关键词： 氨基
甲氨基阿维菌素（精选五篇）
甲氨基阿维菌素 篇1
农药微乳剂(mioroemulsion)是一种由水-表面活剂-油(原药)构成的三元体系[4]。微乳剂的生产和应用有利于农业环境保护,避免了乳油产品中芳香烃类有机溶剂对农产品和农田的污染,有利于降低农药残留,在很大程度上缓解农药有效成分对人体健康的危害。本文提出并研制了0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂,以替代现有的乳油产品。
1 实验部分
1.1 实验原料
原药:富表甲氨基阿维菌素(50%,工业品,华北制药集团);
助溶剂:乙酸乙酯、苯甲醇、环己酮、DMF、DMSO;
助表面活性剂:异丙醇、正丁醇、异戊醇、正辛醇;
表面活性剂:农乳500号、农乳656H、农乳601、农乳602、农乳700、农乳1601、农乳1602、农乳OP-10、农乳吐温-80、农乳0201、农乳0203、农乳0204、宁乳33号、宁乳34号;
防冻剂:乙二醇(工业品);
绿色素:食品级;
水:蒸馏水、软化水、标准硬水、自来水
1.2 制备方法
采用转相法,将原药充分溶解于助溶剂中,再依次加入助表面活性剂、防冻剂、表面活性剂,搅拌充分混合得到均匀的油相。继续搅拌油相,并缓慢加热至540C,在充分搅拌下加入水、色素、水,得到均匀透明的淡绿色液体,即为0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂。
2 结果与讨论
2.1 物理稳定性试验
保持产品外观均匀、透明、稳定,不发生相转变是微乳剂的基本要求,具有足够的经时稳定性是微乳剂产品开发的技术关键之一。本试验通过助溶剂、助表面活性剂、乳化剂、水质对产品热贮、室温、低温、反复冻-融外观及其变化的影响,确定相应的配方组成。
2.1.1 助溶剂的影响
富表甲氨基阿维菌素原药为粉末状固体,以适当的溶剂将其溶解形成母液,使其具有良好的流动性和可乳化性是制备微乳剂的先决条件,同时对改善制剂的流动性和物理稳定性也是必要的。富表甲氨基阿维菌素易溶于丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯等有机溶剂。选择不同溶剂进行试验,其制剂外观差别较大,试验结果见表1。
从表1可以看出,所选用的五种溶剂只有溶剂M合格,在用量为5%时,可以制备出外观均匀透明,热贮、冷藏、室温贮藏都稳定微乳剂样品。极性小的助溶剂难于得到合格的微乳剂,极性太强的助溶剂尽管可以制备得到微乳剂样品,低温时又易于出现结晶,而低温结晶的产品经不起寒冷冬季仓贮,应判定为经时稳定性不合格。
2.1.2 助表面活性剂的影响
助表面活性剂是中高级醇,中高级醇的加入是水-表-面活剂-油构成的三元体系形成的均匀透明体系的基本条件。为明确助表面活性剂对形成微乳剂的作用,选用异丙醇、正丁醇、异戊醇、正辛醇和不加醇类作为对照进行试验。考察中高级醇对形成微乳剂的影响。结果见表2。
从表2的试验结果可以看出,不用助表面活性剂不能形成微乳剂。碳链太长或太短的醇不利于微乳剂的形成。四碳醇和五碳醇适合于作微乳剂开发的助表面活性剂,1.5～3%的用量就可以达到预期效果。
2.1.3 表面活性剂的影响
微乳剂中油性的有效成分以小于100 nm的微细粒子分散于极性反差很大的水介质中,依靠表面活性剂的作用,降低其表面张力而形成热力学稳定体系。因此表面活性剂的选择是微乳剂研制的核心内容之一。选择溶剂M作为助溶剂,用量5%;选择正丁醇为助表面活性剂,用量1.5%;以2%乙二醇防止产品低温结冻。在此基础上进行表面活性剂筛选试验。试验结果见表3。
从表3可以看出,采用单体表面活性剂不能符合外观的要求。市售复合表面活性剂中,656H、0201能得到外观透明的微乳剂,但贮藏稳定性不好。采用自制复合表面活性剂在6%的用量下,样品外观、热贮、冷藏、室温自然存放和低温冻融等物理稳定性均能达到要求。
2.1.4 水质的影响
在微乳剂油相之富表甲氨基阿维菌素、增效剂、助溶剂、助表面活性剂、表面活性剂等有机成分外,还有85%左右的分散介质水,所以需要考察水质对微乳剂物理稳定性的影响。选择蒸馏水、去离子水、自来水,标准硬水进行了试验。
实验表明,各种水都能制备出起始外观透明的微乳剂样品,但蒸馏水和标准硬水作分散介质所制备的微乳剂贮藏稳定性不好,有不可逆结晶产生,说明在制备微乳剂时采用含有适量无机离子的自来水或者去离子水是很好的选择。
2.2 化学稳定性的分析测试
0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂是以水为介质的农药制剂。有效成分在水中的化学稳定性必须得到保证。农药有效成分在水中不会发生分解或者其分解能通过人为手段得到控制,是决定其加工成微乳剂的先决条件。在确定配方后,随机加工5批样品,每批样品分为两份,各自用安瓿瓶封口,编号标记,一份放入0±2℃冰箱冷贮,另一份放入54±2℃恒温箱中热贮。14 d后取出,用高效液相色谱法检测样品有效成分含量,计算富表甲氨基阿维菌素分解率。试验结果如表4。
从表4可以看出,所加工微乳剂热贮(54±20C,14d)平均分解率为1.87%,达到我国农药制剂热贮稳定性分解率≤10%的国家标准,产品热稳定性良好。
3 结论
3.1 0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂配方组成
通过研究得到最佳配方如下:
3.2 0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂质量技术指标
外 观:透明或半透明的淡绿色均相液体
有效成分:0.5%
