水中氨氮的测定

水中氨氮的测定（精选九篇）

水中氨氮的测定篇1

关键词：纳氏试剂分光光度法,氨氨水样保存,预处理,纳氏试剂

生活污水中含有大量的氨氮, 研究发现多是由氮有机物受微生物作用下分解的产物, 或者也有某些工业排污口排出的废水, 如未经环保设施处理和处理的不够彻底的废水等等。现在人类所处的生态环境中, 水体中有很大部分的生物, 如鱼类, 当鱼类大面积死亡的时候, 就会发现水中氨氮含量都是比较高, 可见鱼类对氨氮非常敏感, 作为水质中的污染重要指标之一, 必须引起人们的重视。

为了比较直观的了解实验过程和实验结果, 这里采集了两种水样作为分析使用:水样一, 梅江河流域某河段的水样;水样二, 某工厂处理池废水出口的水样。为了不影响实验结果, 采用器用聚乙烯瓶或玻璃瓶, 采样后尽快分析。或者当不能马上检测的时候, 应该将水样的p H调至<2, 放置于2℃~5℃的环境下存放, 并且防止与空气中氨相接触而影响检测结果。

分光光度法距今以来是氨氮分析中比较常用的方法, 中华人民共和国国家环境保护标准 (HJ535-2009) , 规定了纳氏试剂分光光度法作为水中氨氮的分析方法, 适用于很多方面:有地下水、地表水、生活污水以及工业废水。实验之前应该了解其原理:设置波长为420 nm, 是测试以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮, 在加入纳氏试剂后而生成一种淡红棕色络合物, 测量这络合物的吸光度是主要目的, 它与氨氮含量成正比。

在实验前发现两个水样中, 均出现悬浮物及其他混浊情况, 不排除样品二中还有余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物的存在, 为防止此类物质对测定的影响, 可用预蒸馏法或絮凝沉淀法;若还存在余氯, 就要加入硫代硫酸钠溶液, 再用淀粉-碘化钾试纸检验, 测试是否除尽;在显色时加入酒石酸钾钠溶液, 也是为了排除钙镁等金属离子的干扰。

絮凝沉淀法主要针对较清洁的水, 样品一符合此类预处理方法。取100m L样品一, 准备一张用无氨水充分洗涤过的滤纸 (中速) , 往样品中加1m L10%的硫酸锌溶液, 接着是0.1 m L~0.2m L25%的氯化钠溶液, p H调至10.5左右, 摇匀后就过滤, 初滤液20m L应该废弃;而对于污染严重的水或工业废水, 如样品二则可用蒸馏法消除干扰, 首先要调节样品二的p H范围, 加0.25g轻质氧化镁使范围在6.0~7.4内;将调节后的样品二取250 m L放入烧瓶, 连接氮球和冷凝管之前加入几滴溴百里酚蓝指示剂;接收瓶内则加入50 m L硼酸溶液, 为接收充分, 硼酸溶液液面应该覆盖冷凝管出口。加热蒸馏时, 应控制速率约为10 m L/min的馏出液, 当接收瓶达200 m L时, 即可停止, 加水定容至250 m L。

在两个实验过程中, 必须注意的是, 纳氏试剂分光光度法对环境的清洁度要求非常高, 避开扬尘和铵盐类化合物, 需要有相对密闭的环境, 不能过强通风, 不得有任何氨和铵盐的化学试剂存放, 不能与挥发酚、硝酸盐氮等分析项目同时进行, 遇到这种情况应该要分开实验室进行分析;另外, 纳氏试剂与氨氮的反应速度, 也是受到实验室温度和样品本身的温度影响。通过实验发现, 当温度处于5℃~15℃, 显色不完全, 导致吸光值偏低;当温度处于20℃~25℃, 样品的吸光值是最稳定的, 说明溶液的显色较为完全, ;当温度在30℃以上, 吸光值偏离真值, 显色出现异常。因此, 控制在20℃~25℃的实验室温度和样品温度, 是最能确保分析的可靠性。

配制纳氏试剂也是对实验结果影响较大的, 加上碘化汞为剧毒物质, 配制的时候要求认真仔细。称取16g氢氧化钠, 溶于50m L水中, 放至室温;称取7g碘化钾、10g碘化汞一同溶于水中, 这里需要注意碱液的温度, 碱液冷却到室温后才能缓缓加入50m L氢氧化钠溶液中, 防止碘化汞沉淀的提前出现, 影响溶液质量。

最后准备一个工作曲线, 取8个50m L标准的比色管, 依次分别加入0.00m L、0.50m L、1.00m L、2.00m L、4.00m L、6.00m L、8.00m L和10.00m L氨氮标准工作溶液, 加水稀释至标线, 得到对应的氨氮含量分别是0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100.0μg, 然后取预处理后的50 m L水样, 水样一与水样二置于比色管内, 加入1 m L酒石酸钠钾溶液, 摇匀, 然后加入1m L纳氏试剂, 摇匀, 在20℃~25℃的室温放置10 min左右, 用2cm的比色皿, 在波长420 mm处, 以水参比测定吸光度。

实验结果显示, 梅江河流域水质中的氨氮达到二级排放标准;某工厂废水处理池出口的氨氮也达到了排放标准。以上是通过多次实验、多年工作积累, 对纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素和注意事项的详细分析和阐述。

参考文献

水中氨氮的测定篇2

摘要：通过人造沸石吸附包钢总排回用水用作循环冷却水中氨氮的试验,指出沸石的用量及水样的`pH值是影响沸石吸附量的因素.结果表明,在pH=6条件下,水样取50 mL,沸石投加3 g即可达到较好的处理效果,去除率为75%;通过室温条件下的吸附模型的研究,沸石对氨氮的吸附更符合Freundlich等温吸附方程.作者：南文海张雪峰董晓铃 NAN Wen-hai ZHANG Xue-feng DONG Xiao-ling 作者单位：南文海,董晓铃,NAN Wen-hai,DONG Xiao-ling(内蒙古科技大学能源与环境学院,内蒙古,包头,014010)

