关键词：
定量检测（精选十篇）
定量检测 篇1
1尿蛋白定性检测
1.1 磺基水杨酸法
在酸性条件下, 磺基水杨酸的磺酸根离子与蛋白质氨基酸阳离子结合, 形成不溶性的蛋白盐沉淀, 沉淀生成的程度可反映蛋白质含量。该法灵敏, 极轻微反应无意义。判断结果应及时, 否则会使阳性增高。
1.2 加热乙酸法
掌握加热乙酸法检测尿蛋白的原理、方法、注意事项及质量控制。加稀乙酸使尿液pH减低并接近蛋白质等电点 (pH 4.7) , 促使变性凝固的蛋白质进一步沉淀, 并可消除因加热使磷酸盐或碳酸盐析出造成的浑浊。为避免因盐类析出所致假性浑浊, 操作时务必按照加热、加酸再加热的程序。加入乙酸的量要适当, 约为尿量1/10, 过多或过少均影响结果准确性。加热试管上段的尿液, 以便与下段尿液形成对照。加热乙酸法是最经典、最准确的方法。
1.3 干化学试带法
了解常用干化学试带模块3～7的化学组成、操作方法及注意事项。利用指示剂的蛋白质误差原理, 蛋白质与指示剂的离子 (溴甲酚蓝、四溴酚蓝二酯) 相结合生成复合物, 引起指示剂的进一步电离超过尿液的缓冲能力, 指示剂则发生颜色变化。颜色的深浅与蛋白质含量成正比。三联或多联干化学试带, 广泛pH试纸。新鲜尿液。测定尿液pH 如尿液pH<3或pH>8应调至5～6。检测将试带浸入尿中立即取出, 吸去多余尿液, 1min内与标准色板比色[1]。试带应干燥、避光保存, 远离酸性和碱性物质。浑浊尿不影响比色, 但尿液颜色异常将影响结果的观察。
2尿蛋白定量试验
2.1 浊度法
也叫蛋白质沉淀法, 是目前测定尿蛋白含量最常用的方法, 它是利用沉淀剂加人尿中使蛋白质沉淀而形成一定的浊度, 经光度计或散射浊度计直接测定悬液中粒子的散射光。
2.2 染料结合法
2.2.1 直接法
通过染料与蛋白质结合时, 其最大吸收率的漂移来检测的。优点是蛋白质与染料结合快速, 呈色稳定、灵敏度高。缺点是阳离子和非离子型表面活性剂对呈色反应有正干扰, 阴离子型表面活性剂有负干扰。考马斯亮蓝染料易附着于玻璃容器表面, 影响试验的准确性和精密度。
2.2.2 沉淀法
是蛋白质与结合的染料在TCA作用下共同沉淀下来, 然后在稀碱溶液中复溶, 再比色测定染料吸光度。常用染料:丽春红S、苯胺蓝[2]。优点是白、球蛋白反应较一致, 灵敏度高。缺点是操作费事, 不能自动化, 未结合染料不易除尽, 酸可溶性蛋白不被酸沉淀, 可使结果偏低, 氨基糖苷类可使测定结果偏高。
2.3 化学呈色法
利用试剂中无机离子与蛋白肽键反应而显色, 不管蛋白质的种类如何, 其肽键是一致的, 反应颜色与肽键量成正比。常用的反应试剂:双缩脲试剂、福林 (Folin) 试剂、氧化铁一鞣酸试剂。在酸性沉淀剂中, 钨酸沉淀蛋白质较完全, TCH不能沉淀某些低分子量糖蛋白。与其他方法比较, 化学呈色法敏感性适中, 干扰因素少, 双缩脲法被推荐为尿总蛋白质测定的常规参考方法。
3讨论
尿蛋白测定易受一些因素的影响, 可致假性结果, 如尿酸盐含量高时, 尿呈酸性反应, 蛋白试纸法结果较实际情况低, 磺基水杨酸法易呈假阳性;大量使用青霉素时, 磺基水杨酸法易呈假阳性反应;使用造影剂时, 磺基水杨酸法、加热醋酸法均可出现假阳性反应;当尿呈强碱性时, 出现蛋白试纸法假阳性反应, 而磺基水杨酸法和加热醋酸法呈假阴性反应。当尿蛋白仅为一些特殊蛋白质时, 蛋白试纸法和磺基水杨酸法均不敏感。因此, 在进行尿蛋白定性时, 应综合各种因素, 具体情况具体分析, 选择适宜的方法。尽管定性试验比较方便, 但有时难以反映蛋白尿的实际含量, 有条件时, 最好进行定量检查。尿蛋白定量一般进行24 h尿蛋白测定。24 h尿蛋白定量能准确地反映每天排泄的尿蛋白量。急性肾小球肾炎时, 尿蛋白定性为阳性, 尿蛋白定量为1～3 g/24 h。蛋白尿虽不是急性肾小球肾炎的特异指标, 但尿蛋白含量对急性肾小球疾病的诊断、预后判断具有重要意义。
参考文献
[1]闻平, 陈蕾, 郭月芳, 周春红.晨尿尿蛋白/尿渗透压比值测定的临床应用评价.国际检验医学杂志, 2006, 09.
二甲硝咪唑定量检测试剂盒 篇2
一、加强春节期间安全生产工作
1.积极开展春节前安全隐患排查治理活动
春节前，各单位要立即行动起来，组织各相关部门人员及安全专业技术人员，对施工现场进行一次全面的安全隐患排查治理活动，发现问题必须做好“六到位”（责任、措施、时限、资金、预案、复查），并做好记录，留存备查。
2.加强施工现场临时用电安全管理
春节前，临时用电管理人员要会同行政管理人员对已撤场的工人宿舍区、办公区临时用电进行检查、维护，确认无安全隐患后，移交给行政部门，上锁、贴封条、拉闸断电。施工现场停用的中小型机械设备、临时电缆，要及时入库存放。
3.加强春节期间消防安全管理
（1）春节前夕，施工人员撤场后要彻底清理施工现场易燃、可燃物。不能彻底清理的要用不燃材料覆盖，对火灾风险大的部位要进行浇湿阻燃并设专人看护。
（2）要全面检查施工现场内消防器材、设施，确保灭火器数量充足，使用有效；消火栓等消防水源无埋压、圈占、遮挡；水带、枪头、井盖开启工具、消火栓开启工具要配备齐全；消火栓防冻保温措施到位，保证不冻结，能正常开启、出水。
（3）加强生活区消防安全管理，彻底清理易燃可燃物。留守人员要集中安排住宿，集中安排饮食，对其做好用火、用电安全教育培训和安全交底；要保证生活区消防设施、设备数量充足，做好消火栓保温防冻，保证开启灵活、能正常出水。
（4）按照北京市住建委、建工集团要求，施工现场必须制作不少于1条“建筑工地及其周边30米范围内严禁燃放烟花爆竹”的宣传横幅，悬挂于施工现场内建筑物主体结构或其他明显位置。做到建筑工地周边的燃放不对施工现场安全构成威胁。
（5）对春节燃放期间因防火责任不落实、值班巡逻人员不到位，易燃、可燃物未及时清理，消防设施器材、水源不充足，消防措施、预案不落实，疏于消防安全管理造成火灾事故的，将依相关法规，追究有关人员和领导责任人。
4.加强春节期间领导带班、值班工作
春节期间，各单位必须安排主要领导带班、值班，将值班表张贴于值班室及门卫室内，值班人员须按值班安排坚守岗位，不得脱岗、不得擅离职守，并保持24小时通讯畅通。带班、值班人员要认真组织护场人员做好现场巡查，发现问题妥善处置。春节期间决不能出现安全、触电、消防、机械、扬尘污染及扰民等事故、事件，凡因上述问题被政府主管部门约谈、处罚、通报和停工的单位，公司将依照“党政同责、一岗双责、齐抓共管、失职追责”的原则，对该单位主要领导从严从重处罚。