热贮稳定性:在54℃±2℃的恒温箱里贮存14 d,外观保持均相透明,上无浮油,下无沉淀,有效成分含量分解率<5%。
低温稳定性:ME样品在0℃±1℃冰箱里贮存7 d,不产生不可逆的结块或浑浊。
冻融稳定性:反复冷冻—融化不发生相分离。
稀释稳定性:用342 mg/L标准硬水将ME样品200倍稀释后,于30℃下静置30 min,保持透明状态,无油状物悬浮或固体物沉淀。
摘要：介绍了0.5%富表甲氨基阿维菌素微乳剂配方的研究情况,探讨了溶剂、表面活性剂、助表面活性剂、水质等因素对产品物理稳定性的影响,进行了化学稳定性检测,给出质量技术指标。
关键词：富表甲氨基阿维菌素,微乳剂,物理稳定性,化学稳定性,配方
参考文献
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甲氨基阿维菌素 篇2
关键词：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；大白菜；残留动态；高效液相色谱
中图分类号：S634 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-04-0088-3
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐化学名称为4'-表-甲胺基-4'-脱氧阿维菌素苯甲酸盐。它具有超高效，低毒，无残留等生物农药的特点，对棉铃虫、螨类、鳞翅目、鞘翅目及同翅目害虫有极高活性，在土壤和水中易降解无残留，不污染环境，在常规剂量范围内对有益昆虫及天敌、人、畜安全，可与大部分农药混用[1]。为明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜及土壤中的残留情况，作者对10%甲氨基阿維菌素苯甲酸盐WG在大白菜、土壤中的残留动态和最终残留量进行了研究，现将研究结果报道如下。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验于2009-2010年在吉林农业大学实验站及山东济南进行。供试药剂为10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG (河北博嘉农业有限公司)；供试大白菜品种为“绿丽人”。
1.2 田间试验设计
1.2.1 残留消解动态试验 消解动态试验为1次施药，多次采样，各处理重复3次，小区面积30m2，施药量50.60g/hm2，对水40㎏，在大白菜苗后5片叶期均匀喷雾在大白菜植株上。施药后按0、8h、1、3、5、7、14、20、30、40、60d、采集土壤样品。各处理小区以5点法取样，土壤采样深度为0-10cm，最终取样不少于1kg.用四分法取土样200g，阴干后过20目标准筛，保存备用。
大白菜采样时以5点法，每小区采样品采样量不少于1kg，四分法取样切碎混匀，再连续四分法取样100g，贮存于-20℃冰箱中待测[2]。
1.2.2 最终残留试验 设2个施药剂量，在大白菜苗后5叶期，分别用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG33.73g/hm2、50.60g/hm22次、3次，1个空白对照，3次重复，小区面积30m2，大白菜收获期采集大白菜，每小区采5点，剪碎混匀后四分法取样500g。同期采集空白样品，于-20℃条件下保存待测。
1.3 分析方法
1.3.1 仪器与试剂 Agilent 1100型液相色谱仪（美国安捷伦公司）；紫外检测器；水浴恒温振荡器(SHZ-88型)；超声波清洗器(KQ-250DE型)；旋转蒸发仪(RE-52A型)；组织捣碎机（DS-1型）。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准品，纯度97.7%(Sigma公司)；流动相乙腈为（HPLC），乙腈、二氯甲烷、磷酸、氯化氨、丙酮、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯；水为二次蒸馏水。
1.3.2 样品的提取与衍生化 称取剁碎的大白菜样品20.0g，置于组织捣碎机中，加入80ml乙腈，高速匀浆提取3min，在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤，滤液收集到装有7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液90-100ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，室温下静止60min以上，使乙腈相和水相充分分层。从100ml具塞量筒中吸取40ml上层乙腈溶液，过无水硫酸钠柱后，置于旋转蒸发器40℃下减压浓缩至干。2ml丙酮溶解后，氮气吹干后，在棕色容量瓶中加入0.25ml 1-甲基咪唑后，加入0.25ml三氟乙酸酐，再加入0.5ml甲醇衍生，振荡30秒后，静止30min，过膜，液相色谱测定[3-6]。取土壤样品50.0g，置于具塞三角瓶中，加入10ml蒸馏水，其余操作与大白菜一样。
1.3.3 色谱分析条件 （1）仪器条件：Agilent1100液相色谱仪配荧光检测器；色谱柱：DIAMONSIL C18 200mm×4.6mm×5µm；柱温30℃；流动相为甲醇:水=95:5（大白菜）、甲醇：水=90：10（土壤）流速为1.0ml/min；激发波长365nm；发射波长470nm；进样量：10ul，保留时间18.581-18.593 min（大白菜）、20.369-20.422 min（土壤）。