张雪峰,ZHANG Xue-feng(内蒙古科技大学数理与生物工程学院,内蒙古,包头,014010)

期刊：化工技术与开发 Journal：TECHNOLOGY & DEVELOPMENT OF CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：, 39(4) 分类号：X756 X131.2 关键词：人造沸石氨氮等温吸附方程

水中黄磷测定方法的改进篇3

关键词：黄磷；钼-锑-抗分光光度法；改进

1.引言

纯白磷是无色而透明的晶体，遇光逐渐变黄，因而又叫黄磷。黄磷有剧毒，人的中毒剂量为15mg，致死量为50mg，皮肤若经常接触到单质磷也会引起吸收中毒。黄磷是重要的化工原料，在化肥、农药、军工等领域广泛应用，是一种不能忽视的污染物。

测定水中黄磷的方法有比色法和气相色谱法[1]，比色法测定范围宽，分析成本低，是目前环境监测领域应用较广的方法。现行的国家标准方法为《生活饮用水卫生规范（GB/T5750-2011）》中的钼-锑-抗分光光度法[2]，该方法在实际运用中遇到了一些问题，如样品显色液配制复杂，校准曲线拟合度不高等。本文对钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法进行了实验研究，优化了实验条件，有较好的可操作性。

2.实验

2.1试剂与仪器

分析时所用纯水均为重蒸馏水，试剂均符合国家标准或专业标准。

2.1.1、环己烷

2.1.2、浓硫酸，ρ20=184g/mL

2.1.3、溴水

2.1.4、黄磷标准储备液，1000μg /mL。

2.1.5、黄磷标准使用液，1000μg /mL：准确移取黄磷标准储备液（214）100 mL至100 mL容量瓶中，用环己烷（211）稀释至刻度，摇匀。

2.1.6、钼酸盐溶液

钼酸铵溶液，20g/L：溶解5g鉬酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于50mL水中，缓慢加入70mL浓硫酸，冷却后稀释至250mL。

酒石酸锑钾溶液，1g/L：称取025g酒石酸锑钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）溶于250mL水中。

将以上两种溶液混匀，存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存两个月。

2.1.7、抗坏血酸，100g/L：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，稀释至100mL。

2.1.8、7200型分光光度计

2.1.9、50mL具塞比色管

2.1.10、2000mL分液漏斗

2.1.11电热恒温水浴锅

2.2实验步骤

样品的预处理：取1000mL水样置于分液漏斗中，用5mL环己烷萃取，共两次。合并环己烷于50mL具塞比色管中，加纯水约1mL后作为试样。

样品的测定：向盛有环己烷的比色管中加入1mL溴水，轻轻震荡混匀后将比色管置于沸水浴中，直至有机相环己烷蒸发完全。取出，冷却10min，加05mL抗坏血酸溶液，摇匀后再加入5mL钼酸盐溶液，用纯水稀释至50mL，混匀。显色20min，以纯水作参比，用1cm比色皿于700nm波长处测量吸光度。

3.结果与讨论

3.1显色剂的改进

国标方法中使用钼-锑-抗显色剂，要求现用现配，配制方法为：称取1g抗坏血酸溶于50mL钼酸铵溶液中，待抗坏血酸溶解后，加入50mL酒石酸锑钾溶液。显色时直接加入5mL即可。这在实际工作中较为繁琐不便，也容易造成试剂的浪费。本文借鉴国家标准《总磷的测定—钼酸铵分光光度法（GB/T11893-1989）》[3]中显色剂的配制方法，改为用钼酸盐溶液作为显色剂，单独配制抗坏血酸溶液，使用时先加入05mL抗坏血酸，摇匀后再加入5mL钼酸盐溶液。对同一浓度样品，操作步骤相同，分别用两种不同的方法加入显色剂，吸光度对比见表3-1：

实验证明，两种不同显色剂加入方法对结果没有明显影响。这是因为两种方法的原理较为相似。钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法原理为：水中微量黄磷经环己烷萃取后，用溴水氧化成磷酸盐，磷酸盐与钼-锑-抗显色剂反应生成蓝色的磷钼蓝，用分光光度法进行测定。钼酸铵分光光度法测定总磷的方法原理为：中性条件下用过硫酸钾消解试样，将所含磷全部转化为磷酸盐，磷酸盐与钼酸盐溶液反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色的磷钼蓝。两者都是通过样品前处理将所测物质转变为磷酸盐，磷酸盐与显色剂反应，生成蓝色络合物。两种方法的显色剂的作用是相同的，原理上可以借鉴使用。改进后的显色剂配制和分析步骤，操作简便，试剂不用现配，保存时间较长，在实际运用中更有利。

3.2校准曲线的改进

配制不同浓度的标准溶液，按实验步骤分析，在加入显色剂后每5min读一次吸光度，吸光度随时间变化如表3-2所示。

由表3-2可看出，随着样品浓度的增大，显色稳定性降低。国标方法中校准曲线最大浓度为600μg/L，显色不稳定，故实际工作中拟合度不高。根据实验数据，优化条件，吸取黄磷标准使用液，使其稀释后含量相当于000，200，500，1000，2000，3000，4000μg，显色时间为20min。

3.4方法检出限

在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L。

L=46×δwb式中：δwb为全程序空白平行测定的标准偏差。

根据测定方法，本次实验测量20次全程序空白，检出限测定结果见表3-3。

4结论

钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷，测定范围宽，分析成本低，方法改进后能满足日常监测分析工作要求。用钼酸盐溶液作为显色剂，单独配制抗坏血酸溶液，使用时先加入05mL抗坏血酸，摇匀后再加入5mL钼酸盐溶液。这种操作简便，试剂保存时间较长，节约试剂用量。标准系列浓度为000，200，500，1000，2000，3000，4000μg/L，显色时间为20min，解决校准曲线拟合度问题，相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求。在日常工作中应注意样品浓度不能超过线性范围，样品浓度的过大，显色稳定性降低，结果会出现偏差，要适当稀释后在分析。