各单位将春节期间领导安全值班表电子版于2月9日（周五）17：00前上报安全监管部。
5.加强春节期间加班工程安全管理工作
在春节期间加班的工程（副中心C5），安全部门首先要认真组织好对职工、特别是对分包单位作业人员的节前安全教育培训工作；劳务部门要积极配合施工项目提前组织劳务分包单位召开会议，及时、及早进行沟通，妥善处理好加班期间劳务费支付问题，要稳定劳务队伍和施工作业人员的思想情绪；行政部门要安排好节日加班人员的生活问题；工会、共青团要联合项目部、劳务队伍，在节日期间为民工组织开展丰富多彩的业余文化活动，寓教于乐。保证民工以饱满的精神状态投入到安全生产中去、保证不发生事故，不发生劳务纠纷、上访等群体性事件。
二、春节后安全生产工作要求
1.认真开展复工隐患排查工作
各施工现场节后复工前，必须认真开展复工隐患排查工作，此项工作必须由各单位主要领导亲自带队，认真组织、精心部署，做到“全覆盖、无死角”，并按照《关于实施建设工程施工现场恢复施工前自查报告制度和假期施工前自查报告制度的通知》要求认真填写《建设工程施工现场五方责任主体履责情况自查表（施工总承包单位）》。对于未进行复工隐患排查或隐患排查不合格的施工现场，一律不准复工并报公司安全监管部，待隐患整改完毕复查合格，经公司批准后方可复工。
2.做好节后返场人员入场安全教育培训工作
对于节后复工的施工现场，在返场人员上岗作业前，必须由安全部门、行政保卫部门、劳务部门、生产部门联合组织对返场人员进行入场安全教育培训工作，入场安全教育培训工作必须坚持“来一个培训一个、来一批培训一批”的原则，并建立安全教育培训档案。对于入场安全教育培训不合格的人员、超龄人员、童工、身体残疾或患有心脏病等不适合从事建筑施工作业的人员，一律不得安排进场作业，并及时清退，不得滞留现场。
3.及时签订安全生产协议书
公司要求各单位在分包单位进场时，首先要与各分包单位签订安全生产协议书（包括安全管理、消防安全管理、临时用电安全管理、环境保护协议等），明确各方安全生产责任。（在签订协议的同时，要严格检查分包单位的安全生产许可证和企业资质，对于无安全生产许可证、施工资质不合格的分包队伍，一律不得安排进入现场施工，同时将其人员及时清出现场。）安全生产协议书要全面、细致、清晰，不得有遗漏和含糊的内容。安全生产协议书必须由各方主要负责人签字后，加盖其单位行政公章或合同专用公章，并注明生效和失效时间。
4．加强特种作业人员安全教育培训工作
节后复工的施工现场及各专业分公司，对于所有特种作业人员，除进行入场安全教育培训外，必须由施工现场或分公司安全部门组织针对特种作业安全操作规程的专业培训，并进行书面考核，建立培训档案。同时，严格执行持证上岗制度和明火作业审批制度。对于施工现场从事临时用电作业的人员，必须持有“建筑施工特种作业人员操作资格证书（操作类别为建筑电工）”，方可上岗作业。【凡持安监局核发的“特种作业操作证（电工作业）”人员，不得从事建筑施工现场临时用电作业。】
安全监管部
定量检测 篇3
关键词：聚乳酸（PLA）纤维/羊毛；混纺产品；溶解法；二氯甲烷；定量分析
中图分类号：TS101 文献标识码：A 文章编号：1674-7712 （2012） 18-0070-02
一、试验部分
（一）试验材料。聚乳酸纤维、羊毛、桑蚕丝、棉、粘胶纤维、腈纶、锦纶、涤纶、氨纶。（厂家提供）
（二）主要实验试剂。蒸馏水；1mol/L次氯酸钠溶液；75%（质量分数）硫酸溶液；80%（质量分数）硫酸溶液；88%（质量分数）甲酸溶液；65%～68%（质量分数）硝酸溶液；二氯甲烷。
（三）主要实验仪器。恒温水浴锅；真空泵；恒温烘箱Y802N，能保持烘干温度为（105±3）℃；分析天平，感量为0.1mg；干燥器，装有变色硅；具塞三角烧瓶，容量为250mL；玻璃砂芯坩埚，容量为30～50mL，微孔直径40～80nm；称量瓶；抽气滤瓶等。
（四）聚乳酸纤维回潮率测定方法。纤维放入恒温恒湿条件下平衡24h，恒重→称重→纤维经105℃烘干，恒重→称量。回潮率计算：回潮率=（湿重-干重）/干重×100%（1）
（五）聚乳酸纤维含量测试方法。试样→烘至恒重（105℃±3℃）→置于具塞锥形瓶中（加入所需试剂，控制条件）→过滤→用溶解试剂洗涤2～3次→水洗→吸干→温水洗→冷水洗→烘干→冷却→称重→计算。
从表1可以看出：1mol/L次氯酸钠溶液在30℃或100℃条件下均不能溶解聚乳酸纤维；75%（质量分数）硫酸溶液在50℃条件下不能溶解聚乳酸纤维，100℃条件下能完全溶解聚乳酸纤维；80%（质量分数）硫酸溶液在30℃条件下不能溶解聚乳酸纤维；88%（质量分数）甲酸溶液在30℃不能溶解聚乳酸纤维；65%～68%（质量分数）硝酸溶液在30℃条件下不能溶解聚乳酸纤维，65℃条件下将聚乳酸纤维完全溶解；二氯甲烷在25℃条件下能完全溶解聚乳酸纤维。
（二）聚乳酸纤维的回潮率。纤维的回潮率是纤维的重要性能指标，也是纤维定量分析中纤维含量分析计算的依据。通过对20个聚乳酸纤维试样回潮率测试，测得聚乳酸纤维在标准大气条件下的平均回潮率为0.4%。
（三）聚乳酸纤维和羊毛、桑蚕丝混纺的含量的测定。聚乳酸纤维/羊毛及聚乳酸纤维/桑蚕丝在1mol/L碱性次氯酸钠溶液中的溶解情况如表2所示。从表2可以看出，平行试样的结果绝对差值小于1%，表明用1mol/L碱性次氯酸钠溶液测定聚乳酸纤维/羊毛及聚乳酸纤维/桑蚕丝中各组分含量测试结果具有很好的准确性。
从表6可知，二个平行试样的结果绝对差值小于1%，表明用80%（質量分数）硫酸溶液测定聚乳酸纤维/氨纶中各组分含量测试结果具有很好的准确性。
三、结语
综上所述，采用二氯甲烷溶液对聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析，试验数据有很好的准确性、重现性和稳定性，其样品之间误差小于试验允许误差1%。证明该方法具有试验条件合理、简单易行、操作方便、准确度和精度高等特点，符合实验室测试的要求，满足有关国家标准。因此，用二氯甲烷溶液测试聚乳酸（PLA）纤维/羊毛混纺产品进行定量分析方法是切实可行的。
参考文献：
[1]张满华，魏俊玲.聚乳酸纤维与棉混纺织物定量分析方法的探讨[J].针织工业，2011（03）.