(2) 定量方法：采用外标(峰面积) — 标准曲线法进行定量分析。用甲醇配成1000mg/kg的标准溶液，采用系列稀释法稀释至所需的浓度：0.25、0.5、1.0、2.0、2.5mg/kg后，在上述色谱条件下进行测定，以进样量为横坐标x和峰面积为纵坐标y建立标准曲线，得回归方程为y=120.88x+1.3008，r=0.9999。
2 结果与分析
2.1 回收率测定结果
分别称取空白大白菜和土壤样品，分别添加0.01、0.1、0.5mg/kg三个不同水平的标准样品，每个处理重复5次。按照上述前处理方法和仪器条件测定方法回收率，结果见表1。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在上述3个浓度添加时，按上述处理方法提取、净化，测定回收率结果均符合要求。
表1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜和土壤中添加回收率测定结果
本方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最小检出量2.0×10-11g ，最低检出浓度0.005㎎/㎏(植株)、0.002㎎/㎏(土壤)
2.2 大白菜中的消解动态
用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG50.60g/hm2，对水40kg，在大白菜苗后5叶期均匀喷雾在大白菜上，于施药后不同时间采样进行测定，结果见图1。2009年甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜植株中的消解曲线方程为C=0.0332e-0.0857t，相关系数r=0.6536，半衰期t1/2=22.1d(吉林)；C=0.0497e-0.1015t，相关系数r=0.8161，半衰期t1/2=11.8d(山东)。2010年C=0.0655e-0.2189t，相关系数r=0.7819，半衰期t1/2=7.0d(吉林)；C=0.0107e-0.4917t，相关系数r=0.1833，半衰期t1/2=0.6d（山东）。
图1 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜中的消解动态曲线
2.3 在土壤中的消解动态
用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG50.60g/hm2，对水40kg，在大白菜苗后5叶期均匀喷雾在大白菜田土壤上(可不种植大白菜)，于施药后不同时间采样进行测定，结果见图2。2009年甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的消解曲线方程为C=0.0114e-0.0179t，相关系数r=0.8988，半衰期t1/2=24.9d(吉林)；C=0.0085e-0.0443t，相关系数r=0.9880，半衰期t1/2=12.9d(山东)。2010年C=0.0205e-0.0219t，相关系数r=0.9379，半衰期t1/2=24.6d(吉林)；C=0.0195e-0.046t，相关系数r=0.8897，半衰期t1/2=1.5d（山东）。
图2 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的消解动态曲线
2.4 在大白菜和土壤中最终残留量
在大白菜苗后5叶期，分别用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG33.73g/hm2，50.60g/hm2施药2次、3次，施药间隔7d，末次施药与大白菜收获期间隔在3d、7d、14d采样。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在植株中的最终残留量低于0.0223mg/kg，土壤中的残留量低于0.0257mg/kg，日本甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜中农药残留限量为 0.1mg/kg[7]，试验结果低于此标准。由此可见在本试验条件下使用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG是安全的。
表2 在土壤、植株中的最终结果
3 小结
本文对10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG消解动态进行了研究，实验获得较好的回收率、重复性和较低的检出限，满足农药残留分析的要求。从消解速率测定结果来看，在大白菜上和土壤中的半衰期较短（t1/2<30d），属于易降解农药。收獲期植株中和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均低于其MRL值，在建议施药剂量和方法下使用是安全的。本方法为预测其使用后在环境中的降解动态，研究其环境行为奠定了基础。同时为正确评价其生态环境安全性及制定安全使用标准提供了方法依据。
参考文献
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甲氨基阿维菌素 篇3
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 供试生物
大白鼠:体重205~220 g, 雌雄动物分别分为4组, 每组5只。标准饲料喂食, 自由饮水。饲养环境温度23℃~27℃, 相对湿度55%~70%.