参考文献：

[1]国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002

[2]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水规范[M].北京：人民卫生出版社，2001

氨氮分析仪测定水中氨氮含量的应用篇4

但从运维情况来看, 东成纺织公司的北环科氨氮仪实际使用中存在着故障率较高、质控样测试误差较大、仪器校正离线测量不方便、连续运行时间低等一系列问题。因此, 研发推出了连续自动测定排放水中氨氮的新型氨氮分析仪NHN-42。为了测试新型氨氮分析仪NHN-42在污染源企业中的实际使用运行情况。于2014年2月19日至3月6日, 将新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装于东成纺织有限公司 (主要排放物为印染废水) , 并对仪器的实用性能进行测试。

1 氨氮分析仪的特点与性能

1.1 测试项目

项目为东成纺织有限公司污染源自动监控系统氨氮分析仪测试项目。

1.2 使用环境条件

监测站房内电压在AC (220±22) V, 频率 (50±1) Hz;稳压电源, 已安装 (德力西) ;监控室内环境温度10~30℃, 温差在±5℃以内;监控室内空调已安装, 能正常使用;监控室内相对湿度65%±20%%;仪器有可靠接地;仪器清洗供水:自来水清洗。

1.3 仪器安装

1.3.1 仪器测试准备条件。

零点校正液:纯净水 (瓶装饮用纯净水) 。量程校正液:仪器校正标液的80%浓度溶液作为量程校正液。校正标液:浓度与仪器设置测量的量程一致。仪器测量时参与反应所需的试剂。浓硫酸:用于实验室在无法及时分析的情况下, 对现场采集水样进行加酸固定[1]。p H试纸:用于加酸固定时测量p H值是否小于2.5。仪器安装位置见图1。

1.3.2 仪器性能测试。

新型氨氮分析仪NHN-42仪器安装完成, 添加试剂及纯水后。对仪器进行校正, 校正通过合格后, 依照《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) , 分别对仪器进行重现性、零点漂移、量程漂移性能测试。

(1) 重现性。测定零点校正液3次, 各次指示值作为零值。在相同条件下, 测定量程校正液6次, 以各次测量值 (扣除零值后) 计算相对标准偏差。

(2) 零点漂移。采用零点校正液连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值 (最初3次测量值的平均值) , 计算最大变化幅度相对于量程值的百分率。测量间隔为1 h测1次。 (1) 量程漂移。采用量程校正液, 于零点漂移试验前后, 分别测定3次, 计算平均值。由减去零点漂移成分后的最大变化幅度, 计算相对于量程值的百分率。 (2) 氨氮仪器性能测试指标。测定指标见表1。

1.4 仪器性能测试结果评价

仪器设置量程为:5 mg/L。东成纺织有限公司安装新型氨氮分析仪NHN-42性能测试结果为:

1.4.1 重现性。

相对标准偏差为0.75%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.2 零点漂移。

零点漂移为-0.086%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.3 量程漂移。

量程漂移为0.32%, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (相对标准偏差不超过±5%) 。

1.4.4 无故障运行时间。

运行时间为2月19日至3月24日, 运行期间无故障, 符合《水污染源在线监测系统验收技术规范》 (HJ/T354-2007) (≥720 h/次) 。

2 氨氮分析仪测定实际水样比对情况

实际水样比对日期从2月19日开始, 3月6日结束。比对周期16 d, 每周比对2次, 每次连续比对2 d。所采水样为企业总排放口实际排放废水, 每次采4组实际水样, 每组水样的采集间隔为1 h, 并记录采样时间及采样编号。采样位置与取样位置尽量保持一致。

实际水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内, 尽快分析。如需保存, 应加硫酸使水样酸化至p H<2, 2~5℃下可保存7 d。每次采集样品的容器由实验室统一清洗后, 运至现场;每次样品装容器之前, 用现场水样清洗3次样品容器和采样器具[2]。

水样采集仪器测定后送至实验室分析, 实验室样品分析应按照《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 (HJ535-2009) 对水样进行分析。

2.1 验收指标

水污染源在线监测仪器实际水样比对试验验收指标见表2。

2.2 比对结果

东成纺织公司采用新型氨氮分析仪NHN-42比对检测8次, 每次4组实际水样比对, 每组2瓶平行样, 4瓶水样送至第三方监测站进行委托检测, 4瓶水样送至远大公司化验室监测。实际水样比对结果见表3。由表3可知, 东成纺织印染共采样16组, 经远大公司化验室和第三方监测站比对分析, 结果如下:仪器与化验室之间比对相对误差均在±15%以内, 100%符合比对监测技术规范的要求。仪器与第三方监测站比对, 相对误差超出±15%的有2个, 87.5%符合比对监测技术规范的要求, 整体比对情况良好[3]。

3 测试期间存在的问题

氨氮仪器安装完成后, 存在清洗水电磁阀关闭时无法锁水、漏水的问题, 更换电磁阀后该问题得以解决。因仪器预处理过滤板不能干涸, 有可能是因为企业排放口停水导致预处理中存水抽干, 导致过滤板干涸, 引起过滤板故障。仪器在安装测试时, 处理盒有虹吸现象, 仪器未抽水采样时, 预处理中水位会逐渐减少, 在前端进水管路加装单向阀后问题解决, 望新型氨氮分析仪公司能对上述问题予以关注。

4 结语

氨氮分析仪NHN-42经过1个月的性能测试与实样比对测试, 其仪器性能优点具体如下:仪器测定性能较好, 质控样测试准确度与相关性较好。且在大量程浓度下测定低浓度质控样仍能得到较好测试结果。实际水样比对情况较理想, 东成纺织印染实际水样比对符合要求, 仪器能够适用于印染行业废水氨氮的测定。仪器连续运行稳定性较好, 试运行2个月期间仪器未出现故障。能够保证数据的连续有效, 降低企业运维成本[4]。仪器单个样品测定时间较短, 测定时间为20 min左右, 便于日常运维工作中的维护与测试。仪器具有单独离线测定功能, 可以避免质控样测试时数据上传平台, 保证数据的有效性和完整率。仪器提供可变量程和多条校正曲线, 相对于哈希及聚光的固定量程, 新型氨氮分析仪NHN-42的校正和调整量程更加快捷方便, 也能满足第三方监测站比对时对不同浓度质控样的测试。仪器试剂配制方便, 消耗量小, 以2 h为测定周期, 一般1个月只需更换1次试剂, 能够减轻日常维护工作量。操作简便, 分析仪器的运维人员能够迅速上手操作。新型氨氮分析仪NHN-42经过该站点2个月的性能测试, 总体测试情况良好, 重现性测试, 零点漂移, 量程漂移, 连续无故障运行时间均符合要求。东成印染实样比对符合监测技术规范的要求。仪器整体性能较好, 比较其他厂家氨氮仪器性能有明显优势。

参考文献

[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社, 2002:279-283.

