合物中各物质被吸附性能的不同将混合物分离的。若有类似性质的混合物,我们就可以用此种方法把它们分离开。设计意图]:让学生通过实验事实来掌握萃取和层析.小结与应用] 小结]:我们已经学习了5种分离提纯的方法以及它们的适用范围。投影]:五种分离混合物的方法及适用范围:
过滤:适用于分离难溶固体与液体组成的混合物
结晶:适用于混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 蒸馏(或分馏):适用于分离沸点相差较大的液体
萃取和分液:适用于物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
层析:适用于混合物中各组分被吸附性能不同的混合物。
实际应用] :在实际生产过程中,生成的产品往往混有多种杂质,这就需要我们将上述这些方法综合运用,有时还要用加入某些物质发生化学反应后再加以分离,才能解决问题。我们以17页“粗盐提纯”例子来说明。
学生设计实验方案]:现在请同学们设计出以下实验的分离方案:
已知氢氧化镁难溶于水,硫酸钡既不溶于酸又不溶于水,碳酸钡可溶于盐酸不溶于水。现有主要含有硫酸钠、氯化镁和泥沙等杂质的粗食盐,请设计实验方案,由粗食盐提纯氯化钠。
学生设计实验方案] 教师总结]: 投影]:步骤:
1.将粗盐溶解于水,过滤,除去泥沙。2.向所得滤液中加入稍过量的氯化钡溶液。3.再加入稍过量的氢氧化钠和碳酸钠溶液。4.过滤除去沉淀物。
5.在滤液中滴加适量稀盐酸至溶液显中性。6.蒸发、结晶,得到精制的氯化钠晶体。让学生评价总结本实验]:
混合物的分离与提纯 篇5
“物质的分离与提纯”是高中化学教学体系中的重要内容, 对于培养学生的实验意识、科学态度、动手能力、学习习惯和让学生初步领会科学研究方法等方面均具有重要意义.就教学目标而言, 其显性目标是使学生初步学会物质的分离和提纯的实验技能, 但更重要的是要完成体验科学探究过程、学习运用以实验为基础的实证研究方法、初步认识实验方案设计在化学学习和科学研究中的应用等隐性目标.在实际教学过程中, “物质的分离与提纯”贯穿整个高中化学教学体系, 在教材编排上, 主要依据学生的基本经验和知识水平发展, 兼顾教学模块特点和学生学习心理特点, 有侧重的依次有序的呈现.从具体表现形式看, 针对教学要求, 主要有“活动与探究”、“问题解决”、“拓展视野”、“交流与讨论”、“整理与归纳”等.这些特点反映在认知过程中, 往往会给学生带来以下的认知障碍:学生原有的生活和实践操作经验的缺乏导致概念模糊, 进而导致不能有效辨析, 出现判断错误;物质的分离与提纯方法的多样性与学生知识体系逻辑组织方法及能力的不足之间的矛盾, 造成解决问题时思路混乱;教学过程中只关注阶段性结果, 忽视整体的系统的评价习惯的培养, 阻碍学科思想的形成.因此, 尽管“物质的分离与提纯”中的基本原理容易理解, 但在较高层次的综合应用中, 学生往往缺乏头绪, 无法快速准确地作出判断.避免这些问题的出现需要在教学过程中系统地关注学生的知识经验的迁移和重组, 培养学生的认知策略.在现代学习理论中, 认知策略是一种“控制过程”, 是学生赖以选择和调整他们的注意、学习、记忆和思维的内部过程[1].加涅 (R.Gagne, 1985) 认为有两种基本的认知策略, 即学习的策略和思考的策略.学习的认知策略是一种集中注意、组织信息、细化内容、熟悉使用和检索知识的智慧策略;思考的认知策略是一种导致发现、发明或创造性的理智技能.[2]伴随着高中化学教学中“物质的分离与提纯”基本方法的逐渐完善, 教师有必要指导学生循序渐进由低层次到中层次, 最后到高层次形成认知策略, 关注学生方法和能力螺旋上升的学习过程, 帮助学生形成化学学科思想.