套管损伤磁记忆检测信号定量研究 篇4
目前,在油气生产过程中,井况恶化已严重威胁到了现场的安全作业,其中井下套管损伤是造成井况恶化的主要原因之一。套管受油井注水压力、断层活动、地质运动挤压等外部载荷的影响,会造成套管不同段位应力集中,致使套管变形、开孔、开裂等损伤,导致套管壁厚发生变化[1,2]。然而,一旦套管损伤导致井况恶化,不但降低原油的采收率,还会造成地面跑冒现象,污染环境,同时由于套管损伤,致使许多水注到非目的层,扰乱地层压力,易造成安全事故。因此,对生产井进行早期诊断,检测套管壁厚及壁厚变化情况,进行相应的套管加固,对于现场安全作业、预防事故发生有重要意义。
基于金属磁记忆的检测技术是一种根据应力集中引起的铁磁性材料自有漏磁场信息的新型无损检测技术[3,4],并且具有对应力集中敏感、无需专门的磁化设备、提离效应影响小、适合套管损伤早期诊断等诸多优势[5],因此在套管检测中具有很好的使用前景[6,7,8]。在套管发生损伤前期,某段位受应力集中作用的影响,壁厚会发生变化,同时造成具有磁致伸缩性质的磁畴定向和不可逆的重新取向[8],根据对这种表面剩磁状态的磁记忆信号检测以及磁记忆信号特征参量与壁厚变化量的对应关系,计算得出套管壁厚变化量。根据自由能取极小值原理,套管中,每个磁畴的磁场强度相同,不同壁厚的套管壁包含磁畴的数量不同,导致套管表面的磁场强度不同,不同壁厚对应不同大小的磁记忆信号特征参量。目前学者对套管检测的研究,有定性分析[9],定量分析主要针对磁记忆信号特征参量与应力集中的关系[10,11,12,13,14],对磁记忆信号与其他变量的关系研究相对较少。相比前人所做的研究,本文对套管的检测扩展为磁记忆信号特征参量与套管壁厚值及套管壁厚值变化量的对应关系,并通过实验数据处理拟合得出相关的量化关系。
1 试验材料和装置
1.1 试验材料
试验材料为API标准套管,钢级为N80,尺寸为
为研究套管的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚的关系,对套管的内壁环切,使其壁厚分别为4 mm,5mm,6 mm,7 mm,8 mm,9 mm,9.19 mm,因此在套管内壁形成不同壁厚的台阶面,台阶面长度设置为50 mm。现场作业中,套管的开孔、腐蚀、裂纹等损伤会直接造成套管壁厚阶梯变化,而不是过渡变化,因此将套管内壁加工成阶梯面,对套管内壁采取阶梯加工而不是过渡加工的方式。同时,为研究套管的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚变化量的关系,同样需对套管内壁加工成阶梯面,在套管的另一端环切内壁,使其壁厚分别为1.5mm,2 mm,3 mm,4.5 mm,6.5 mm,9 mm,9.19 mm,台阶面长度同样设置为50 mm。在套管中间位置,设置的台阶厚度为原始值,即9.19 mm的壁厚,以便对试验结果的对比分析。如图1所示。
1.2 试验装置及参数设置
套管表面的磁记忆信号检测系统如图2所示。该检测系统主要由检测手链、数据采集盒、锂电源组成。检测手链由若干传感器装于柔性胶带上构成,传感器的数量取决于套管管径及试验要求。数据采集盒内置数据采集器及无线路由器,经采集器采集的信号通过无线路由器传输给上位机,上位机对采集到的数据进行显示、分析处理及存储。在检测过程中,传感器提离值保持1 mm不变,设置采样频率为960 Hz,检测速度为5mm/s。
2 试验结果及分析
2.1 磁记忆信号特征参量与套管壁厚的关系
为研究套管表面的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚的关系,首先利用检测装置沿套管壁厚为4 mm,5 mm,6 mm,7 mm,8 mm,9 mm,9.19 mm的由薄到厚的方向进行检测,然后再沿9.19 mm,9 mm,8 mm,7 mm,6 mm,5 mm,4 mm的由厚到薄的方向进行检测,检测装置装有4个磁记忆信号检测通道,将采集到的8组原始磁记忆信号求取平均值,然后对该平均值降噪和求取梯度处理[15],套管表面的磁记忆信号梯度值沿套管长度方向的变化曲线如图3所示。
由图3可见,磁记忆信号梯度曲线在套管壁厚的变化处会出现波峰,信号梯度曲线很好地表征了壁厚的变化位置和变化量。根据磁记忆检测原理,图3中曲线发生突变的位置为应力集中区域,亦即套管壁厚的变化位置,相邻突变区域之间的距离约为50 mm,与实际壁厚发生变化的加工位置相符。在每个突变区域内,信号发生2次方向相反的跳跃,因为在检测路径上传感器通过壁厚变化处时,因加工改变壁厚时形成两条边缘线,即2处应力集中位置。从磁偶极子理论也可以得到解释。壁厚等值递增时(4~9 mm),波峰值基本相等,而壁厚不等值递增时(9~9.19 mm),波峰值有较大差别。在研究套管表面的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚的定量关系过程中,由于套管每隔50 mm会出现壁厚的递增,因此将信号梯度值以50 mm为间隔进行分段,并求取各段的平均值(求平均值时,若梯度值小于0,取绝对值计入计算),将套管各段的信号梯度值的平均值与各段壁厚值进行拟合,拟合曲线如图4所示。
由图4可以看到,两个变量近似呈线性关系,信号梯度值随套管壁厚的增加而整体呈线性递增。两个变量的拟合公式为:
式中:Y为套管壁厚,mm;X为磁记忆信号梯度值的平均值,V/mm。
判定系数R2=0.990 95接近于1,说明两个变量线性关系显著。
套管在地磁场等外界磁场的作用下,管壁的磁畴取向发生偏转而导致套管具有磁性。同一套管,根据自由能取极小值的原理,每个磁畴的磁场强度相同。因此,不同壁厚的套管壁包含的相同磁场强度的磁畴在数量上不相同,导致套管壁表面的磁记忆信号不同,根据对管壁表面的磁记忆信号特征参量与管壁厚度的对应关系,可计算得出套管壁的厚度值。
2.2 磁记忆信号特征参量与壁厚变化量的关系
为研究套管表面的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚变化量的关系,首先利用检测装置沿套管壁厚为1.5 mm,2 mm,3 mm,4.5 mm,6.5 mm,9 mm,9.19 mm的由薄到厚的方向进行检测,然后再沿9.19 mm,9 mm,6.5 mm,4.5 mm,3 mm,2 mm,1.5 mm的由厚到薄的方向进行检测,同样地将采集到的8组原始磁记忆信号求取平均值,然后对该平均值降噪和求取梯度处理。套管表面的磁记忆信号梯度值沿套管长度方向的变化曲线如图5所示。
由图5可见,信号梯度曲线在套管壁厚的变化处出现波峰,同时壁厚不等值递增时(1.5~9.19 mm),信号梯度曲线随壁厚变化量的不同而具有不同的波峰值。分析套管表面的磁记忆信号特征参量与对应位置壁厚变化量的定量关系,可以发现,信号梯度曲线的波峰值以及峰宽值随壁厚变化量的增加而呈递增的规律。分别将信号梯度值曲线的波峰值以及峰宽值与对应位置的壁厚变化量进行拟合,拟合曲线如图6、图7所示。
由图6可见,两个变量近似呈线性关系,信号梯度曲线的波峰值随套管壁厚变化量的增加而呈线性递增。拟合公式为:
式中:Y为套管壁厚变化量,mm;X为磁记忆信号梯度曲线的波峰值,V/mm。
判定系数R2=0.994接近于1,说明两个变量线性关系显著。
由图7可见,两个变量近似呈线性关系,信号梯度曲线的峰宽值随套管壁厚变化量的增加而呈线性递增。拟合公式为:
式中:Y为套管壁厚变化量,mm;X为磁记忆信号梯度曲线的峰宽值,mm。
判定系数R2=0.998 77接近于1,说明两个变量线性关系显著。
2.3 实验结果分析
套管壁厚的变化会使管壁内部的磁力线发生畸变,逸出套管壁形成漏磁场,通过对漏磁场磁记忆信号的检测以及磁记忆信号特征参量与壁厚变化量的对应关系,对套管壁厚损伤变化情况进行反演求解,可计算得出套管壁的壁厚变化量。这为完善套管损伤磁记忆评价体系提供了理论依据,同时也可进一步推进磁记忆检测技术的定量化研究。试验中,通过对套管内壁的环切来改变套管壁厚,而磁记忆传感器扫描套管外壁表面便可检测到磁记忆信号的突变。因此,在实际的油气生产过程中,可对套管外壁表面的磁记忆信号进行定期检测,根据磁记忆信号的分析结果及其与套管壁厚、壁厚变化量的定量对应关系,来计算套管壁厚因套管内壁或外壁损伤而变化的程度,得出套管的损伤程度和损伤速率,进而评价套管的剩余寿命。通过磁记忆检测技术来判断因套管损伤而导致的壁厚减薄程度,对实际油气生产中的损伤分析和安全评价都有显著的应用价值。
3 结论
1)磁记忆检测信号梯度值、信号梯度波峰值及信号梯度峰宽值等特征参量能够很好的表征套管壁厚的变化位置、变化量等信息,利用磁记忆检测技术可以很好的对套管壁厚及其变化情况进行检测评估。
2)磁记忆信号梯度值随套管壁厚的增加而呈线性递增,不同的壁厚对应不同的磁记忆信号梯度值,随着套管壁厚的增加,磁记忆信号梯度值随之增大。
3)磁记忆信号梯度曲线的波峰值随套管壁厚变化量的增加而呈线性递增;磁记忆信号梯度曲线的峰宽值随套管壁厚变化量的增加而呈线性递增。
定量检测 篇5
高职《污染物定性定量检测》课程教学改革初探
<污染物定性定量检测>是高职院校“环境监测与治理技术”专业的专业基础课程,本文通过对本课程“传统教学法”中存在的问题的.分析引出以行动为导向的“项目化教学法”.并对本课程进行了项目化教学改革的探索,给出了本课程项目化教学方案的示例,以期与更多的同行交流探讨.