[2]SK-100系列实验室氨氮自动分析仪用户手册[S].北京:北京商河科兴仪器科技有限公司, 2006.

[3]施汉昌, 柯细勇, 刘辉.污水处理在线监测仪器原理与应用[M].北京:化学工业出版社, 2008.

流动注射法测定水中氨氮的研究篇5

氨氮含量的多少是判断水体污染程度的一个重要标志, 也是水质检验的常规指标之一。水体氨氮的传统分析方法主要有纳氏试剂比色法和离子色谱法等，这几种方法存在操作复杂、灵敏度不高、仪器价格昂贵的缺点，而且都不能用于现场在线检测。随着氨氮在环保检测项目中重要性的加大，建立一种简单可靠的在线分析方法是十分必要的[2,3,4]。

随着分析技术的发展，流动注射分析技术正越来越多地在科研和生产中得到应用[5]。流动注射分析法测定水中的氨氮是近年来发展起来的一种分析方法。经实验该法具有分析速度快、操作简单、试剂消耗量少、检测精度高的特点。

1 实验部分

1.1 仪器

QC85 0 0型流动注射分析仪（美国LACHAT公司），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、检测器、数据系统等。

1.2 方法原理

在碱性磷酸盐缓冲溶液中，当样品中的氨与水杨酸盐和次氯酸盐加热后，生成翡翠绿色产物，其色度与样品中氨的浓度成正比。加入硝普钠以增强颜色。再经加热器6 0℃加热，在分光光度检测器于660nm波长处比色测定。其流程图见图1。

1.3 参数设定

泵速：35转/min；装载周期：10秒；注入周期：35秒；到阀时间：36秒。

1.4 试剂

1.4.1 缓冲溶液

溶解30g氢氧化钠，25g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA) 和67g磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O) 于1L的容量瓶中。

1.4.2 水杨酸-硝普钠盐显色试剂

溶解144 g水杨酸钠[水杨酸钠盐，C6H4 (OH) (COO) Na]和3.5g硝普钠 (二水亚硝基铁氰化钠[Na2Fe (CN) 5NO.2H2O]) 于1L的容量瓶中。储存于蔽光的瓶中。

1.4.3 次氯酸盐试剂

1L的容量瓶中，溶解60mL 5.25%次氯酸钠 (NaOCl) 。

1.5 标准的制备

使用国家环境保护总局标准样品研究所的氨氮标液（国家标准编号GSB05-1145-2000 500mg/L) 作为标准溶液。取6个250ml的容量瓶，加入适量的去离子水。再分别加入50mg/L的氨氮中间标准储备液0.0ml、0.50ml、1.25ml、2.50ml、10.0ml、25.0ml，用去离子水稀释至刻度，则浓度依次为0.0 0 0 m g/L、0.100mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L、2.000mg/L、5.000mg/L。

2 结果与分析

2.1 标准曲

在上述条件下，进行标准样品的测定，得出相应的标准曲线谱图（如图2）。

方法得到的标准曲线方程是Conc=0.877 Area-0.0333，本方法的线性范围是0.1～5.0mg/L。通过对空白值7次平行测定的标准偏差计算，最低检出限是0.001mg/L。

2.2 精密度实验

用氨氮标准储备液配0.025mg/L、0.040mg/L、0.050mg/L的溶液来检验方法的精密度。各溶液分别测定6次，结果见表1。

注:试样浓度 (含量) 在测定下限附近取值, 浓度 (含量) 1<浓度 (含量) 2<浓度 (含量) 3;i为实验室编号。

从结果可知，该方法的精密度较好。

2.3 准确度实验

使用国家环境保护总局标准样品研究所的氨氮标准样品，对其进行测定以检验方法的准确性，测定结果如表2所示。

注:i为实验室编号。

2.4 水样的测量

对三种不同氨氮质量浓度的水样进行加标回收率实验，测定结果见表3。

3 结论

实验结果表明，流动注射法测定水中的氨氮灵敏度高，检出限低，精密度和准确度较好。各项指标均达到国家标准要求。该方法水样的蒸馏、显色和检测都在“在线”条件下完成, 提高了实验室检测的自动化程度，在大批量环境样品的分析过程中，具有明显的优势，并为流动注射分析仪测定水中氨氮的方法编入国标法提供了参考依据。

摘要：通过实验, 研究了流动注射分析仪测定水中氨氮的优越性。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高、污染少等优点。每小时能测80个样品, 测量范围在0.10～5.00mg/L, 最低检出限为0.001mg/L。对该方法的回收率作了试验, 所得结果在96.9%～103.7%之间。

关键词：流动注射,氨氮

参考文献

[1]奚旦立, 孙裕生, 刘秀英.环境监测 (第三版) [M].北京:高等教育出版社.2004:101.

[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法 (第4版) [M].北京:中国环境科学出版社.2002:422-423

[3]温丽云, 范朝, 袁倬斌.我国环境监测中的氨氮分析方法[J].中国环境监测.2005, 21 (4) :28-32.