二、基于认知策略的教学实践
1.概念的辨析——内涵与外延
从概念的内涵看, 物质的分离和提纯有不同的侧重.物质的分离是指将几种物质经过处理、分开后, 再恢复到各自原来的纯净状态, 强调的是几种物质的完整性和纯净性.物质的提纯是指将某物质中混有的杂质除去, 强调的是主体物质纯净性.原则上, 在分离和提纯时, 不能引入新的杂质, 即排他性.从概念的外延看, 只要依据物质性质 (特别是物理性质) 的差异进行有效分离和提纯即可.高中化学中常用的分离、提纯方法有:过滤、 (减压/常压) 抽滤、蒸发、结晶、分液、萃取、液化、蒸 (分) 馏、洗气、升华、加热、渗析、盐析、 (纸) 层析、交换吸附以及一些特殊方法, 必要时也可以利用化学方法, 包括吸收法、转化法、离子交换法、电解法、再生法等.
结合学生的经验和知识水平, 在教学的初始阶段, 学习上宜采用低层次认知策略.除了需要明确各种方法的概念和适用对象的特性, 更重要的是通过实例操作, 体验各种方法的异同, 为知识积累和保持信息进行不同形式的有意义重复.将抽象的概念落实到有实验目的的实验操作中, 可以将基本概念和方法内化为长期记忆.实践证明, 尽管物质的分离与提纯知识内容相对分散, 时间跨度大, 但这种建立在学生亲身体验基础上的必要的低层次认知策略, 对于促进理解和记忆是持久有效的.因此, 除了有意识记、及时复习、分散复习等常规手段, 结合化学学科的特点, 实验落实程度和学生的参与程度决定了学生能否用低层次认知策略区分不同的分离和提纯方法.
2.评价与应用
不同于低层次认知策略, 中层次认知策略是一种精细加工策略.精细加工策略强调将新学材料与头脑中已有知识联系起来从而增加新信息的意义的深层加工策略.因此, 激发探究兴趣, 引导学生进行发散思维是非常必要的, 同时, 有意识有计划地设计开放性问题, 深入分析, 建立明确的评价体系, 适时收敛思维, 可以对“物质的分离与提纯”的方法达到精细加工的目的, 进而在不同的知识背景下增加新信息的深层意义, 巩固已有知识, 拓展新知识, 增强认知质量.
应用中层次认知策略解决“物质的分离与提纯”问题, 举隅如下:
问题1:你准备如何设计实验, 区分铜铁混合物中的两种金属?并说明设计理由.
问题设计思路:问题设计上预留一定的发散空间, 对“铜铁混合物”没有加以特别明确的描述, 学生必须联系实际进行分析.就实际教学情况而言, 针对“铜铁混合粉末”、“铜片和铁片混合物”、“铜铁合金”等可能出现的物质状态, 学生思维活跃, 思路清晰巧妙, 现摘录几例.
问题2:尝试通过不同途径, 获取相关知识, 并设计实验, 获取碘水中的碘.
问题设计思路:纵观不同版本的高中化学教材, 对萃取这一方法从原理到实验装置仪器再到具体操作均予以详细介绍.利用两种溶剂对被萃取物的溶解性质及两种溶剂互不相溶解的特点进行萃取, 但萃取仅是提纯物质必要的步骤——富集, 并非就是提纯物质的完整过程.所以, 作为一个有挑战性的探究小课题, “获取碘水中的碘”的最终目标是要求学生获得纯净的碘, 可以说是一个集文献查找整理、方案设计和实践操作相结合的合作学习型任务.学生最后通过网络搜索、查阅文献和咨询教师等途径获得了科学合理的解决方案.一般地, 在萃取后要进行“反萃取”——使被萃取的目标物I2从一种溶剂转入另一种溶剂.常用的方法是:将少量NaOH溶液加入CCl4—I2萃取液中, 振荡, 通过3I2+6OH- = 5I-+IO3-+3H2O, 碘以I-和IO3-的形式进入水层, 且含碘物质的浓度较原先大幅增加, 分离后, 再对水层进行酸化得晶体碘.需要注意的是, 不能用蒸馏的方法来分离CCl4层中的I2, 因受热时CCl4将挥发, 同时I2将升华.这个方案既有科学的理论和经验作先导, 又有实际操作来验证, 将教材未尽之意进行了完美的诠释, 真正利用中层次认知策略对教学内容深入浅出地进行了一次精细加工.