作 者：朱岩 作者单位：常州工程职业技术学院,江苏常州,213164 刊 名：科技资讯 英文刊名：SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 年，卷(期)： “”(35) 分类号：G712 关键词：污染物定性定量检测 教学改革 项目化教学定量检测 篇6
【关键词】心肌速度分布图；心肌速度梯度；左室后壁；局部心功能
【中图分类号】R542.2 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2012）08-0288-01
Quantitative analysis of the test indexes on myocardial velocity gradient of posterior left ventricle in young people
Liuliu Feng, Yuya Yang, Yanyan Bai, Tianhua Liu, Xinbing Liu, Hongman Huang, Mingcheng Zhou, Qitan Xu
（Department of cardiologic medicine in Shanghai East city hospital, Shanghai 200438）
【Abstract】OBJECTIVE: to evaluate the regional functions of posterior wall at the direction of minor axis of left ventricle for normal young people by myocardial velocity gradient (MVG) and quantitative analysis. METHODS: the movement of posterior wall at the direction of minor axis of left ventricle for the 400 normal young people was detected by myocardial velocity profile (MVP). According to the ratio between the D-value (between myocardial velocity under epicardium and the myocardial velocity under endocardium) and wall thickness, the range of individual difference on myocardial velocity gradient was calculated and evaluated. RESULTS: myocardial velocity under epicardium of posterior wall at the direction of minor axis of left ventricle for normal young people was lower than myocardial velocity under endocardium. The MVGs was (-8.12±3.87) s-1 at systole period and the MVGD was (-8.12±3.87) s-1 at relaxation period. CONCLUSION: MVP can not only immediately reflect the myocardial periodic movement of left ventricle at the direction of minor axis, but also can reflect the local myocardial motion state of MVG, which provided the accurate and scientific quantified measure for the evaluation of local ventricular function.
【Key words】Myocardial velocity profile (MVP); myocardial velocity gradient; posterior left ventricle; intensive treatment
組织多普勒速度成像技术为心肌局部组织运动功能的研究提供了一种新方法[1]。心肌速度分布图(myocardial velocityprofile, MVP)是一种将心肌各层运动速度按彩色编码的二维组织多普勒技术[1,2]，它不受心脏前后负荷和整体运动的影响，同时对所测速度值进行了角度校正，该技术多普勒入射角的影响甚微，由此获得的心肌内、外膜下速度差值能够降低心脏整体运动产生的影响，所以能够更加准确地反映室壁的运动状态。
因此，MVG可以用来定量分析局部室壁的运动状态，在不受心脏整体运动状态影响的前提下，能够准确地反映左室局部收缩、舒张功能情况，为临床评测心功能提供了具有实用价值的即时可靠的信息[3]。本研究采用大样本检测400例正常青年人的MVG检测数据，并进行分析，为广泛使用MVP评测心肌的局部功能提供数据参考及临床诊疗依据。
1 资料与方法
1.1 研究对象
正常健康者400例，均为男性，平均年龄(24.73±1.75)岁，经病史、心电图、超声心动图等检查，排除高血压、高血脂、糖尿病、心脑血管及呼吸道疾病，无肝、肾功能损害。
1.2检测方法
1.2.1一般资料项目
受检者400例均为女性，平均年龄(24.73±1.75)岁。测量受检者的体表面积、身高、舒张压、收缩压、左室射血分数(EF)等多项指标，其结果见表1。
1.2.2超声心动图检查
应用Aloka ProSound Alpha 10彩色超声诊断仪，配备UST-52105相控阵探头，频率1-5MHz。受检者取左侧卧位，连接心电图。
所有受检者均在“Cardio TDI” 预置的系统条件下进行检测分析。受检者取胸骨旁乳头肌水平左室短轴，组织多普勒设定为12cm/s-24cm/s的Nyquist频率极限，取左室后壁满意状态后，动态录入，并回放图像。在该节段根据TDI曲线S峰顶端选为收缩期测量时相；根据E峰顶端选为舒张期测量时相；取样点分别置于左室后壁心内膜下心肌与心外膜下心肌，并保持两点连线尽可能垂直于左室后壁。仪器程序自动捕获并显示该时相瞬间收缩期心内膜下心肌速度(SVend)和心外膜下心肌速度(SVepi)；舒张期心内膜下心肌速度(DVend)和心外膜下心肌速度(DVepi)。另外，还可以同时获得收缩期及舒张期心内膜下心肌与心外膜下心肌之间的距离，即两点间心肌的厚度(SL及DL)。
通过公式：内膜下心肌速度(Vend)-外膜下心肌速度(Vepi)/厚度(L)计算分析左心室的收缩期MVG(MVGs)或舒张期MVG(MVGD)。
1.2.3 统计学方法
所有数据采用均值±标准差表示。
2 结果
应用Aloka ProSound Alpha 10彩色超声诊断仪检测受检者，并连接心电图，检测记录各项参数指标，并计算MVGD和MVGS，其运算结果MVGD见表2，MVGS见表3。
3 讨论
组织多普勒测量室壁运动速度反映的是该点心肌各种运动在脉冲波传导方向上的矢量和，故整个心脏的移动与多普勒入射角都将影响室壁速度的测量，给临床上定量评价局部功能造成困难[4]。MVP成像是一种基于彩色编码的二维组织多普勒技术，获取室壁所有心肌运动的速度信息。由于心肌各层的运动速度并不一致，有学者[5-7]采用MVP计算MVG，描述心肌运动速度在空间移行上的变化，有学者[8]对房间隔缺损患者左室壁MVG进行评价，表明收缩期在左室运动明显增强的情况下，MVG测值仍不受心脏整体运动的影响。因此，MVG是一种新的组织多普勒检测指标，能够更准确灵敏地对局部心肌功能进行评价。
本研究的前提为超声扫描时心内膜及心外膜处声束入射角近似相等，即取样线垂直于室壁，并对所测速度值进行了角度校正，理论上不受多普勒入射角的影响，此时所获得的心肌内、外膜下速度差则能消除心脏整体运动的影响，能更准确地反映室壁的运动。实验研究数据均采集正常青年人，常规超声检查均无室壁运动等异常发现，采用仪器程序自动捕获的瞬间心内、外膜下连线上的MVP表示各点心肌运动的曲线图，并利用公式MVG=(Vend-Vepi)/L计算收缩期心肌速度梯度(MVGs)及舒张期心肌速度梯度(MVGD)值。本文通过上述方法，采集了600名青年男性数据，并计算分别得出MVGs为(3.26±1.33)s-1及MVGD为(-8.12±3.87)s-1。