[4]徐鸿, 谭鑫易, 王毅.流动注射分光光度法测定生活饮用水中氨氮[J].当代化工.2008, 37 (3) :336-338

水中氨氮的测定篇6

氨氮在水及废水监测中占有重要地位, 是废水处理效果控制及地表水水质评价的重要指标。测定水中的氨氮, 有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、吹脱-电导法、氨气敏电极法、离子选择性电极法、氨氮分析仪、流动注射法色谱仪法、凯氏定氮仪法、酶法等。其中, 纳氏试剂分光光度法是环境监测首选方法, 也是氨氮测定的国家标准方法, 具有较高的灵敏度, 且简便快速。但纳氏试剂配制较为复杂, 而且所用的试剂中含有毒化合物, 会对环境造成一定的污染, 废水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色及浊度等也会干扰测定, 需做相应的预处理, 操作繁琐复杂。因此, 有必要对其检测过程中相关问题进行分析研究, 以求更加准确地测定水体中的氨氮含量。

2 水体检测实验

2.1 实验原理

纳氏试剂分光光度法的原理是:以铵离子和游离态的氨等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物, 符合朗伯-比尔定律, 于波长420nm处测量吸光度。

2.2 实验试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

2.2.1 纳氏试剂。其制备方法一般有两种:

方法一:称取16g氢氧化钠, 溶于50mL纯水中, 充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞 (HgI2) 溶于少量纯水中, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用纯水稀释至100mL, 贮于聚乙烯瓶中, 密封保存。

方法二:称取20g碘化钾溶于约25mL纯水中, 边搅拌边分次少量加入二氯化汞 (HgCl2) 结晶粉末 (约10g) , 至出现朱红色沉淀不易溶解时, 改为滴加饱和二氯化汞溶液, 并充分搅拌, 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时, 停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于纯水中, 并稀释至250mL, 冷却至室温后, 将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中, 用纯水稀释至400mL, 混匀。静置过夜, 将上清液移入聚乙烯瓶中, 密塞保存。

2.2.2 铵标准贮备溶液。

称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵 (G.R.) 溶于纯水中, 移入1000mL容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

2.2.3 铵标准使用溶液。

移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线, 此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

2.2.4 酒石酸钾钠溶液。

称取50g酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6·4H2O) 溶于100mL纯水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容至100mL。

2.3 仪器设备

(1) 全玻璃蒸馏器:1000mL; (2) 具塞比色管:50mL; (3) 分光光度计; (4) 电子天平。

2.4 实验过程

2.4.1 标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中, 加纯水至标线, 加1.0mL酒石酸钾钠溶液, 混匀。加1.0mL纳氏试剂, 混匀。放置10分钟后, 在波长420nm处, 用光程10mm比色皿, 以水为参比, 测定吸光度。由测得的吸光度, 减去零浓度空白管的吸光度后, 得到校正吸光度[2]。

2.4.2 水样的测定

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后, 从校准曲线上查得氨氮含量 (mg) 。

氨氮 (N, mg/L) =m/V×1000

式中:m为由校准曲线查得的氨氮含量/mg;V为水样体积/mL。

3 实验中需要注意的相关问题

3.1 实验用水

3.1.1 无氨水的制备。本实验用水应为无氨水, 无氨水制备有两方种法:

蒸馏法:在1000mL蒸馏水中, 加入0.10mL硫酸 (ρ=1.84g/mL) , 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去前50mL馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻塞的玻璃瓶中。根据个人经验, 仅仅弃去前50mL馏出液是不够的。如果蒸馏1000mL的无氨水, 先蒸出的200mL馏出液都应弃去, 最后蒸出的200mL馏出液也要弃去, 只保留中间蒸出的无氨水待用。否则, 所得无氨水的空白值往往不如普通蒸馏水的空白值低。

离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂 (氢型) 柱, 流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

要注意无氨水一定要密闭保存, 防止空气中的氨溶于水或其他污染。

3.2 纳氏实际配制与存放的注意事项

3.2.1 配制。

两种纳氏试剂的配制方法都能产生显色基团[HgI4]2-, 第一种配制方法简便快捷, 第二种配制方法复杂、讲求技巧、经验。我们化验室常用第一种方法配制。第二种配制方法关键在于把握HgCl2的加入量, 这决定着获得显色基团含量的多少, 进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量, 需要根据试剂配制过程中的现象加以判断, 经验性强, 因而较难把握。在实际配制过程中, HgCl2一般溶解较慢, 为加快反应速度, 节省反应时间, 可将HgCl2溶于50mL无氨水中再缓慢加入到KI溶液中, 并在低温加热中进行配制, 可防止HgI2红色沉淀提前出现, 以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验, 灵敏度均能达到实验要求[3]。

3.2.2 存放。

用聚乙烯塑料瓶所盛的纳氏试剂, 贮存24个月试剂仍澄清, 瓶底只有很少量的微红色沉淀物存在。而用棕色玻璃瓶贮存配制的纳氏试剂约2个月后, 瓶底出现松散的棕褐色片状沉淀物。瓶壁出现附着的棕褐色块状环, 随着时间推移沉淀物越来越多。6个月左右, 瓶底棕褐色沉淀物约0.6cm厚, 瓶壁布满棕褐色块状环。贮于聚乙烯塑料瓶与棕色玻璃瓶两种容器24个月后的纳氏试剂, 分别对氨氮标准样品进行测定, 结果表明, 贮于聚乙烯塑料瓶的纳氏试剂测定值符合要求[3]。

3.3 水样中物质的影响

水样带颜色或混浊, 含有其它一些干扰物质时, 会影响氨氮的测定。在实验中需对水样进行预处理, 对较清洁的水, 可采用絮凝沉淀法;对工业废水或严重污染的水, 则用蒸馏法消除干扰。此外, 有机废水在酸性条件下, 由于有机物的分解, 有机氮转化为氨氮, 致使氨氮的测定结果, 随放置时间的延长而变大, 因此, 采样后应尽可能快的测定。无机废水在酸性条件下, 氨氮转化为亚硝酸盐氨和酸盐氨的速度较缓, 其保存数日对测定结果影响不大。对于地表水样, 当水样加硫酸酸化至pH≤2, 在室温条件下, 放置半个月比较稳定[2]。