大白兔:体重2.2~2.6 kg, 4只, 雌雄皆有。标准饲料喂食, 自由饮水。饲养环境温度23℃~27℃, 相对湿度55%~70%.
英国短毛豚鼠:体重315~338 g, 24只, 随机分为试验组和阴性对照组, 每组12只。标准饲料喂食, 自由饮水。饲养环境温度23℃~27℃, 相对湿度55%~70%.
斑马鱼苗:体长2~3 cm, 购自沈阳市得胜鱼苗养殖场。在试验开始前, 设置10 d适应期, 使试验用鱼适应试验用水和实验室环境。同时观察鱼的日常状态, 分离表现异常的鱼。在鱼群背景死亡率低于5%后再进行试验。在正式试验前24 h停止喂饵。
鹌鹑:孵化后在沈阳顺发鹌鹑养殖场饲养18 d, 待能完全鉴别性别后引入实验室。鹌鹑饲以幼禽商品膨化饲料, 营养成分符合幼禽生理要求。鹌鹑于不锈钢笼具中饲养, 笼具规格60cm×32 cm×32 cm, 每笼10只, 雌雄分别饲养。在试验开始前设置7~10 d适应期, 使试验用鸟适应实验室环境。同时观察鸟的日常状态, 分离表现异常的鸟。
意大利成年工蜂:体重约0.10 g, 试验用蜂在试验前从蜂箱取出, 在试验环境中保持到第二天。饲养于40 cm×40 cm×40 cm的网纱蜂笼内, 用脱脂棉浸泡适量蜜水饲喂。设置1 d适应期, 使试验用蜂适应实验室环境。同时观察蜜蜂的日常状态, 分离表现异常的蜜蜂。
家蚕:2龄, 由中国农科院桑蚕研究所提供。家蚕以新鲜桑叶饲养, 营养成分符合稚蚕生理要求。试验用蚕于消毒培养皿中饲养, 饲养皿直径16 cm, 高2 cm, 每皿20条。在试验开始前设置1 d适应期, 使试验用蚕适应实验室环境。同时观察家蚕的日常状态, 分离表现异常的家蚕。
1.1.2 供试药剂
质量分数为0.5%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂, 山西科锋农业科技有限公司生产。
1.2 试验方法
1.2.1 急性经口毒性试验
将甲维盐用蒸馏水配成464, 1 000, 2 150, 4 640, 5 000 mg/kg不同浓度的水溶液, 一次经口灌胃, 灌胃体积为1 m L/100 g体重。灌胃前隔夜禁食, 自由饮水。灌胃后立即观察中毒表现, 2 h后喂食。记录中毒症状及死亡时间, 持续2周, 用Horn氏法计算LD50, 按“急性经口毒性分级标准”评价结果。
1.2.2 急性经皮毒性试验
甲维盐用蒸馏水配成215, 464, 1 000, 2 150 mg/kg不同浓度的水溶液。试验前一天, 用质量分数8%的硫化钠溶液在大鼠背部4 cm×5 cm区脱毛, 24 h后局部无损伤进行试验。试验时将甲维盐涂于脱毛区, 然后覆盖纱布及塑料薄膜, 橡皮膏固定。4 h后用温水清洗皮肤。给药后立即观察并记录中毒表现及死亡时间, 持续2周, 用Horn氏法计算LD50, 按“急性经皮毒性分级标准”评价结果。
1.2.3 急性皮肤刺激试验
甲维盐0.5 m L/只。染毒前一天, 用脱毛剂质量分数8%的硫化钠溶液在大白兔背部两侧2 cm×3 cm区脱毛, 然后用温水洗净脱毛剂, 观察24h, 局部无损伤用于试验。给药时将甲维盐0.5 m L涂于左侧脱毛区, 右侧为对照。然后覆盖纱布及塑料薄膜, 橡皮膏固定, 绷带包扎。染毒4 h后, 用温水清洗残留物, 观察记录1, 24, 48, 72 h局部皮肤反应。按“皮肤刺激反应评分”“皮肤刺激强度分级标准”评价结果。
1.2.4 眼刺激试验
甲维盐0.1 m L/只。将甲维盐0.1 m L直接加入4只大白兔左眼结膜囊内, 立即轻轻闭眼1 s, 以右眼为对照。24 h不冲洗。观察记录1, 24, 48, 72 h的眼睛反应。按“眼睛损伤程度评分”、“眼睛刺激分级标准”评价结果。
1.2.5 急性皮肤致敏试验
试验组:致敏及激发剂量均为甲维盐0.1 mL.