由于目前对MVG的研究多局限于心脏短轴方向上的收缩及舒张运动，长轴方向的MVG 被称为长轴收缩速度增加率，可用于评价左室心肌长轴方向上的收缩功能。本研究检测400例正常青年人MVG，样本量较大，可信性好，为进一步利用MVP技术研究在心肌患病状态下的功能状况提供参考依据，并为临床相关疾病的诊断及治疗提供重要的信息。
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硅中磷杂质的SIMS定量检测 篇7
SIMS是可靠定量重掺砷硅片中磷杂质浓度的几种分析手段之一。SIMS对样品的分析过程如下:由一次离子束轰击样品表面,使样品表面发生溅射形成二次离子,之后二次离子被加速电压加速,脱离样品表面并被引出计数。从样品表面溅射出来的物质不仅包括正负二次离子,还包括中性原子、多原子离子、分子碎片以及入射离子等等。二次离子通过静电分析器进行能量分离并通过电磁质量分析器基于质荷比进行质量分离,从而得到所需要的二次离子信息。SIMS分析至表面下十几μm,检测限可达到5×1013 cm-3。当然,SIMS在定量分析方面也存在误差,使用标样来对样品溅射所得的二次离子浓度进行定量,使误差控制在很小的范围。同时,由于仪器的状况及工作条件方面的波动性,引入了相对灵敏度因子法来对测量结果进行校正,这将减弱由于不同仪器参数和环境变化给测试准确性带来的影响。
1 SIMS定量分析原理
1.1 离子源的选择
检测硅中的痕量杂质磷时,通常选用31P-作为被检测的二次离子。为提高这种负二次离子的产率,使用Cs+离子源作为一次离子源[4]。因为Cs+一次离子束轰击样品时,样品表面电子逸出功减小,因而使负二次离子的产额增加。这一点可通过下面的热离子发射模型来说明。这个模型可以解释为:由原子碰撞产生的正负溅射离子在离开固体表面时会受到来自局部高温表面热电离发射电子的附着作用,造成正离子被中和或负离子增加。而热电离电子的数量取决于表面的等效电子功函数W。因此,对于负离子的发射,除与它本身的电子亲和势Ea有关外,其产率取决于等效电子功函数,这可以表示为
Y-∝ε(Ea-W)/KT (1)
其中,k为玻耳兹曼常数,T为表面绝对温度。当用强正电性的Cs+离子轰击时,样品表面电荷发生积累,使等效功函数降低,从而提高和稳定了负离子发射。
1.2 干扰的去除
在检测P-二次离子时,30Si1H-将对P-的检测产生干扰。要想排除这种干扰,有两种办法[5]:一是提高样品室的真空度;二是提高仪器的质量分辨本领。30Si1H-中的氢主要来自真空室中的氢气或含氢化合物(如水蒸气)的影响,这种情况下,对样品室进行一系列的处理以提高真空度是有效的办法。在提高仪器的质量分辨方面,研究得出了一套先进分析方案,通过样品的控制、精密的仪器调试,可以在保证高质量分辨本领的同时得到较强的信号强度,实现了低磷样品中P-二次离子峰与30Si1H-干扰峰的顺利分开。
1.3 标样的选择及定量分析方法
标样由法国Cameca公司提供,为硅中均匀掺杂磷的标准样品。硅中磷的体浓度为1×1015 cm-3。为进行定量分析,引入相对灵敏度因子。对于同一样品,某一元素的绝对离子产率不但随元素的不同差别很大,而且对样品表面物理、化学状况非常敏感,然而又可近似认为这些变化对同一样品中的不同元素的影响基本上是相同的。为了在方法上消去这些变化对分析所带来的共同影响,采取选定元素作为参考来定义灵敏度因子,称之为相对灵敏度因子RSF。计算公式为
RSF=C(31P-)标样/ [I(31P-)/I(30Si-)]标样 (2)
C(31P-)试样=RSF×[I(31P-)/I(30Si-)]试样 (3)
其中,C(31P-)标样为作为标样的硅中磷的体浓度,在这里为1×1015 cm-3。[I(31P-)/I(30Si-)]标样表示标样中P和Si的二次离子流强度比。[I(31P-)/I(30Si-)]试样则表示待测样品中P和Si的二次离子流强度比。经过计算RSF=3.6e21 cm-3。
2 结果与讨论
2.1 样品表面状况对测试结果的影响
SIMS分析对于样品表面有一定的要求。对样品进行了不同的表面处理,测量出不同表面处理工艺得到的样品表面粗糙度,分析样品的表面粗糙度与SIMS测量结果的关系。选择对SIMS测量有利的表面处理工艺。此次测试样品均为重掺砷硅单晶切片。
对样品进行编号。1#样品表面有均匀分布的细微划痕,对其进行适当的清洗。测试得表面粗糙度为1.6 μm。2#样品使用金刚砂打磨后,用酸性腐蚀液腐蚀[6],腐蚀液为硝酸、氢氟酸、醋酸三者混合,3种酸摩尔配比2.5∶1∶1,抛光12 min后取出清洗去酸液。样品抛光后表面光亮,但存在粗大的桔皮组织,表面粗糙度107 m。3#样品使用金刚砂打磨后,用酸性腐蚀液腐蚀,腐蚀液成分同上,摩尔比例6∶1∶1,抛光8 min后取出清洗去酸液。样品抛光后表面亦光亮,有均匀的细微桔皮组织分布,粗糙度8×10-8 m。4#样品使用金刚砂打磨,并进行良好的机械抛光,抛光后表面呈镜面,表面粗糙度10-8 m。用来做标样的均匀掺杂硅片表面呈镜面,表面粗糙度5×10-9 m;测试背底用的纯硅样品(几乎不含磷的区熔硅样品)表面亦呈镜面,表面粗糙度8×10-9 m。图1是不同面处理工艺所需的不同溅射深度。
由图1可看出,溅射刚开始的时候,硅中磷的含量很高,这是由于表面受到沾污所致。当溅射延续一段时间后,磷杂质的浓度趋于稳定,这时的磷浓度才可视为有效浓度。可以分析,未经任何表面处理的1#样品,一次离子束轰击到表面以下4 000 nm时,磷杂质的二次离子浓度才趋于稳定。2#、3#样品的处理工艺相近,但表面粗糙度稍有区别,从而导致在起始的几百纳米深度内,磷二次离子浓度曲线产生区别,最终在1 000 nm处浓度趋于稳定。4#样品的表面状况在这4个处理过的样品中最佳,为达稳定值所需的溅射时间也最短,从图中观察,在表面以下600 nm处磷二次离子浓度趋于稳定。标样及用来测试背底的纯硅片,其表面粗糙度低,表面状况良好,一次离子束轰击到表面以下200 nm和400 nm时,磷二次离子浓度已趋于稳定。分析可知,样品不同的表面状况对于一次离子溅射,并得到稳定的二次离子浓度值方面有显著的影响。表面状况越好,粗糙度越低的样品,分析得出结果所需要的时间越少。同时,短的溅射时间,在避免杂质浓度的误判断方面也有很大贡献。溅射时间太长,容易将表面浓度的不均匀性误认为是体浓度的不均匀分布,导致判断失误。
2.2 重掺砷硅片中痕量磷杂质的测试与分析
重掺砷硅片由于其中极高的砷浓度和低的磷杂质含量,使用其他检测手段无法可靠定量。SIMS在这方面有明显的优势。它能准确定量重掺砷中的磷含量,而且检测限低,精确度高。同时,SIMS可以测定表面以下一定深度的杂质分布情况,对于外延层不是很厚的样品而言,可检测出杂质在衬底与外延之间一定厚度的分布情况,对研究硅材料衬底与外延杂质控制有很大的价值。测试仪器为Cameca公司生产的IMS-7f,测试样品为经过表面处理的重掺砷样品、纯硅样品及标样。对于IMS-7f,检测硅中的痕量杂质磷时,检测限为5×1014 cm-3。通过对仪器样品室真空烘烤4 h,抽真空12 h,使用液氮冷阱2 h,使样品室真空度达到 1×10-10torr,可以将检测限降低一个数量级,达到5×1013 cm-3。
轰击溅射、剥蚀样品的一次离子束采用Cs+离子源,加速电压+15 kV。一次离子束束流尽可能大,以提高仪器的检测灵敏度。大束流的情况下,一次离子束斑比较大,扫描范围150 μm×150 μm。样品表面的电位-5.0 kV,二次离子引出电极接地。从而二次离子的加速电压是5.0 kV,一次离子轰击样品的能量10 KeV。限制光栏(CA)和场光栏(FA)分别为400 μm和750 μm。把入口、出口狭缝关小,能量狭缝半开,质量分辨率m/Δm=5 000,二次离子成像范围ϕ60 μm。图2是重掺砷硅片中痕量磷杂质的测试结果。
由图2可以看到,上方虚线显示样品中砷的含量为1×1019 cm-3。使用纯硅片(磷杂质含量远低于1×1013 cm-3)测得背底的磷杂质浓度5×1013 cm-3,如图中实线所示。这就意味着,仪器环境中本身存在着浓度为5×1013 cm-3的磷杂质,也意味着对于硅中磷的测试浓度最低可以达到5×1013 cm-3。图中点划线示出,样品中极低含量的磷亦被检测出来,但由于这时样品的磷浓度与背景的磷浓度在同一数量级,所以测试的误差将加大,达到15%～18%。但是高含量砷的检测与低含量磷的检测不会相互产生大的干扰,这是其他检测手段所不能比拟的。
3 结束语