3.4 滤纸的影响

在实验中需要将水样通过滤纸过滤进行水样的预处理, 滤纸中一般都含有铵盐, 这是因为造纸工艺多采用铵法造纸, 铵盐会残留滤纸中。有实验表明, 通过对滤纸的洗涤次数的增加, 吸光度呈下降趋势。因此在实验中应少量多次淋洗滤纸, 以降低滤纸对测定的影响[2]。

3.5 反应条件的控制

3.5.1 显色时间的控制。

氨氮的纳氏试剂比色法, 其方法简单、快速, 准确度高, 但方法的准确度受显色时间的影响较大, 因而对显色时间的控制就非常重要。而且在实际的分析工作中, 经常由于各种原因致使比色时间延后, 因此确定合理的显色时间范围显得很重要。在室温20℃下, 显色时间不足10分钟, 溶液显色不完全, 吸光度随显色时间的增加而增大;显色时间在10~30分钟, 吸光度几乎无变化, 显色较稳定。因此显色时间应在10~30分钟之间, 一般选择20分钟左右为宜。

3.5.2 显色温度的控制。

温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度, 进而影响测定结果。因此试验采用在室温5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃时测定, 选择显色时间10分钟, 温度5~15℃之间, 显色不完全;温度在20~25℃, 显色较完全;当温度高于30℃, 吸光度略降低。因此, 控制实验室温度在20~25℃之间为好。在实验室温度较低的情况下, 也可选择通过适当延长显色时间的办法来提高方法的灵敏度, 但显色时间不宜超过30分钟。

3.5.3 pH控制范围。

显色体系的pH对显色程度有显著影响, 进而影响分析结果的准确性。加入纳氏试剂后溶液显色的pH值适宜范围为11.8~12.4, pH值低于11.8, 反应向反方向进行, 产生HgI2红色沉淀, pH值高于12.4, 溶液中产生大量NH2HgIO, 溶液变浑而无法比色。对于同一个水样, 改变其pH值, 加入1.2mL纳氏试剂, 显色20分钟后测定其吸光度, pH在7左右时吸光值较高。因此水样在保存运输的过程中加酸酸化后, 在样品显色之前要将其pH调至中性[4]。

4 结论

应用纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮含量, 具有成本低、操作简单、准确性高等特点, 但受试剂纯度、环境条件、试剂配制、实验条件、试验操作人员等的干扰因素颇多。因此, 在测定水中氨氮的实验过程中, 必须注意实验用水、实验试剂、水体中物质的影响及滤纸的影响, 按照要求合理地控制反应条件, 避免新的影响因素, 才能得到准确可靠的实验数据。

参考文献

[1]水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社, 2002.

[2]高春燕.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素分析[J].环境科学导刊.2010, 29 (5) :92-94.

[3]王婷, 曹磊, 薛明霞.纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J].分析实验室.2008, 12:346-349.

水中氨氮的测定篇7

1 实验部分[2]

1.1 原理

水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物, 其色度与氨氮含量成正比。

1.2 主要试剂

硫酸锌溶液 (100g/L) 、氢氧化钠溶液 (240g/L) 、酒石酸钾钠溶液 (500g/L) 、纳氏试剂

1.3 仪器

752N分光光度计

1.4 样品的预处理

新鲜采集的水样, 先进行预处理, 取200ml水样, 加入2m L硫酸锌溶液, 混匀。加入0.8~1m L氢氧化钠溶液, 静置数分钟, 倾出上清液供比色用。

1.5 样品的测定

取50.0m L澄清或经预处理的水样于50m L比色管中, 加入1.0m L酒石酸钾钠溶液, 混匀, 加1.0m L纳氏试剂, 混匀后放置10min, 于420nm波长下, 用1cm比色皿, 以纯水作参比, 测定吸光度, 计算测定结果。

2 分析与讨论

2.1 纳氏试剂的影响

2.1.1 纳氏试剂的配制方法

纳氏试剂与氨的反应式:

由反应式可知, 如果碘化钾过多, 可影响反应的进行, 所以配制纳氏试剂时, 碘化钾不能过多。向碘化汞中加入碘化钾溶液, 慢慢搅拌直至红色碘化汞接近溶完还剩少许碘化汞沉淀时为止。如碘化钾过多, 则氨与试剂显色浅甚至不显色[3]。

2.2.2新配纳氏试剂可否继续沿用旧的氨氮标准曲线

新配的纳氏试剂, 理论上应该重新更换氨氮标准曲线, 但实际工作中, 由于配制标准曲线步骤比较繁琐, 所以通常可使用中华人民共和国国家标准, 氨氮环境标准样品进行质量控制。按照标准样品证书上的步骤对样品进行稀释, 加入纳氏试剂显色10min后, 测定其吸光度, 如果所测的样品浓度满足证书上的不确定度要求, 则可继续沿用旧的氨氮标准曲线, 否则需重新配制。

2.2显色时间的影响

纳氏试剂法测定氨氮简便、快速, 但结果的准确性受显色时间的影响。国标5750.5—2006规定显色时间为10min, 但实际工作中, 经常由于各种原因使比色时间提前或延后, 因而确定合理的显色时间段尤为重要。在室温为25℃时, 对氨氮含量为0.05、0.50、1.00mg/L的样品, 加入酒石酸钾钠及纳氏试剂显色后, 在不同放置时间测定吸光度, 结果见表1。

由表1结果可以看出, 加入纳氏试剂显色小于5min时, 由于反应未完全, 吸光度值偏低;10~30min内, 显色较稳定, 吸光度值也最大;40分钟过后逐渐褪色, 吸光度值随之降低。因此, 由实验结果可知, 纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮, 最适宜的显色时间应控制在10~30min内。

2.3 水样PH的影响

纳氏试剂显色反应的反应式如下:

从反应式可以看出, 显色体系的PH对显色程度有显著影响, 进而影响分析结果的准确性。加入纳氏试剂后溶液显色的PH适宜范围为11.8~12.4[4]。PH值低于11.8, 反应向反方向进行, 产生红色沉淀, PH高于12.4, 溶液中产生大量NH2Hg2IO, 溶液变浑而无法比色。在室温为25℃时, 对同一个水样, 改变其PH值, 加入1.0ml纳氏试剂, 放置10min后测定其吸光度, 实验结果见表2。

从表4可以看出, 水样PH在7左右时吸光度值最高。因此, 水样保存运输过程中加酸酸化后, 在样品测定前需将PH调至中性。

3 结语

(1) 纳氏试剂测定水样中的氨氮, 操作简单、快速、结果准确度高, 是自来水公司测定氨氮的常用方法, 但因纳氏试剂含剧毒物质汞盐, 操作者在实际工作中要做好防护措施, 实验废液回收处理, 以免污染环境。

(2) 新配制的纳氏试剂, 如果要继续使用原来配制的标准曲线, 可使用氨氮环境标准样品进行校核, 如测出的氨氮浓度符合标准样品证书上的不确定度要求, 则可继续使用该标准曲线。

(3) 水样加酸保存后, 在测定前, 需将其调为中性再检测, 控制好显色时间, 最好在10~30min内测定。

参考文献

[1]国家环境保护总局, 水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法 (第四版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002:276-277.

[2]中华人民共和国卫生部, 中国国家标准化管理委员会.GB/T 5750.5—2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标[S].北京:中国标准出版社, 2007:90-92.

[3]陈亚妍.生活饮用水检验规范注解[M].北京:科学技术文献出版社, 2001:150.

水中氨氮的测定篇8

一、数学模式

水中氨氮浓度的计算公式

式中, m为校准曲线上查得氨氮的质量, 单位μg;V为水样体积, 单位m L;c为水样氨氮的浓度, 单位mg/L。

二、测定不确定度来源的分析

根据测定方法和数学模型, 水中氨氮的测定不确定度来源有3个:A类不确定度, 氨氮质量不确定度, 取样体积不确定度。

三、A类评定

在重复条件下连续测量4次样品, 通过贝塞尔公式计算出实验标准差:

由表可以估算出电站脱硫系统总能耗为

则主要耗能设备占电站脱硫系统能耗的百分比分别为:

增压风机轴功率比率

氧化风机功率比率

吸收塔循环泵功率比率

湿式球磨机功率比率

真空泵功率比率

该厂生产厂用电率为5.03%, 供电煤耗316.83g/k W·h。根据公式:

式中, bn标准供电煤耗为入炉标准煤量 Pe为发电机功率 (k W) , Pap为统计期间厂用电功率 (k W) 。由此, 将脱硫电耗PSO2从厂用电中减去, 即可计算出整个脱硫设备对供电煤耗的影响, 即

通过计算, 本电厂增加脱硫设备后, 标准煤耗上升

脱硫系统运行使供电煤耗上升百分比为

相对标准不确定度:u (c) =0.0127/1.89=0.0067。

四、测量氨氮质量的标准不确定度分量评定

根据测量步骤, 测量氨氮质量的标准不确定度来源有3个方面:一是由标准溶液的质量吸光度拟合直线所产生的不确定度;二是配制标准储备液所带来的不确定度;三是由储备液配制6种质量浓度标准溶液时所产生的不确定度。

1. 校准曲线拟合的不确定度u1 (m) 的评定。

根据资料, u1 (m) 计算公式表示为:

式中, B为校准曲线的斜率, 由表1中氨氮质量及其吸光度量值得B=0.00734, 校准曲线的截距a=-0.00048;x为不同校准准溶液氨氮质量的平均值, x=37.86μg, xk为不同校准曲线标准液氨氮质量;P为样品的测量次数, 本次对样品进行4个平行的吸光度测量, P=4;n为校准曲线浓度点测量次数, n=7;m为准曲线上查得氨氮质量4个平行样的平均值m=18.90μg;残差1.01%。

3.基于计算结果所得结论。由上述计算可以得出结论:启用硫系统后使电厂供电煤耗上升了1.01%, 这从定量角度更加直地看出添加了脱硫系统后发电成本的增加。又由具体的设备耗占脱硫系统总能耗的百分比可以分析出:增压风机和吸收循环泵的耗能最大。从优化角度来讲, 减少这两个设备耗能以更好地从总体减少整个脱硫系统的能耗。

三、结论

烟气脱硫又以湿法脱硫最为典型, 且效果较好, 通过比对分得出石灰石—石膏法是技术最成熟, 经济性最好的烟气脱硫法, 并且结合具体的典型电厂脱硫实例, 通过计算来更加直观分析二氧化硫的脱除与经济性。

当今燃煤电厂采用石灰石—石膏法来进行烟气脱硫是主流方法。脱硫系统整个的能耗分析能够更加直观地看出, 一个电厂的经济性, 以典型600MW燃煤丰鹤电厂为研究实例, 计算出了脱硫系统的能耗占厂用电的0.996%, 该电厂引进脱硫系统煤耗上升3.23g/KWh, 由此可以看出脱硫系统的能耗还是很高, 有待进一步改进。并且对一些主要耗能设备如增压风机和吸收塔循环泵的能耗与脱硫系统总能耗进行分析, 得到可以从减少高能耗设备的能耗来大幅减少能耗结果。在科技飞速发展的今天, 相信更加优秀的脱硫方法将会涌现出来, 从而进一步根除二氧化硫的危害, 同时脱硫的经济成本也会有所减少。

标准偏差S计算公式为:

从以上各值可以计算出u1 (m) =0.35, 其相对标准不确定度u1 (m) /m=0.019。

2. 配制标准储备液的不确定度u2 (m) 的评定。

对氨氮储备液配制的标准不确定度进行分析, 1000mg/L氨氮标准储备液的配制用下列公式:

式中, C (储) 为氨氮标准贮备液的浓度, 单位mg/L;m N为氯化铵的重量, 单位mg;P为氯化铵的纯度;MN为氮的摩尔质量, 单位g/mol;MNH4CL为氯化铵的摩尔质量, 单位g/mol;VN为氨氮标准储备液配制体积, 单位L。