3.学科思想的形成
如果说, 应用中层次认知策略进行“物质的分离与提纯”的精细加工是一项细致有序的小型的系统工程, 那么, 高层次认知策略——组织策略, 就是这项系统工程的整体设计思想.作为低层次认知策略和中层次认知策略的上层建筑, 高层次认知策略位于金字塔塔尖, 是解决“物质的分离与提纯”问题的核心所在.熟练运用高层次认知策略对于促成学科思想至关重要, 同时, 学科思想对于高层次认知策略的不断优化也有巨大的反作用.事实上, 学科思想的形成是一个循序渐进、螺旋上升的过程, 是一个通过知识不断积淀, 技能逐渐熟练, 思维不断推进的系统优化工程.不能指望短期内通过知识堆积的方法获得真正的掌握, 需要培养良好的认知习惯, 有意识地利用高层次认知策略解决实际问题, 使思维得到升华, 最终内化为个人化的学科思想.
问题3:自行设计资料卡片, 分类整理高中化学中常用的分离和提纯方法.
问题设计思路:分类整理是通过比较分析、细化内容, 重新审视和组织信息, 使习得知识螺旋式上升, 不断提高概括能力, 实现思维由具体到抽象的转化.自行设计资料卡片是利用知识的自组织性进行的一次有益的尝试, 以下内容摘自某学生的资料卡片 (部分) .
都是固—液分离方法, 利用分离对象在外界条件改变前后的存在形式的变化而进行分离 (主要利用溶质的物理性质) .
问题4:硫酸亚铁铵是一种重要的工业原料.请利用工业废铁屑和实验室中的药品及仪器, 结合教材提供的硫酸铵 、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的物理性质、相关数据和相应的化学反应, 设计实验并进行制备.
问题设计思路:物质制备与合成实验过程中要考虑的实际问题较多, 综合性强, 难度较大.实验过程中, 应引导学生注意控制反应条件, 以减少副产物的生成, 从而提高原料的利用率.教学的核心是学科思想必须渗透在过程方法的教育中, 使学生在真正明确实验目的的基础上, 统筹设计实验方案, 集思广益, 关注细节, 不断优化实验方案并付诸实践, 使学生体验合成过程中的艰辛和成功的喜悦[3], 增强学生对化学实验的认识和兴趣, 增进学生对化学科学的好感.以下为学生设计的实验思路, 非常接近于工业生产实际.
三、结论与反思
在不同层次的认知策略指导下, 通过对物质的分离和提纯及提纯物质的一般方法的实验探索、评价、总结、运用, 可以由浅入深地培养学生综合抽象的逻辑思维能力、语言表达能力、实验设计和评价能力, 逐步形成特殊到一般, 再到特殊的科学方法, 形成交互促进的教学模式.
新课程理念指导下的高中化学教学, 一改以往教学中单向的机械的知识传播方式, 在教材编制上也体现出问题中心和认知中心的特点, 因此, 同一知识内容也往往分散在不同的教学进程中.“物质的分离与提纯”很明显地体现了这一变化, 建立在不同层次认知策略上的教学模式, 关注个体的历史的经验迁移和重组, 促进认知策略的螺旋式上升, 最终能形成动态的、不断优化的学科知识体系.
摘要:作为课程实施的基本途径, 教学模式处于在教学理论和教学实践的中介地位.努力探索新课程实施中的学科教学模式是课程改革的重中之重.基于高中化学教学中不同层次的认知策略, 依托高中化学教学中的重要内容——物质的分离与提纯, 提出“关注经验的迁移和重组, 促进认知策略的螺旋式上升”的教学模式, 进行积极的探索与实践.
关键词:物质分离与提纯,认知策略,螺旋式上升,教学模式
参考文献
[1]R.M.加涅等.当代心理科学名著译丛教学设计原理[M].华东师范大学出版社, 1999.66.
[2]章伟民.教学设计基础[M].电子工业出版社, 1998.224.