上述研究表明,SIMS在高纯硅中痕量磷杂质的测试方面存在优势,可以满足半导体行业用硅中痕量杂质定量分析的需求。为了精确检测低含量的磷,对样品表面进行了不同的处理,使表面处于不同状态,通过研究表明表面粗糙度越低,数据稳定输出所需的时间越短。在这里引入相对灵敏度因子,减弱了不同仪器参数和环境变化给测试准确性带来的影响。同时,通过对样品室进行烘烤,抽真空,液氮冷阱等手段,使样品室的真空度达到了1×10-10 torr,有利于检测限的降低。通过上述两个过程,高纯硅中痕量磷杂质的检测浓度达到了5×1013 cm-3。
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定量检测 篇8
目前国内固体火箭发动机壳体无损检测方法以声学[2]和X射线[3]检测为主。其中X射线检测灵敏度较高,可检出间隙大于2mm的脱粘缺陷,但其对垂直于射线方向上的脱粘缺陷不敏感,且设备庞大,操作复杂,成本高,此外射线对人体有害,需专门的防护措施,不便于进行现场检测。声学检测主要有超声波透射法和反射法。超声波透射法对于脱粘缺陷具有较高的检测灵敏度,但它只适用于装药之前的发动机壳体检测,一旦药柱装填完成,则不能利用透射法检测;超声波反射法可以用于装药之后的发动机检测,但由于壳体材料对声波衰减很大,利用反射法检测灵敏度较低,效果不佳。并且无论是超声波透射法检测还是反射法检测都是逐点扫描,检测效率低,周期长,因此,有必要对固体火箭发动机壳体粘接结构的检测技术进行进一步研究,以期找到一种应用范围广、检测效率高且适用于现场检测的无损检测方法。
近年来,红外热波检测技术(简称热波检测)作为一种新型的无损检测技术以其快速、直观、非接触等优点在航空航天等领域得到了广泛应用[4,5,6],已成为一种重要的无损检测手段。因此,本工作利用新兴的红外热波无损检测技术,借助于理论分析、数值仿真和实验相结合的方法,对固体火箭发动机钢壳体/绝热层粘接界面的脱粘缺陷进行检测研究,在对缺陷定量识别的基础上,利用体绘制重建算法对红外热图处理后的缺陷进行重建,为红外热波技术实现缺陷的自动识别和直观显示奠定基础。
1 红外热波技术基本原理
红外热波技术是一种基于热波理论的无损检测方法,通过对物体主动施加可控热激励(脉冲、周期等),使物体内部的缺陷和损伤,以表面温场变化的差异形式表现出来,采用红外热像仪连续观测和记录物体表面的温场变化,通过数据对红外序列热图进行采集、分析和处理后,实现对物体内部缺陷的快速检测和定量识别[7,8,9]。热波技术的理论基础是热传导定律。
热波检测常用的是利用闪光灯对材料表面施加一脉冲热流,对于厚度比较薄的各向同性无限大平板材料,其传热微分方程可以简化为一维模型:
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式中:α=k/(ρc)为材料的导温系数或热扩散率,单位是m2/s,它是材料的物性参数;k为热传导率;ρ为密度;c为比热容;T为位于x处t时刻的温度。
初始条件:Tt=0=T0
边界条件:undefined, q为脉冲热流的热流密度;忽略表面的对流和辐射换热。
对厚度为d的均匀介质,可求得方程(1)的解为:
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由于热波的快速衰减特性,可忽略n>1的高次反射项,可得到有限厚度d区域与无限厚度区域的温度差随时间的变化函数:
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对(3)式求极值,则在时间为:
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时,温度差达到最大值undefined。在缺陷区域的温度-时间图上找到温度到达峰值的时间tm,带入式(4)就可得到缺陷的深度信息。
根据上述的理论分析可知:温度差及温度差最大时的时间是很重要的检测参数,根据上述检测参数,可以对缺陷情况进行分析。
2 数值仿真与结果分析
2.1 建模与求解
对于实际的固体火箭发动机壳体多层粘接结构,由于结构的复杂性,难以求得其解析解。而固体火箭发动机壳体是圆柱形轴对称结构,模型只需建立1/4即可,从外到内依次为钢材料、橡胶绝热层、包覆层及推进剂(如图1所示)。本工作针对固体火箭发动机实际的材料和结构特点,建立了含脱粘缺陷的有限元计算模型(缺陷设计示意如图2所示),并按照扫掠式方法进行网格划分,结果如图3所示。
模型各部分材料及尺寸如表1所示,其中在第一层壳体和第二层绝热层之间采用空气夹层模拟了3个方形脱粘缺陷,脱粘的材料参数与尺寸大小见表1。
假定周围环境温度Te保持不变为25℃,材料的初始温度为环境温度,热激励选择热流密度为107W/m2脉冲热流,脉冲加热时间设为2ms。加热之后冷却过程中材料的表面对流换热系数hc约为10W/(m2·℃),检测过程无内部热源,不考虑表面的辐射换热。
根据脉冲热激励的检测特点,通常计算过程可分为两步:
第一步(脉冲加热过程):t=0～2ms
初始条件:undefined
边界条件:
undefined
其他表面均视为绝热,由于加热过程时间很短,不考虑外表面的对流和辐射换热。
第二步(冷却过程):t=2ms～300s
初始条件为第一步的计算结果,为保证计算精度,时间步长取0.1s。
根据初始条件和边界条件,加载求解,然后进行后处理。
2.2 仿真结果及分析
根据上述建立的有限元模型、边界条件和初始条件,进行加载计算,提取计算结果如图4所示,图4为壳体表面的温度场序列。从5.2s开始,样本表面出现了三个大小不等的热斑,热斑的形状与预设的缺陷形状一致,均为长方形,热斑随着时间不断发生变化,由于受到横向热扩散的影响,热斑的边缘慢慢地变得模糊,热斑形状与缺陷形状差异越来越大。因此,对缺陷进行检测和识别时,应尽量选择早期的热图,可以一定程度上减少识别的误差。
提取表面的热流密度如图5所示。可以发现,热斑边缘的热流密度最大,边缘效应比较明显,并且缺陷越大,边缘效应越明显,而热斑中心区域的热流密度比较均匀,因此,采用热斑中心的温度数据计算缺陷的深度可以保证较高的计算精度。
(a)t=0.5s;(b)t=5.2s;(c)t=6s;(d)t=10s;(e)t=30s;(f)t=100s;(g)t=150s;(h)t=300s(a)t=0.5s;(b)t=5.2s;(c)t=6s;(d)t=10s;(e)t=30s;(f)t=100s;(g)t=150s;(h)t=300s
上述仿真结果表明:热波检测的速度很快,灵敏度高,并且脱粘缺陷面积越大,对应的温差越大,热斑的面积也越大,缺陷也越容易被检测。因此,根据表面温度场的变化情况,可对缺陷进行识别。
3 实验过程与结果分析
3.1 概述
实验借助于首都师范大学的红外热波实验室设备来进行。实验设备为脉冲加热红外热波无损检测系统。实验用脉冲闪光灯最大输出功率为4.8kJ,系统的热像仪是FLIR ThermaCAMTMSC3000,采用320×240像元的焦平面探测器,工作波段8～9μm,温度灵敏度在室温下为0.02K,热像仪镜头为40的广角镜头,在固定检测工作距离42cm时的检测面积为24cm×32cm。
实验中所用的小曲率钢壳体试件如图6所示。其中钢壳体材料为超高强度的合金钢,绝热层为三元乙丙橡胶。试件的具体尺寸如下:弧长为310mm,弦长为300mm,宽为200mm,钢壳体厚度为4mm,绝热层的厚度为1mm,绝热层中含有三个直径分别为15,16,20mm的圆形平底洞用以模拟试件中的脱粘缺陷。试件的材料参数分别为:导热系数k=49.8W/(m·℃),比热c=465J/(kg·℃),密度ρ=7790kg/m3。
(a)试件正面;(b)试件背面;(c)缺陷尺寸(a)the front surface;(b)the back surface;(c)sizes of the defects
为提高被检测试件对可见光的吸收和对红外光的辐射能力,同时又保证不污染试件,实验过程中被检测试件采用了涂黑色可溶漆工艺处理。实验过程中系统的闪光灯能量均设为最强档(4.8kJ),热像仪的采集频率设为60Hz,采集时间为30s,只对正面进行检测。
3.2 实验结果及分析
在红外热波探伤过程中,当待测试件表面吸收加热脉冲后,在试件的表面形成实际的热源,在试件内部热能沿着温度梯度的方向传输,在传输过程中遇到材料与缺陷相交的空气界面时发生能量聚集,经过一段时间后,聚集的能量将影响被检测试件表面的温度分布。由于在检测过程中,试件内部的缺陷大小不同,则缺陷在热图中显现的时间就不同,缺陷越大,显现的时间就越长。在热波探伤图像中,温度相对较高的区域呈现亮色。图7为试件被检测表面不同时刻的温度场序列,可以看出,原始的热波探伤图像中缺陷的特征不明显,噪声影响较大,给后续的缺陷识别带来了较大的困难,因此,必须对热波探伤图像进行增强处理。