氮的摩尔质量和氯化铵的摩尔质量按照IUPAC发布的相对原子质量计算, MN=14.0067g/mol, MNH4CL=53.4913g/mol, 分子量的不确定度可以忽略不计, 则氨氮储备液配制相对标准不确定度可用下列公式表示:

式中, u (m N) 为氯化铵的称量不确定度;u (P) 为氯化铵纯度的不确定度;u (VN) 为配制1000m L的氨氮溶液体积的不确定度。

(1) 氯化铵的称量不确定度u (m N) 的评定。氯化铵的称量不确定度有3个不确定度来源:氯化铵质量的不确定度, 按照标准 (GB7479-87) 应称量3.819±0.004g, 氯化铵按照三角形分布计算得标准偏差为0.004/6=0.0016g;称量变动性, 根据历史数据, 在50g以内, 变动性标准偏差为0.07mg;天平校正产生的不确定度, 按照检定证书给出的天平最大允许误差为±1mg, 标准偏差为1/3=0.577mg。3项合成u (m N) =1.702mg, 相对标准不确定度u (m N) /m N=0.000446。

(2) 氯化铵纯度的不确定度u (P) 的评定。按供应商提供的数据, 氯化铵纯度为99.5%, 将该不确定度视为矩形分布, 标准不确定度u (P) =0.0029, 其相对标准不确定度为u (P) /P=0.0029。

(3) 配制1 000m L的氨氮溶液体积的不确定度u (VN) 的评定。配制1000m L容量瓶溶液体积主要有2个不确定度来源:容量瓶体积刻度的不确定度, 按照制造商提供的容量瓶体积允许差为±0.40m L, 按矩形分布得标准偏差为0.40/3=0.23m L;容量瓶和溶液温度与校准时的温度不同引起的不确定度, 假设实验室温度在±3℃之间变动, 水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃, 体积变化为±0.13m L, 按温度变化为矩形分布计算标准偏差为0.31m L。

3项合成:u ( (VN) =0.427m L, u (V) /V=0.000427。

由u (m N) , u (P) , u (VN) 合成得配制标准储备液的相对标准不确定度为:

3. 配制6种质量浓度标准溶液的不确定度u3 (m) 的评定。

现分析由标准储备液配制6种质量浓度标准溶液产生的不确定度, 以取5.0ml标准溶液稀释到1.0mg/L (含氨氮质量50μg) 为例评定不确定度的大小。

将标准储备液按1∶100稀释得到10.0μg/ml的氨氮标准溶液, 这里采用10m L的无刻度吸管和1000m L的容量瓶来完成。再用10m L刻度吸管取5.0m L标准溶液至50m L比色管并稀释到标线, 用公式表示为:

式中, V10, V1000, V5, V50:分别为10m L吸管、1000m L容量瓶、10m L刻度吸管和50m L比色管的体积。稀释相对标准不确定度:

10m L吸管、1000m L容量瓶、10m L刻度吸管和50m L比色管不确定度评定同第2. (3) 节评定方法, 由标定、刻度及校准和使用温度3个不确定度合成计算出:

4项合成u3 (m) 相对标准不确定度为0.00575。

测量氨氮质量的标准不确定度由3部分相对标准不确定度分量合成得到:

五、取样体积V的标准测量不确定度分量

取样体积V的标准不确定度分量主要有两部分:一是10m L的刻度吸管量取样品的不确定度;二是50m L比色管体积的不确定度, 两项合成得:

六、相对合成标准不确定度

七、扩展不确定度

扩展不确定度是用合成标准不确定度乘以给定概率的包含k而得, 可以按中心极限定理估计接近正态分布时, 采用t分临界值由置信概率查t分布表得出k值, 多数情况下采用p=, 可近似认为k95=2, 去包含因子k=2, 则扩展不确定度U=2*uc=0.079。

水中氨氮的测定篇9

1实验部分

1.1 实验步骤[3]

1.1.1 样品的测定

将25mL去离子水和样品分别倒入两个混合量筒中, 向混合量筒中分别加入3滴矿物稳定剂溶液盖上盖子, 倒转量筒数次以混合均匀。再分别向混合量筒中加入3滴聚乙烯醇分散剂溶液盖上盖子, 倒转量筒数次以混合均匀。而后再分别向混合量筒中加入1.0mL纳氏试剂盖上盖子, 倒转量筒数次以混合均匀。后计时1分钟。计时结束后, 将空白溶液倒入比色皿中放入DR-2800型便携式分光光度计进行调零后开始正常测试。

1.1.2 绘制标准曲线

分别移取含4.0mg/L氨氮标准使用溶液0.0、1.25、2.5、5.0、10.0 、12.5mL于比色管中, 用水稀释至25mL, 各管中, 氨氮浓度分别为0、0.20、0.40、0.80、1.60、2.0mg/L。按照样品测试步骤, 根据其不同的吸光度值绘制标准曲线。

1.2 实验原理

本方法中使用矿物质稳定剂和样品中产生硬度的物质发生配合反应。聚乙烯醇分散剂在纳氏试剂与氨和某些胺类物质的反应中帮助显色。显示黄色的深浅和样品中氨的浓度在波长为425nm的可见光下成正比例关系。

2结果与讨论

2.1 标准曲线

按照样品测试步骤, 以吸光度值A为纵坐标氨氮的浓度C为横坐标绘制标准曲线。结果表明, 氨氮浓度在0.01～2.0mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系好, 线性方程为:C=2.6519A-0.0419, 相关系数r=0.9994。

2.2 方法检出限、测定下限

按照样品分析的全部步骤, 重复测试8次0.05mg/L样品, 计算n次测定的标准偏差。按照MDL=t (n-1, 0.99) ×S计算方法检出限, 以4倍检出限作为测定下限。测试结果见表1。

2.3 方法精密度

按照样品分析的全部步骤, 分别对0.1、1、2mg/L氨氮试液进行6次平行测定, 计算相对标准偏差研究方法精密度。测试结果见表2。

2.4 方法准确度