阴性对照组:仅给予激发接触。
阳性对照组:2, 4-二硝基氯苯, 致敏剂量15%, 激发剂量5%, 用橄榄油配制。试验时取0.1 mL.
a.致敏接触:试验前24 h, 用质量分数8%的硫化钠溶液在豚鼠背部左侧去毛2 cm×2 cm, 24 h后局部无损伤进行试验。试验时将甲维盐0.1 mL涂于脱毛区皮肤上, 然后覆盖纱布及塑料薄膜, 再以无刺激橡皮膏固定, 持续6h。第7 d及14 d以同样方法各重复1次。
b.激发接触:末次致敏后14 d进行激发接触。试验前24 h, 用质量分数8%的硫化钠溶液在豚鼠背部右侧去毛2 cm×2 cm, 24 h后局部无损伤进行试验。将甲维盐0.1 mL涂于脱毛区皮肤上, 然后覆盖纱布及塑料薄膜, 再以橡皮膏固定, 持续6 h.每日观察至12 d, 将出现红斑或水肿 (不论程度轻重) 的动物数除以动物总数, 求出动物致敏率。按“致敏率强度分级标准”评价结果。
1.2.6 斑马鱼毒性试验
根据《化学农药环境安全评价试验准则》[8] (以下简称《试验准则》) , 设置10.0, 14.68, 21.54, 31.62, 46.42 mg/L五个试验浓度, 并设1个空白对照组, 每组10尾鱼。试验组和空白对照组同时进行。准确称取样品配制成母液, 然后按设计浓度吸取母液, 加到试验用水中充分混匀, 每个浓度组设3个平行, 以不加试药为空白对照。将试验鱼放入试验缸和对照缸内, 每缸10尾。于试验开始后的4, 24, 48, 72, 96 h记录中毒症状和死亡数。
1.2.7 鸟试验
根据《试验准则》, 雌雄鸟类给药剂量20 000.0 mg/kg.bw, 每组鹌鹑雌雄各10只。试验组和空白对照组同时进行, 在试验前16 h停止给饵。将供试药剂按设计剂量以蒸馏水稀释后给药, 最高剂量组直接给药, 采用经口给药方法, 一次给足设计剂量, 给药体积0.1 m L/10g体重。给药后将试验鸟放回试验笼内, 2 h后恢复给食。每天上下午各观察1次, 记录鹌鹑中毒症状和死亡情况, 直至第14 d.鹌鹑死亡数据以改进Karber法进行统计处理, 求出LD50和95%置信区间。
1.2.8 蜂试验
根据《试验准则》, 设置0.30, 0.44, 0.65, 0.95, 1.39, 2.04, 3.00μg/μL七个试验浓度, 每组20只蜜蜂。同时设立空白对照组、溶剂对照组, 各组均设3个平行。以丙酮配制供试药剂溶液。将蜜蜂夹于两层塑料网纱中固定, 用微量注射器穿过网眼在蜜蜂前胸背板处点滴2.0μL药液, 滴毕将蜜蜂转移到20 cm×20 cm×20 cm的试验蜂笼中, 自由摄取蜂蜜水。试验组和溶剂对照组同时进行。染毒后在1, 2, 6和24 h进行观察并记录蜜蜂的中毒症状和死亡情况。蜜蜂死亡结果以Karber法进行统计处理, 计算出LD50.
1.2.9 蚕试验
根据《试验准则》, 设置1.0, 1.8, 3.24, 5.83, 10.50 mg/L等5个药液浓度, 每个处理20条家蚕, 同时设计空白对照组。试验组和空白对照组均设3个平行。将供试药剂按设计浓度配制成药液, 以设定浓度药液定量浸渍桑叶, 以6 m L药液浸渍6 g桑叶, 晾干后用染毒桑叶饲喂家蚕, 整个试验期间饲喂处理桑叶。给药后观察并记录家蚕的中毒症状和死亡情况。每天上下午各观察2次, 记录家蚕4 h, 12 h, 24 h, 48 h中毒症状和死亡情况。以概率单位法进行统计处理, 求出LC50和95%置信区间。
2 结果与分析
2.1 急性经口毒性试验
大鼠经口给药后, 4640, 5000 mg/kg剂量组雌雄动物洗脸、活动减少, 3 h后恢复。余剂量组动物, 未见明显异常反应, 所有受试组无1例死亡。LD50为雌雄均大于5000mg/kg.