(a)t=0.41s;(b)t=0.67s;(c)t=1.1s;(d)t=1.7s(a)t=0.41s;(b)t=0.67s;(c)t=1.1s;(d)t=1.7s
3.3 图像增强处理
在该试件热波探伤原始序列图像中选取一帧作为增强处理的原图(如图8所示),可以看出被测试件中预埋了三个缺陷。但图像中存在“高背景及高噪声”问题,严重影响了对缺陷的准确判别。因此分别采用中值滤波、低通滤波、高通滤波及同态滤波等增强方法对其进行处理。
从处理结果(图9)可知,中值滤波能较好地保护图像的边界,但是有时会丢失原图像中细线或小块的区域;低通滤波后的图像比原图像缺少了一些尖锐的细节部分,图像变得有些模糊;高通滤波后的图像在平滑区内减少了一些灰度级的变化并突出了图像的细节部分;而同态滤波处理后的图像,在增强高频的同时也保留了图像的低频信息,实现了压缩图像的动态范围和增强图像的对比度,有效去除图像中的噪声和背景,使图像中的缺陷特征变得清晰可见。
(a)中值滤波;(b)低通滤波;(c)高通滤波;(d)同态滤波(a)average filtering;(b)low-pass filtering;(c)high-pass filtering;(d)homomorphic filtering
为了检验图像的增强效果,本工作采用图像的峰值信噪比(Peak Signal to Noise Ratio, PSNR)对图像的质量进行评价,其数值表达式为[10]:
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式中:f(x,y)为被处理的图像;fN(x,y)为增强后的图像;L为图像的灰度级;M,N为图像的行和列。对于经过处理后的图像,其PSNR值越大,就说明该方法对原图像的保真度和增强效果越好。采用峰值信噪比对热波探伤图像及其处理结果图进行评价,上述处理后的图像的峰值信噪比如表2所示。
由表2中计算出的图像峰值信噪比可知,同态滤波方法的PSNR较大,其图像增强效果较好,抑制了图像中的噪声,增强了有用信号的强度。
3.4 图像分割处理
为了识别和分析热图像中温度异常的区域(即缺陷区域),并把它提取出来,为后期的缺陷识别奠定基础。本工作应用阈值分割法、模糊C-均值聚类(Fuzzy C-Mean Clustering Algorithm, FCM)分割法及粒子群模糊聚类(Particle Swarm Optimization Fuzzy Clustering, PSO-FC)算法对同态滤波增强后的热波探伤图像进行分割处理。分割结果如图10所示。
为了评价三种算法的性能,本工作引入正确分割率(Segmentation Accuracy, SA)的概念,其定义为[11]:
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对于三种算法分割结果的正确率对比如表3所示。
(a)同态滤波后的图像;(b)阈值分割;(c)模糊C-均值聚类分割;(d)粒子群聚类分割(a)homomorphic filtering;(b)threshold value;(c)FCM;(d)PSO-FC
结果表明:采用粒子群模糊聚类算法对热波探伤图像分割效果好,缺陷的保真性高。
4 缺陷定量识别研究
4.1 缺陷大小的识别
小曲率钢壳体/绝热层脱粘试件采用粒子群模糊聚类分割后的图像如图11(a)所示,在识别缺陷尺寸的过程中,为了克服分割后的图像中存在的噪声的影响,采用区域处理方法将分割后图像中存在的噪声和边缘影响消除,其处理结果如图11(b)所示。
(a)粒子群聚类分割后的图像;(b)区域处理后的图像(a)PSO-FC;(b)regional processing
在经过区域处理后的图像中,缺陷区域是像素值为1且连接在一起的所有像素的集合。缺陷尺寸的测量不仅是缺陷识别的重要内容,也是图像增强和分割效果的手段。为了测量试件中缺陷的大小,先对图11(b)中的缺陷进行提取,提取的过程为:首先显示提取的原图像11(b),初步确定三个缺陷的中心点(33,85),(93,82),(156,83),然后再进行提取,提取后的图像如图12所示。利用链码技术[12],采用MATLAB编程实现对图像中缺陷的识别,其结果如表4所示。
(a)区域处理后的图像;(b)缺陷1;(c)缺陷2;(d)缺陷3(a)regional processing;(b)defect 1;(c)defect 2;(d)defect 3
4.2 缺陷深度的识别
缺陷的深度是指被测试件中缺陷距表面的距离,其示意图如图13所示。图中,试件被分成无缺陷区域A和有缺陷区域B两个部分。q为检测过程中的热流密度,h1为缺陷的深度,h2为缺陷的厚度,h为试件的总厚度。在对缺陷深度的定量识别中,检测中的峰值时间tm是非常重要的参数,其含义是缺陷对应表面相对温度达到最大值时所对应的时间。在实际的检测过程中,峰值时间就是在热波图像序列上缺陷部位的灰度值与背景灰度值差异最大的热斑所对应的时间。
从热波图像序列中可以直接获得检测过程中的峰值时间tm,根据前述中的推导公式tm=2d2/α(此处d=h1)就可以计算出缺陷的深度。由上述的推导公式可得到:
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小曲率钢壳体/绝热层脱粘缺陷试件中三个缺陷的峰值时间依次为2.04,2.16,2.08s。将该试件的材料参数导热系数k=49.8W/(m·℃),比热c=465J/(kg·℃),密度ρ=7790kg/m3和tm代入式(8)中,即可求出缺陷的深度h1,如表5所示。
从以上缺陷深度的识别结果可看出,只要知道热波检测过程中的峰值时间和材料的特性,就可以通过由一维理论模型推导出的深度计算公式算出缺陷的深度。计算的结果误差最大为6.25%,能够满足对缺陷深度的估算要求。
5 缺陷三维重建
5.1 重建方法选择
目前对于处理分布在空间的三维数据来说,有两类不同的数据处理方法,一类是直接对从图像获取的体数据进行重建而不构造中间面,称为体绘制(Volume Rendering),或是容积重建;另一类是用计算机图形学的方法通过构造断层轮廓的表面,称之为面绘制(Surface Rendering)[13]。体绘制方法利用人类的视觉原理,通过对数据的重新采样重建图像的三维信息。该方法将数据场中的体素看成一种半透明的物质,并赋予其一定的颜色和阻光度,模拟体数据中各个采样点的数值和采样点的梯度等特性,对体数据进行分类,确定每类体素的颜色和不透明度的变换函数。然后根据体绘制方程及光照模型计算光照亮度,投影到图像平面上,累加所有的颜色和光照亮度,得到成像结果[11]。体绘制方法具有细节显示效果好、重建结果质量高,可以并行处理等优点。因此,本工作在缺陷定量识别的基础上,利用体绘制重建算法对处理后热波检测图像中的缺陷进行重建。
5.2 重建结果的显示
Tecplot是Amtec公司推出的一个功能强大的科学绘图软件,它提供了丰富的绘图格式,包括x-y曲线图,多种格式的2-D、3-D面绘图和3-D体绘图格式。Tecplot能有效地处理现实生活中相关的复杂数据结构,只要把数据加载到Tecplot中便可开始图像的显示,Tecplot具有网格图形连接、色染、函数等值线等控件,还具有大量的图形操作功能。但是Tecplot处理的数据有一定的格式要求,可以直接读入*.cas和*.dat文件,也可以在Fluent软件中选择输出的面和变量,然后直接输出Tecplot格式文档。本工作利用C++编程软件对重建后的三维体数据进行格式转化等相应的处理,然后将转化后的文件导入到Tecplot中,进行重建后缺陷的显示,其重建结果如图14所示。
(a)整体效果;(b)翻转效果;(c)剖面(a)overall effect;(b)rollover effect;(c)profile
图14(a)为试件重建的整体效果图(为了区分试件中钢壳体与绝热层,将两层分别用不同的颜色显示,其中上层代表钢壳体,下层代表绝热层);图14(b)中为了更好地观察重建后的缺陷位置与尺寸,将试件重建的整体效果图进行翻转显示;图14(c)为试件重建后的侧视切割图,可以清楚观察到缺陷的深度。从试件的重建结果中,不仅可以直观地观察到缺陷的位置和尺寸,还有利于检测人员对缺陷进行定性分析。
6 结论
(1)对于小曲率钢壳体的缺陷检测,热波技术的检测速度很快(几十秒钟),效果明显,完全满足工程应用的要求;检测结果直观,根据红外热像仪采集的表面温度场变化情况,就可以对缺陷位置和大小进行初步判断。
