次灵敏线原子吸收光谱法测定肥料中高含量锌

关键词：微量元素肥料

锌在肥料产品中是以微量元素的形式引入, 农业市场中微量元素肥料大多都含锌, 针对锌含量很高的肥料, 如农业用硫酸锌、微量元素水溶肥料和微量元素叶面肥料主含锌的产品, 可以用作肥料原料的工业硫酸锌、饲料级硫酸锌, 笔者发现在锌的检测方法中用络合滴定法[1], 杂质干扰多、实验流程长;用原子吸收光谱法测锌选择锌的最佳灵敏线213.9nm[2], 称样量小、稀释倍数大, 引起误差变大, 使结果不可靠。此法, 选择锌的次灵敏线307.6nm, 样品经前处理, 可不经稀释用原子吸收分光光度计直接进行锌的测定, 并获得满意结果。

1 实验原理

试样溶液中的锌在微酸性介质中, 于空气—乙炔火焰中原子化, 所产生的原子蒸汽吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长307.6nm (次灵敏线) 的光, 吸光度的大小与锌基态原子成正比。

2 实验部分

2.1 仪器

2.1.1 通常实验室仪器

2.1.2 AA-6300C型原子吸收分光光度计 (岛津公司)

2.2 试剂

2.2.1 盐酸溶液1+1

2.2.2 锌标准溶液:c (Zn) =10.00mg/m L。称取1.246g基准试剂氧化锌, 用少量水润湿, 滴加盐酸, 溶解后移入100m L容量瓶中, 稀释至刻度。

2.3 操作条件

波长:307.6nm, 灯电流:8m A, 狭缝:0.7nm, 点灯方式:NON-BGC, 燃烧器高度:7mm, 燃烧器角度:0度, 燃气流量:2.0L/min, 助燃气流量:15.0L/min, 火焰类型:Air-C2H2, 积分时间:3s。

2.4 分析步骤

2.4.1 试样溶液的制备

称取0.5g (精确至0.0001g) 七水硫酸锌或0.4g (精确至0.0001g) 一水硫酸锌试样, 用水溶于100m L容量瓶中。若溶液浑浊, 滴加少量盐酸酸化, 加入4m L盐酸溶液 (2.2.1) , 用水稀释至刻度, 混匀, 干过滤, 去除最初20m L滤液后, 滤液待测。

2.4.2 空白溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外, 用相同试剂溶液, 按2.4.1的步骤进行。

2.4.3 标准曲线绘制

分别吸取锌标准溶液 (2.2.2) 0.0m L、2.0m L、6.0m L、10.0m L、15.0m L、20.0m L于六个100m L容量瓶中, 加入4m L盐酸溶液 (2.2.1) , 用水定容, 混匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.0ug/m L, 200.0ug/m L, 600.0ug/m L, 1000.0ug/m L, 1500.0ug/m L, 2000.0ug/m L。在进行测定前, 选择操作条件 (2.3) , 以零标准溶液为参比溶液调零, 测定各标准溶液吸光值, 以标准溶液中锌的质量浓度 (ug/m L) 为横坐标, 相应的吸光值为纵坐标, 绘制标准曲线。

2.4.4 测定

上述滤液 (2.4.1) , 在与测定标准系列溶液相同的条件下, 测定其吸光值, 在工作曲线上查出相应锌的质量浓度 (ug/m L) 。

按上述步骤同时进行空白试验。

2.4.5 计算公式

Zn (%) = (c-c0) V×0.0001/m

3 结果分析

3.1 标准曲线

3.2 测定结果

测定三次的结果单位:%

3.3 加标回收率

在样品前处理时加入不同量的标准溶液的待测元素加标回收实验, 回收率范围为:99.4%—104.3%。

加标回收率实验结果

3.4 结语

以上检测方法, 快速准确的检测出了肥料中高含量锌的结果。其线性范围可根据仪器性能调整, 该方法线性好、操作简单、准确度高、再现性强, 加标回收率满足实验要求。适用于各级实验室, 建议化工和农业部门向广大农产品检测部门推广。

摘要：通过选择锌的次灵敏线, 实现火焰原子吸收光谱法测定肥料中高含量锌。本实验测定了农业用七水硫酸锌和饲料级一水硫酸锌中的锌含量, 方法线性范围:0.0ug/m L—2000.0ug/m L, 加标回收率为99.4%—104.3%, 对高含量锌肥料样品进行了三次重复测定, 相对标准偏差RSD≤1.00%, 该法测定结果与相应产品标准的检测方法测定结果相符。

关键词：次灵敏线,原子吸收,高含量锌,肥料,线性范围