2.2 急性经皮毒性试验
大鼠经皮给药后, 各剂量组动物均未见明显异常反应。因此认为在该测试中LD50均大于2 000 mg/kg.
2.3 急性皮肤刺激试验
大白兔皮肤经涂甲维盐0.5 mL后, 局部皮肤在观察期内无红斑及水肿形成, 其皮肤刺激反应平均积分为0.
2.4 眼刺激试验
大白免眼结膜囊内加入甲维盐及冲洗后, 表现出不适感, 闭眼, 1 h后结膜轻度充血, 水肿;24 h后消退, 恢复。虹膜, 角膜无明显反应。
2.5 急性皮肤致敏试验
阳性组致敏率为100%.甲维盐经激发接触, 观察于12 d后, 再次激发接触, 仍未见红斑及水肿, 其致敏率为0.
2.6 斑马鱼毒性试验
在96 h的试验期间, 试验鱼接触药液后, 游动减缓、侧翻失衡。根据数据进行统计处理, 甲维盐对斑马鱼毒性结果为:LC50 (96 h) 为27.01 mg/L, 95%置信区间为21.32mg/L~34.21 mg/L.
2.7 鸟试验
染毒后雌雄鸟类未出现明显急性中毒症状。
LD50>2000.0mg/kg.bw.
2.8 蜂试验
染毒后各剂量组蜜蜂出现不同程度的中毒症状。表现为乏力、迟钝、失去飞翔能力。甲维盐对蜜蜂的LD50 (48 h为1.96μg/蜂, 95%置信区间为1.66~2.32μg/蜂。
2.9 蚕试验
在饲喂染毒桑叶4 h后, 中毒家蚕出现口吐清水、体态成S型等中毒症状。甲维盐对家蚕48 h LC50为1.8mg/L, 95%置信区间1.09~2.95 mg/L.
3 结果及讨论
3.1 结论
质量分数0.5%的甲维盐微乳剂对大鼠经口LD50雌雄均大于5000 mg/kg, 经皮LD50雌雄皆大于2000 mg/kg, 大白兔皮肤刺激积分为0, 大白兔眼睛加药不冲洗刺激积分指数为0, 豚鼠皮肤致敏百分率为0, 按“农药毒性分级标准”评价, 甲维盐经口、经皮属低毒农药, 对皮肤无刺激性, 加药不冲洗对眼睛无刺激性, 属弱致敏物。试验结果表明, 甲维盐对人畜低毒, 风险性较低。
在环境安全性测试上, 根据《化学农药环境安全评价试验准则》的规定, 对鱼表现为“低毒级”, 对鸟低毒, 对蜜蜂为“中毒级”, 对桑蚕为“高毒级”。试验结果表明, 质量分数0.5%的甲维盐微乳剂对蚕毒性较高, 风险性较高, 但对鱼和鸟较安全。
3.2 讨论
浙江大学魏方林、朱国念等以及浙江农科院苍涛、赵学平等分别测试了甲维盐乳油对环境生物的急性毒性, 发现该药剂对鹌鹑中毒或高毒, 对蜜蜂剧毒或高毒, 对家蚕剧毒, 对斑马鱼高毒, 而本试验中测得甲维盐微乳剂对环境生物的毒性分别为:对鹌鹑低毒, 对蜜蜂中毒, 对家蚕高毒, 对斑马鱼低毒。可以看出, 相比于乳油, 甲维盐微乳剂的毒性有所下降, 这说明通过改变加工剂型, 可以使农药毒性降低。此外, 微乳剂也是一种环境相容性较好的水基化剂型, 相比于乳油, 微乳剂以水为基质, 避免了乳油产品中大量使用有机溶剂造成环境污染和产生药斑、锈斑的问题, 同时在运输、贮藏、使用上具有高度安全性。因此, 微乳剂是高毒、高污染农药剂型理想的替代剂型。
研究结果表明, 质量分数0.5%的甲维盐微乳剂对鸟类、鱼类毒性较低, 而对家蚕和蜜蜂毒性较高, 尤其是对家蚕表现为高毒级。因此田间使用该农药时应避免在蜜源作物开花期、有授粉蜂群的大棚及其他有蜂群采粉区施用, 远离桑园, 勿在桑园的上风向使用, 防止该药飘移、沉降至桑叶上对家蚕造成危害。
参考文献
[1]毕富春, 徐风波.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐研究概述[J].农药科学与管理, 2002, 23 (3) :31-33.