分离提纯原理在物质制备中的应用 篇6
一、分离提纯概述
分离是指通过适当的方法, 把混合物中的几种物质分开, 每一部分都要保留下来, 并恢复到原状态, 得到比较纯的物质。 提纯是指保留混合物中的某一主要组分, 把其余杂质通过一定方法都除去。 在物质制备过程中, 我们不仅要进行分离与提纯, 甚至有时还要进行多次分离提纯, 这样一来, 就防止杂质的存在影响反应的顺利进行, 还防止杂质参加反应而使原料浪费, 只有多次分离与提纯才能得到高质量的产品。
二、分离提纯的方法
分离提纯的方法一般有两种, 即物理方法和化学—物理方法, 这两种方法在实际应用中都有自己的长处, 只有运用恰当就能发挥最大价值。
1.物理方法
(1) 过滤
过滤是一种比较简单实用的方法, 它用于分离提纯不溶于液体的固液混合物。 比如:Na Cl溶液中的泥沙、KCl中混有Mn O2等, 都可以通过过滤把它们加以分离提纯。
(2) 结晶
结晶是用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来, 有蒸发溶剂法, 它一般适用于一些温度对溶解度影响不大的物质, 如Na Cl; 冷却热饱和溶液法一般适用于一些温度对溶解度影响较大的物质, 如KNO3。 再如:盐场蒸发海水可以得到粗盐;冷却溶有KNO3和Na Cl的热饱和溶液主要析出KNO3晶体。
(3) 蒸馏 (分馏)
蒸馏适合分离沸点差别较大的液态混合物。 这种方法操作起来也比较简单, 只要两种物质沸点差别大就可以这样做。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离, 叫分馏。
(4) 萃取分液
利用溶质在不同溶剂中溶解度的差异, 用一种溶剂将溶质从其与另一种溶剂形成的溶液中提取出来, 再进行分液。
(5) 层析
层析就是据混合物中各物质被吸附性能的不同, 把它们溶解在某溶剂中, 以层析的方法进行分离。
2.化学—物理方法
根据混合物里的各种物质 (或离子) 化学性质的不同而采用的方法。 对于只用物理方法难以分离提纯的混合物 (设由A和B混合而成) , 可先把其中的某种物质B变成容易与A分离的物质C, 再把C分离出来 (如有必要再变回为B) 。 如Fe2O3中含有少量Al2O3, 可加入过量Na OH溶液, 充分反应后过滤, 滤渣即为Fe2O3。 在滤液中通入过量CO2, 过滤得沉淀Al (OH) 3, 加热灼烧即可得Al2O3。
三、分离提纯的注意事项及原则
1.制备物质时对物质分离提纯的注意事项
(1) 对物质分离提纯时, 为避免引入新杂质, 可选用与被提纯物质“沾亲带故” (含有一种相同的离子) 的除杂试剂, 并能将杂质转化为另一种状态 (如气体、沉淀、水) 的物质。 例如氯化钡溶液中混有氯化铜时, 选用氢氧化钡而不选用氢氧化钠等可溶性的碱溶液。
(2) 当含有几种杂质时, 为保证除杂彻底, 要考虑除杂的先后顺序, 加入的试剂要过量, 但过量的试剂必须在后面的操作中除去。
(3) 在制备实验设计中, 还要考虑 “绿色化学”。 “绿色化学”一直是我们所追求的, 它要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。 这样的化学实验才是可持续的, 才能更好地为实际生活所用。
2.在制备物质时对物质分离提纯要求的原则
分离和提纯物质时要注意遵循以下原则, 即不增、不减、易分、复原。 不增即不加入新的物质;不减即不减少被提纯的物质;易分即将杂质转换为沉淀、气体等易分离除去;复原即分离时必须将原物质恢复原状。
四、分离提纯原理的应用
1.在高考中的应用
例题:
(2012·高考大纲全国卷) 氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。 为了提纯氯化钾, 先将样品溶于适量水中, 充分搅拌后过滤, 再将滤液按下图所示步骤进行操作:
回答下列问题:
(1) 起始滤液的p H______7 (填 “大于”、“小于”或 “ 等于”) , 其原因______;