(2)热波原始图像存在较多噪声,采用同态滤波方法可以有效降低图像噪声,增强缺陷显示效果;采用粒子群聚类算法可以有效地对缺陷进行分割。
(3)分割后的图像仍然存在局部噪声对缺陷识别的影响,对分割后的图像进行局部处理,转化为二值图像,应用二值链码技术可以对缺陷的尺寸、位置及深度进行识别研究。
Ω焊缝多通道涡流检测定量方法研究 篇9
目前Ω焊缝涡流检测是采用多探头, 多分布, 实时检测的方法, 避免了单个探头由于噪声、外界环境及探头自身性能等因素带来的影响, 但数据处理会比较繁琐, 要把检测到的信号还原到对缺陷的定量分析, 需要相关技术综合利用这些探头的多源不确定性信息, 来提高检测的准确性。
多传感器数据融合是近年来涡流定量检测的主要方法之一, 其主要综合利用多源不确定信息, 来提高结构检测和诊断的正确性。数据融合 (Data Fusion) 技术能够将多个传感器的测量结果进行综合处理, 从而得出比单个传感器更为准确可靠的结果。数据融合在不同领域有不同的实现形式。从处理信息对象的层次上可以将系统分为三个层次, 即数据层融合、特征层融合和决策层融合[2~3]。
本文具体介绍了Ω焊缝多通道涡流检测定量分析的步骤:首先完成涡流检测信号的采集, 再利用小波分析的降噪和多尺度分辨能力, 对采集到的多传感器数据进行预处理, 然后对缺陷特征信号进行相关性判断, 得到相关性好的数据组, 之后在数据融合理论基础上采用改进的一致性算法, 编程实现了Ω焊缝多通道涡流检测信号融合, 最后结合试块缺陷示意图综合分析检测到的缺陷, 从而对Ω焊缝缺陷做出定量分析。
1 一致性数据融合算法的改进
设有n个传感器各自独立地对某一指标参数进行测量, 假设第i个传感器的测量值为xi, 测量精度为σi, xi服从正态分布N (µ, σi2) , 其测量模型一般可用正态分布表示
式中:i=1, 2, ……, n[4~5]。
采用dij和dji作为传感器i和传感器j之间数据的置信距离, dij越小表示两个传感器的观测值越接近, 反之则表示两个传感器的观测值偏差越大, 其表达式为:
和
一致性算法的改进定义了一种新的置信距离, 令
这样定义的置信距离克服了当传感器测量精度不同时的不一致性。
由dij给出传感器i与传感器j支持程度的度量, 令:
这样可以克服人为定义阈值带来的主观误差, 将各个传感器测定数据的相互支持程度模糊化, 能够有效地减少由于各种扰动因素造成地测量数据的变化。
计算出所有传感器的支持矩阵R[3] (R是一个正对称矩阵) , 存在最大模特征向量Y, 这里Y= (y 1, y2, Λ, yn) T, 有:
展开为λyk=y1r1k+y2r2k+Λ+ynrnk, 其中k=, 1, 2Λ, n。令:
则ak即为第k个传感器的综合支持程度, 最终的数据融合值x为:
2 实验结果
本实验使用了3个分布在不同位置上的传感器 (见图1) 对运动目标Ω焊缝进行观测。
探头1和探头2所在的位置, 可以同时检测到位置4的缺陷。这就需要先对不同探头的数据做相关性判断, MATLAB中用corrcoef函数可计算出不同探头的相关系数, 系数接近1的就表明探头之间相关性好, 检测到同一个缺陷可能性大。
计算结果得到探头1和探头2的相关性好, 与实际结论基本上是一致的, 因为探头1、探头2所处的位置材质与探头3的材质不相同, 所以相关性最好的组合应该是探头1和探头2。其中探头1和探头2之间的距离为2mm, 所以大致可以判断出, 位置4的缺陷范围大概在2mm左右。
将探头1和探头2的数据进行融合, 从融合后的探头1和探头2的缺陷响应曲线已经可以清楚看到部分缺陷响应信号有明显变化, 将缺陷位置对应到融合图中得到图3。
结合人工缺陷图分析表可以知道, 第一个变动较大的部分应该是位置4的缺陷N, 最大幅值对应的坐标为 (12, 399.2754) ;第二个变动较大的部分应该是位置4的缺陷O, 最大幅值对应的坐标为 (156, 250.4537) ;第三个变动较大的是位置4的缺陷V, 最大幅值对应的坐标为 (604, 139.2042) ;第四个变动较大的部分是位置4的缺陷W, 最大幅值对应的坐标为 (684, 553.727) ;第五个变动较大的部分是位置4的缺陷X, 最大幅值对应的坐标为 (796, -342.6199) ;最后一个变动较大的部分应该是位置4的缺陷M, 最大幅值对应的坐标为 (836, 159.5823) 。
从缺陷波峰可以看出缺陷深度和幅值的关系:对于外表面的缺陷, 深度越深幅值越大;横槽缺陷的峰值比平底孔缺陷的峰值要高。外表面缺陷的峰值比内表面缺陷的峰值要高。
3 结语
(1) 融合后的信号图比单个探头的信号图效果明显, 可以得到部分缺陷的特征信号。
(2) 本文所用一致性数据融合算法、小波分析、相关系数法是可以综合多探头数据, 对结构损伤做出正确的诊断, 并能判断缺陷的大致位置和大小范围。
摘要：本文在数据融合理论基础上采用改进的一致性算法, 编程实现了Ω焊缝多通道涡流检测信号融合, 最后结合试块缺陷示意图综合分析检测到的缺陷, 从而对Ω焊缝缺陷做出定量分析。结果表明:改进的一致性算法融合多传感器的测量数据, 克服了一致性算法中两个传感器在测量精度不同时置信距离不同的缺点, 对支持矩阵进行模糊化处理, 避免了人为定义阈值而产生的主观误差。
关键词：Ω焊缝,数据融合,一致性算法
参考文献
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定量检测 篇10
1资料与方法
1.1 一般资料
2009年12月至2010年12月我院传染科住院及门诊疑似乙肝患者共计268例。
1.2 方法
本实验应用美国产ABI7300实时荧光定量扩增仪。FQ-PCR试剂盒由中山大学达安基因股份有限公司提供。严格按照仪器操作规程及实验步骤操作, 电脑自动分析 计算出定量结果。
1.3 统计学方法
采用χ2检验, P<0.05表示差异有统计学意义。
2结果
用FQ-PCR法测定了268例标本, 结果发现130例HBV-DNA阳性。应用ELISA重新测定这130例HBV-DNA阳性标本的HBV血清标志物HBsAg、HBsAb、PreS1、HBeAg、HBeAb 和HBcAb。在130例HBV-DNA阳性标本中, 对PreS1和HBeAg而言, HBeAg单独阳性31例 (23.8%) ;PreS1单独阳性26例 (20.0%) PreS1和HBeAg同时阳性54例 (41.5%) ;HBeAg总阳性率为65.3%;PreS1总阳性率为61.5%;PreS1和HBeAg联合检出率 (单HBeAg阳性, 单PreS1阳性及二者同时阳性例数之和同总例数之比) 为84.6%;HBcAb阳性率为94.0%。
同时, 应用ELISA检测了95例HBV-DNA阴性但HBsAg阳性标本中HBV血清标志物。在95例HBV-DNA阴性但HBsAg阳性标本中, 对PreS1和HBeAg 而言, HBeAg单独阳性2例 (2.1%) ;PreS1单独阳性18例 (18.9%) ;二者同时阳性2例 (2.1%) ;HBeAg总阳性率为4.2%;PreS1总阳性率为21.0 %;HBcAb阳性率90例, 阳性率为94.7%。
PreS1及HBeAg在HBV-DNA阳性标本阳性率分别显著高于HBV-DNA阴性但HBsAg阳性标本 (61.5% vs 21.0%, 65.3% vs 4.2%, P<0.01) , 显示二者同HBV-DNA复制关系密切, 可作为HBV复制的指标;在HBV- DNA阴性但HBsAg阳性标本共95例中, PreS1阳性率为21.0% (20/95) , HBeAg阳性率为4.2% (4/95) , 二者同时阳性为2.1% (2/95) , HBeAg特异性为95.8% (91/95) , PreS1特异性为77.9% (74/95) , 经χ2检验, HBV-DNA阴性但HBsAg阳性标本PreS1和HBeAg特异性差异有统计学意义 (P<0.01) 表明二者在预示HBV感染者病毒复制方面以HBeAg特异性较高。
在HBV-DNA阳性的血清标本中, HBcAb阳性率为94.0%;在HBV-DNA阴性但HBsAg阳性标本中, HBcAb阳性率为94.7%。差异无统计学意义 (P>0.05) , 显示HBcAb同HBV-DNA关系甚小不能作为HBV复制的指标。
3讨论
ELISA法乙肝免疫学检测是临床诊断HBV感染的传统手段, 它是检测人体对HBV的免疫反应状态, 而PCR则可以准确的反应出HBV-DNA的复制水平、病程变化和治疗恢复情况等。