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[3]郭瑛.甲维盐毒死蜱及其复配对小菜蛾的毒力分析[J].华东昆虫学报, 2005, 14 (4) :371-374.
[4]李耀发, 党志红, 高占林, 等.高效氯氰菊酯与甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的联合毒力[J].河北农业科学, 2005, 9 (2) :4-6.
[5]王亚廷, 刘亚敏, 李波, 等.4.3%高氯·甲维盐微乳剂的研制[J].现代农药, 2007, 6 (4) :21-23.
[6]魏方林, 朱金文, 李少南, 等.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油对环境生物的急性毒性研究[J].农药科学与管理, 2008, 29 (3) :19-24.
[7]苍涛, 赵学平, 吴长兴, 等.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对4种非靶生物毒性及安全性评价[J].农药, 2007, 46 (7) :481-483.
甲氨基阿维菌素 篇4
1 材料与方法
1.1 试验地概况
试验在含山县环峰镇城北村棉地进行。试验地属马肝土, 土壤中有效氮、磷、钾含量分别为309.8、27.0、742.0 mg/kg, pH值6.2, 有机质含量21.435 g/kg。前茬为空闲田。2012年4月8日育苗, 5月25日移栽。移栽时, 施45%复合肥600kg/hm2、氯化钾150 kg/hm2作基肥, 7月8日追施尿素150kg/hm2、氯化钾150 kg/hm2作花铃肥。2012年8月12日施药1次, 施药时正值4代棉铃虫低龄幼虫盛期。
1.2 试验材料
供试药剂:5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂 (江西天人生态股份有限公司提供) 、4.5%高效氯氰菊酯乳油 (连云港市东金化工有限公司提供) 。供试棉花品种:金杂棉6号。
1.3 试验设计
试验共设5个处理, 分别为5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂53 g/hm2 (A) 、79 g/hm2 (B) 、105 g/hm2 (C) , 4.5%高效氯氰菊酯乳油667 g/hm2 (D) , 以清水作对照 (CK) 。4次重复, 小区面积30 m2, 各小区设隔离行。按小区用药量对水均匀喷雾, 实际用药液量900 kg/hm2, 保证全株喷透。同一药剂由低剂量处理向高剂量处理逐小区进行, 不同药剂处理间施药前均用清水洗涤喷雾器。空白对照区喷等量清水。施药器械为山东卫士WS-16型背负式手动喷雾器, 工作压力0.2～0.3 MPa, 喷孔口径为0.7 mm。
1.4 试验期间气象条件
施药当日晴, 无风, 气温为26.2～32.2℃, 平均28.9℃, 相对湿度82%。试验期间雨日3 d, 雨量26.9 mm。试验期间的气候条件对试验药剂无明显影响。
1.5 调查方法
2012年8月12日调查药前基数;8月13日 (药后1 d) 、8月15日 (药后3 d) 、8月19日 (药后7 d) 共进行3次药效调查。在每个小区中间数行挂牌固定5点, 每点定查5株棉花, 每小区共计调查25株棉花。调查各小区定点棉株上的残存棉铃虫活虫数, 计算防效。药效计算公式如下[3]:
2 结果与分析
2.1 安全性
药后观察, 各处理区棉花生长正常, 说明试验药剂在其设计范围内对棉花安全。
2.2 防治效果
2.2.1 药后1 d防治效果。
由表1可以看出, 施药后1 d, 处理A、B、C防效分别为69.69%、80.01%、82.68%, 处理D防效低于处理A、B、C, 但各处理间差异不显著。
2.2.2 药后3 d防治效果。
由表2可以看出, 施药后3 d, 处理A、B、C防效分别为74.61%、84.96%、90.11%, 其中处理A与处理B、C在5%水平上差异显著, 处理B与处理C在1%水平上差异显著。处理D防效低于处理A、B、C, 且与处理C在5%水平上差异显著。
2.2.3 药后7 d防治效果。
由表3可以看出, 施药后7 d, 处理A、B、C的防效分别为78.90%、88.99%、93.89%, 其中处理A与处理B、C在5%水平上差异显著, 处理B与处理C在1%水平上差异显著。处理D防效低于处理A、B、C, 且与处理A、C在5%水平差异显著, 与处理B在1%水平差异显著。
3 结论与讨论
试验结果表明, 5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂是防治棉花棉铃虫的较好药剂, 速效性强, 持效性好, 对棉花安全。建议在棉铃虫低龄幼虫高峰期施药, 使用剂量79～105 g/hm2, 按用药量对水900 kg/hm2均匀喷雾。
摘要：研究不同药剂对棉花棉铃虫的防治效果, 结果表明:5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂是防治棉花棉铃虫的较好药剂, 速效性强, 持效性好, 对棉花安全。建议在棉铃虫低龄幼虫高峰期施药, 推荐使用剂量为79～105g/hm2。
关键词：5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂,棉花棉铃虫,防效
参考文献
[1]陈洪梁, 夏修贵, 伍琦.甲维.丁醚脲防治棉铃虫田间药效试验[J].棉花科学, 2012, 34 (6) :43-44.