(2) 试剂 Ⅰ的化学式为______, 1 中发生反应的离子方程式______;
(3) 试剂 Ⅱ的化学式为______, 2 中加入试剂 Ⅱ 的目的是______;
(4) 试剂 Ⅲ的名称是______, 3中发生反应的离子方程式为______;
(5) 某同学称取提纯的产品0.7759g, 溶解后定容在100m L容量瓶中, 每次取25.00m L溶液, 用0.1000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定, 三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62m L, 该产品的纯度为______ (列式并计算结果) 。
分析:
本题考查物质的分离与提纯, 意在结合实际问题考查考生综合应用化学知识设计方案及分析解决问题的能力。 只要学生在平时的学习中掌握了分离提纯的原理与实验, 那么在解决实际问题时才能得心应手。
2.在实际生活中的应用
实例:
我校化学研究性活动小组以海带为原料制得少量碘水。现用ccl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。 请设计出相应的实验操作步骤:
第一, 检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液;
第二, 把10m L碘水和4m L CCl4加入分液漏斗中, 并盖好玻璃瓶塞;
第三, 倒转漏斗用力振荡, 并不时旋开活塞放气, 最后关闭活塞, 把漏斗放正;
第四, 把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;
第五, 将漏斗上口的玻璃塞打开, 静置, 分层;
第六, 旋开活塞, 用烧杯接受下层溶液;
第七, 从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
分析:
本题就是一个实际应用题, 在生活中或者工业中我们都会遇到类似问题, 此问题就用到了分离提纯中的分液方法, 掌握了一定的方法, 实际操作才能变得更加容易。
摘要:本文从实验角度拓展到实际应用, 主要阐述分离提纯原理在物质制备中的应用, 其主要内容包括:分离提纯的概念、分离提纯的方法、分离提纯的注意事项及原则、分离提纯原理的应用。
关键词:高中化学,分离提纯,教学应用
参考文献
[1]房寿高.小实验孕育大融合——高三二轮复习“粗盐提纯”引发的思考[J].数学月刊 (中学版) , 2013 (05) .
混合物的分离与提纯 篇7
关键词:氯碱尾气,提纯,工艺,应用
众所周知氢气作为优质清洁能源, 在很多领域中都得到了广泛的应用。目前很多氯碱企业都建设了盐酸以及聚氯乙烯装置来副产氢气, 但是利用率并不高, 这主要是因为在氢气中有部分氯气、氧气、氯化氢以及氮气等杂质存在。随着各行各业对氢气需求量的增加, 很多氯碱企业都加大了对含氢尾气纯化工艺设备的投入, 文中通过对两种氢气纯化工艺的对比, 表明了新工艺具有很多的优点。
1 氯碱厂含氢尾气纯化反应原理
在氯碱厂中含氢尾气的纯化工艺主要由除氯、除氧以及除氮这三个步骤组成的。在含氢尾气中, 氯气和硫化钠反应之后就会生成可溶于水的氯化钠进而将氯气出去;然后氯化钠和氧气接触就会发生反应可以有效将其钯触媒的负担, 氢气和剩下的氧气在催化剂的作用下发生反应生成水;然后分子筛吸附尾气中的氮气, 这时吸附剂再生时被再生其它带走。就实现了对氯气、氧气以及氮气的消除。
2 碱厂含氢尾气纯化工艺流程