[2]陈昕.0.3%苦参碱防治棉铃虫效果试验[J].新疆农垦科技, 2012 (10) :34.
甲氨基阿维菌素 篇5
关键词：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐,高效氯氰菊酯,小菜蛾,微乳剂,防治效果
小菜蛾 (Plutella xylostella Linnaeus) 属鳞翅目菜蛾科, 一种蔬菜类食叶类害虫, 俗称菜蛾, 两头尖, 在我地区一年发生4-5代, 世代重叠严重, 往往在发生期的同时可以发现各虫态存在, 我市从2004年开始种植西兰花以来, 已经成为危害西兰花的主要害虫, 不仅导致用药次数增加, 用药量加大, 而且增加了西兰花上农药残留的危险系数。2007年我们安排了有关防治药剂的筛选试验, 通过试验发现, 5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯ME以胃毒作用为主兼触杀活性, 害虫接触后立即停止取食, 6～12小时麻痹至僵死, 防治效果较为理想。现将试验结果汇总如下:
1 材料与方法
1.1 供试药剂。
10%虫螨腈SC;1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐EC (下称1%甲维盐EC) ;4.5%高效氯氰菊酯EC (下称4.5%高氯EC) ;5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯ME。
1.2 试验处理。
小区对比试验共设7个处理。分别为:10%虫螨腈SC每667m240ml, 1%甲维盐EC7.5ml, 4.5%高氯乳油35ml, 5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯微乳剂6ml、9ml、12ml和空白对照。
试验地设在灯塔市农业科技示范场内, 土壤类型为为棕壤土, 土壤有机质含量1.7%, ph值6.8, 西兰花品种为优秀, 底肥深施, 大垄双行栽培。试验小区随机区组排列, 4次重复, 每小区面积25m2。
1.3 施药方法。
于小菜蛾幼虫2龄期采用喷雾法施药一次, 使用山东卫士牌背负式手动喷雾器均匀喷雾, 每667平方米用水量40公斤。
1.4 调查内容与方法。
于药前和药后1、3、5、10天调查活虫数共5次定点调查, 每小区连续调查100株, 施药前和施药后1、3、5、10天记载活虫数, 计算虫口减退率和防效。观察处理区有无药害发生。
1.5 药效计算方法
2 结果与分析
方差分析表明, 药后5天调查, 5%甲维盐·高氯ME 12毫升/667m2防治西兰花上小菜蛾效果最好, 达到了97.56%, 10%虫螨腈SC效果最差, 为77.65%。在0.01水平上, 5%甲维盐·高氯ME三个处理之间差异显著, 1%甲维盐EC、4.5%高氯EC和5%甲维盐·高氯ME 6毫升/667m2之间防效差异不显著。在0.05水平上, 5%甲维盐·高氯ME三个处理之间差异显著, 1%甲维盐EC与4.5%高氯EC差异不显著, 优于5%甲维盐·高氯ME 6毫升/667m2。无论在0.01还是0.05水平上, 除了5%甲维盐·高氯ME 6毫升/667m2以外, 5%甲维盐·高氯ME另外两个剂量防效优于其它药剂, 10%虫螨腈SC防治效果与其它药剂差异显著。
3 小结与讨论
5%甲维盐·高氯ME是由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氰菊酯混配加工而成的复合杀虫剂, 兼有速效性和持效期长的特点。试验结果表明, 该药剂在防治西兰花小菜蛾上具有以下特点:
3.1 5%甲维盐·高氯ME防治西兰花小菜蛾效果明显。
每667m2用5%甲维盐·高氯ME9ml、12ml药后1天防效在90%左右, 并且防效随着用药量的增加而提高。
3.2 该药剂持效期长。
药后10天防效仍然能达到90%左右, 推荐用量每667m29-12ml。
3.3 安全性高。
试验期间没有发现试验作物有任何药害现象。
3.4
使用量小, 对天敌等非靶标生物安全, 不污染环境。
3.5 有效延缓了小菜蛾抗性的产生。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐属于高效生物农药, 干扰小菜蛾的神经生理活动, 高效氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂, 击倒速度快, 具有破坏小菜蛾神经系统的功能, 两种药剂的混配能有效的缓解抗药性的产生。
(2008年, 辽宁, 灯塔)