图1为碱厂含氢尾气纯化工艺流程图, 首先含氢尾气经过淋洗塔, 通过硫化钠溶液来完成洗涤将尾气中的氯气除去, 经过洗涤之后的水可以循环使用。除去氯气的含氢尾气通过旋风分离器除去夹带的水分, 借助氢气压缩机加压到0.8Mpa, 然后今天气水分离器中进行进一步的脱水。然后尾气进入到脱氧器中通过催化剂的作用下完成脱氧反应进而将尾气中的氧气除掉。在脱氧时会用大量的热量放出, 因此从脱氧器中出来的其它首先要通过氢气冷却器进行冷却之后在通过冷凝器中的冷水来完成冷却。冷却之后的气体将会进入到两个并联的吸附器当中和吸附剂共同将氮气以及其它的杂质气体除去。通过两个吸附器循环叫他进行吸附和再生确保整个过程具有连续性。在再生时, 在电加热器中有部分产品气进入, 在加热之后再生气将会进入吸附器中, 进而使得吸附剂脱附再生已达到循环利用的目的。
3 氯碱厂含氢尾气纯化工艺的改进
3.1 除氯
在传统的除氯系统中通常是通过烧碱来对杂质氯进行处理的, 而新工艺中采用了硫化钠来对其进行出来, 这样可以得到更好纯度的氢气。对氯气处理之后留下的液体经过过滤回收其中的硫磺可以作为副产品, 可以将氯化钠用来制备盐水。而且硫化钠可以消耗尾气中的氧气有效减少了催化剂的负担, 因此得到的氢气纯度更高。
3.2 除氮
在新工艺中对除氮工艺进行了四个方面的改进, 使得吸附和再生的效率得到了有效的提高。第一, 在新工艺中, 将两个吸附器并联在一起进行工作, 通过教体循环来实现吸附和再生进而保证整个过程的连续性;第二, 在同一台吸附器中通过分层装填具有不同吸附性能的吸附剂进而实现对多种杂质气体的消除, 这样就在很大程度上简化了整个工艺系统。下面对装填顺序和内容进行分析, 其中下层装13X分子筛, 用来将一氧化碳、二氧化碳以及烃类杂质的除去;中部装填5A分子筛用于对氮气的消除;上部装填粗孔硅胶用于对少量水分的消除。第三, 将一个进气管加设到吸附器的上部来解决再生气用量太大的问题, 通过对吸附剂进行分段加热, 在保证了再生效果的同时有效减少了对再生气的用量;第四, 通过在吸附器的再生气出口管路上增加一个水环式的真空泵, 通过压力的变化促进吸附剂的再生。
当开始生产时, 打开阀1、4、8、9、11, 使得其余的阀处于关闭的状态下, 先使吸附器A进行吸附操作, 吸附器B活化再生。气体经阀1进入吸附器A, 通过装有选择性吸附剂的填料层时, 大量的氮气和其他少量的杂质气被吸附, 得到产品氢气。利用一部分产品氢气充当再生气, 经电加热器加热后, 先通过阀8进入吸附器B吹扫再生床层, 加热一到二小时之后, 将阀8关闭, 然后将阀6打开加热两个小时, 使吸附剂获得再生, 气体从吸附器B出来经冷却后放空。吸附器A工作一段时间后, 切换成吸附器B进行吸附, 使两个吸附器循环交替地进行吸附和再生操作。
4 改进工艺的效果
运用此工艺对氯碱厂含氢尾气进行处理之后得到产品气的成分如表1所示, 从表1中可以看出, 运用该工艺处理不同成分的原料气都能获得预期的结果, 生产的产品氢气能达到高纯氢的各项技术指标。同时, 该装置处理能力可根据用户的要求而定, 操作弹性大。采用变温与变压吸附相结合的工艺强化了再生效果, 使再生更完全。根据原料气中杂质含量, 选择不同的吸附剂能达到更好的吸附效果。通过四次试验, 每次得到氢气的纯度都为99.999%, 由此可见改进的工艺和原来的工艺相比得到氮气氢气纯度明显有了提高, 改进后的工艺在该厂是可行的。
结束语
综上所述, 随着经济的发展对氢气的需求量越来越高, 为了满足对氢气需求量不断增长的要求, 很多氯碱厂都对含氢尾气进行了提纯, 这不但有利于资源能源的结余, 同时还有利于环境的保护, 在很大程度上增加了企业的经济效益, 同时还获得了良好的社会效益, 因此此改进的工艺是具有参考价值的。
参考文献
[1]许虹, 周俊波, 高丽萍, 赵红.氯碱厂副产氢气分离提纯新工艺[J].无机盐工业, 2009 (3) .
[2]李清, 邓超群.电解氯酸盐工业中的尾气治理方法[J].企业技术开发, 2005 (06) .
[3]宋任军, 陆南晋.唐山氯碱有限公司30万吨/年氯碱控制系统的设计[J].制造业自动化, 2007 (8) .
[4]熊新国, 徐秀杰.氯碱厂副产氢气的分离提纯方法[J].氯碱工业, 2009 (12) .
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